烟煤粘结指数测定的方法要点

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粘结测定方法

粘结测定方法

煤的粘结指数烟煤的粘结指数测定是将一定质量的试验煤样和专用无烟煤样(我国以宁夏汝萁沟矿生产的专用无烟煤为标准煤样),在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,以焦块的耐磨强度,即抗破坏力的大小来表示煤样的粘结能力。

粘结指数是判别煤的粘结性、结焦性的一个关键指标。

粘结指数是我国北京煤化所参考罗加指数测定原理提出的表征烟煤粘结性的一种指标。

该指标的测定方法是按1:5或3:3的配比使烟煤和标准无烟煤混合后焦化,测定其所得焦块的粘结强度。

烟煤的粘结指数(GR.I.)与R.I.不同之点在于:1、专用无烟煤的统一加工及选定;2、标准无烟煤的粒度由R.I.法的0.3~0.4毫米,改为GR.I.法的0.1~0.2毫米,扩大强粘煤的测值范围,同时由于无烟煤粒度与试验用烟煤粒度相近,容易混匀,减少指标误差,提高测定的重现性与稳定性;3、在测定弱粘结性煤的粘结指数时,将无烟煤与烟煤的配比改为3:3,解决罗加法中对弱粘煤的测定不准的问题;4、实现了机械搅拌,改善了试验条件,减少了人为误差;煤的粘结指数测定方法要点:将一定重量的试验煤样和专用无烟煤,在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,用规定的公式计算粘结指数。

仪器设备1、天平:精度不低于0.0019.2、瓷质专用柑祸和增祸盖;上部外直径40士1.5mm,底部直径20士1.5mm,高40士1.5mm,壁底厚小于2mm:瓷增锅盖中心有一直径2mm的小孔.3、撑拌竿,直径1-1.5mm的金属丝制成·(见图)4、镍铬钢压块:重110一115g5、压力器:专用设备,以6kg重量压紧试验煤样与无烟煤混合物.6、马弗炉:该炉具有中热带,其恒温区(士10℃)长度不小于120mm,并附有温度控制器。

7、转鼓试验装置:包括两个转鼓,一台变速器和一台电动机使转鼓转速必须保证50士2r/min。

转鼓内径200mm,深70mm,壁上铆有相距1800厚3mm的档板两块。

煤质分析中粘结指数测定需注意事项

煤质分析中粘结指数测定需注意事项

煤质分析中粘结指数测定需注意事项G值指数测定是一个规范性很强的方法,其测定结果随试验条件而变化。

因此,只有严格遵守国家标准的各项规定,才能获得准确而可比的结果。

除了某些本身的特性外,影响G值测定的主要因素和试验中应注意的事项如下:1、焦化温度:根据在相同焦化时间(15min)、不同焦化温度(830℃、850℃和870℃)下的试验结果,证明随焦化温度的升高G指数有偏高的趋势,而且煤种不同,偏高的幅度也不相同,因此,试验中应严格按照GB5447《烟煤粘结指数测定方法》规定,将焦化温度控制在(850±10)℃。

2、焦化时间:同一焦化温度(850℃)、不同焦化时间(10min、13min、15min和17min)的试验证明,随焦化时间的延长,G指数偏高,但不显著。

为了获得重复性和再现性都好的测定结果、试验中也应按GB/T5447规定,控制焦化时间为15min。

3、马弗炉温度回升速度:按照国家标准方法规定,当煤样放入马弗炉后6min以内,炉温应恢复到850℃,因为回升速度的快慢,直接影响到在有效的焦化温度下的焦化时间,从而影响试验结果。

回升速度慢,有效焦化温度下的焦化时间短,测定结果就会偏低,为此,试验中要保证达到国家标准方法规定的温度回升速度。

4、试验煤样粒度和放置时间:为了提高测定结果的准确度,必须小心制样,最好用逐级破碎的方法,尽量减少小于0.1mm粒度级的比例,使0.1mm~0.2mm粒度级的比例达到20%~35%。

