荷移反应_紫外分光光度法测定尿酸_柴宜民

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荷移反应-分光光度法测定富马酸比索洛尔

荷移反应-分光光度法测定富马酸比索洛尔温梦;张亚秋【摘要】在醇-酮(3+7)介质中,富马酸比索洛尔与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌于35℃反应30 min,形成1比1的络合物.络合物的稳定常数为4.8×103,最大吸收波长为845 nm,表观摩尔吸光率为5.37×104L·mol-1·cm-1.富马酸比索洛尔的质量浓度在2.0～14 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5％.采用此方法对片剂和胶囊样品中富马酸比索洛尔的含量进行测定,结果与药典法一致,加标回收率在99.0％以上.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1099-1101)【关键词】分光光度法;荷移反应;富马酸比索洛尔;7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌【作者】温梦;张亚秋【作者单位】辽宁医学院药学院,锦州121001;辽宁医学院药学院,锦州121001【正文语种】中文【中图分类】O657.3富马酸比索洛尔的化学名为1-{4-[2-(1-甲基乙氧基乙氧基-甲基]苯氧基}-3-[(1-甲基乙基)胺基]-2-丙醇富马酸盐,其商品名为康忻。

该药是一种强效、长效的β1受体阻滞剂,具有药理作用强、毒副作用小及药效持续时间长等优点,广泛应用于高血压、心绞痛及心率失常等疾病的治疗[1]。

剂型有口服片剂及胶囊制剂,富马酸比索洛尔的分析方法主要有分光光度法[1-2]、荧光光谱法[3]、毛细管电泳-激光诱导荧光法[4]、气相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6-7]、高效液相色谱法[8]和反相高效液相色谱法[9]等,但利用富马酸比索洛尔与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应测定其含量的方法尚未见报道。

本工作采用电荷转移分光光度法测定富马酸比索洛尔制剂的含量。

1．1 仪器与试剂UV-757CRT型紫外-可见分光光度计;S·HH·W21·600型三用电热恒温水浴箱;梅特勒-托利多XS 205型电子天平。

有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定

有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定.pdf
有机溶剂中的微量水的测定是工业化学的重要部分，荷移光谱法是目前应用最
广泛的方法之一。

荷移光谱法是基于量子化学原理得出的一种快速、准确的测定水分含量的方法。

它采用具有荷重受电子作用的质子核素光谱来观察当有机溶剂存在时所产生的荷移变化，从而间接测定有机溶剂中微量水的含量。

此外，荷移光谱法具有检测速度快，结果可靠等优点，可用于快速测定不同物质组成的溶剂中微量水的含量。

在应用荷移光谱法测定有机溶剂中的微量水时，需要了解溶液的常量条件，如
温度、pH值等，以及考虑恒定的原子力常数和分子定义等因素，为确保有机溶剂
的构成和浓度，甚至可能需要微分滤过等复杂技术操作。

通常，用荷移光谱法测定微量水含量时，其质量浓度能够检测得比较准确，无论是非常小的微量，还是比较大的含量，都可以准确检测。

总而言之，荷移光谱法是一种快速、准确的测定水含量的方法，它能检测到更
小的微量水，从而更好的符合一般工业应用的要求，控制有机溶剂中微量水的变化，以实现精确的测量及控制，在工业化学中有着广泛的应用。

血清尿酸紫外分光光度参考方法的建立及性能评价

１测定结果均在参考值范围内，ＵＡ参考实验室能力验证样本ＲｌＡ／Ｉ对ｅａＢ测定结果与中心值结果相对偏差小于０５；清样．血本测定结果与同位素稀释液相质谱法可比，性回归斜率１０５相关系数０９９医学决定水平处引入的相对误差小于３２。线．０，．９，．５结论血清尿酸紫外分光光度法已基本建立，密度和准确度符合要求，量结果和同位素稀释液相色谱／谱法可比，为常规精测质可
ｒｃａｖｌａｅｉｓｐｒｏｒａｅＭｅｈｏｓＭｅｈｒｃｓｏｉｎｄｅａｕｔｔｅｆｍｎｃ．ｔｄｔｏｄｐｅｉｉｎｗａｓｅｌｔｄｖａｕａｅｗｉｈｆｅｈｐｔｅｔｅｕ，ＭｕｌｉＳｅｕｍｌｂａｏｎｄｔｒｓａｉｎｓｒｍｔｒＣａｉｒｔｒａ
ห้องสมุดไป่ตู้ＣｈｅｉｎＭｎｇ，ａｎｇＬｅ，ＷｉＬａｉＷｅｕａ，ｎｑｎＹｕＺｈｉｇｕａｎｇ
（ｅｚｈｎＭｉｄｒｏＭｅｃｅｔｏｉｓＣｏ．，ｄ，ＳｈｅｈｅＳｈｎｅｎａｙＢｉ — ｄｉａｌＥｌｃｒｎｃＬｔｎｚｎＧｕａｎｇｄｏ５１０５Ｃｈｉｎｇ８７，ｎａ）
摘要：的以尿酸酶紫外光度法为基础，立血清中尿酸测定的参考方法并评价其性能。方法用新鲜患者血清样本、目建

