通则0832水分测定法
通则0832水分测定法
0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为供试品的重量,mg 。
水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于水分测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。
5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。
5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
《中国药典》2020版—单双硬脂酸甘油酯国家药用辅料标准
附件：单双硬脂酸甘油酯DanshuangyingzhisuanganyouzhiGlyceryl Mono- and Distearate本品为单、双、三硬脂酸和棕榈酸混合甘油酯。
由硬脂酸与过量甘油通过酯化反应制得，或由氢化植物油与甘油在催化剂的作用下，经过醇解反应制得。
含单甘油酯应为40.0%~ 55.0%，双甘油酯应为30.0%~45.0%，三甘油酯应为5.0%~15.0%。
【性状】本品为白色或类白色的蜡状颗粒或薄片。
本品在60℃乙醇中极易溶，在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612 第二法）为54~66℃。
酸值取本品4.0g，精密称定，加乙醇-乙醚（1:1）混合液50ml，缓慢加热回流使溶解，依法测定（通则0713），酸值应不大于3.0。
皂化值取本品2.0g，精密称定，依法测定（通则0713），皂化值应为158～177。
碘值取本品1.0g，精密称定，加三氯甲烷15ml，振摇使溶解，依法测定（中国药典2015 年版四部通则0713），碘值应不大于3.0。
【鉴别】（1）取本品和单双硬脂酸甘油酯对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚（30:70）为展开剂，展开，晾干，喷以罗丹明B的乙醇溶液（1→10000），置紫外光灯（365nm）下检视。
对照品溶液应显四个完全分离的清晰斑点，供试品溶液所显的斑点的位置与颜色应与对照品溶液的四个斑点一致。
（2）在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。
【检查】游离甘油取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取甘油对照品适量，精密称定，加四氢呋喃溶解并分别定量稀释制成每1ml 中约含0.5、1.0、2.0、4.0mg 的溶液，作为系列标准曲线用溶液。
药典三部(2015版)-通则-0832水分测定法
0832 水分测定法第一法（费休氏法）1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：F=WA−B式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取纯化水的重量，mg；A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算：×100%供试品中水分含量（%）=（A−B）FW式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。
通则0832水分测定法
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者： 凤呜大王*0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为供试品的重量,mg 。
灵芝孢子粉(破壁)质量标准
灵芝孢子粉（破壁）1.来源本品为本品为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex.Franch.)Karst.的干燥成熟孢子的炮制加工品。
2.炮制取灵芝孢子粉，采用物理方法，如挤压、碾磨、剪切、气流粉碎等方式将孢子壁破碎。
过筛，干燥。
3.性状为棕褐色的粉末。
气微，味淡或微苦。
4.检查4.1杂质取本品，至显微镜下观察：不得检出菌丝、淀粉粒等异物。
4.2水分取本品，照《中国药典》2015版四部通则0832水分测定烘干法，不得过9.0％。
4.3总灰分取本品，照《中国药典》2015版四部通则2302灰分测定法，不得过3.0％。
4.4二氧化硫残留量取本品，照《中国药典》2015版四部通则0212，通则2331测定，不得过150mg/kg。
4.5重金属及有害元素照《中国药典》2015版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法测定。
铅不得过百万分之二；镉不得过千万分之五；砷不得过百万分之一；汞不得过千万分之一；铜不得过百万分之二十。
4.6铬、镍照以下第一法《中国药典》2015版四部通则0406原子吸收分光光度法或第二法《中国药典》2015版四部通则0412电感耦合等离子体质谱法测定。
铬不得过百万分之二；镍不得过百万分之一。
第一法：原子吸收分光光度法铬取本品约0.2g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5ml，于微波消解仪中消解，消解完全后置电热板上缓缓加热去酸至约1ml，用水转移至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
同法同时制备试剂空白溶液。
取铬单元素标准溶液，用0.2%硝酸溶液稀释成每1ml中含铬4ng、8ng、16ng与20ng的铬标准溶液。
精密吸取铬标准溶液与供试品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法第一法（标准曲线法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。
镍供试品溶液的制备和试剂空白溶液制备同铬测定项下。
另取镍单元素标准溶液，用0.2%硝酸溶液稀释成每1ml中含镍4ng、8ng、12ng、16ng与20ng的镍标准溶液。
颗粒剂
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不得
有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不进
行溶化性检查。
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不
得有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不
进行溶化性检查。
化性应符合规定。
溶化性应符合规定。
卡尔费休水分测定操作规程最终版上传
目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程;规范水分测定法操作;保证检验的质量..范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求;适用于费休氏法第一法测定样品的水分..职责：质量研究部负责本文件的起草和实施..检验依据：中国药典2015年版四部通则0832..内容：1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA；1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差10mL：± 20μL0.2 %;优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%；1.4水分测量范围：10ppm到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000可选；1.6对话语言: 中文;英语;德语;西班牙语;法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC；2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足;仪器连接完好后;打开电源开关..2.1.2必要时排空滴定杯;在滴定杯中加入溶剂;直至甲醇基本浸没电极铂金柱..2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.2.25μL/min;将标准水样抽入注射器中约1ml;确保注射器中没有气泡..