如果0.1~0.2mm粒级的质量百分数小于20%,意味着在试样中小于0.1mm的份量较多,粒度组成偏细,G指数有偏高的趋势,但偏高的幅度随煤种不同而异,反之,如0.1~0.2mm粒度级的质量百分数大于35%,说明试样粒度组成偏粗,G指数有偏低的可能。

为此,有必要对被测烟煤样规定一定的粒度组成。

同时应将整个采样-制样-化验的周期,控制在7d内。

测定粘结指数必须采制新鲜煤样,因为煤样氧化后会影响其粘结能力,特别是低价烟煤,氧化的影响尤为显著。

烟煤粘结指数测定方法GB5447—85

烟煤粘结指数测定方法GB5447—85

烟煤粘结指数测定方法GB5447—85∶53∶620.1GB5447—85Determination of caking index of bituminous coal国家标准局1985-10-04 发布1986-07-01 实施本标准规定了烟煤粘结指数(GR.1.指数,简记G 指数)的测定方法,适用于评价烟煤的粘结能力。

本标准参照采用国际标准ISO335—1974《硬煤——粘结力的测定——罗加试验法》。

方法要点:将一定重量的试验煤样和专用无烟煤,在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,以焦块的耐磨强度,即对破坏抗力的大小表示试验煤样的粘结能力。

1 仪器设备1.1 本方法需用下列仪器设备:a.天平:精确度不低于0.001g;b.瓷质专用坩埚和坩埚盖:见图1;c.搅拌丝:由直径1~1.5mm 的金属丝制成,见图2;d.镍铬钢压块:重110~115g,见图3;图1坩埚和盖图2搅拌丝图3压块e.压力器:专用设备,以6kg 重量压紧试验煤样与无烟煤混合物,见图4;图4压力器1—底板;2—沉头螺钉;3—圆座;4—钢管;5—联板;6—堵板;7—支承轴;8—小轴;9—垫圈;10—开口销;11—支承架;12—手柄;13—压重;14—升降立轴;15—丝堵f.马弗炉:该炉具有均匀加热带,其恒温区(±10℃)长度不小于120mm,并附有调压器或定温控制器;g.转鼓试验装置:包括两个转鼓、一台变速器和一台电动机,转鼓转速必须保证50±2r/min。

转鼓内径200mm、深70mm,壁上铆有相距180º厚3mm 的挡板两块,见图5;图5转鼓h.圆孔筛:筛孔直径1mm。

1.2 本方法需用下列辅助用具:a.坩埚架:由直径3~4mm 镍铬丝制成,见图6;图6 坩埚架示意图b.秒表;c.干燥器;d.小镊子;e.小刷子;f.带手柄平铲:手柄长600~700mm、铲宽约20 mm,铲长180~200mm、高1.5mm。

4--烟煤粘结指数的测定解析

4--烟煤粘结指数的测定解析

测定中注意事项
• 焦化温度
• 根据在相同焦化时间(15min)、不同焦化温度(830℃, 850℃和870℃)下的试验结果,证明随焦化温度的升高,G 指数有偏高的趋势,而煤种不同,偏高的幅度也不相同, 因此,试验中应严格按照GB 5447《烟煤粘结指数测定方 法》规定,将焦化温度控制在(850±10)℃。
测定中注意事项
• 焦化时间
• 同一焦化温度(850℃),不同焦化时间(10min,13min, 15min和17min)的试验证明,随焦化时间的延长,G指数略 有偏高,但不太明显。为了保证结果的准确可靠性,必须 严格按GB/T5447-1997规定控制焦化时间为15 min。
测定中注意事项
• 马弗炉温度回升速度
图3 压块
图4 压力器
仪器设备
• (6)马弗炉:该炉具有均匀加 热带,其恒温区(850士100℃)长 度不小于120mm,并附有调压 器或恒温控制; • (7)转鼓试验装置:包括两个 转鼓、一台变速器和一台电动 机。转鼓转速必须保证50±2 r/min。转鼓内径200mm,深 70mm,厚2mm,壁上铆有相距 180°、厚3mm的挡板两块,见 图5 ;
方法要点
• 方法要点是将一定质量的试验煤样和专用无烟煤,在规定 的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转 鼓内进行强度检验,以焦块的耐磨强度,即抗破坏力的大 小来表示试验煤样的粘结能力。因此,烟煤粘结指数实质 是试验煤样在受热后,煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒 间结合牢固程度的一种度量,它是各种物理和化学变化过 程的最终结果。
测定中注意事项
• 坩埚在马弗炉内的放置位置
• 测定某一煤样的粘结指数时,一般需要作两次重复试验, 得到两个测定结果后取平均值作为报出结果。在进行重复 性试验时,同一样品的两个坩埚,应在不同炉次焦化,而 且要求这两个坩埚在不同炉次焦化时,放在不同的位置。

