COD测试方法分析及若干问题探讨

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COD测定实验中的常见问题

COD测定实验中的常见问题

COD测定实验中的常见问题化学需氧量(COD)的概念是氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量转化成氧的量。

通常是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量(重铬酸钾的量),以氧的mg/L来表示。

常见的测定方法有国标法《HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和行标法《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。

由于国标法仪器回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定COD,因此快速消解分光光度法仪器以快速、简单、安全等优势成为用户的首要选择。

A、使用COD仪器进行实验时,需注意哪些事项?1、取样时使用5毫升刻度吸量管取下部2.5毫升水样,水样放入消解管时消解管倾斜为45度角,刻度管出口竖直贴消解管内壁,等水样流完后再静置3-5秒并转动半周后移开。

2、比色皿透光面清洁无水珠或水痕,比色液在比色皿中必须是清澈透明,比色时测量数据稳定,如出现悬浮物、颗粒,浑浊或测量数据跳动大等现象时测量结果无参考价值,必须查找原因。

3、消解管放入消解孔时轻拿轻放(防止金属磕碎玻璃),消解管拿出时垂直向上,将消解管整体都从消解孔中拿出后再横向移动。

B、何判断水样中氯离子是否超过1000mg/L?在反应管中加2ml水样,加入0.5ml硝酸银溶液(17g/L),充分混合均匀后加入两滴铬酸钾指示液(50g/L),摇匀。

