微波提取气相色谱-质谱联用测定刺槐花中挥发性成分

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一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法[发明专利]

一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法[发明专利]

专利名称:一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法专利类型:发明专利
发明人:张金芳,杨存
申请号:CN201410445811.2
申请日:20140904
公开号:CN104177463A
公开日:
20141203
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法,具体涉及一种超声-微波协同提取刺槐苷的方法,该方法包括:刺槐花干燥、粉碎;超声-微波法辅助提取;氧化铝柱层析,收集洗脱液,减压浓缩得刺槐苷粗品;乙醇-甲醇混合重结晶。

与现有技术相比,本发明具有工艺简单、收率高、纯度高、提取时间短的优点,适用于工业化大生产。

申请人:南京标科生物科技有限公司
地址:210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室
国籍:CN
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非极性溶剂微波萃取-气相色谱-质谱法测定白豆蔻中挥发油成分

非极性溶剂微波萃取-气相色谱-质谱法测定白豆蔻中挥发油成分

非极性溶剂微波萃取-气相色谱-质谱法测定白豆蔻中挥发油成分王芳;聂晶;李祖光;庞雯斐;孟微微【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)007【摘要】提出了非极性溶剂微波萃取-气相色谱-质谱法测定白豆蔻中的挥发油成分的方法。

优化的试验条件如下:①微波吸收介质为0.35 g 石墨粉;②提取溶剂为正己烷;③样品质量与溶剂容积之比为2 g 比25 mL;④提取时间为30 min。

在气相色谱分离中用 DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。

以α-甲基苯甲醇丙酸酯为内标物。

方法用于白豆蔻样品的分析,共鉴定出60种挥发性化学成分,主要化合物为桉油精(70.34%)、β-蒎烯(6.81%)、α-松油醇(3.36%)和α-蒎烯(2.54%)等。

【总页数】5页(P837-841)【作者】王芳;聂晶;李祖光;庞雯斐;孟微微【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州 310014; 湖州市疾病预防控制中心,湖州 313000;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州 310014;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州 310014;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州 310014【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.固相微萃取-气相色谱-质谱法测定牡丹花挥发油中各成分 [J], 李莹莹;郑成淑2.气相色谱-质谱联用法测定野生和栽培宁前胡中挥发油成分 [J], 岳婧怡;张玲;邱晓霞;张楠;3.气相色谱-质谱联用法测定野生和栽培宁前胡中挥发油成分 [J], 岳婧怡;张玲;邱晓霞;张楠4.加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析辛夷中挥发油成分 [J], 齐天;杨光;胡志妍;赵鑫;范国荣5.气相色谱-质谱联用及气相色谱-红外分析法测定白豆蔻挥发油成分 [J], 苏德民;姚发业;石竹因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分杨艳芹;袁凯龙;储国海;周国俊;蒋健;程昌合;宋志宇;李祖光;潘远江【摘要】A method of GC-MS for the analysis of volatile components in tobaccos from different growing areas with MAE-HS-SPME was proposed.The compounds were identified by searching with standard mass spectra and by the retention indices.Values of relative contents of the individual components were calculated by normalization of peak areas.It was found that 24,28,27 and 24 compounds were identified in tobaccos grown in Hunan,Guizhou,Yunnan provinces of China and in Zimbabwe,respectively,including esters,ketones,alcohols,acids,heterocyclics and alkanes,giving priority to esters and alkanes.It was found that the groupings of the volatile components in tobaccos from different growing areas were basically the same,while their values of relative contents were quite different.The MAE-HS-SPME method proposed was proved to be a simpler,faster,more efficient and environment-friendly sample pretreatment procedure.%提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。

