毛细管柱知识汇总[1]

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毛细管柱知识总汇

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为了改善柱子的性能,常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将 其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以,键 合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。
常见色谱柱固定相的使用温度
1、聚二甲基硅酮类固定相: OV-1 , SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000 流体),使用温度上限为 300C,但把 温度上限改为 280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200 因含有 较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作 GC/MS 分析。
聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil聚烷撑二醇 ..............................................................UCON聚酰胺 ................................................................Poly-A聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺 110 ..........................................................Poly-110聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC聚乙二醇 20M 与 2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇 20M 与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate.

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。

它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。

对于0.53mm 内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。

石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。

但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。

毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍

毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍

毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材,毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧,例如一款色谱柱CD-5MS,30m*0.25mm*0.25um,从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型,长度,内径和膜厚。

今天小编给您分享毛细管柱的一些知识,希望对您的实验有所帮助。

01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢?一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX,他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。

当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知,例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析;血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。

另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱,这些后端有MS、HT 后缀的柱子,MS柱主要是流失更低适用于质谱分析,能够尽量降低离子源的污染,减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强,适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

02 针对这么多的色谱柱种类,如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢?那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。

主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。

一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。

塔板数大家都不陌生,是评价柱效的主要指标,有有效塔板数和理论塔板数之分。

总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。

一般以分离度来判断。

分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目,也是指色谱柱的分离能力,是总分离效能的部分体现。

涂渍效率和生产工艺有关,是表征空柱柱效达到最理想化的程度,一般非极性柱可以到90%以上,极性柱只能在60%-70%左右。

毛细管柱气相色谱的进样技术(一)

毛细管柱气相色谱的进样技术(一)

毛细管柱气相色谱的进样技术(一)因为毛细管柱的内径仅为0.2~0.3 mm(大口径毛细管柱也仅为0.53~0.75mm),远小于内径2~4mm的填充柱,毛细管柱的样品容量仅为填充柱的1/100~1/1000,因此在进样技术上也和填充柱不同。

(一)大口径毛细管柱的挺直进样内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱,因为其内径比普通毛细管粗,柱的样品容量为填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常规毛细管柱之间,柱内载气流速可高达10~20mL/min,因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进,就可采纳填充柱的进样口挺直进样。

图8-53为4种装有改进内衬管的大口径毛细管柱气化室的结构暗示图。

其中仅图8-53(a)具有隔垫吹扫功能。

图8-53(a)为最常用的衬管,适合柱流速快的大多数分析,但当进样量大时,因内衬管容积小,样品气化后体积膨胀,眨眼气化室压力可能超过载气柱前压,会发生倒灌,而使样品蒸气反蔓延至载气管路中。

为了防止倒灌可用法图8-53(b),它为具有大容积的衬管,其上部为锥形,可防止样品倒灌,下部的锥形可保证样品迅速进入毛细管柱。

图8-53(c)的衬管为对(a)的改进。

图8-53(d)是为向毛细管柱内挺直进样而设计的,色谱柱头向来伸到内衬管的上部,样品可挺直进入柱头气化。

图8-53 大口径毛细管柱挺直进样用衬管 (二)分流进样它是毛细管气相色谱首选的进样方式,注入样品后大部分样品被放空,仅有约1/100的样品进入毛细管柱,分流比可在1/20~1/200的范围调整。

适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品用法分流进样,可庇护毛细管柱不被沾污,防止柱效降低。

图8-54为分流进样方式,由总流量阀控制载气的总流量,载气进入气化室分成两路,一路作为隔垫吹扫气,流量仅为1~3mL/min。

另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分,其中大部分经分流口放空,仅小部分进入毛细管柱。

若载气总流量为104mL/min,隔垫吹扫气设置为3mL/min,则101mL/min 进入气化室,当分流流量为100mL/min时,柱内流量仅为1 mL/min,此时分流比为1/100。