煤炭粘结指数测定方法

煤炭粘结指数测定方法

煤炭粘结指数测定方法
煤炭粘结指数(Coal Bond Index)是煤炭物理性质之一,是指煤炭颗粒间的黏着力,也称为黏聚力指数。

煤炭粘结指数测定方法是通过实验测定煤炭在特定条件下的弹性和塑性,从而得出煤炭的黏着力指数。

煤炭粘结指数的测定方法有多种,其中常见的有弯曲试验法、剪切试验法、压缩试验法等。

这些方法均需要在特定条件下进行,例如温度、湿度、压力等条件需要严格控制。

以弯曲试验法为例,该方法需要将煤样放置在弯曲试验机上,施加一定的力量使其发生弯曲变形,然后记录下煤样的变形情况和力量大小,从而计算出煤炭的粘结指数。

剪切试验法则需要将煤样放置在剪切试验机上,施加一定的剪切力量,从而得出煤炭的粘结指数。

压缩试验法则需要将煤样放置在压缩试验机上,施加一定的压力,从而得出煤炭的粘结指数。

煤炭粘结指数在煤炭生产中具有重要意义。

煤炭粘结指数的高低,对煤炭的燃烧性能、煤炭的运输和存储等方面都会产生影响。

例如,煤炭粘结指数高的煤炭在燃烧过程中容易结块,会影响燃烧效率,同时也会增加煤炭的运输难度。

因此,煤炭粘结指数的测定对于煤炭生产和使用都具有极大的重要
性。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的测定方法,并严格控制测定条件,确保测定结果的准确性和可靠性。

煤炭粘结指数测定方法

煤炭粘结指数测定方法

煤炭粘结指数测定方法
煤炭粘结指数测定方法是用来评估煤炭的粘结性能的方法。

以下是常用的煤炭粘结指数测定方法:
1. 标准煤样制备:从煤炭样品中取得一定量的煤样,经过破碎和筛分处理,得到粒径为1-2mm的标准煤样。

2. 烘干:将标准煤样放入烘箱中,在温度为105℃下烘干至恒定质量。

3. 粘结指数测定仪器:使用一台粘结指数测定仪器,该仪器通常由一个机械装置和一个浸泡装置组成。

4. 浸泡试验:将烘干后的标准煤样放入浸泡装置中,浸泡剂一般为水或甲苯。

5. 浸泡时间:设置一定的浸泡时间,通常为30分钟。

6. 浸泡温度:设置一定的浸泡温度,通常为20℃。

7. 浸泡后的煤样取出,用纸巾将其表面水分吸干。

8. 粘结指数测定:将浸泡后的煤样放入粘结指数测定仪器中,启动仪器进行测定。

9. 计算粘结指数:根据测定结果,计算出煤炭的粘结指数值。

以上就是煤炭粘结指数测定方法的基本步骤,通过这个方法可以评估煤炭的粘结性能,为煤炭的选煤和使用提供参考依据。

粘结测定方法

粘结测定方法

煤的粘结指数烟煤的粘结指数测定是将一定质量的试验煤样和专用无烟煤样(我国以宁夏汝萁沟矿生产的专用无烟煤为标准煤样),在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,以焦块的耐磨强度,即抗破坏力的大小来表示煤样的粘结能力。