花卉香料成分的分析与鉴定技术

花卉香料成分的分析与鉴定技术

花卉香料成分的分析与鉴定技术花卉香料一直是人们日常生活和美容保健中重要的组成部分。

花卉香料的种类繁多,每种香气背后都蕴含着不同的化学成分。

因此,对花卉香料的成分进行准确的分析与鉴定,对于保障产品质量和满足消费者需求至关重要。

本文将介绍一些常用的花卉香料成分分析与鉴定技术。

一、色谱分析技术1. 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是当今分析化学中常用的一种技术。

该技术首先使用气相色谱法将花卉香料样品中的化学成分分离开来,然后再利用质谱法进行鉴定和定量分析。

这种技术通过对香料成分进行分子结构鉴定,能够准确确定成分的种类和含量。

2. 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)结合了液相色谱法和质谱法的优势,可以对花卉香料中各种成分进行准确的分离和鉴定。

相比于GC-MS,LC-MS在分析极性物质方面表现更优秀,因此对于某些特定的香料成分鉴定尤为有效。

二、核磁共振技术核磁共振技术(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种通过测量样品在磁场中核自旋状态的变化来获得成分信息的非破坏性分析方法。

在花卉香料分析中,NMR可以帮助鉴定成分的化学结构以及测定定量。

通过与已知标准样品进行对比,可以准确确定花卉香料中各种成分的种类和含量。

三、质量光谱技术1. 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)紫外-可见吸收光谱(Ultraviolet-Visible Spectroscopy,UV-Vis)是一种常用的光谱分析技术,通过测量样品对紫外光和可见光的吸收情况来鉴定物质。

花卉香料中含有的化合物通常在特定波长范围内有特征性的吸收峰。

通过比对吸收光谱图谱,可以初步鉴定花卉香料的成分。

2. 红外光谱(IR)红外光谱(Infrared Spectroscopy,IR)是一种根据样品对红外光吸收的程度来确定分子结构和化学成分的技术。

微波辅助萃取刺芫荽中挥发油工艺研究

微波辅助萃取刺芫荽中挥发油工艺研究
现代 农 业科 技
2 0 1 7年 第 l 2期
食 品科 学
微 波辅助萃取刺芜荽 中挥发油工艺研究
杨 永丽 陈学 云 杨绍 斌
( 云 南 省丽 江 市第 三 次 全 国农 业 普 查 办 公 室 , 云南丽江 6 7 4 1 0 0)
摘 要 采用微 波法提 取 刺 芫荽 中的挥 发 油 , 并通 过单 因素试 验及 正 交试 验探 讨 了微 波 法提 取刺 芜荽 中挥发 油的 最佳 工 艺条 件 。 结 果 表明, 最 佳提 取 工 艺为料 液 比 1 : 8 、 微 波功 率 2 5 2W 、 微 波时 间 6 0 s 、 浸 泡 时间 2 0mi n, 在 此条 件 下挥发 油提 取率 达到 了 O . 6 1 44 %。
科 剌 芹 属多 年 生草 本植 物 。 刺 芫 荽 是一 种 药蔬 两 用植物 , 极 具 开发价值。 目前 , 采 用 微 波 辅 助法 对 刺芜 荽 挥 发 油 的提
取 工艺 进行 探讨 , 探 索刺 芫 荽挥 发 油 的高效 提 取 工艺 , 以期 为合理 开发 这 一植 物 资源提 供理 论 依据 。
关键 词 刺 芫 荽 ; 挥发油; 微 波 萃取 ; 工 艺条件 中 图分类 号 T S 5 2 0 . 1 文献 标识 码 A 文章 编号 1 0 0 7 — 5 7 3 9 ( 2 0 1 7) 1 2 — 0 2 6 9 — 0 2
剌芜荽 ( E r y n g i u m f o e t i d u m L i n n ) , 又名 野 芫 荽 , 为 伞 形
1 材 料 与 方 法 1 . 1 试 验 材料
比 分别 为 1 : 6 、 1 : 7 、 1 : 8 、 1 : 9条件 下 提取 所 得提 取 液 用恒 温水

顶空固相微萃取_气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分_连宗衍

顶空固相微萃取_气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分_连宗衍

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分连宗衍 杨丰庆 李绍平*(澳门大学中华医药研究院,澳门)摘 要 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(H S -SP M E /GC -M S)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。

