白酒中甲醇的鉴定实验研究
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器和试剂1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1μL 微量注射器4.甲醇（色谱纯）5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。
四、步骤1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。
2.色谱条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；3.操作通载气，启动仪器，设定以上温度条件。
待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。
白酒中甲醇的测定
2.2主要试剂 磷酸、碱性品红、甲醇，高锰酸钾、硫酸、草酸、酒精 2.3实验方法 品红亚硫酸法。
2.4原理 氧化 除去有色物质 与品红-亚硫酸作用
3.1
最佳吸收波长的选择
图1 最大吸收峰
3.2改进前后的标准曲线
表1甲醇含量与吸光度的关系 表2甲醇含量与吸光度的关系
图2 改进前标准曲线
图3改进后的标准曲线
结
本实验主要研究了国家标准方法--亚硫酸品红法测定 白酒中甲醇的含量，但总体来说结果不够准确（线形较 差），说明这个方法测定影响因素较多，有待改进。经过 不断的摸索，知道草酸-硫酸的用量会对曲线有较大的影 响，由此，我们就改变草酸-硫酸用量，找出其最佳用量， 确定了最佳实验条件，做出了线性比改进前好的标准曲线， 测定结果可靠。 经过对品红亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系 良好，精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为 准确。
白酒中甲醇的测定
1 本课题研究的意义 通过实验严格控制白酒中甲醇的含量, 保护人民群众的生命安全是一项十分重要 的工作. 如何对白酒中微量的甲醇进行测 定与检定,是分析工作者既紧迫又艰难的任 务，因为食品质量的控制与保障人民的健 康与我们有着密切的关系。
2.1主要仪器 岛津UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）
谢 谢！
3.4
样品的测定
表3 五种白酒中甲醇含量的测定 (mg/3mL)
酒样 北京二锅 头 九江双蒸 两情烧酒 湘泉 茅台 1次 0.1950 0.1061 0.3762 0.8649 0.1667 2次 0.1957 0.1061 0.3763 0.8651 0.1666 3次 0.1952 0.1062 0.3766 0.8655 0.1674 4次 0.1960 0.1063 0.3770 0.8651 0.1671 平均值 0.1954 0.1061 0.3765 0.8639 0.1669 标准偏差 4.55×10-4 1.29×10-4 3.19×10-4 1.47×10-4 3.74×10-4 变异系数% 0.23 0.12 0.08 0.17 0.22
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇是一种最常用的方法，它可以快速准
确地测定白酒中甲醇含量。
研究过程包括：步骤一、样品处理：将适量白酒样品加入250ml
加热烧瓶中，加入15ml饱和铵溶液，煮沸五分钟，去除残渣；步骤二、获得发光指示液：将煮沸液加入50ml-100ml试剂瓶中，加入4ml高氯酸，用罗盘搅拌，放置几分钟，获得发光指示液；步骤三、分光光度
测定：使用分光光度仪，以3600nm,420nm两个波长测定吸光度，根据
标准曲线测定白酒中甲醇含量；步骤四、数据分析：将检测结果用T-test和ANOVA检验，比较每个组的差异性，计算出p值，检验赋标准
化影响因子（SIF）及其他信息；最后，对应相关因素建立有效的校正
模型，对应乘数回归拟合，最终获得可靠的结果。
研究结果表明：分光光度法是一种快速准确的白酒中甲醇测定方法，该方法可以更准确地测定白酒中甲醇含量，而且可以有效消除其
他因素对白酒中甲醇测定结果的影响，使用该方法可以为白酒行业提