粘结指数是判别煤的粘结性、结焦性的一个关键指标。

粘结指数是我国北京煤化所参考罗加指数测定原理提出的表征烟煤粘结性的一种指标。

该指标的测定方法是按1:5或3:3的配比使烟煤和标准无烟煤混合后焦化,测定其所得焦块的粘结强度。

烟煤的粘结指数(GR.I.)与R.I.不同之点在于:1、专用无烟煤的统一加工及选定;2、标准无烟煤的粒度由R.I.法的0.3~0.4毫米,改为GR.I.法的0.1~0.2毫米,扩大强粘煤的测值范围,同时由于无烟煤粒度与试验用烟煤粒度相近,容易混匀,减少指标误差,提高测定的重现性与稳定性;3、在测定弱粘结性煤的粘结指数时,将无烟煤与烟煤的配比改为3:3,解决罗加法中对弱粘煤的测定不准的问题;4、实现了机械搅拌,改善了试验条件,减少了人为误差;煤的粘结指数测定方法要点:将一定重量的试验煤样和专用无烟煤,在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,用规定的公式计算粘结指数。

仪器设备1、天平:精度不低于0.0019.2、瓷质专用柑祸和增祸盖;上部外直径40士1.5mm,底部直径20士1.5mm,高40士1.5mm,壁底厚小于2mm:瓷增锅盖中心有一直径2mm的小孔.3、撑拌竿,直径1-1.5mm的金属丝制成·(见图)4、镍铬钢压块:重110一115g5、压力器:专用设备,以6kg重量压紧试验煤样与无烟煤混合物.6、马弗炉:该炉具有中热带,其恒温区(士10℃)长度不小于120mm,并附有温度控制器。

7、转鼓试验装置:包括两个转鼓,一台变速器和一台电动机使转鼓转速必须保证50士2r/min。

转鼓内径200mm,深70mm,壁上铆有相距1800厚3mm的档板两块。

浅谈烟煤黏结指数测定的几个关键步骤

浅谈烟煤黏结指数测定的几个关键步骤

注 意 的 问题 ,指 出煤 样 与 无 烟 煤 要 充 分 混 合 均 匀 、 焦 化 时 间及 焦 化 温 度 要 严 格 控 制 以及 要 定 期 测 量
转鼓 的转速 等方 面 的注 意事 项 。
关 键 词 :黏 结 指 数 ; 焦 化 温 度 ; 焦 化 时 间
中图分 类号 :TQ5 3 3 3.
Ab ta t sr c :The p nt urng t o lc k n nd x d e m i to uc sc als m pl r p r ton, t ta c s o i elcto nd t s oi sd i he c a a i g i e et r na in s h a o a ep e a ai es c e s ress e i n a e t
烟煤 黏结 指数 的测 定是 将 一定 的试验 煤样 和 专
储 存 在 阴凉处 ,且 从制 样到 化验 不得 超过 一周 的 时
用无 烟煤 在规 定的 条件 下混 合 ,快速 加热 成焦 ,所
间 。如 超过 一 周 ,应在 报告 中注 明 。 ( )G / 4 7 9 7 《 2 B T 5 4 一l 9 烟煤 黏结 指 数 测 定方 法》规 定 试验 煤 样应 按 G / 7 《 样 的 制 备方 B T 44 煤 法 》制 备 成粒度 小 于 0 2mm 的 空气 干燥 煤 样 ,其 . 中 ( . ~0 2 0 1 . )mm 的煤 粒 应 占全 部煤样 的 2 %~ 0
p o e sc n r lwe e d s u s d i h a e .S me k y s e s i h e twe e p o o e ,t a s n f r mi i g o o l a l n r c s o to r ic s e n t e p p r o e t p n t e t s r r p s d h t ,u i m x n fc a s mp e a d i o
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问:烟煤粘结指数测定的方法要点、实质和意义是什么?答:烟煤粘结指数测定方法是将一定质量的试验煤样和标准专用无烟煤(简称专用无烟煤),在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,以焦块的而磨强度,即抗破坏力的大小来表示试验煤样的粘结能力。