若溶液变红,表明氯离子含量小于1000mg/L,若仍为黄色,表明氯离子含量大于1000mg/L。

C、COD检测时,空白出现绿色是什么原因?(1)查看试剂是否是过期试剂,试剂过期后会导致试剂氧化率降低,空白可能会出现绿色。

(2)检查配制试剂时是否使用的是硫酸,如使用盐酸配制试剂,盐酸里的氯离子会被氧化,导致空白变成氯离子。

(3)器皿清洗时使用洗涤剂或酒精,这两类都属于有机物,如使用后器皿不清洗干净,也会导致空白变成绿色。

COD在线分析仪原理及常见问题

COD在线分析仪原理及常见问题

COD在线分析仪原理及常见问题介绍COD(Chemical Oxygen Demand)在线分析仪是一种用于监测水中COD含量的仪器。

COD是指样品中化学需氧量,即水中氧化有机污染物需要耗费的氧气量。

对于污水处理,COD是一项紧要参数,用于评估污水中的有机物含量和处理效果。

COD在线分析仪是一种自动化的仪器,具备快速、精准、便利的特点,大大提高了COD检测的效率。

本文将对COD在线分析仪的原理和常见问题进行介绍。

原理COD在线分析仪的工作原理是基于化学反应,通过检测反应前后样品中溶解氧含量的变化来计算COD含量。

实在步骤如下:1.采样:COD在线分析仪通过管道直接将要检测的水样送入反应器中。

2.反应:加入硫酸、银硫酸和汞化钾等试剂,使样品中的有机物在高温高压的条件下被氧化分解,产生大量的二氧化碳和水。

3.检测:通过检测反应前后样品中溶解氧含量的变化来计算COD含量。

在反应过程中,污水中的有机物被氧化分解,产生大量的二氧化碳和水。

COD在线分析仪通过检测反应前后样品中溶解氧含量的变化来计算COD含量。

常见问题1. COD在线分析仪检测的时间是多久?COD在线分析仪的检测时间一般为5—15分钟左右,检测速度特别快,极大地提高了COD检测的效率。

检测时间的长短与样品的多而杂程度有关,多而杂的样品检测时间可能会稍长一些。

2. COD在线分析仪的检测范围是多少?COD在线分析仪的检测范围一般为0—500mg/L,可以充分大部分水环境下COD含量的检测需求。

当需要对更高浓度的污水进行检测时,需要选择更高灵敏度的仪器或进行前处理。

3. COD在线分析仪需要进行维护吗?COD在线分析仪需要进行定期的清洗和校准。

清洗可以有效保证反应器通畅,校准可以保证检测结果的精准性。

4. COD在线分析仪的检测结果是否精准?COD在线分析仪的检测结果是特别精准的。

然而,对于极端情况下的水质分析,例如水中存在大量难降解难分解的有机物或一些高氮、高磷的污水,需要特别处理才能确保结果的精准性。

COD较为详细的检测步骤及测试注意事项

COD较为详细的检测步骤及测试注意事项

COD较为详细的检测步骤及测试注意事项COD(化学需氧量)是指在特定条件下,水样中有机物被氧化为CO2和H2O所需的氧化剂的量,是评价水体中有机污染物负荷的一种指标。

COD检测是水环境监测中的重要指标之一,下面将详细介绍COD检测的步骤及注意事项。

1.试剂准备:COD检测所需的试剂有硫酸钾、硫酸亚铁、硫酸硝基铁、硝酸铜等。

试剂需保证纯度,使用之前应检查有无积聚或变质。

2.标准溶液准备:取一定的COD标准样品(通常为高浓度的有机废水,如甲醛溶液),根据标准样品的COD浓度,在一系列短颈烧瓶中加入不同体积的标样,再加入硫酸钾和硫酸亚铁溶液,稀释到一定体积。

标样的选择需要根据实际情况进行,应包括低、中、高三个浓度。

3.水样采集:根据实际情况选择合适的采样点,用玻璃瓶或高级塑料瓶采样。

避免使用有机溶剂进行清洗,以避免样品污染。

4.样品处理:将采集的水样用滤纸过滤,去除悬浮颗粒物,使得样品清澈透明。

使用滤纸时要注意无水渍,无尘埃,无油污等。

5.适量样品:根据水样的COD浓度选择适量样品,一般取0.5-5mL。

如果COD浓度较高,可以适当稀释。

6.添加试剂:将样品加入烧瓶中,加入硫酸钾和硫酸亚铁溶液,充分混合。

在样品中加入的试剂量需根据实际情况进行调整,以确保反应能够充分进行,但不能过量,以免掩盖COD测定中的其他有机物。

7.加热反应:将烧瓶放入预热恒温水浴中,温度控制在150-170℃,保持反应时间为2小时。

反应过程中,需定时晃动烧瓶,以加速反应。

8.冷却处理:将烧瓶取出,放置在冷却器中冷却,然后用蒸馏水冲洗液面,以防失重。

9.测定终点:将可滴定溶液分别加入硫酸硝基铁和稀硝酸铜溶液,并把相应的滴定溶液与标准溶液逐滴对比滴定,直到终点。

终点判定为试液从蓝色逐渐变为浅绿色。

10.结果计算:根据标准样品的COD浓度和标样的滴定值,计算待测样品的COD浓度。

注意事项:1.试剂的选用要可靠、纯净,要保护好试剂,避免受潮褪色等现象;2.操作过程中,注意无菌操作,避免试剂、试样的交叉污染;3.操作前要用纯水彻底清洗仪器仪表,以确保测试的准确性;4.禁止用手直接接触试样,以免受到污染;5.COD测定过程中,注意安全防护,避免接触到腐蚀性物质和高温热源;6.测试过程中要严格按照规定的操作步骤执行,避免操作失误导致结果偏差;7.及时清洗仪器仪表,保养设备,避免设备老化导致结果误差;8.数据分析时,应考虑实验时的环境条件和人为误差,并对结果进行合理分析和校正。

COD分析仪常见问题

COD分析仪常见问题

COD分析仪常见问题1、水样干扰物质采用COD测定仪对水样进行速测时•,主要干扰物质为氯离子,氯离子含量过高会影响水样的测试(一般检测试剂可以屏蔽1000mg∕L的氯离子);超过1000mg∕L需要进行稀释或者其他祛除方法处理后,再进行检测。

