原子荧光光度计期间核查操作规程

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原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1 目的为保证该仪器运行正常,检测数据准确可靠,制定本运行检查方法。

2 范围该运行检查方法适用于使用中的RGF-6300原子荧光光度计的期间核查检查方法。

3 环境条件3.1环境温度: 15~35℃环境湿度:≤ 75RH%3.2室内无强磁场干扰;3.3室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动;3.4室内清洁,无腐蚀性气体;3.5稳压器正常,并保持良好接地;3.6供电电源:交流电压220V±10%;3.7氩气气压力达到实验要求;3.8排风设备完好,排风量达到实验要求;3.9仪器放置在坚固的实验台上,并避免阳光直射。

4 核查依据JJG939-20095 核查方法5.1外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如,电脑及软件系统应正常运行。

5.2检出限、精密度(相对标准偏差)5.2.1 对空白溶液盐酸 (1+1)连续 15 次测定。

仪器自动进行统计测量,并用系列溶液做一工作曲线,微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限,应达到技术指标规定的要求。

检出限( DL )=3×SD ×K式中:SD —— 15 次测定值的标准偏差;K —— 工作曲线的斜率的倒数。

5.2.2 吸空白溶液盐酸调零,对 其中一个As 标准溶液进行连续 11 次测定。

根据下式计算精密度(相对标准偏差)应符合技术指标规定的允许限。

精密度( SD )=AS ×100% 式中: S —— 5 号 As 标准溶液 11 次测定值的标准偏差;A —— 5 号 As 标准溶液 11 次测定值的算术平均值。

6 期间核查结果处理代表元素检出限DL ≤0.4ng/mL 和精密度SD ≤3%,如果符合要求,则判定该仪器运行正常合格,可以继续使用; 如果任何一项超出要求,则判定仪器不合格,应禁止使用;并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。

原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程一、操作步骤1. 打开氩气压力调至0.2-0.3MPa2. 打开计算机进入windows界面后,然后打开仪器主机、顺序注射的电源开关,。

3. 打开仪器上盖,检查元素灯是否被点亮。

若不亮,用点火器激发。

4. 待自动进样器复位后双机软件图标,进入仪器操作软件。

5. 联机正常后,出现自检测窗口。

单击检测按钮,显示正常后单击关闭或返回,然后点火。

6. 将软件中的元素表,仪器条件设置好,单击确定。

7. 单击测量窗口,点预热,对元素灯进行预热,待预热完成后,进行测量。

8. 将载流、还原剂、样品放好,观测窗镜子擦拭干净,将泵的压块压上。

9. 检查水封、原子化器高度。

10. 在测量窗口中点击《重做空白》,输入名称保存文件。

11. 依次测量标准空白、标准系列和未知样品。

在《报告》窗口中查看或打印结果。

12. 点清洗,按提示用纯水对仪器进行清洗,完成后将泵的压块放松。

13. 退出软件,关闭电源,关闭氩气瓶。

二、日常维护1. 测量前一定要先开氩气。

2. 测量前要用预热程序预热元素灯。

3. 仪器运行时不能进行其他电脑操作。

4. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。

5. 注射器和连接头应定期检查并拧紧,以免漏液,造成测量不稳。

6. 水封中要有水,无水则无信号。

7. 测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液,否则会影响测量精度。

8.不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。

砷的最高浓度应小于200ppb,汞的最高浓度应小于20ppb。

9. 仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。

一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。

10. 测量结束后,一定要用纯净水清洗进样系统。

清洗时要开启氩气。

11. 仪器每周应至少开机一次,这有利于仪器的保养。

12. 仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。

13. 实验室的温度应在15-30度之间。

实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。

原子荧光光度计操作标准

原子荧光光度计操作标准

原子荧光光度计1、打开电脑,进入Windows桌面。

2、打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.2MPa左右。

3、换上需要分析元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上工作站,出现登录画面点图标进入仪器工作站。

4、检查元素灯光斑是否对正,原子化器高度8mm左右,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点(检查汞灯是否点亮,若不亮用点火枪激发点亮)5、“仪器控制”做汞温度设成0度,其他元素设成160~200度点。

6、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx,则3个选项卡中,载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量,“手动进样”成255,其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定,点再下一步参数设置:若进样方式采用参数设置。

6.2打上对勾。

6.3位,点,则不用设置载液空白位置,直接设置下一步,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前可设置样品名称,样品号,样品形态,稀释因子,样品单。

7、把标准空白,标准曲线,样品空白,样品按自动进样器设置位置放入样品架中。

压好泵管,载流槽内倒入盐酸,放好还原剂和硫酸瓶。

8、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外,其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度,点击仪器依次测量载流,标准空白,标准曲线,样品空白,样品。

9、“标准曲线”需要打印曲线,点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项(附:原子荧光光度计的操作程序) 原子荧光光度计操作规程及注意事项1.打开实验室电源及通风设备;2.安装元素空心阴极灯,确认水封中有水;3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件;4.进行灯位置和原子化器高度调整;5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常;6.点火进行空白测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热30min;7. 按要求进行标准曲线和样品的测定;8.测试完成后要吸蒸馏水测试几次,清洗管路;9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。

