通则0832水分测定法
通则0832水分测定法
0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为供试品的重量,mg 。
水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于水分测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。
5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。
5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
药典三部(2015版)-通则-0832水分测定法
0832 水分测定法第一法（费休氏法）1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：F=WA−B式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取纯化水的重量，mg；A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算：×100%供试品中水分含量（%）=（A−B）FW式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。
辅料药典检测方法汇总
蔗糖ZhetangSucrose[57-30-1]本品为P-D■呋喃果糖基-.-1>吡喃葡萄糖苷。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。
本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lm l中约含0 _ lg的溶液，依法测定（通则0621) ，比旋度为+ 66. 3°至+ 67. 0°。
【鉴别】（1 )取本品，加0 .0 5m o l/L硫酸溶液，煮沸后，用O .lm o l/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2 )本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致(通则0402) 。
【检査1 溶液的颜色取本品5 g ,加水5m l溶解后，如显色，与黄色4 号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
硫酸盐取本品l . O g ,依法检査（通则0802) , 与标准硫酸钾溶液5. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓(0. 05% )。
还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3 分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5 分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液1 5m l,摇匀，随振摇随缓缓加人硫酸溶液（l —5 )2 5m l,俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 m l ,继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )的差数不得过2.0ml(0. 10% )。
炽灼残潦取本品2.0g，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0 .1% 。
钙盐取本品l .O g ,加水25ml使溶解，加氨试液lm l与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1 小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0. 125g，置500ml量瓶中，加水5m l与盐酸0 .5m l使溶解，加水至刻度，摇匀。
颗粒剂
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不得
有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不进
行溶化性检查。
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不
得有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不
进行溶化性检查。
化性应符合规定。
溶化性应符合规定。
卡尔费休水分测定操作规程最终版上传
目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程;规范水分测定法操作;保证检验的质量..范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求;适用于费休氏法第一法测定样品的水分..职责：质量研究部负责本文件的起草和实施..检验依据：中国药典2015年版四部通则0832..内容：1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA；1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差10mL：± 20μL0.2 %;优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%；1.4水分测量范围：10ppm到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000可选；1.6对话语言: 中文;英语;德语;西班牙语;法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC；2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足;仪器连接完好后;打开电源开关..2.1.2必要时排空滴定杯;在滴定杯中加入溶剂;直至甲醇基本浸没电极铂金柱..2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.2.25μL/min;将标准水样抽入注射器中约1ml;确保注射器中没有气泡..用天平精密称量已装满标准水的注射器;点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入标准水样..2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中..注意在注入标准水样的过程中;将注射器的针头浸入溶液中或用差量法;输入称量值;滴定结束后会显示滴定液浓度..2.2.4平行标定三次;仪器会自行求平均值;以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定..要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%..2.3供试品测定2.3.1标定结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.3.25μL/min;精密称取供试品适量含水量约为0.5〜5mg ; 点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入供试品..2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中;用差量法称得加入供试品的质量..滴定结束后;记录数据.. 2.3.3平行测定三次;要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%..2.4仪器使用后清洗检测结束后;把滴定瓶中废液排出;再吸甲醇清洗;清洗完成清掉废液收集瓶中的废液..3、维护与保养3.1进行水分测定时;确保室内温湿度在使用范围内;湿度≤50%..3.2 每次使用前检查所有管路的密封性;不允许使用台面有积水或者水迹..3.3 干燥瓶应根据需要及时更换硅胶蓝色变淡时请更换硅胶..3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干;有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干..3.5长期不使用3个月情况下建议每个月进行一次开机;使用甲醇作为滴定液检查其密封性;同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇溶剂空白滴定;检查其电气与机械部分是否正常;不建议使用卡尔-费休试液检查..注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶..密封性不正常可选择更换密封件;再检查其密封性..密封性维护后不能正常工作;送回厂方维修..3.6 长期不使用3个月情况下;按以上4项目检查一遍;才进行正常的滴定..发现终点电位提前或者滞后反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下可能原因如下：3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖;用无水乙醇超声清洗10分钟后;再用去离子水超声清洗10分钟后;再用去铬酸洗液清洗;再用去离子水清洗干净;用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极3.6.2 铂电极通电检查接触不良..电极在电位终点清洗后检查;电极原因更换电极;电路原因还不能正常工作;送回厂方维修..4、注意事项4.1 样品中有强还原性物料;包括维生素C的样品不能测定；如用户要做醛、酮类样品时;不能用普通卡氏液来滴定;会与试剂发生缩酮、缩醛反应;要用专用的醛酮类卡氏液滴定..4.2对于部分在甲醇中不溶解的样品;需要另寻合适的溶剂溶解后检测;或者采用卡氏加热炉将水分汽化后测定..4.3卡尔-费休法不仅可测得样品中的自由水;而且可测出结合水;即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量..4.4仪器可以保留有卡氏试剂及废液;通常不建议保留;一般使用完后清洗..若保留有卡氏试剂;仪器如长期不用超过一周;应放空管路中所有卡氏试剂及废液;然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯;后并清空所有管路;反应杯溶剂..4.5使用前应先了解;正确设置仪器各项参数..4.6废液瓶液体不能过80%;接近80%清空废液瓶..4.7 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路;有可能使人体直接触电..变更记载：。
颗粒剂
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不得
有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不进
行溶化性检查。
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不
得有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不
进行溶化性检查。
化性应符合规定。
溶化性应符合规定。
中药制药技术 综合实训微教材
项目一一清颗粒的质量分析【处方】黄连165g 大黄500g 黄芩250g （制成125袋）【制法】以上三味，分别加水煎煮二次，第一次小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为（70℃），喷雾干燥成干浸膏粉。
将上述三种浸膏粉合并,加人适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，分装成125袋，即得。
【性状】本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。
【鉴别】（1）大黄素鉴别：取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2h并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材，同法制成对照药材溶液，再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃-甲酸乙酯-甲酸15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸汽中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。
（2）黄芩苷鉴别：取本品4g，加甲醇25ml及盐酸1～2滴，超声处理2021，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5：3：l：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）盐酸小檗碱鉴别：取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2h并时时振摇，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
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创作编号：GB8878185555334563BT9125XW
创作者： 凤呜大王*
0832水分测定法
第一法(费休氏法)
1.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:
B
-A W F
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；
W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；
A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：
%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；
F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；
W 为供试品的重量,mg 。
如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总质量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。
洗净并烘干容器，精密称定其重量。
同时测定溶剂的水分。
按下式计算：
%100W c W W %32221131⨯----=W W c W ）（）（供试品中水分含量 式中 W 1为供试品、溶剂和容器的重量，g ；
W 2为供试品、容器的重量，g ；
W 3为容器的重量，g ；
c 1为供试品溶液的水分含量，g/g ；
c 2为溶剂的水分含量，g/g 。
对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分，即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
2.库伦滴定法
第二法（烘干法）
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第三法（减压干燥法）
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。
在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
第四法(甲苯法)
仪器装置如图。
图中A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A 瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。
检读水量，并计算成供试品的含水量。
【附注】（1）测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水
层分离弃去，经蒸馏后使用。
（2）中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎
片；直径和长度在3mm以下的可不破碎。
第五法（气相色谱法）
创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*
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GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*。