尿酸测定标准操作规程

尿酸测定标准操作规程1.检验原理：（尿酸氧化酶-过氧化物酶偶联法）尿酸在尿素酶的催化下，氧化生成尿囊素和过氧化氢。

过氧化物酶（POD ）在色原性氧受体存在时将过氧化氢分解为水和氧，使色原性氧受体4-氨基安替比林（4-AA ）和3，5-二氯-2-羟苯磺酸钠（DHBS ）去氢缩合为红色醌类化合物，即Trinder 反应。

红色醌类化合物的生成量与尿酸含量成正比。

尿酸+222222CO O H O H ++−−→−尿囊素尿酸酶O H DHBS AA O H POD 222442+−−→−+-+红色醌类物质2.试剂主要组成成分3.样本要求：新鲜无溶血血清。

在22～25℃保存8小时，2～8℃保48小时，-20℃保存7天，样本不可反复冻融！4.检验方法；仪器法（详见DF-603/DI-600标准操作规程）5.参考范围：6.检验结果的解释：6.1在给定的样本/试剂比例和条件下测定时，本试剂线性范围可达1500umol/L。

样本含量超出线性范围时，建议用0.9%（W/V）的氯化钠溶液稀释样本，最大稀释比例为5.6.2.单位换算：mg/dL=umol/L×0.01687.检验方法的局限性7.1结果的准确性依赖于仪器的校正和测定温度、时间的控制。

7.2若试剂浑浊，或以水空白在405nm处吸光度大于0.800时不能使用。

8.试剂性能指标8.1试剂外观：R1：无色或淡红色透明液体，无悬浮物及沉淀。

R2：无色透明液体，无悬浮物及沉淀。

8.2装量：不低于标识值。

8.3试剂空白吸光度：在500nm处，光径1cm时，空白吸光度A≤0.2008.4线性区间：试剂的线性区间为[30-1500]umol/L，在此线性区间内：a）线性相关系数r应不小于0.9900；b)[30-50]umol/L区间内，线性绝对偏差不超过±15umol/L；[150-1500]umol/L区间内，线性相对偏差不超过±10%。

分光光度法快速测定水中氰尿酸

理论趙验-但字分册PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)知识与经验DOI ： 10.11973/lhjy-hx202010018分光光度法快速测定水中氧尿酸黄报亮1,邓金花**1,秦惠「，林昆仑I 收稿日期：2019-12-17*通信联系人。

hkdjh@ （1.广东环凯微生物科技有限公司，广州510663； 2.广东省微生物研究所，广州510070）中图分类号：（）657.32 文献标志码：B氧尿酸又名三聚氧酸，是20世纪80年代开发的一种重要的精细化工中间体，被广泛用于合成三氯异氧尿酸、氧尿酸-甲醛树脂、环氧树脂、抗氧剂、涂料、油漆、黏合剂、农药除草剂、金属氧化缓蚀剂、高分子材料改性剂等，也可用作游泳池氯稳定剂，还可直接用于尼龙、赛克、燃剂及化妆品的添加剂等。

三氯异氤尿酸常被使用在游泳池的循环水系统中，其在水中水解生成次氯酸和氤尿酸，次氯酸起杀菌作用.氧尿酸则起稳定次氯酸从而增强三氯异氧尿酸杀菌效果的作用。

然而，随着三氯异氤尿酸不断地加入循环水中，系统内的氧尿酸含量逐渐增大。

氧尿酸在循环水中的积累会对三氯异氤尿酸的杀菌效果产生一定影响，同时氧尿酸含量过高对人体也会产生一定的危害。

因此，对循环水中氧尿酸的含量进行监测具有重要的意义。

目前氧尿酸的测定方法主要有酸碱滴定法、电位滴定法和重量分析法等⑴，微量氤尿酸的测定用的是纤维素薄层色谱法⑵或者高效液相色谱法⑷，这些方法要么操作繁琐•要么需要用到大型的分析仪器，无法满足快速测定的要求。

文献［4］提到了三聚氤胺能与氧尿酸反应后生成悬浮物，其浊度与氤尿酸的含量成正比。

但是该方法的试验结果测定误差大、线性差，反应时间需要10 min,无法满足现场快速测定的要求。

本工作采用分光光度法快速测定水中氤尿酸的含量.通过加入分散剂亚硫酸氢钠使反应产物转换成更稳定的三聚氤胺氤尿酸亚硫酸盐，再加入稳定剂聚乙烯毗咯烷酮，使生成的沉淀物能够均匀分布。