供更可靠的参考数据。
因此，本研究表明，通过分光光度法测定白酒中的甲醇含量是可靠准
确的，且可以大大提高准确性，而且能够有效地消除其他因素对测定
结果的影响。
同时，本研究结果也为白酒行业提供更可靠的参考依据，为白酒质量控制提供了更有效的手段。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
实验三 白酒中甲醇的测定
试剂：高锰酸钾－磷酸溶液、草酸－硫酸溶液、品红亚硫酸溶液、甲醇标准溶液、甲醇标淮应用液、无甲醇无甲醛的乙醇、10％亚硫酸钠溶液材料：3种白酒、分光光度计、25ml具塞比色管、实验三白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）（－）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg 甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计（四）操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究一、引言白酒是中国特有的传统酒类产品，具有悠久的历史和丰富的文化底蕴。
白酒中的甲醇含量是一项关键的指标，直接关系到白酒的质量和安全问题。
目前，国家标准对于白酒中甲醇含量的测定方法已经比较成熟，但是在实际应用中还存在一些不足之处，因此需要对该方法进行改进研究，以提高准确性和稳定性。
二、国标测定白酒中甲醇含量的方法及存在的问题目前，国家标准GB/T5009.94-2003《食品中甲醇的测定》规定了用色谱法测定白酒中甲醇含量的方法。
该方法的具体步骤为：首先将白酒样品经过蒸馏处理，获取其蒸馏液；然后用气相色谱法进行分析，通过和标准品进行比对，计算出样品中甲醇的含量。
这一方法在原理上是可行的，并且得到了业界的认可，在一定程度上能够满足日常检测的需求。
该方法也存在一些问题。
该方法需要对样品进行蒸馏处理，这个步骤比较复杂，不仅增加了操作的难度，同时也容易造成样品的损失，影响到测定结果的准确性。
气相色谱法对色谱柱和检测器的要求比较高，需要定期维护和调试，而且对环境条件的要求也比较苛刻，这增加了实验的难度和成本。
由于白酒中其他成分的存在，可能会对分析结果造成干扰，降低测定的准确性。
需要对该方法进行改进研究，以解决上述问题，提高测定的准确性和稳定性。
三、改进研究1. 采用新型膜分析技术在膜分析技术中，以气体扩散膜为主要分析元件，可使目标物质在确定条件下，通过膜体与分析结果气体产生成份转移，独立于样品基体而得到均相化的分析。
该技术不需要样品预处理，减少了操作的复杂性，也避免了样品在处理过程中的损失。
新型膜分析技术对环境要求不高，减少了仪器的维护成本，提高了方法的稳定性和可靠性。
2. 引入制备新型标准品在白酒中甲醇的测定中，标准品的制备对于结果的准确性有着重要的影响。
目前的标准品以液态甲醇为主要成分，然而白酒中还存在其他成分，如乙醇等，可能会对测定结果产生干扰。
可以尝试制备新型标准品，模拟白酒中的成分，以提高标准品与实际样品的相似性，从而提高测定的准确性。
白酒中甲醇含量的测定
白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定，这听起来是不是有点儿复杂？别担心，我给你讲讲这个过程，保证让你轻松懂。
咱们得说说甲醇。
哎，你知道吗？这东西可不是好东西，尤其是在白酒里。
大家都知道，喝酒开心，但要是酒里有甲醇，那可就得大事不妙了。
甲醇可不是一般的酒精，喝了会让人头晕眼花，严重的还可能中毒，想想就让人背脊发凉。
像什么“饮酒过量，伤身伤心”，这句话可不是白说的。
为了避免喝了酒出意外，咱们就得测测这酒里到底有多少甲醇，确保安全。
测定甲醇的方法也有好几种。
有的可能听起来很高大上，比如气相色谱法，听名字就觉得特专业。
但其实也不难，简单来说，就是通过一种特殊的机器，把酒里的成分分开，然后看看甲醇占了多少。
想象一下，就像把一个水果沙拉里的水果分开，然后数一数每种水果有多少。
这个过程啊，得耐心细致，不然可就得“忙中出错”。
在实验室里，咱们得先取点儿白酒。
挑一瓶酒的时候，可得小心翼翼，别一不小心拿错了。
试验这东西可不容小觑，尤其是对待酒精这种玩意儿。
然后把酒样品加热，挥发出来的气体就像小精灵一样飞出来了。