3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液,汞1ug/L标准溶液5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。

6.检查方法6.1仪器的外观6.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。

6.1.2仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。

6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

6.2重复性6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。

6.2.2方法开启仪器,设置好仪器检测条件,分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)分别记录7次的SD值和平均值。

6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准:RSD≤1.0%6.3检出限及标准曲线相关系数6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。

6.3.2方法调整仪器运行参数,对载液进行11次重复测量,并分别测定标准溶液,读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。

6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准:D.L.≤0.01ug/L(汞D.L.≤0.001ug/L);R2≥0.999。

原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的对原子荧光光度计进行期间核查,保证测量设备准确度不变,能正常使用,确保检验数据的有效性和准确性。

参考JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》,制定本运行检查方法。

2.适用范围适用于本单位AFS-8220原子荧光光度计在两次检定(校准)之间或者仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。

3.编写依据JJG 939-2009 《原子荧光光度计》及原子荧光光度计使用说明书。

HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》4.仪器工作条件及要求4.1环境温度:15-30℃;环境湿度:≤75RH%4.2室内无强磁场干扰4.3室内不存在妨碍仪器正常工作的震动4.4室内清洁,无腐蚀性气体4.5稳压器正常,并保持良好接地4.6供电电源:交流电压220V±10%4.7氩气气压达到实验要求:0.2MPa -0.3MPa4.8排风设备完好,排风量达到实验要求4.9仪器放置在坚固的实验台上,并避免阳光直射5.核查方法5.1外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如,电脑及软件系统应正常运行。

5.2代表元素的检出限、精密度的核查方法5.2.1所需试剂材料(1)As空心阴极灯(2)As溶液标准物质:(3)还原剂硼氢化钾(4)硫脲-抗坏血酸混合溶液(5)载液盐酸(5%)标准溶液的浓度为使As还原至三价,溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。

5.2.2核查方法:(1)对空白溶液盐酸(5%)连续进行连续7次测定。

仪器自动进行统计测量,并用上述系列溶液做一工作曲线,计算出仪器的检出限。

检出限(DL)=3.143*SDSD——7次测定值的标准偏差(2)用空白溶液盐酸(5%)调零,对As标准溶液5ug/L进行连续7次测定。

计算精密度,精密度以相对标准偏差的形式表示。

6.结果判定代表元素检出限DL和精密度RSD如果符合下列要求,则判定该仪器运行正常合格,可以继续使用;如果任何一项超出下列要求,则判定仪器不合格。

双道原子荧光分光光度计期间核查作业指导书

双道原子荧光分光光度计期间核查作业指导书

双道原子荧光分光光度计期间核查作业指导书A 、 稳定性开机、点亮汞灯,电流调至(30~90)mA ,负高压置于300V 左右,预热30分钟后,进行模拟记录。

模拟信号的荧光强度初始值为200左右,连续测量30分钟,仪器的稳定性(最大漂移量除以初始值)和瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)。

B 、 检出限和工作曲线的直线性a 、 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠作还原剂(以下各项均用此还原剂),分别对空白溶液和汞标准溶液进行3次重复测量,取算术平均值后,按线形回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b 。

)V (d /I d dQ /dI b f f ⨯ρ== (1)式中:ρ——溶液质量浓度(ng/ml );V ——进样体积(ml )b 、在与a 款完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差S 0。

1n )I I (S n 1i 2fo fo i0--=∑= (2)式中:I foi ——某一次测量荧光强度值;fo I ——11次测量荧光强度的算术平均值;n ——测量次数。

c 、按下式计算仪器测汞的检出限:QL (K-3)=3S 0/b (ng ) (3)C 、 相对标准偏差在进行B 条测定时,对测量浓度为0.8ng/ml 的汞标准溶液连续进行7次重复测量,进样量不大于2ml 。

测量时调灯电流负高压使荧光强度值为200左右,求出其相对标准偏差(RSD )。

%100I SRSD f ⨯= (4)式中: S ——7次测量的标准偏差,按式(2)进行计算;f I ——7次测量的算术平均值。

D 、 通道间干扰做砷(A 道)对汞(B 道)的干扰,用砷1.0ng/ml 和汞0.8ng/ml 的标准混合溶液进行双道测量,测量3次取算术平均值即:If 双,然后挡住A 道窗口(或拔掉砷灯)测B 道的数值,测量3次取算术平均值,即If 单,按下式计算通道间干扰RE 。

%100I I I RE f f f ⨯-=单双单 (5)测定以上数据参数后,与检定证书结果做比较,检测结果应小于等于有效期范围内的检定证书。

原子荧光的操作规程(3篇)

原子荧光的操作规程(3篇)

第1篇一、前言原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectrophotometer,简称AFS)是一种基于原子荧光光谱原理的仪器,具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,广泛应用于环境监测、食品安全、地质勘探等领域。