马来酸氯苯那敏的荷移分光光度测定方法

ｒａｍｉｎｅｍａｌｅａｔｅ
ＳＵＮＨａｉ — ｂｉｎｇＹＵＬａｎＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＺｕｎｙｉＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅｉｎＧｕｉｚｈｏｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｕｎｙｉ５６３０００，Ｃｈｉｎａ
二氰一１，４－苯醌（ＤＤＱ）与马来酸氯苯那敏之间的电荷转移反应。结果荷移反应生成的络合物在５８８ｎｍ有最大吸收波长，表观摩尔吸光系数为３．９￣１０ｌＪ（ｍｏｌ・ｅｍ），药物质量浓度在１０～１００ｍＬ范围内服从比尔定律，回收率分别为９９．０％、９８．８％、９９．５％，相对标准偏差分别为Ｏ．３７％、０．５４％、０．３９％。结论应用本方法测定片剂中马来酸氯
ｈａｄｍａｘｉｍｕｍａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｉｎ５８８ｎｍ．Ｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｍｏｌａｒａｂｓｏｐｔｒｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ３．９ｘ１０３Ｌ／（ｍｏｌ・ｃｍ）ａｎｄ
ｄｒｕｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ１０—１００ｍｇ／ＬｃｏｍｐｌｉｅｄｗｉｔｈＢｉｌｌｌａｗ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９９．０％，９８．８％，９９．５％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ０．３７％，０．５４％，０．３９％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＤｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｐｈｅｎｉｒａｍｉｎｅｍａｌｅａｔｅｔａｂｌｅｔｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｇｏｏｄｉｎｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｈｉｇｈｉｎａｃｃｕｒａｃｙ，ａｎｄｏｕｔｃｏｍｅｏｆｃｏｎｔｅｎｔ

紫外分光光度法测定别嘌醇片含量的不确定度评定

２方法
丁
式中：为供试品的含量，％；Ｅ（样品）为供试品的吸收系数，ｍｌ／（ｇ・ｅｍ）；
为《中国药典》或药品标准中规定的吸收系数，５７１ｍｌ／（ｇ・ｅｍ）；
为供试品溶液测得的吸光度值，无量纲；Ｃ为供试品溶液的百分浓度，即１００ｍｌ中所含溶
测量的目的是为了确定被测量的量值，但是测量３测量模型及不确定来源分析误差的存在，使测量结果的可信度难以判定。不确定３．１测量模型依据《中国药品检验标准操作规范》度评定正是判定测量结果可信度的依据。别嘌醇片属２０１０年版和《中国药典））２０１０年版二部规定，测量模型于抗痛风药，《中国药典｝２０１０年版二部采用紫外分光分为２个部分，考虑Ｅ：（标准）＝５７１ｍｒ／（ｇ・ｅｍ），ｚ＝１光度法测定含量，该方法操作简便，结果准确，但实际ｃｍ，第１部分计算供试品含量：测量过程中存在的问题仍需探讨。本实验依据相关资料与文献ＬｌＪ，评估影响不确定度的因素及其各个不１ｃｍ（标准）
＝＝
（２）
ＳｈｉｍａｄｚｕＵＶ２６００紫外分光光度计，比色皿：１ｃｍ，透光率的最大允差为 ±０．３％；氢氧化钠、盐酸均为分析纯，水为超纯水；别嘌醇片（规格：０．１ｇ，批号２０１３０９０２，广东彼迪药业有限公司）。

