铀铌合金表面热氧化膜结构研究

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铌合金抗高温氧化涂层研究现状及发展趋势

ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈＳｔａｔｕｓａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｔｏｆ
ＨｉｇｈＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＯｘｉｄａｔｉｏｎＲｅｓｉｓｔａｎｃｅＣｏａｔｉｎｇｓｏｎＮｉｏｂｉｕｍＡｌｌｏｙ
吕艳红，吴子健，张启富
（中国钢研科技集团有限公司，北京１０００８１）
摘要：铌合金表面抗高温氧化防护涂层分为耐热合金涂层、贵金属涂层、铝化物涂层以及硅化物涂层等几类。本文综述了各类涂层材料的特点、应用、研发现状以及硅化物涂层的制备技术，对硅化物涂层研究中存在的问题及今后的发展方向进行了分析和探讨。
铌合金具有优良的高温力学性能和可加工性，密度适中、熔点高、固溶能力强【１】，广泛用于火
是提高其抗氧化性能。合金化和表面涂层保护均可提高铌合金的抗
箭、飞船、导弹、高速飞行器等装备的关键部件，
并且有望替代镍基和钴基高温合金用于超高速飞机发动机，应用前景广阔。但是，铌合金材料抗氧化性能差，纯金属铌在６００￣Ｅ即存在氧化现象，随着氧化进一步加重，氧化物与金属界面上产生的内应力使氧化层开裂，之后发生灾难性氧化，严重影响了材料在高温有氧环境下的应用［２】。因此，铌合金作为高温结构材料应用的关键性问题
铌合金高温力学性能下降，有一定的局限性。表面涂层既能保护基体不受高温氧气腐蚀，也不会
第７卷第１期

铌合金MoSi2抗氧化涂层制备及组织性能分析

ＨａｍｎｅＫｉｉ
ＪｈｎｈａｉＺｏｇｕａ
ＬｉｏｇｕｔｎｊｎＨ
ＣｅａｙｎｈｎＤｏｏｇ
ＨｕｌｕＧｏｉｎ
（ｅｏｐｃｅｅｒｈＩｓｔｔｏａｅａＡｒｓａｅＲｓａｎｔｕｅｆｔｒｌＰｏｅｓｇｅｈｏｇ，ｅｉ１０７）ｃｉＭｉｓ＆ｒｓｉｓｃｎｌｙＢｉｎｃｎＴｏｊｇ００６
维普资讯
铌合金Ｍｏｉ抗氧化涂层制备及组织性能分析Ｓ２
何开民
文摘
贾中华
吕宏军
陈道勇
１０７）００６
胡国林
（航天材料及工艺研究所，北京
在铌合金棒试样上喷涂Ｍ粉高温烧结制得Ｍ层，ｏｏ然后在添加活化剂的Ｓ粉中扩散渗制得Ｍ．ｉｏ
在铌合金上制备的ＭＳ涂层，ｏｉ：高温下形成氧化钼是挥发性氧化物，形成比较纯的玻璃质ＳＯ层，可ｉ因而具有良好的抗氧化性能；ｏｉＭＳ与铌合金有相近
ＰｅａａｉｎａｄＳｒｃｕｅＰｏｅｔａｙｉｆＯｘｄｔｎｒｐｒｔｎｔｕｔｒｒｐｒＡｎｌｓｓｏｉａｉ — ｏｙｏＲｅｉｔｎｏｉｓｓａｔＭＳ２ＣｏｔｇｏｌｍｂｕＡｌｙａｉｓｆｒＣｏｕｉｍｌｓｎｏ
貌、结构及组成进行了微观分析研究，抗氧化和抗热震性能试验验证了涂层具有的综合性能。
２实验
陷的情况下，造成裂纹底部铌合金的快速氧化。采用加入其他元素的方法使硅化铌改性可达到减少穿透

一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法

专利名称：一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：冯晶,陈琳,张陆洋,王建坤,苏涛
申请号：CN202111275683.8
申请日：20211029
公开号：CN113969394A
公开日：
20220125
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法，所述涂层包括粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和隔热降温层，其制备方法包括如下步骤：采用金属钽在铌基合金表面制备形成粘结层；将粘结层放置于空气中，金属钽发生氧化，使粘结层表面形成氧化钽抗氧化层；用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。

本发明制备的涂层材料具有隔热降温、耐高温、抗氧化、阻氧传播和耐腐蚀等性能，能使铌基合金在接近其熔点的温度下长期服役，打破了传统铌合金材料的工作极限温度。

申请人：昆明理工大学
地址：650000 云南省昆明市一二一大街文昌路68号
国籍：CN
代理机构：上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人：张博
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铌基合金抗高温氧化研究进展

铌基合金抗高温氧化研究进展1赵陆翔，郭喜平（西北工业大学凝固技术国家重点实验室，西安710072）摘要：铌基合金由于其高熔点、低密度和优良的综合机械性能而可能成为替代镍基单晶高温合金的首选材料，但抗高温氧化性能差是制约其应用的关键问题。