为保障仪器正常运行和实验数据的准确性,特制定本操作规程。

二、仪器及试剂1. 仪器:原子荧光光度计、原子化器、载气钢瓶、气路系统、流量计、分光系统、检测系统、数据处理系统等。

2. 试剂:标准溶液、工作溶液、酸、碱、缓冲液等。

三、操作步骤1. 开机前准备(1)检查仪器外观,确保无损坏。

(2)检查电源电压,确保符合仪器要求。

(3)检查气路系统,确保气路畅通、无泄漏。

(4)检查载气压力,确保在正常范围内。

(5)检查流量计,确保流量准确。

(6)检查分光系统,确保光路无遮挡。

(7)检查检测系统,确保无损坏。

(8)检查数据处理系统,确保正常工作。

2. 仪器开机(1)打开电源开关,启动仪器。

(2)待仪器预热至正常工作温度。

(3)开启气路系统,调节载气流量至规定值。

(4)开启原子化器,预热至规定温度。

3. 标准曲线绘制(1)根据实验需求,选择合适的标准溶液。

(2)配制标准溶液系列,确保浓度梯度合适。

(3)依次将标准溶液注入原子化器,测量荧光强度。

(4)以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 样品测定(1)按照样品前处理要求,制备待测样品。

(2)配制工作溶液,确保浓度符合实验要求。

(3)将工作溶液注入原子化器,测量荧光强度。

(4)根据标准曲线,计算样品中待测元素浓度。

5. 关机(1)关闭数据处理系统。

(2)关闭检测系统。

(3)关闭分光系统。

(4)关闭气路系统。

(5)关闭原子化器。

(6)关闭仪器电源。

四、注意事项1. 仪器操作人员应熟悉仪器原理、操作规程和维护保养知识。

2. 严格按照操作规程进行操作,确保实验数据准确可靠。

3. 定期对仪器进行维护保养,确保仪器正常运行。

原子荧光分光光度计操作规程

原子荧光分光光度计操作规程

原子荧光分光光度计操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源,检查所有仪器连接线是否牢固,确保仪器正常工作。

2.打开冷却系统,让冷却系统达到适当的温度,确保仪器正常工作。

3.准备标准样品和待测样品,并将它们放置在样品架上。

二、启动仪器1.打开软件,启动仪器。

2.进入仪器控制界面,选择合适的工作模式和参数设置。

3.等待仪器进行预热,直到其稳定工作。

三、进行背景校正1.在没有放置任何样品的情况下,进行背景校正。

2.打开背景校正程序,在预设的工作模式下进行背景校正。

3.完成背景校正后,保存数据并关闭背景校正程序。

四、测量标准样品1.选择标准样品,并将其放置在样品架上。

2.打开样品测量程序,在预设的工作模式下进行测量。

3.完成测量后,保存数据并关闭样品测量程序。

五、测量待测样品1.将待测样品置于样品架上。

2.打开待测样品测量程序,在预设的工作模式下进行测量。

3.完成测量后,保存数据并关闭待测样品测量程序。

六、数据处理1.将测得的各个样品的荧光信号进行处理。

2.根据标准样品和待测样品的荧光信号,计算出样品中金属元素的浓度。

3.将数据记录在实验数据记录表上。

七、清洁和维护1.关闭仪器电源,断开所有连接线。

2.清洁仪器的外表面,保持仪器整洁。

3.按照仪器的维护手册进行定期的维护工作,保证仪器的正常工作。

以上就是原子荧光分光光度计的操作规程,通过按照以上步骤进行操作,可以获得准确的测试结果,并确保仪器的正常工作和长期稳定性。

务必遵守操作规程,以提高实验准确性和仪器的使用寿命。

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1、目的
为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证其是否保持检定/校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。

2、范围
本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。

3、核查项目
稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目
4、核查依据
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》
5、核查方法
5.1测定条件:仪器和试剂砷(As )标准溶液:1mg/ml 。

载流(空白)(0.5%HCl ):取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中,加水至500ml ,摇匀。

硼氢化钾(20g/L ):称取1.25g 氢氧化钠(NaOH )、5g 硼氢化钾(KBH4),用蒸馏水定容至250ml ,需现用现配。

5.2测量线性
将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对(0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml )砷标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。

5.3检出限
在5.2的标准线性条件下,对空白连续测量11次荧光强度,求出其标准偏差S O 。

S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )2
11i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值;
⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值
检出限为Q L =3S 0
5.4重复性
在5.2的条件下,对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD)。

RSD=
1
⎺I f
×√
∑(I f i−⎺I f)2
7
i=1
(7−1)
×100%
I fi——单次空白荧光强度测量值;
⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值
6评定标准
6.1 检出限≤0.4ng
6.2 标准曲线相关系数R≥0.997;
6.3 测量重复性≤3%
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。

如遇特殊情况,可增加期间核查次数。

8 结果记录
期间核查记录
保存部门:资料室保存期限:6年。

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