用天平精密称量已装满标准水的注射器;点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入标准水样..2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中..注意在注入标准水样的过程中;将注射器的针头浸入溶液中或用差量法;输入称量值;滴定结束后会显示滴定液浓度..2.2.4平行标定三次;仪器会自行求平均值;以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定..要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%..2.3供试品测定2.3.1标定结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.3.25μL/min;精密称取供试品适量含水量约为0.5〜5mg ; 点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入供试品..2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中;用差量法称得加入供试品的质量..滴定结束后;记录数据.. 2.3.3平行测定三次;要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%..2.4仪器使用后清洗检测结束后;把滴定瓶中废液排出;再吸甲醇清洗;清洗完成清掉废液收集瓶中的废液..3、维护与保养3.1进行水分测定时;确保室内温湿度在使用范围内;湿度≤50%..3.2 每次使用前检查所有管路的密封性;不允许使用台面有积水或者水迹..3.3 干燥瓶应根据需要及时更换硅胶蓝色变淡时请更换硅胶..3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干;有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干..3.5长期不使用3个月情况下建议每个月进行一次开机;使用甲醇作为滴定液检查其密封性;同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇溶剂空白滴定;检查其电气与机械部分是否正常;不建议使用卡尔-费休试液检查..注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶..密封性不正常可选择更换密封件;再检查其密封性..密封性维护后不能正常工作;送回厂方维修..3.6 长期不使用3个月情况下;按以上4项目检查一遍;才进行正常的滴定..发现终点电位提前或者滞后反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下可能原因如下：3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖;用无水乙醇超声清洗10分钟后;再用去离子水超声清洗10分钟后;再用去铬酸洗液清洗;再用去离子水清洗干净;用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极3.6.2 铂电极通电检查接触不良..电极在电位终点清洗后检查;电极原因更换电极;电路原因还不能正常工作;送回厂方维修..4、注意事项4.1 样品中有强还原性物料;包括维生素C的样品不能测定；如用户要做醛、酮类样品时;不能用普通卡氏液来滴定;会与试剂发生缩酮、缩醛反应;要用专用的醛酮类卡氏液滴定..4.2对于部分在甲醇中不溶解的样品;需要另寻合适的溶剂溶解后检测;或者采用卡氏加热炉将水分汽化后测定..4.3卡尔-费休法不仅可测得样品中的自由水;而且可测出结合水;即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量..4.4仪器可以保留有卡氏试剂及废液;通常不建议保留;一般使用完后清洗..若保留有卡氏试剂;仪器如长期不用超过一周;应放空管路中所有卡氏试剂及废液;然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯;后并清空所有管路;反应杯溶剂..4.5使用前应先了解;正确设置仪器各项参数..4.6废液瓶液体不能过80%;接近80%清空废液瓶..4.7 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路;有可能使人体直接触电..变更记载：。
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0832水分测定法
第一法(费休氏法)
1.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:
B
-A W F
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；
W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；
A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，
按下式计算：
%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；
F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；
W 为供试品的重量,mg 。
如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总质量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。
洗净并烘干容器，精密称定其重量。
同时测定溶剂的水分。
按下式计算：
%100W c W W %32221131⨯----=W W c W ）（）（供试品中水分含量 式中 W 1为供试品、溶剂和容器的重量，g ；
W 2为供试品、容器的重量，g ；
W 3为容器的重量，g ；
c 1为供试品溶液的水分含量，g/g ；
c 2为溶剂的水分含量，g/g 。
对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分，即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
2.库伦滴定法
第二法（烘干法）
测定法 取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm ，疏松供试品不超过10mm ，精密称定,开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第三法（减压干燥法）
减压干燥器 取直径12cm 左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5～1cm 的厚度，放入直径30cm 的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。
在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
第四法(甲苯法)
仪器装置如图。
图中A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C 为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。
检读水量，并计算成供试品的含水量。
【附注】（1）测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
（2）中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
第五法（气相色谱法）。