以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS -SP M E 最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水N a 2SO 4稀释10倍,称取30m g 于15mL 萃取瓶中,以250r /m i n 速度搅拌预热(80e )40m in ,插入65L m 聚二甲基硅烷-二乙烯(PD M S -DV B)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80e 萃取40m i n ,纤维头进入GC 进样口在250e 下解吸100s 。

GC 色谱条件:色谱柱为DB -5M S 柱;载气流速为1mL /m i n ;柱温的起始温度为90e ,以0.8e /m i n 升至110e ,保持5m i n ;1.0e /m i n 升至134e ,保持5m i n ;最后以5.0e /m in 升至143e ,保持10m i n 。

结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,R SD 为3.0%。

运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。

关键词 顶空固相微萃取,气相色谱质谱法,广藿香,百秋里醇2008-07-03收稿;2008-09-08接受*E-m ai:l lis haop i ng @hot m ai .l co m1 引 言固相微萃取技术(so li d phase m icr o -ex traction ,SP ME )集取样、萃取及富集于一体,操作简便,而且具有萃取速度快、操作成本低以及便于实现自动化等优点,在中药挥发性成分分析中得到了广泛的应用[1]。

目前常用的SP M E 方法有直接固相微萃取法(D I -SP M E )和顶空固相微萃取法(H S -SP ME )两种。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分许柏球;栾崇林;刘莉萍;陈敏;崔淑芬【摘要】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。

两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。

白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和 D-苎烯(3.55%)。

对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。

研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。

%Using headspace solid-phase microextraction (HS-SPME)and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), the volatile components in Magnoliadenudate (M. denudate)and Magnoliachampaca (M. champaca)were analyzed. Ninety one volatile components were identified,among which 31 were common in both flowers. The major volatile components of M. denudate were methyl 2-methyl-butanoate (42.04% ),methyl propionate (13.89% ),phenyl ethylalcohol (4.86% ),3,7-dim-ethyl-1,6-octadiene-3-ol (4.61% )and caryophyllene (3.80% ). The major volatile components of M. champaca were 3,7-dim-ethyl-1 ,6-octadiene-3-ol (41 .34% ),methyl benzoate(9.68% ),4-(2,6,6-trimethyl-2-cyclohexen-1-yl)-2-butanone (7.93% ), benzeneacetaldehyde (6.70% ),(E)-4-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-3-buten-2-one (4.29% ),β-myrcene (4.06% )and D-limonene (3.55% ). The relative content of naphthalene (camphor)compounds was 5.20% in M. denudate,but these com-pounds were not detected in M. champaca. The relative content of methyl ester compounds was 62.10% in M. denudate and 1 1 .60% in M. champaca;the relative content of alcohol compounds were 9 .47% in M. denudate and 42 .70% in M. cham-paca. The relative content of olefin compounds,including terpene,were 17.80% in M. denudate and 10.30% in M. cham-paca. This study indicated that the volatile components and their relative contents differed significantly in two Magnolia flowers.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】7页(P1-7)【关键词】玉兰花;挥发性成分;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法【作者】许柏球;栾崇林;刘莉萍;陈敏;崔淑芬【作者单位】深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院,广东深圳518055;深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院,广东深圳518055;深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院,广东深圳518055;深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院,广东深圳518055; 福州大学化学化工学院,福建福州 350002;深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院,广东深圳518055【正文语种】中文玉兰花(Magnolia)为木兰科植物,原产于喜马拉雅山脉、中国南部、印度和马来西亚等地。

