毛细管柱固定相知识简介
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
气相毛细管柱汇总
固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50—350℃
已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)
甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlane
季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚 1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)
TM-FFAP毛细管柱
色谱柱用品手册2TM-FFAP (改性聚乙二醇/Modified Polyethylene Glycol)结构：性能:极性固定相，最高使用温度250℃/260℃ 符合USP G25、G35指定固定液极性相似于 DB-FFAP、HP-FFAP、PE-FFAP、 CP-FFAP、BP-21 应用：醇、酮、游离脂肪酸、芳烃、香精油、酯类、极性溶剂等TM-FFAP 毛细管色谱柱是由硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇高纯固定相涂渍制成，其极性很强，适合于脂肪酸甲酯、醇类、酮类、香精油、白酒品质分以及游离脂肪酸甲酯的分析，因此该柱是色谱分析中最重要和最为常用的一种色谱柱柱型。
TM-FFAP Columns Ordering Information货号 规格(柱长×内径×膜厚) 61355502 FFAP 30m x 0.20 mm x 0.25um 61356502 FFAP 50m x 0.20 mm x 0.25um 61357502 FFAP 60m x 0.20 mm x 0.25um 61358502 FFAP 105m x 0.20 mm x 0.25um 61355504 FFAP 30m x 0.20 mm x 0.50um 61356504 FFAP 50m x 0.20 mm x 0.50um 61357504 FFAP 60m x 0.20 mm x 0.50um 61358504 FFAP 105m x 0.20 mm x 0.50um 61355602 FFAP 30m x 0.25 mm x 0.25um 61356602 FFAP 50m x 0.25 mm x 0.25um 61357602 FFAP 60m x 0.25 mm x 0.25um 61358602 FFAP 105m x 0.25 mm x 0.25um 61355604 FFAP 30m x 0.25 mm x 0.50um 61356604 FFAP 50m x 0.25 mm x 0.50um 61357604 FFAP 60m x 0.25 mm x 0.50um 61358604 FFAP 105m x 0.25 mm x 0.50um 61355606 FFAP 30m x 0.25 mm x 1.00um 61356606FFAP 50m x 0.25 mm x 1.00um61355702 FFAP 30m x 0.32 mm x 0.25um 61356702 FFAP 50m x 0.32 mm x 0.25um 61357702 FFAP 60m x 0.32 mm x 0.25um 61358702 FFAP 105m x 0.32 mm x 0.25um 61355704 FFAP 30m x 0.32 mm x 0.50um 61356704 FFAP 50m x 0.32 mm x 0.50um 61357704 FFAP 60m x 0.32 mm x 0.50um 61358704 FFAP 105m x 0.32 mm x 0.50um 61355706 FFAP 30m x 0.32 mm x 1.00um 61356706 FFAP 50m x 0.32 mm x 1.00um 61355804 FFAP 30m x 0.53 mm x 0.50um 61356804 FFAP 50m x 0.53 mm x 0.50um 61355806 FFAP 30m x 0.53 mm x 1.00um 61356806 FFAP 50m x 0.53 mm x 1.00um 61355807 FFAP 30m x 0.53 mm x 1.50um 61356807 FFAP 50m x 0.53 mm x 1.50um 61355804 FFAP 30m x 0.53 mm x 2.65um 61356810FFAP 30m x 0.53 mm x 3.00um。
如何选择合适的毛细管色谱柱 毛细管色谱柱解决方案
如何选择合适的毛细管色谱柱毛细管色谱柱解决方案毛细管色谱技术目前已用于各种多而杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。
不过，目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多，选择一根合适的毛细管色谱柱至关紧要。
一般来说，毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。
下面分别就这些因素加以讨论。
1、固定相色谱理论上讲，选择固定相遵奉并服从相像性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱时代，这个想法是特别正确的，由于那个时候，分别度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没方法想其它。
它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分别度。
但是在毛细管色谱时代，分别度不再始终是分析的问题。
毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分别问题了。
这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的紧要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。
但是在杂质较少的情况下，选择DB—1这样的非极性柱具有更高的快捷性和使用寿命。
实在选择紧要依据以下规定：1）、由于非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分别物质应首先选用极性小的色谱柱。
2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3）、轻烃或*气体用Plot柱更佳。
4）、高苯基固定相对芳香族物质保留本领更强。
但是分析二甲苯等芳烃异构体，Wax类强极性色谱柱。
2、内径毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。
因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。
但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流本领的要求越高。
因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分别还是检测。
GC毛细管色谱柱的使用与维护
• 0.25mm----最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较 低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品 分析。
• 0.20mm----柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等 灵敏检测器联用。
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长度
• 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高 的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或 100m、150m）用于非常复杂的样品。
• 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长 ，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果 分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好 的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流 量或用程序升温等。
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其他因素
• 固定相 • 极性 • 柱温上限和下限 • 柱子类型 • 色谱柱容量 • 柱流失
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三、毛细管柱的安装
• 注意事项 • 安装毛细管柱
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注意事项
• 1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏，破损处变得很脆，易在 此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以：
• A、避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下； • B、防止色谱柱被磨损和擦伤（例如：安装中注意柱体不应与柱温箱的内
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安装毛细管柱
• 1. 完成仪器维护，将所有的加热区冷却降温。 • 2. 安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命；并定期更换。 • 3. 进样垫和衬管要定期更换，以免漏气及污染物沉积，导致老化时基线不稳并影
响分析工作。 • 4. 检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm，通常使用毛细管切割器
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毛细管柱固定相知识简介
固定液使用
固定相: AT SE-30,AT OV-1
组成100%甲基聚硅氧烷
极性非极性
应用碳氢化合物
同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用温度50—300℃
固定相: AT OV-101
组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）
极性非极性
应用氨基酸、基油
同类型号HP-101、AC1 、SP-2100
使用温度0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54
组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
极性非极性
应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用温度50—350℃
固定相: AT OV-1701
组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
极性非极性
应用药物、醇、酯、硝基化合物
同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃
固定相: AT XE-60
组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷
极性中极性
应用酯、硝基化合物
同类型号DB (HP) -225、AC225
使用温度0—280℃
固定相: AT OV-17
组成50%苯基甲基聚硅氧烷
极性中极性
应用药物、农药
同类型号DB(HP)-17、AC10
使用温度0—250℃
固定相: AT FFAP
组成聚乙二醇—TPA改性
极性极性
应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用温度50—250℃
固定相: AT PEG-20M
组成聚乙二醇—20M
极性极性
应用
同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用温度50—200℃
固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号
组成
极性
应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药
同类型号SPB-608、HP-608
使用温度25—300℃
二、毛细管柱内径
0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
达到同样的分
离度时，0.53mm大口径柱的分析时间
显著快于填充柱。
可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。
0.25mm 最常用的内径规格。
有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。
用于复杂多组份样品分析。
0.20mm 柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用。
三、毛细管柱长度
5—12m 短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。
25—30m 中长柱：分离10—50个组份的样品。
50m 长柱：分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
四、膜厚
0. 1—0. 2μm 薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。
0.25—0.33μm 标准液厚：一般商品柱的标准液膜。
0.5—5.0μm 厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。