土壤中微量钒的分光光度测定方法研究——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十二烷基苯磺酸钠法

移取 一定 量钒标 准溶 液 于 ２ Ｌ比色管 中 ，依 ５ｍ
次加 入 １ｇ・Ｌ 。 Ｐ Ｎ ２ ５ ｍ ，１ ５％ 的过 氧 化 氢 。 Ａ ． Ｌ ．
溶 液 ０ ５ｍＬ ． ｏ ・ 盐酸溶 液 １０ｍＬ，８ ． ，１０ｔ ｌ Ｌ ｏ ． ％
磺酸 钠 作 为 增 敏 剂 ，提 高 了分 析 的 选 择 性 和 准 确
度 。本 文介 绍 了在分 光光度 分 析 中影 响 显 色反 应 的
各 种 因素及 控制 显 色 的最 佳 条 件 ，试 验 表 明 ：在 １ ｏ ・ ｔ ｌ Ｌ 盐 酸 介 质 中 ，钒 与 Ｐ Ｎ一过 氧 化 氢 一十 ｏ Ａ 二 烷基 苯 磺 酸 钠 （ Ｄ Ｓ 形 成 三 元 有 色 络 合 物 ， ＳＢ ） 络 合物 的最 大 吸收波 长为 ５ ５ｎ ７ ｍ，借此 显 色体 系测
．．．．— —
描钒 与 Ｐ Ｎ 的络合 物 的吸 收光 谱 ，吸 收峰形 成 Ａ “ 凸”形谱 图，最大吸收峰为 ５５ｎ ７ ｍ左右 ，在分析 测定 的 时 候 选 择 最 大 吸 收 的 波 长 （ ｍａ ） 为 ｋ ｘ
高灵 敏 度 ，加 入 双 氧 水 形 成 了 三 元 化 合 物 。 对 于 测 量土 壤 溶 液 中钒 的 含 量 ，侯 明 ＿ 曾报 道 ，在 加 ８
入 表 面活 性 剂 十二 烷 基 苯 磺 酸 钠 （ Ｄ Ｓ 后 发 现 ＳＢ ） 显 色反 应 良好 ，故 在 本 研 究 中 选 择 了 十 二 烷 基 苯
当属光 度 法 ，其 中 又 以催 化 光 度 法 居 多 ，荧 光 法
１ 材 料与 方法
１ １ 仪 器 与试剂 ． ７ ２分 光 光 度 计 ，ｐ 计 ，钒 标 准 储 备 溶 液 ： ２ Ｈ
也 不 少 ，还 有 化 学 发 光 法 、极 谱 法 以 及 ＨＰ Ｃ 、 Ｌ
Ｎ Ｒ、Ａ Ｓ ｃ —Ａ ｓ 一 Ｍ Ａ 、Ｉ Ｐ Ｅ ｌ 等高 灵敏 度 的仪 器分 ３
定样 品 中痕 量钒 。
ＳＢ Ｄ Ｓ溶 液 １０ｍ （ 加 一 种试 剂均 摇 匀 ） ． Ｌ 每 ，用水
稀 释至刻 度 ，摇匀 。放 置 ２ ｉ ，用 １ｏ 比色皿 ， ０ｍ ｎ ｍ
于 ５５ｎ 波 长处 ，以试 剂 空 白为 参 比测 定 有 色 络 ７ ｍ 合 物１ ２ 研 究 方法 ．
体 系稳 定 时 间 短 或 灵 敏 度 低 、测 定 速 度 慢 。而 应 用 光 度法 测 定 土 壤 中 的微 量 钒 的 报 道 少 ，显 色 剂 １ ２吡 啶 偶 氮 ） ． 酚 （ Ａ ．（ 一 萘 Ｐ Ｎ） 的分 子 结 构 决 定
其在 显 色 反 应 中是 一 种 很 好 的 显 色 剂 ，而 为 了 提
２ 结 果与讨 论
２ １ 吸收 波谱分 析 ．
收 稿 日期 ：２ １ ０ ０ ２— １—１ ２：最 后修 订 日期 ：２ １ ０ ０ ２— ３—２ ２