微波辅助萃取—气相色谱—质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃

微波辅助萃取—气相色谱—质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃
l 58 ~ l 2 O O6
微 波 辅 助 萃 取 . 相 色 谱 . 谱 法 气 质 测 定 大 气 可 吸入 颗 粒 物 中 痕 量 多 环 芳 烃
李 核 李 攻 科 陈 洪 伟 张 展 霞 李 拓 王 伯 光
( 州 市 环 境 保 护 科 学 研 究 所 , 州 50 2 ) 广 广 16 0
科 机 械 研 究 所 ) 。
2 3 样 品 处 理 方 法 .
用 大 流 量 空 气 采 样 器 将 大 气 中颗 粒 物 采 集 在 滤 膜 上 , 载 有 颗 粒 物 的 滤 膜 剪 碎 后 放 入 萃 取 罐 中 , 将 加
入 P H 标 准 物 和 萃 取 剂 后 进 行 萃 取 ; 出 萃 取 液 , 涤 萃 取 罐 , 并 萃 取 液 和 洗 涤 液 ; 萃 取 液 减 压 浓 A s 倾 洗 合 将
2. 仪 器 2
MK 1型 压 力 自控 微 波 炉 ( 海 新 科 微 波 技 术 应 用 研 究 所 ) H .8 05 7 一 上 ; P 6 9 /9 3色 谱 . 谱 联 用 仪 ( e lt 质 H we . t P c a , S , P5 ak r U A) H .MS熔 融 石 英 毛 细 管 柱 (0 1 ×0 2 d 3 I .5mm(d T i)×0 2 m) R 2 1型 旋 转 蒸 发 器 ( 海 申 .5 ; .0 上
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第 3 0卷
20 0 2年 9 月
分 析 化 学 ( E X A E FNI HU XU ) 研 究 报 告
Ch n s o r a fAn l t a i e e J u n lo a yil Che sr c mity
第 9期
前 处 理 。本 文 建 立 了大 气 颗 粒 物 中 痕 量 P H 微 波 辅 助 萃 取 方 法 , 取 物 经 硅 胶 柱 分 离 后 得 到 多 环 芳 A s 萃
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第2 9卷 第 2期 21 00年 6月
延安大学学报 ( 自然科学 版)
o ra fYa a ies y ( trlS in eE io un l n nUnv ri Nau a ce c dt n o t i
V 12 No 2 o. 9 .
Jn2 1 u .00
微 波提 取气 相 色谱 一质 谱 联 用 测定 刺 槐 花 中挥 发 性 成 分
关 键词 : 刺槐 花 ; 挥发 油 ; 波辅助提 取 ; 微 气相 色谱 一质谱
中图分 类 号 : 6 7 7 0 5 .
文 献标 识码 : A
文章 编号 :0 46 2 2 1 ) 20 6 -4 10 -0 X( 0 0 0 -0 40
微 波辅 助提 取是 近年 发 展 的从 植 物 中提 取香 料
微波提取气相色谱 一 谱联用测定刺槐花 中挥发性成 分 质
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( ) 波 协 助 水 蒸 汽 蒸 馏 法 取 槐 花 样 品 粉 末 3微 10 g 置 于 5 0 m 0 , 0 L玻 璃 烧杯 中加 蒸馏 水 2 0 m 0 L后 接受微 波 照射 6 , 后 置 于 水 蒸 气 蒸 馏 装 置 水蒸 0 s然 气蒸 馏提 取 2h 。提取完 成 后 将 馏 出液 用 5 0 mL无
液用 5 L 0m 元水乙醚萃取三次 , 乙醚萃取液 , 合并 用 无水 硫酸 钠 干燥 2 后 减 压蒸馏 回收溶 剂 , 集挥 4h 收
发 油称重 。
() 2 微波 萃 取 法 取 槐 花 样 品 粉 末 2 , 于 0g 置
2 0m 烧杯 中 , 5 l 加人 5 l 油醚 , 0m 石 放入 微 波 炉 中辐