2、空白样的准确性问题空白样的准确与否直接关系到COD最终结果的精确程度;做空白时一定要选取达标的去离子水或者蒸僧水来进行。

这样做出来的空白对比才有效、可靠。

3、废液目前,在用的COD检测仪器,无论是在线监测仪、实验室使用的回流装置还是COD快速测定仪,采用的都是国标方法或经国标法改进的方法,都要产生废液,造成二次污染。

在线监测是环境管理工作的一部分,应该对废液问题引起足够的重视。

经过简单的计算,1台仪器按每天监测8次,加上标定、清洗管路等,如不处理好废液问题,不仅是潜在污染源的问题,对环保工作社会形象形成的负面影响更难以估量。

实验室仪器如采用回流法也会产生较多的废液,快速法产生的废液要少很多,这点是有着明显优势的。

4、实验用水实验用水的不同也会对空白值产生影响。

经过实验表明,去离子水用于化学需氧量的测定实验中时,其中常含有不能被交换的微量有机物和树脂溢出物,这也是使得实验空白值高于标准值的原因,因此在化学含氧量的测定实验中不能单纯的去使用去离子水。

若要有效降低空白值,可选择高纯水或超纯水作为实验用水。

额外要注意的是,实验所用水不能放置和保留过长的时间,避免被污染会出现变质现象。

5、试剂浓度化学需氧量的国标测定方法中明确规定了Fe(NH4)2(S04)2和重铝酸钾这两种物质的浓度,经过实验能够发现,在测定化学需氧量时,如果所用试剂的浓度较低,其实验的空白值也相应较低,所以在进行化学需氧量的测定或是空白实验时,要尽量选用浓度较低的试剂,尤其在正式测定化学需氧量时,更应当注意选用试剂的浓度。

快速消解法采用密闭消解和分光光度法测定COD结果,无需使用Fe(NH4)2(S04)2,这就有了明显的优势,只需要选择合适的量程测定即可。

COD测量常用方法的优缺点分析

COD测量常用方法的优缺点分析

COD测量常用方法的优缺点分析
COD(化学需氧量)是指测量水中有机物氧化分解所需的化学物质量的一种方法。

COD 测量是水质分析中的一个重要指标,用于评估水体中有机物的含量和污染程度。

COD测量的常用方法有多种,下面将对这些方法的优缺点进行分析。

1. 钾二氧化物消解法
钾二氧化物消解法是一种较为常用的COD测量方法,它主要是利用钾二氧化物的氧化性质进行COD检测。

优点是此法测量范围广,能够同时检测大量的样品;缺点是COD含量较高时会出现误差,同时钾二氧化物也具有一定的危险性。

2. 紫外线分光光度法
紫外线分光光度法是利用水中有机物的紫外吸收性质进行COD测量,该法对有机物浓度极少敏感。

优点是该法测量步骤简单,操作方便;缺点是选用测量波长时需要进行较为严格的选择,而且该法存在较大的干扰。

3. 过氧化氢氧化法
催化氧化法是利用过渡金属离子进行催化反应,使得有机物被氧化成CO2和H2O进行COD测量。

优点是该法可以对样品进行同时检测,检测结果快速,效率高;缺点是催化剂的选用和合理使用会对COD测试结果产生较大的影响。

5. 氧化显色法
氧化显色法是一种利用多酚类物质进行氧化及显色反应来进行COD检测的方法。

优点是该法测量灵敏度较高,同时检测范围也较宽;缺点是该法测量的反应过程较为复杂,对操作人员技术要求较高,且有机物的种类和含量也会对测量结果产生较大的影响。

总之,不同的COD测量方法各有优缺点,在使用时需要结合样品的特点和检测要求进行选择,并进行适当的操作和安全防护措施,以获得准确可靠的COD检测结果。

COD实验操作常见问题及解答

COD实验操作常见问题及解答

COD实验操作常见问题及解答
1、COD检测出现负值是什么原因如何解决
1)水样和空白拿混了,需将顺序换过来;
2)消解管等器皿不干净,可用稀酸浸泡后再大量蒸馏水清洗;
3)蒸馏水有可能被污染,需更换蒸馏水;
4)用低量程试剂时操作不当将沉淀倒入比色皿,需等沉淀都沉到底部后再比色;
5)水样COD浓度极低,超量程下限,操作稍有误差就会出现负数;
6)实验前需将实验所用的烧杯、移液管、比色皿等清洗干净;吸取不同水样时,一定要将移液管清洗干净再吸取其他水样;
7)仪器故障,需返厂维修。