因此,烟煤粘结指数实质是试验烟煤样在受热后,煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量,它是各种物理和化学变化过程的最终结果。

粘结指数是判别煤的粘结性、结焦性的一个关键性指标。

煤的结焦过程是由很多环节构成的一个极其复杂的工艺过程。

炼焦工艺的主要目的是制取焦炭。

要想得到高强度的焦炭,煤在室式焦炉内受热后,其软化、膨胀(析气)、熔融和固化(收缩),必须进行到“恰到好处”,这样,煤的粘结能力就是结焦过程中的一个很关键性因素,它在以下方面有着重要作用:1、评价烟煤粘结能力:因为任何一个煤,如果没有粘结力,就不可能结焦,因此,测定煤的粘结性的首要意义是用它来评价烟煤在热加工过程中的粘结能力;2、进行煤炭分类:在GB5751-1986《中国煤炭分类》中,粘结指数作为表征烟煤粘结性的主要参数,即烟煤分类的主要工艺指标。

测定烟煤的粘结指数后,就能确定它的工艺类别(简称牌号);3、合理利用煤炭资源:根据煤样粘结指数的高低可以大致确定该煤样的主要用途,是适宜于炼焦,还是造气或其他加工工艺;4、根据Vdaf——G图,知道粘结指数和挥发分V,可以知道该煤样在炼焦配煤中的地位,并以此来指导炼焦配煤或确定最经济的配煤比。

粘结指数也是GB/T16772-1997《中国煤炭编码系统》中的主要工艺参数。

由于它的科学性和实用性,粘结指数测定方法于2006年被国际标准化组织采用为国际标准ISO15585:2006《硬煤——粘结指数测定方法》。

问:试验气氛对灰熔融性有何影响,为什么?煤灰熔融性测定的试验气氛有几种,常用的气氛是什么,为什么?答:试验气氛是影响煤灰熔融温度的主要因素。

这是因为煤灰中含有的铁在不同的气氛中将以不同的价态出现:在氧化性介质中它转变成三价铁(Fe2O3);在弱还原性介质中,它将转变成二价铁(FeO);在强还原性介质中则将转变成金属铁(Fe)。

三者的熔点以FeO最低(1420ºC),Fe2O3最高(1560ºC),Fe居中(1535ºC),且FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐及其低(共)熔混合物,所以煤灰在弱还原性气氛中熔融温度最低。