分 离物 作用 , 波 的激 活 作 用 导 致样 品基 体 内不 同 微 成分 的反应 差异 使 被 提 取 物 与基 体 快 速 分 离 , 达 并 到较 高产 率 。
Q 2 1 质联 用仪 。 P 0 0气
刺槐又名洋槐 , 为落叶乔木或灌木 , 我国南北各 地多有 种植 。刺 槐 花 是 刺槐 的花 朵 或 花 蕾 , 者 习 前
称 为 “ 花 ” 后 者 习称 为 “ 米 ” 槐 , 槐 。槐 米 为 常用 中
药 , 有凉 血 止 血 , 肝 泻 火 等 功 效 , 于 便 血 、 具 清 用 痔
无水 乙醚 、 油 醚 、 水 硫 酸钠 均 为分 析 纯 ; 石 无 实
验 用水 为蒸馏 水 。
1 2 实验 方 法 .
的新技 术 。其基 本 原 理 一 般认 为 是 : 波 直 接 与 被 微
碎、 过筛 , 备用 。
F 12型微 型植物 试样 粉 碎 机 ; Z0 T一2 4型 电子 1 分析 天平 ; 水蒸 气 蒸 馏装 置 ( 自组 装 ) X 9 0 ; T一 9 0型 智 能微波 消解 仪 ; MH型 电子调 温 型 电热 套 ; C M G/S
多种 化合 物 , 中烷 烃 类化合 物 占色谱峰 流 出面积的 1 . 0 , 烃 类化合 物 占 色谱峰 流 出面积 的 其 74 % 烯 6 7 % , 类化合 物 占色谱峰 流 出面积 的 1 . 7 , .4 醇 5 8 % 酯类化 合物 占 色谱峰 流 出面积 的 1 .5 。 23 %
地槐花资源的开发利用提供依据。
射 5 后 , 出冷 却 至室 温 后 倒 出大 部 分 溶 剂 , 0s 取 重 复一次 , 共用 溶 剂 10m 。用 石 油 醚 3 洗 涤 烧 0 l 0ml 杯 中的残 渣 , 合并 溶剂 经过 滤后置 于锥 形瓶 中 , 无 用 水 硫酸钠 干燥 2 减压 蒸馏 回收溶 剂 , 4h后 收集 挥 发
田 锐, 杨 华 , 雪花 , 孙 马红 燕 , 元 鹏 杜
(延安大学 化学与化 工学院 , 陕西 延安 7 6 0 ) 10 0

要: 刺槐 花 样 品微 波辅 助提 取 所得 挥发 油 , 气相 色谱 一质 谱 联 用 法进 行 分析 , 峰 面积 归一 用 按
化 法求 出挥发 性化 学成 分 的相 对 含 量 。从延 安地 区刺槐 花 挥发 油 中分 离 出 5 7种 组 分 , 定 出 4 鉴 2 种化合 物 , 占色谱峰 流 出峰 总 面积 的 8. 1 ; 定 出其 中的成 分 有 醇 、 烃 、 烃 、 、 酮等 十 20 % 鉴 烯 烷 醛 酯、
2 结 果 与 分 析
2 1 不 同提取 方 法提取 率 的 比较 .
国 内外 学者 对其 化 学 成 分 、 理 作用 及 临床 应 用 做 药 了大量 研究 一 。近年 来 有关 槐 花 中挥发 性 化 学 成
分 的研 究 也有 不 少 报 道 一 。延 安 地 处 黄 土 高 原 , 刺槐分 布广 , 针对 该 区域 刺槐 花化 学 成 分 进 行 系 而 统研究 , 目前 尚未 见 报 道 。本 文 采 用微 波 辅 助 提 取 法提 取 了延安 刺槐 花 中挥 发性 化 学 成 分 , 采 用 气 并 相色谱 一 谱联 用 法 对 其进 行 了分 析 了 , 质 以期 为 当
油称 重 。
1 实验部分
11 原 料 、 . 仪器和 试 剂
刺 槐花 ( 自延 安 文 汇 山野 生 刺 槐 ) 阴 干 、 采 , 粉
收稿 日期 :0 0—0 21 4—2 5
作者简介 : 锐 ( 90 ) 女 , 田 18 一 , 陕西绥德人 , 延安大学讲师 。
取 .. ( ) 蒸 气蒸 馏 法 取 槐 花样 品粉 末 10 g 品 1水 0 样 粉末 置 于 5 0mL圆底 烧瓶 , 蒸 馏 水 浸 没样 品 , 0 加 浸 泡 过夜后 水蒸 气蒸 馏 提 取 4 h 。提 取完 成 后 将馏 出
血、 痢 、 漏 、 血 崩 吐血 、 热 目赤 、 痛 眩 晕 等 症 。 肝 头
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