2、COD水样中加入硝酸银为什么会变黑色
水样中可能存在卤族元素,生成卤化银沉淀,在空气中被氧化变黑。

包括氯化银沉淀前期是白色的,时间久也会变黑色。

3、COD仪器曲线如何校准
做COD100mg/L和500mg/L的标液,每个点最好做3个平行,先确认线性和平行性是否合适,再将100的标液放入仪器,按校正键,删除原有数据,输入100,按确定,再反测下500的标液,在±5%范围内,即为校正合格。

4、COD实验后,如何处理废液
1)委外处理:每个地方都有专门的废液处理公司,可以委托他们处理,废液中含有六价铬、硫酸根、银离子,水样为酸性。

2)自行处理:分次少量加入NaHSO3结晶,至溶液由黄色变成绿色为止,要一面搅拌一面加入(如果使用氧化——还原光电计测定,则很方便);
除Cr以外还含有其它金属时,确证Cr(Ⅵ)转化后,作含重金属的废液处理;加入浓度为5%的NaOH溶液,调节pH至7.5~8.5(注意,pH 过高沉淀会再溶解);
放置一夜,将沉淀滤出并妥善保存(如果滤液为黄色时,要再次进行还原);对滤液进行全铬检测,确证滤液不含铬后才可排放。

水质COD测定中常见问题分析及研究

水质COD测定中常见问题分析及研究

水质COD测定中常见问题分析及研究摘要:COD是衡量废水有机污染的一项综合指标,在水质监测领域具有重要的应用价值。

文章主要围绕水质COD测定中常见问题进行分析,以供参考。

关键词:水质COD测定;常见问题;分析研究一、水质COD测定中常见问题1、取样方式存在的问题在进行COD测定的过程中,需要应用适当的水样处理技术进行实验,取样样品应具备特定的代表属性。

如果在检测过程中由于失误导致样品中混入油脂或者其他悬浮物,会严重影响取样检测结果。

例如,如果取样口距离液面的油位比较低,技术人员如果取样过程中出现夹带,导致取样样品与实际需求水样不符,会影响取样样品的代表性。

为此,正式测定COD之前必须技术人员必须将悬浮物和油等杂质去掉,操作过程中要避免其他物质污染样品。

一般来说,样品中存在的油等物质不会进行过滤处理,如果样品中含有较多悬浮物及油等物并对其实施过滤处理,最终COD检测数值会偏大,如果含有较少悬浮物和油等物质并进行过滤处理,最终会导致COD检测数值偏小。

2、加热温度控制存在的问题如果在COD检测过程中应用重铬酸钾检测法,将反应物加入其中之后,应将其摇匀之后将其放置在加热装置上实施加热,加热回流的温度控制与COD的最终检测结果密切相关,为此要严格控制实际加热温度。

如果实际加热温度过高,那么COD的测量结果会偏高,温度严重超标的情况下还容易导致水样沸腾。

如果实际加热温度较低,那么会导致COD的检测结果偏低。

消化期间应该令检测样品处于相对稳定的沸腾的状态,确保后续检测结果的稳定性。

检测过程中技术人员应在水样沸腾起始的时间点开始计时,准确记录各个样品的实际沸腾起始时间,确保各个检测样品处于完全消解的状态,以保证检测的精准度。

3、样品预处理存在的问题通常情况下,科研及实验装置排水以及炼油厂的装置排水中都含有大量的油性物质,而水样中大量的含油量会导致水质COD检测值增高,含油量和水质COD 检测值呈正比例关系。