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。

毛细管色谱柱安全操作规定

毛细管色谱柱安全操作规定

毛细管色谱柱安全操作规定毛细管色谱柱是一种高效的色谱工具,用于分离、分析和纯化复杂混合物。

然而,它们也是非常脆弱的,在使用过程中需要注意安全操作。

为了最大程度地保护毛细管色谱柱,避免可能的损坏或意外损伤,下面我们制定了一系列操作规定。

1. 仔细检查毛细管色谱柱在使用毛细管色谱柱之前,应该检查其外观和包装状况。

如果发现柱体有明显的裂纹、缺陷或者变形等不良情况,应该选择其他柱子或者联系供应商换货。

否则,这些问题将会按比例放大,在操作过程中可能引发柱子破裂等严重事故。

2. 下列情况下禁止对毛细管色谱柱施加力量:有些操作员在使用毛细管色谱柱时可能会施加一定的力量,如用手拧紧接口螺母。

在柱子禁止施加力量的情况下,这些操作都将是不安全的。

•柱子接口连接未敲定或拧紧;•接口部位出现了与连接部位不相应的裂纹或磨损;•微管口径太小,不支持使用极端压力。

3. 注意垂直安装柱子即使是安装一个普通的柱子,也要确保垂直安装。

因为斜置或竖直倾倒柱子都会加剧柱子的不平衡状态,使其更容易受损。

使用毛细管色谱柱的合理操作是确保柱子始终保持垂直,以减少可能发生的事故。

4. 在运输和存储过程中保持稳定状态在柱子的运输过程中,需要保持柱子的水平和稳定,以避免在柱子运输过程中产生碰撞和振动。

在暂时未使用时,建议将柱子储存于干燥的环境中,以防止出现水分和腐蚀。

如果需要长时间储存,可以使用封闭塑料袋防止灰尘等杂质进入柱体内部。

5. 避免使用高压梯度非常重要的一点是,永远不要使用超过制造商规定的上限的高压将样品从毛细管色谱柱中排出。

超过规定的范围会导致柱子破裂的风险增加,从而使所有的样品混合在一起,造成不可预测的成果。

6. 建立操作程序在使用毛细管色谱柱之前,建立操作程序和流程,充分了解工具的工作原理和安全交换。

只有在遵循正确的操作程序时,才能达到最佳的实验效果和最大的运行安全性。

总结毛细管色谱柱是一种重要的色谱工具,但其脆弱性也使得其在使用过程中容易受损或受到外力的影响。

气相毛细管柱汇总

气相毛细管柱汇总
固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体) 极性 非极性 应用 氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50—350℃
已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)
甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlane
季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚 1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)

【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题

【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题

【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题1.毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。

1、在没有载气通过时,柱的固定液热分解较快速,所以在柱箱(炉)升温前总是应当先通上载气(这与TCD操作要求相像),柱箱冷却后才能把载气关上。

2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。

(带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出)3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要接受干燥的载气,例如:像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。

但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。

4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP 等)对载气除氧也很紧要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD—CS、FID—CS常用高纯N2作载气,TCD—CS 用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2、同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。

5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。

接受稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。

①聚二甲基硅酮类固定相:OV—1,SE—30(弹性体,OV—101,SF96,DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。

一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。

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固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体) 极性 非极性 应用 氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温........Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)
甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlane
2、聚苯基乙基硅酮:SE-52(弹性体,5%苯基),SE-54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯 基),OV-17(液体,50%苯基)实际上限 250℃。SE-52、SE-54 在 280 时稳定性很好,常用于 GC/MS 分析,并能容纳 超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围 都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它 的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用 pH 阳 离子改性聚乙二醇固定相。FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常 用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相 应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、 OV-351 等。
二、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm 大口径柱的分析时间
显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于 0.25mm 常规柱,负荷量大于常规柱的 60%,用特制注射针可做柱上进样。
聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil聚烷撑二醇 ..............................................................UCON聚酰胺 ................................................................Poly-A聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺 110 ..........................................................Poly-110聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC聚乙二醇 20M 与 2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇 20M 与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate.
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接 而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能 集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由 100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、 BP-1、DB-1、SE-30 等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基 -95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有 5%的苯基集团和 95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。 相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54 等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是 100%(如 50% 苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为 50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17 等。 2、聚乙二醇
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选择毛细管柱的几个指标
本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃
为了改善柱子的性能,常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将 其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以,键 合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。
常见色谱柱固定相的使用温度
1、聚二甲基硅酮类固定相: OV-1 , SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000 流体),使用温度上限为 300C,但把 温度上限改为 280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200 因含有 较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作 GC/MS 分析。
3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液体,75 %氰丙基),实际温度上限是 250℃。
4、聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的 平均值。Carbowax 20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的 Carbowax 20000),实际温度上限是 220℃。
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