本文从合金化、晶粒细化和高温涂层三个方面综述了铌基合金抗高温氧化的防护，并分析了研究中面临的问题。

关键词：铌基合金高温氧化合金化晶粒细化高温涂层0 前言高温合金是航空航天与核工业中制造高温结构件的重要材料。

从50年代起，高温合金的发展就侧重于镍基高温合金，目前应用的镍基单晶高温合金由于受其自身熔点（1400℃左右）的限制，连续使用温度上限仅为1100℃。

随着工业建设和科学技术的飞速发展，迫切需要在1093℃-1370℃温度范围内使用的金属材料。

因此，研制替代镍基单晶高温合金的超高温结构材料势在必行[1]。

铌属VB族难熔金属，熔点2468℃，为bcc结构，其热膨胀系数为7.2×10-6/℃。

密度与钢相似，强度能保持到1649.9℃，并能承受一定的机械变形。

铌在腐蚀介质中极为稳定，热中子俘获截面小，导热性能好，塑-脆转变温度低（-160℃）。

纯金属铌对许多强化元素如Mo, W, V, Ta等都具有很高的固溶度[1-4]。

基于其本身优越的物理及化学特性，铌基合金而可能成为替代镍基单晶高温合金的首选材料。

但是，铌合金的抗氧化性能较差，纯金属铌甚至在600℃就发生“pest”氧化现象[5]。

其氧化属于具有明显氧化物层裂纹的体系，随着氧化层的增厚，氧化物与金属界面上产生的内应力会使氧化层开裂，随后发生灾难性氧化[6]。

因此，改进铌及铌合金的高温抗氧化性能具有重要意义。

1 合金化提高铌基合金抗高温氧化性能在已发表的文献中，认为能够提高铌基合金高温抗氧化性的元素有Si, Cr, Al, Ti, Hf, V,和Zr及各种稀土元素，其中Si, Cr, Al, Ti和Hf是提高铌基合金高温抗氧化性极其重要的元素。

铌及其合金高温抗氧化涂层研究

ＮＯ生成。ｂ由于Ｎｂ与基体的体积比较大（．）Ｏ一６，２９在技术水平的迅速发展，研究者已利用激光熔覆的方。但是该方法受界面结合力的表层产生很大的双向内应力。当氧化皮长大到极限法制备耐热合金涂层嘲
收稿日期：０２０— ５２１—７０
抗氧化金属与合金涂层系统主要是在铁、镍和铌在常温下化学性质稳定，从１０℃开始发生８
铬为基的耐热合金以及贵金属作为塑性抗氧化防护
缓慢的氧化，２０℃时氧化比较明显，到３铸锭与烧结层的基础上发展起来的。研究中遇到的困难是耐热块在７０℃时氧化显著。铌在４０ｏ以下氧化产物合金涂层与铌合金基材的结合力较差，使用温度也０５Ｃ高温冲刷下容易腐蚀剥落，其涂层多孔性为氧具有保护作用，４０—６０ｏ氧化皮层中氧化铌晶较低，在５０Ｃ体密度发生变化，并导致氧化皮层开裂与粉化，在原子提供了大量扩散通道，在长期使用时防护层与６０７０℃时氧化速度与氧压成正比关系，在７０～基材铌合金之间的互扩散形成脆性相，导致铌合金０００此类涂层由于其成分本身的缺陷，无法适８０ｃ５时内层氧化皮起控制作用，８０在５ ℃以上时氧化基体失效，７］。近年来，随着制备产物转变为Ｂ— ｂＯ，在低压下还会有少量ＮＯ和用于铌合金的高温抗氧化防护１Ｎｓｂ
摘要：主要介绍了铌及其合金的氧化机理和铌合金高温表面涂层保护的３方面技术一抗氧化金属与合金涂层、属间金
化合物涂层、复合防护涂层以及目前存在的主要问题，简要的提出了高温抗氧化涂层的发展方向。并关键词：合金；铌抗氧化涂层；问题；发展方向中图分类号：８Ｏ４４文献标识码：Ｂ文章编号：６２５５（０２１ — １００１７ — ４Ｘ２１）００５ — ３