煤灰中含铁量越高,气氛的影响越大。

当灰中Fe2O3含量达到15%以上时,氧化性气氛下的软化温度(ST)和流动温度(FT)可能将比弱还原性气氛下的ST和FT高100-300ºC。

煤灰熔融性测定的试验气氛有两种——弱还原性气氛和氧化性气氛。

常用的测定气氛是弱还原性气氛。

这是因为在工业锅炉的燃烧或气化室中,一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛。

所以煤灰熔融性测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。

问:对胶质层指数测定用煤样有什么要求?答:胶质层指数测定应使用粒度小于1.5mm的空气干燥煤样。

煤样应用对辊式破碎机逐步破碎到全部通过筛孔为1.5mm的圆孔筛,以免产生过多的细粉。

供分类用的煤样,灰分大于10%时,必须进行浮选(减灰)。

此外,由于煤样氧化后会影响Y值的大小,所以胶质层测定用煤样,从制样到试验的时间不应超过半个月。

如超过半个月,应在报告中注明。

问:影响胶质层测定准确度的主要因素有哪些?答:胶质层测定方法是一个规范性很强的试验,对仪器设备、测定方法都做了严格的规定,必须严格执行,否则会影响测定结果。

1、升温速度是本方法中第一位重要的影响因素,尤其是在350-600ºC期间的升温速度。

因为这是煤样热分解的阶段,若升温速度快,Y值偏高,反之则偏低。

2、试验开始时,炉砖必须处于室温。

因为热炉砖会增加煤样的受热强度,而使Y值偏高。

3、炉砖的热性质——导致系数的大小影响测定结果。

一般情况下导热系数小,Y值要偏高,所以要求使用散热较好(导热系数大)而且热性质一致或相近的炉砖(全国统一生产的炉砖)。

4、以正确手感来测定上、下部层面,否则测出的结果不准确,因此,操作人员一定要经过专门培训后才能承担胶质层测定的工作。

5、加热面一定要均匀(温度场分布均匀),若不均匀,将会破坏等温面的平整,使测值不准。

6、装杯时,一定要按GB/T479的有关规定进行操作,切忌捣固或敲击煤杯而改变煤样的堆积密度,影响测定结果。

7、煤样粒度要求小于 1.5mm,在制样过程中应该用对辊破碎机逐级破碎,以保证细煤粉所占比例不大,否则会影响测定结果。

问:在制备可磨性试样时应注意什么?能否由小于3mm粒度的煤样来制备试样?答:在制备可磨性试样时一定要按照标准规定的要求,采用逐级破碎的方式破碎煤样。

这是由于本方法是取0.63-1.25mm粒度级的试样。

破碎太快,会使过于粉碎,这样煤中易磨碎的组分就有可能因为小于0.63而被抛弃。

使得试样无代表性,所得到的测定结果不能如实反映该煤样的可磨特性。

因此,首先要按照GB474《煤样的制备方法》所规定的原则将煤样破碎到小于6mm,达空气干燥后再按本方法规定逐级破碎,直至煤样全部通过1.25mm筛。

最后用0.63mm筛筛分,弃去筛下物,留取0.63-1.25mm粒度级。

称其质量,计算这部分试样的质量占破碎前煤样总质量的百分比,也就是出样率。

若出样率小于45%,则认为样品无代表性,应该作废。

重新取样并按上述规定制样。

试样不能从小于3mm粒度来制备。

因为它一般不是按逐级破碎的方式制得的,其中煤粉量较多,用它制备可磨性试样时一般难以达到45%的出样率,试样的代表性就差。

由大量的试验得知,从小于3mm开始制备试样的出样率大都在30%-40%之间,从小于6mm开始制备试样的出样率一般都能达到45%以上。

问:为什么在银坩埚中熔融灰样时,规定温度为650-700ºC,时间为15-20min?答:在银坩埚中熔融灰样时,因为银的熔点较低(960.5ºC),所以熔融温度不宜超过960ºC,最好在650-700ºC。

熔融时间也不宜过长,一般15-20min,否则银熔下来太多,当用盐酸进行酸化时,将形成氯化银沉淀,影响二氧化硅的测定。

问:煤灰熔融用水浸出后加20mL盐酸的作用是什么?答:煤灰熔融用水浸出后加20mL盐酸的作用有两点:1、灰样加氢氧化钠熔融后,硅的化合物变成硅酸钠,熔块用水提取、盐酸酸化后,可使硅酸钠转变为不易离解的偏硅酸和金属氧化物。

2、生成的硅酸,一部分成白色片状的水凝胶析出,一部分则成水溶液,同时也有一部分以分子状态存在,但这些单分子的硅酸或快或慢地聚合,变成溶胶状态。

这些溶胶胶粒均带有负电荷,同性电荷相互排斥,降低了胶粒互相碰撞结合成较大颗粒的机率。

同时,硅酸溶胶是亲水性胶体,在胶体微粒周围形成紧密的水化外壳,也阻碍着微粒互相结合成较大的颗粒,致使硅酸形成较稳定的胶体溶液,不易沉淀析出。

要想使硅酸析出,必须使硅酸胶体微粒凝聚为较大的颗粒。

蒸干脱水破坏水化外壳,可使硅酸溶胶胶体微粒聚沉。

蒸发溶液使硅酸脱水时,使用盐酸最为适宜,其变化可用下式表示:SiO32-+H+——[H2SiO3]——H2O+SiO2问:在过滤、洗涤硅酸沉淀里头,应注意哪几点?答:硅酸被动物胶凝聚后,加水溶解可溶性盐类里头,溶液体积增大、酸度降低,硅酸沉淀将会部分复溶,放置时间越长,造成复溶的量也越大,因此在加热水50mL、搅拌使盐类完全溶解后,应立即过滤。