由图 １ 可见 ，在 ５０～ ３ ｍ 波 长 范 围 内 ，扫 ４ ６０ｎ
基金项 目：国家公 益项 目２ １０ ２ （ 渍土壤石油 一重金属 复合 ０ １９ ２ 盐 污染修复技术及示 范） 。 作者简介 ：白贯荣 （ ９ ４一）女 ，山西 朔州人 ，硕 士研究 生 ，研 １８ 究方向是环境污染 治理与处理 。成杰 民为通讯作者。
摘
要 ：对钒 （ Ｖ）和 １ ２吡 啶偶 氮 ）－一 酚 （ Ａ 一（ － ２萘 Ｐ Ｎ） 一过氧化 氢 一十二烷基 苯磺酸钠 （ Ｄ Ｓ Ｓ Ｂ ）显 色反应进
行 了试验 ，结果表 明：在 １ ｌ・ 盐酸介质 中，在 Ｓ Ｂ 存在下 ，钒与 １ （ ｍｏ Ｌ Ｄ Ｓ 一 ２一吡啶偶氮 ） 一萘酚和过氧化氢 生成红色的多元络合物 ，络合物最大吸收波长为 ５５ｎ ７ ｍ，表观摩尔吸 收率为 ３ ６ ．４×１ ０ Ｌ・ ｏ～ ・ ｍ～，钒 的浓 ｍｌ ｅ 度在 ０ ２一１２ ． ． ｇ・ 内符合 比耳定律 。络合物 的组 成 比为 “ ｎＰ ｎ 氧 氢＝１ １ １ ｍＬ 钒： Ａ 过 化 ： ： ： 。该方法 用于土壤 中钒 的 测定 ，测定值 的相对偏差 （ ２ ）均小于 ６ ，回收率为 １０ ４ 一１５ ６ ｎ＝ ０ ％ ０．％ ０ ． ％。
中国土 壤与肥 料
２１ （ ） ０ ２ ５
土壤 中微 量 钒 的分 光 光 度测 定 方 法研 究
— —
１ ２吡啶偶 氮）．． 酚 一过氧化氢 一十二烷基苯磺酸钠法 一（ ． ２萘
白贯荣 ，成杰 民 ，陈雪兰
（ 山东 师范 大学人 口资 源 与环境 学 院 ，山东 济南 ２０ １ ） ５０ ４
关键词 ：光度法 ；钒 ；１ ２吡啶偶 氮） 一 酚 ；十二烷基 苯磺 酸钠 （ Ｄ Ｓ 一（ 一 萘 ＳＢ ） 中图分 类号 ：Ｘ１２ ３ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１７ ６ ５ （０ ２ ５— ０４— ４ ６ ３— ２７ ２ １ ）０ ０ ９ ０
钒 既是 营 养 元 素 又 是 毒 性 元 素 ，测 定 环 境 样 品 中 的钒 意 义重 大 Ｌｌ。钒 的测 定 方 法 中最 普 遍 的 １ｊ ２
析 方 法 。这 些 方 法 有 些 设 备 投 入 成 本 较 高 ，有 些
称 取偏 钒 酸 铵 １ １００ｇ于小 烧 杯 中 ，用 少量 水 温 ． ５ 热 溶解 后 ，移 入 ５ ０ｍＬ容量 瓶 中 ，再 用 水 稀 释 至 ０ 刻 度 ，摇 匀 ，配 成 １０ ００ ｇ ・Ｌ 标 准 溶 液 ； ． ０ １ （ 一 啶偶 氮 ）２萘 酚 乙醇 溶 液 的 质 量 浓 度 为 １ ２吡 －． ｇ・ Ｌ～；过 氧 化 氢 溶 液 ：１５％ （ 量 分 数 ，下 ． 质 同） ；盐 酸 溶 液 ：１０ｍｏ ． ｌ・Ｌ ～；Ｓ Ｂ Ｄ Ｓ溶 液 的质 量 分 数 为 ８ ；所 用 试 剂 为 分 析 纯 ，实 验 用 水 为 ％