一般来说,如果水样比较浑浊,是由于其中含有悬浮物质,对于此种类型的水样,此时应采用回流滴定的方式进行水质COD检测,应用这种方式能够在检测期间将水样中的悬浮物有效清除。

COD环境监测常见问题及解决办法

COD环境监测常见问题及解决办法

COD环境监测常见问题及解决办法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折成氧的量,以mg/L 计。

它是表征水体中还原性物质的综合性指标。

在自然界的循环中,有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失,从而破坏水环境和生物群落的生态平衡,并带来不良影响。

从而确定了COD 在水环境监测中的地位。

COD 在水环境分析中起到什么作用?化学需氧量是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一,它可用以判断水体中有机物的相对含量,其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似。

对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说,是一个重要而易得的参数。

在20世纪末,化学需氧量在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用,是国家环保总局规定的污染物总量控制指标之一。

化学需氧量可以和另一个综合指标五日生化需氧量(BOD5)联合使用,综合判断水样的可生化性,为废水治理提供依据。

化学需氧量可以和另一个综合指标五日生化需氧量(BOD5)联合使用,综合判断水样的可生化性,为废水治理提供依据。

一般地说,当水样BOD5/CODCr<0.1,且>0.3 时,认为具有可生化性。

COD 分析监测的原理是什么?COD 的分析原理基于氧化法,其定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度及反应时间等条件的不同而出现不同的结果,因此,COD 是条件性试验下的测定结果。

另一方面,在同样条件下,也会因水体中还原性物质的种类和浓度不同而呈现不同的氧化程度。

因此,对于COD 来说,它并不是单一含义的指标,随着测定方法的不同,测定值也不同。

CODcr和CODMn怎么理解及比对COD 的测定方法主要以氧化剂的类型来分类,最常见的是重铬酸钾法(Diomate Method)和高锰酸钾法(Permanganate Method)两种,前者欧美国家多为采用,后者在日本广为采用。

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C OD 测试方法分析及若干问题探讨何导天(珠海市环境保护监测站,广东珠海519000) [摘 要]化学需氧量(C OD )是水质分析与监测的主要指标之一,能够有效反映废水有机污染的程度。

文中介绍了当前3种主要的COD 测试方法,并比较分析了它们的优缺点;同时概述了C OD 快速测定法和分光光度法。

最后,提出了COD 测试中的一些注意事项。

[关键词]化学需氧量;测试;快速测定法;分光光度法Ana lysis and D iscussi on of So m e Proble m s forM ethods of D eterm i n i n g CODHe Daotian(Zhuhai Stati on of Envir on mentalMonit oring,Zhuhai 519000,China ) Abstract:Chem ical oxygen de mand (C OD )is one of r outine analysis indexs on water quality and reflects water or 2ganic polluti on effectively .I n this paper,three kinds of main method of deter m ining C OD ints oduced and the p luses and m inuses t o the m have been compared with analysing .A t the sa me ti m e,fastmethods and s pectr ophot ometric methods de 2ter m ining COD have been su mmarized .Finally,s ome attentie p r oceedings during deter m ining COD are put for ward .Keywords:che m ical oxygen de mand ;testing ;fast measure ment ;pectr ophot ometry[收稿日期]2005-02-24[作者简介]何导天(1973-)男,广东人,工程师,1993年毕业于广东工业大学,环境监测。

水环境监测中水质分析项目主要有:COD 、BOD 5、NH +4-N 、NO -2-N 、pH 等。

其中COD (化学需氧量,Chem ical Ox 2ygen De mand )是工业污水和天然水有机物污染的重要评价指标之一,在水质监测和废水处理过程中是一种必测指标。

COD 是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量,它反映了水体受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