在洗涤沉淀的过程中,随着洗涤液用量的增多和洗涤时间的增长,硅酸沉淀会有极少部分复溶,因此,洗涤时,操作要迅速,洗涤液需少量多次。

问:什么是络合滴定法?应具备什么条件?有什么特点?答:络合滴定法是以络合反应为基础的容量分析方法,常用的有机络合物都是以氨基二乙酸基团[-N(CH2COOH)2]为主体的衍生物。

应用最广的络合剂为乙二胺四乙酸(简称为EDTA)及其二钠盐。

EDTA络合滴定法可采用掩蔽、解蔽、析出、差减等方法,控制不同的酸度、采用不同的指示剂来消除多元素间的相互干扰,因此,可以在不分离的情况下分别测定铝、铁、镁、锰等40余种阳离子和硫酸根等若干阴离子。

能形成络合物的反应非常普遍,但并不是所有金属离子都可以用络合滴定法,能用络合滴定的反应,必须具备下列条件:1、必须按一定的反应式定量地进行;2、反应生成的络合物应具有相当大的稳定性;3、反应必须进行得迅速。

络合滴定具有准确、简便、快速等优点,所以己在煤灰分析中普遍应用。

问:怎样选择缓冲溶液?答:在选择缓冲溶液时,首先应注意所使用的缓冲溶液不能与反应物、生成物发生作用,同时缓冲溶液的pH值应在要求的范围内。

为使缓冲溶液有较大的缓冲能力,所选择的弱酸的pK a应尽可能接近缓冲溶液的pH值,或所选择的弱碱的pK b尽可能接近缓冲溶液的pOH值。

如需要pH值为4.8或5.0的缓冲溶液时,可以选择HAc-NaAc缓冲溶液,因为HAc的pK a为4.74与所需要的pH 值接近。

问:EDTA滴定CA2+时,采用何种方法掩蔽干扰元素?答:采用两种方法掩蔽干扰元素:1、络合掩蔽法;使干扰离子与掩蔽剂形成稳定络合物,而不再与EDTA发生反应。

如用EDTA滴定Ca2+时,Fe3+、Al3+等离子对测定有干扰,加入三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等离子生成更稳定的络合物,而不发生干扰。

通常利用络合掩蔽法必须具备下列条件:a、干扰离子与掩蔽剂形成的络合物应该比与EDTA形成的络合物稳定,而且形成的络合物应为无色或浅色,不影响终点的判断;b、掩蔽剂不与被测离子络合,即使形成络合物,其稳定性也应该小于被测离子与EDTA络合物的稳定性,以便在滴定时,很容易地被EDTA置换;c、掩蔽剂的应用有一定的pH范围,该范围应与测定要求的pH范围相符合。

2、沉淀掩蔽法:使干扰离子与掩蔽剂形成沉淀,从而不被EDTA滴定。

如在Ca2+、Mg2+共存下测Ca2+时,镁对测定有干扰,此时在溶液的pH大于12下,加入氢氧化钾,使Mg2+离子生成Mg(OH)2沉淀而分离。

问:光电比色计和分光光度计如何维护?答:光电比色计和分光光度计是一种精密仪器,因此在使用和保存过程中都必须很好地维护。

1、光电池是一种受光照而产生电流的部件,有一定的寿命,平时不应曝光,以免降低寿命。

外界光线进入仪器内部不仅影响光电池的使用寿命,而且影响测定结果。

因此放置仪器的地方要比较暗,切勿在阳光直射下工作。

在滤光片没有插入时,不应开启光源。

2、光电池一经受潮,其灵敏度急剧下降,甚至完全失效。

因此仪器要旋转在干燥处,干燥剂应及时更换。

3、悬镜式检流计是仪器的重要部件,它的张丝极易损坏,因此仪器要放置在坚固、不受振动的水泥台上。

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