把这些气体引入气相色谱仪，机器开始忙活了。
它会通过一些复杂的原理，像侦探一样把气体分析得清清楚楚。
想想啊，白酒里那些香气，都是被机器给拆解开，哎，这感觉可妙了。
就得看结果了。
结果会显示出甲醇的含量，嘿，真是像翻开了神秘的卷轴，里面全是酒的秘密。
一般来说，白酒里甲醇的含量得控制在一个安全的范围内，超出这个范围，咱们可就得考虑再买瓶酒了。
为了安全起见，有些地方甚至会规定“甲醇零容忍”，所以这检测工作可真是大有作为。
想想，要是喝了含甲醇的酒，那可真是“喝水都得小心”。
你说这酒，真的是万千种，不同的品牌、不同的工艺，各有各的味道。
可你万万想不到，背后竟然还藏着这么多检测工作。
为了保证咱们能喝到安全的好酒，多少人默默付出，真心点赞。
这也让我想到了一句话：“细节决定成败”，在酒的世界里，细节更是直接关系到咱们的健康。
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实验白酒中甲醇的鉴定实验研究
一、实验目的
1、了解甲醇的鉴定方法
2、学习各种事迹的配制
二、仪器、药品及器材
具赛比色管高锰酸钾草酸磷酸盐酸亚硝酸钠品红白酒甲醇乙醇
三、实验原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
四、实验装置图
五、实验内容及步骤
1）、试剂的配置
1.高锰酸钾-磷酸溶液：秤取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸（85%）与70mL水的混合
物，溶解后加水至100mL，储存在棕色瓶内，为防止氧化能力太低，保存时间不要太长；
2.草酸-硫酸溶液：秤取5gH
2C
2
O
4
或7gH
2
C
2
O
4
·H
2
O溶于硫酸（1:1）中至100mL；
3.品红-亚硝酸钠溶液：秤取0.1克践行品红，研细；分批加入共60mL80度的水中，
便加入水边研磨石品红溶解，用滴管吸取上层溶液于100mL容量瓶中，冷却加入10mL10%的亚硫酸钠溶液，1mL浓盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如
溶液有颜色，克加入少量活性炭搅拌过滤，储存于棕色瓶中，置暗处保存，溶液
呈红色时，应放弃重新配置；
2）、鉴定分析步骤
1．取白酒甲醇乙醇滴入甲醇和乙醇各10mL，分别置于4只25mL具赛比色管中，然后各滴加1mL高锰酸钾-磷酸溶液混匀，放置19min；依次滴加1mL草酸-硫酸溶
液混匀，于20摄氏度以上静置30min
2．观察4只具赛比色管的颜色。
甲醇为蓝紫色，乙醇为无色，滴入有甲醇和乙醇的为蓝色
六、注意事项
1.高锰酸钾-磷酸溶液应该储存在棕色瓶内，为防止氧化能力太低，保存时间不应太长
2.品红-亚硝酸钠溶液储存于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时，应放弃重新配
置，说明溶液中含有一定量的碱性物质
3.温度：当加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量后，温度升高，应适当冷却品红-亚硝
酸钠溶液，亚硫酸品红显色时，温度最好控制在20℃以上，温度越低，所需显色
时间越长，温度越高所需显色时间越短，但显色的稳定段也短。
另外，标准管和
试样显色温度之差不应超过1℃，因为温度对吸光度有影响；
4.酸度：酸度过低，甲醇与亚硫酸显色不完全，过高降低颜色灵敏度
5.甲醇与乙醇的关系：甲醇显色灵敏度与乙醇浓度有密切的关系，试样显色灵敏度
随乙醇的浓度改变而改变，乙醇浓度越高，甲醇显色灵敏度越低。
当乙醇浓度在
50－60％，甲醇显色较灵敏。
故在操作中试样管与标准管显色时乙醇浓度应严格
控制一致。
6.在配置草酸-硫酸溶液时，草酸要适宜，过高，会把亚硝酸品红还原为红色，反之，
溶液不褪色
7.严格恪守半小时后，因为其他醛类也会有颜色变化，但不久后颜色褪去，只有甲
醛在半小时后扔保持颜色
七、问题与讨论
1.此法鉴定甲醇的实验原理
解：酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
2.在课外组织实验研究应注意些什么？
解：上述的7点注意事项
室外温度变化较大，所以应注意温度带来的问题。