无论是有机废水、石化废水、燃料废水、印染废水、制药废水、皮革废水,还是生活污水,都必需经过处理,使其COD 值达到环境排污标准要求才允许排放。

因此,在日益注重环保的今天,对COD 指标的测试就显得尤为重要。

1 COD 测试主要方法我国对COD 测试方法的研究比较早,最近几年,对C OD 测试的研究更为活跃,测试手段正不断发展更新,方法相互渗透。

COD 测试方法有多种:如重铬酸钾法、库仑法、高锰酸钾法、微波法、HACH 比色法、闭管回流消解-分光光度法等。

其中滴定法(即传统的回流法),是目前实验室普遍采用的一种方法,同时也是我国环境监测标准中规定的测试方法[1];另外,近年来在欧洲许多地方广泛采用了比色法,比色法测试COD 是荷兰人根据比尔定律创造的简便快捷的方法,该方法省时、省力、所需试剂的种类以及消耗试剂量极少,特别适用于经常性的或大批量样品的测定,同时具有很好的重复性[2]。

笔者就目前3种比较成熟的COD 测试方法(回流滴定法、微波法、HACH 比色法)进行比较分析,详见表1[3]。

2 COD 测试新方法由于传统的COD (回流滴定法或重铬酸钾法)测定方法存在着工作量大,消耗试剂多,测试时间长等不足,许多科研人员针对传统C OD 测试方法的不足,做了大量的改进研究工作,也相继研究开发出了多种COD 测试新方法。

2.1快速测定法任淑香等[4]针对重铬酸钾法测定C OD Cr 回流时间长的问题进行了改进,将回流时间从2h 缩短至0.5h 。

试验结果表明,改进后的测试方法与重铬酸钾经典法的测定结果相对误差较小(0.9%~1.4%),均在允许的测定误差范围内,提高了C OD Cr 的测试工作效率,又降低了能源的消耗。

丰宝宽05广 东 化 工2005年第5期 等[5]介绍的C OD快速测定法是通过增大反应溶液的酸度(比标准分析法的硫酸酸度提高15%~20%),可以增强重铬酸钾的氧化能力和提高溶液的温度,加速氧化反应的进行,从而能够在较短的时间内将溶液中绝大部分的无机物质和大部分的有机还原性物质氧化,达到快速测定的目的。

该法对两种不同成分的工业废水COD值进行测定,所得结果与标准分析法测定结果进行比较,相对误差小于5%,且测定结果有着良好的重现性。

该快速测定法使用设备简单,无需装配回流冷凝装置,测定周期比标准分析法缩短1/3~1/2,试剂消耗量也比标准分析法节省50%以上,是一种简单快速、准确、易操作、低消耗的分析方法,值得试验及推广使用。

段文霞等[6]从丘林法测定土壤有机质中得到启示,探索了COD Cr的快速测试法,即火焰加热消化法和油浴消化法。

结果表明:该快速法测定CODCr是可行的,具有很大的实用性,所需的仪器设备简单,操作方便、快速,结果重现性好,特别适用于现场及简易实验室。

表1 3种成熟的C OD测试方法对比分析[3]测试方法回流滴定法微波法HACH比色法方法要点在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以硫酸银为催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

采用硫酸-重铬酸钾消解体系,水样经微波加热(采用频率为2450MHz的电磁波能量)消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,计算出COD值。

采用美国HACH公司特制的瓶装消解液为消解试剂。

测试时,加入水样,在HACH公司制造的COD反应器上加热2h,待冷却至室温后用HACH公司生产的分光光度计进行比色分析,只读出水样中的COD值。

测量范围/(mg・L-1)30~70010~30000~15000优点技术成熟,结果可靠,对仪器要求相对较低反应时间短,可实现对高氯水的测定省时,省力,克服了滴定分析可能带来的误差,操作简单,方便,消耗试剂极少缺点测试时间长,工作强度大,消耗试剂多,引起误差的原因较多,对高氯低COD的水不适用工作强度较大,消耗试剂多,同时对仪器的要求较高测试时间稍长,测试费用高精密度/%4 3.52检测时间/h31 2.5氯根影响范围/(mg・L-1)<1000<2000<30002.2分光光度法吴秋波等[7]采用闭管回流消解-分光光度法测定水样中的COD,即将试样在密闭的反应管内回流消解后,直接置入分光光度计中测定吸光度,计算出C OD值。