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第４卷第９４期
２１年９００Ｂ
原
子
能
科
学
技
术
Ｖｏ．４Ｎｏ９１４，．
Ｓｐ２０ｅ．０１
ＡｔｍｉｅｇｙＳｃｅｅａｄＴｅｈｎｌｙｏｃＥｎｒｉｎｃｎｃｏｏｇ
铀铌合金表面热氧化膜结构研究
ｓｍｐｅｎａｒｆｏｒｏｔｍｐｒｔｒｏ２０ ℃ ，ｎｎｓｏｃｉｍｅｒｃＵＯ２（ａｌｓｉｉｒｔｉ＋ＵＯ２＋
罗丽珠，杨江荣，萍周
（表面物理与化学国家重点实验室，１阳四ＪＩ绵６１０）２９７
摘要：用Ｘ射线光电谱分析技术、合Ａｒ子枪溅射，究了大气环境、同温度（温、０、０采结离研不室ｉ０２０和３０℃ ）０条件下铀铌合金样品表面氧化膜结构的变化情况。实验结果表明：温度升高，化膜厚度增随氧大，化膜结构发生明显变化。不同温度热氧化处理后，铌合金初始表面Ｎ氧铀ｂ主要以ＮｂＯ形式存。在，ＮｂＯ与金属Ｎｂ之间，存在一定厚度的Ｎｂ及少量其他价态氧化物Ｎｂ（＜＜１在总Ｏ（０，１ｚ２的混合层。室温～２０ ℃ 热氧化合金样品表面铀均以含间隙氧的ＵＯ＋Ｐ型）在，＜＜）０（存其Ｕ４７结合能较ＵＯ低约０７ｅ，／．Ｖ。室温条件下，化膜成分主要为ＵＯ；０、０氧１０２０℃热氧化后，化膜氧中除ｕＯ外，含有少量Ｐ型ＵＯ＋，Ｕ４星峰的结合能为３６６ｅ２还其Ａ／卫９．Ｖ。３０℃ 热氧化后的合金０
中图分类号：１．２０６４６文献标志码：Ａ文章编号：００６３（０００ — ０７０１０ —９１２１）９１４ —７
ＳｕｙｏｔｄｎＴｈｅｍｏＯｘｄｙｒｆＵｒｎｕ — ｏｉｍｌｙｒ－ｉｅＬａｅｓｏａｉｍＮｉｂｕＡｌｏ
样品表面为铀的高价氧化物（０或Ｕ（ｒ２＜３，４Ｕ。），＜）Ｕｆ特征峰的结合能分别为３１８和３２２Ｖ；８．９．ｅ
氧化层为Ｕ０ｚ金属铀的混合物。热氧化过程中，度对铀氧化的影响较对Ｎｂ的明显得多。和温关键词：铀铌合金；Ｘ射线光电谱；氧化膜热
Ｍｉｎａｙａｎｇ６２９０７，Ｃｈｉａ）１ｎ
Ａｂｓｒｃ：Ｓｕｒａｅｘｉｅｓｒｔｅｕｒｎｕｍ— ｉｂｉｍａｌｙｓｔａｔｆｃｏｄｓｔｕｃｕｒＯｆａｉｎｏｕｌｏｗｈｉｈｃｗｅｅｎｎａｅｒａｅｌｄｕｅｆｅｅｔｔｍｐｅａｕｒｓ（ｏｏｔｍｐｅａｕｅ，１０，２０，３０ ℃ ，ｒｓｅｔｖｌ）ｉｉｎｄｒｄｉｆｒｎｅｒｔｅｒｍｅｒｔｒ０００ｅｐｃｉｅｙｎａｒｗｅｅｓｕｄｅｂｙｒｔｉｄＸ— ａｒｙｐｈ０ｏｅｅｔｏｎｓｅｔｏｃｐｙ（ｔｌｃｒｐｃｒｓｏＸＰＳ）ａａｙｓｓｎｄｐｈｒｆｌ．ｎｌｉａｄｅｔｐｏｉｅＴｈｃｎｅｓｏｈｒ — ｉｅｌｙｒｎｎｃｔｔｅｉｒａｉｇｏｘｄｅｉｋｓｆｔｅｍｏｏｘｄａｅｓｅｈａｅｗｉｈｈｎｃｅｓｎｉｅｔｍｐｅａｕｅ，ａｒｔｒｎｄｏｉｕｓｃｎｇｓｔｉｓｓｒｔｅａｅｏｅｖｄＵｎｒｄｆｅｅｔｅｔｍｐｒｔｒｓｂｖｏｈａｅｏｏｘｄｅｔｕｃｕｒｒｂｓｒｅ．ｄｅｉｆｒｎｄｈｅｅａｕｅ，ＮｂｒｔｃｅｎｔｅｉｉｉＩｓｆｃＮｂａｌｓ，ａａｅ２０５ａｅｄｅｅｔｄｏｈｎｔａｕｒａｅｏｆＵ＿ｌｏｙｎｄａｌｙｒｏｆＮｂ０ｉｅｔｍｘｄｗｉｈｓｍｅＮｂｏＯ（＜＜１，１ｘ％２）ａｗａｓｅｉｔｅｗｅｎＮｂｎｄＮｂｍｅａ．ＤｅｌｎＯ％ｌｙｘｓｓｂｔｅ２０５ａｔ１ａｉｇ
ＬＵＯｉｈ，ＹＡＮＧｉｎ —ｏｇ，ＺＨＯＵｉｇＬ— ｕｚＪａｇｒｎＰｎ
（ｔｎｌｙＬｂｒｔｒｏｕｆｃｙｉｎｈｍｉｒＰＮａｉａａｏａｏｙｆｒＳｒａｅｏＫｅＰｈｓｓｄＣｅｓｙ，．０ｏ１ — ５ｃａｔ．Ｂｘ７８３，