利用该法对实际的酒精废水COD进行测定,并与标准回流法进行对照,结果表明:该法与标准回流法具有的可比性,符合日常C OD 测定要求,相对误差小于5%,测定方法简单,节省了大量回流水,试剂用量少,能够减少二次污染,同时仪器体积小,携带方便,不仅能用于实验室内水样批量测定,还适合于现场监测。

然而,由于每次测定所需水样较少(3.00mL),实验人员的操作水平对测定结果的准确度和精密度影响较大。

官宝红等[8]采用闭管回流分光光度法测定水样的COD,与标准回流法测定结果相当一致,方法的准确度和精确度符合测试要求。

该法与标准法比较,试剂用量减少90%以上,药剂成本下降90%以上,测试废液排放量减少90%以上,成本低、无需滴定、操作简便,易实现数据在线处理,尤其适合室内外批量测试。

王淑英等[9]用分光光度法测定水样中的C OD,并与标准法进行比较,结果表明:该法测试结果可靠,具有较好的重复性,省时,节约试剂,可消除标准法的二次污染,适合于排放废水中含COD值在500mg/L以下的单位。

孟宪昌等[]用分光光度法测试实际水样的C OD,并与酸性重铬酸钾法的测试结果进行对比,结果表明:该法与酸性重铬酸钾法具有的可比性,相对误差小于1%,适用于COD值在20~900mg/L范围内的水和废水的测定,且可以消除氯离子含量低于500mg/L的干扰(由于加入少量的硫酸汞与氯离子形成络合物)。

张国勋[10]等在建立了低浓度COD分光光度测定法的基础上,进一步摸索了高浓度COD分光光度测定法的测试条件。

实验证明,在波长610n m、重铬酸钾浓度(1/ 6K2Cr2O7)0.55mol/L的条件下,可以测定200~2000mg/L 范围内的COD,结果令人满意。

用该分光光度法测定的COD 与标准滴定法的COD比值在0.97~1.03之间。

陈玲等[11]针对C ODCr光度法测试中存在对所选标准物的依赖性问题及实际废水复杂性特点,首次提出将高浓度废水本身作为综合标准母液,绘制出特种废水专用工作曲线的改进方。

改进后的分光光度法方法重现性好,且精密度高,测试结果与传统标准法有很好的一致性。

在单样品测试中,分光光度法测试成本约为传统标准法的50%,省时、省力,且二次污染小。

因此,改进的分光光度法与传统标准法在经济效益及环境效益方面均具有明显优势,在环境科学研究领域及废水水质监测中值得积极推广。

陈文春[12]用紫外分光光度法测定普通自来水经反渗透(RO)工艺的产水COD值,结果发现与酸性高锰酸钾法的测定结果无显著性差异,且精密度更高,完全可以满足纯净水生产、科研中快速测定的需要。

3 COD测试注意事项C OD的测试受加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的酸度、反应温度、时间和催化剂的有无而获得不同的结果,它是一个条件性指标,对测试操作要求十分严格。

(1)应根据实际废水的水质情况,选择成本较低、测试操作简便的COD测试方法。

如在现场监测,可采用C OD快速测定法中的火焰加热法消化法,亦可采用分光光度法中的闭15 2005年第5期广 东 化 工管回流消解-分光光度法。

(2)为了减少测试结果的误差,不同的C OD测试方法对测定水和废水的COD时水和废水(包括稀释后的废水)的移取量不同。

如采用快速测定法时,当COD值为400~500mg/ L,移取量为1.00mL;当COD值为50~400mg/L,移取量为5.00mL;当水和废水的C OD值小于50mg/L时,由于引起较大的分析及计算误差,故不宜采用此法[5]。

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