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Fig. 1 Absorption spectra
1. uric aci d ; 2. tet racyan oet hlene ; 3. complex in w ater s ol ution.
Fig. 2 Effect of solvents
3. 2. 4 四氰乙烯用量结果表明 , 当四氰乙烯用量在 2. 0 ～ 3. 0 mL 时 , 配合物的吸光度值最大且相对稳定。本文选择四氰乙烯用量为 3. 0 mL 。 3. 3 配合物的组成用摩尔比法与等摩尔连续变化法分别测定了配合物的组成。结果表明 , 尿酸与四氰乙烯的配合比为 1∶ 2。 3. 4 工作曲线及灵敏度分别取不同量的尿酸标准溶液 , 按实验方法测量其吸光度值 A , 绘制工作曲线。表明尿酸浓度在 5. 7 × 10 - 6 ～ 5. 7 × 10 - 6 m ol L - 1 范围内符合比耳定律。线性方程为 A =0. 0449c +0. 0121 , 相关系数 R 2 = 0. 999 , 表观摩尔吸光系数 ε =6. 24 × 104 L m ol - 1 cm - 1 。 3. 5 干扰试验在最佳条件下 , 考察了其他物质对尿酸测定的干扰。结果表明 : 10 倍的 D树胶醛糖、 DLα 氨基丙酸、麦芽糖、L赖氨酸 ; 100 倍的肌肝、Fe 3. 6 反应机理的探讨尿酸分子中的咪唑环和嘧啶环上氮原子含有孤对电子 , 可作为电子给予体 , 而四氰乙烯是一个良好的 Π电子接受体 , 在水溶液中可形成稳定的 1∶ 2配合物 , 在波长 395 nm 处具有较强的配合物特征吸收峰 , 其形成过程可表示如下 :
2 实验部分
2. 1 主要仪器与试剂 WFZ26A 紫外可见分光光度计(天津市光学仪器厂); KQ3200 超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。尿酸(99 %, Sigm a 公司), 标准溶液用 0. 1 mol / L 的 NaOH 助溶 , 再用水配成 1. 14 ×10 m ol / L ; 四氰 -3 乙烯(98 %, A Johnson M at they Co mpany)配成 1. 01 × 10 mo l /L 乙醇溶液。其它试剂均为分析纯 , 实验用水为二次去离子水。 2. 2 实验方法于 10 mL 具塞比色管中 , 加入一定量 1. 14 ×10 mol / L 的尿酸溶液 , 然后加入 3. 0 m L 1. 01 ×10 mol / L 的四氰乙烯溶液 , 用水定容至刻度 , 摇匀 , 室温下放置 10 min 后 , 用 1 cm 的比色皿 , 以试剂空白为参比 , 在波长 395 nm 处测定吸光度 A 。
m ax = max = 乙烯的 λ 239 nm ; 在水介质中配合物的 λ 395 nm 。因此 , 选择水介质中的 λ max 395 nm 作为尿酸分析
的条件。 3. 2 实验条件的选择 3. 2. 1 溶剂分别对二甲亚砜、丙酮、水、甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷等不同溶剂进行了考察。结果表明 : 以在水介质中相应配合物的检测灵敏度最高( 见图 2)。 3. 2. 2 酸度实验结果表明 , 当溶液的 pH =5. 0 ～ 8. 0时 , 配合物的吸光度值较大 , 且较稳定。故选择在中性介质中测定。 3. 2. 3 反应温度和反应时间实验结果表明 , 在水介质中尿酸与四氰乙烯的荷移反应受反应时间和反应温度的影响较小。所形成的荷移配合物反应温度在 16 ～ 50 ℃间、时间在 5 ～ 40 min 间吸光度 A 均无明显变化。最后 , 选择反应温度为室温和反应时间为 10 min 。
Table 1 Determination results of human urine samples Sample s U rine 1 U rine 2 U rine 3 U rine 4 Content in sample s A dded ( ×10 - 6 mol /L) ( ×10 - 6 mol /L) 0. 695 3. 01 2. 89 3. 37 0. 171 0. 57 1. 71 1. 14 Found ( ×10 - 6 mol / L) 0. 879 3. 55 4. 78 4. 49 RSD ( %) 1. 91 2. 03 2. 10 1. 89 Reco very (%) 107. 6 96. 4 110. 5 98. 2
(山西师范大学化学与材料科学学院 , 山西临汾 041000) 摘要: 本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氰乙烯之间的荷移反应。尿酸与四氰乙烯可以形成淡绿色的荷移配合物 , 其配合比为 1∶ 2 。在测定波长 395 nm 处 , 该配合物的表观摩尔吸光系数 ε =6. 24 ×10 L m ol cm , 方法线性范围为 5. 7 ×10 ～ -6 -1 5. 7 ×10 mo l L 。应用本法测定了人体代谢物中尿酸的含量 , 回收率为 96. 4 %～ 110. 5 %, 相对标准偏差(RSD)为 1. 98 % (n =7)。关键词 : 尿酸 ; 四氰乙烯 ; 紫外分光光度法 ; 荷移反应中图分类号 : O657. 3 文献标识码 : A
4 -1 -1 -7
*
1 前言
尿酸是尿中主要非蛋白氮类代谢物 , 正常时其在体内的形成、分布与排泄处于平衡状态 , 但患肾病时其值会发生变化。因此 , 准确测定其在尿液中的含量 , 可以了解体内物质代谢状况 , 对临床诊断[ 1] (如对痛风、高尿酸血症、 L eschNyhan 综合症)具有重要的参考价值 , 为代谢疾病的治疗及研制新的药物提供可靠的科学依据。目前 , 测定尿酸的方法主要有 : 酶法[ 2] 、H P LC 法[ 3 、4] 、化学发光法[ 5 - 8] 及电化学法[ 9 、10] 等。尿酸分子的咪唑环和嘧啶环上氮原子含有孤对电子 , 是一个良好的电子给予体 , 能与电子接受体发生荷移反应。用荷移反应紫外分光光度法测定尿酸未见文献报道。本文报道了尿酸与四氰乙烯形成荷移配合物的条件、光谱特性 , 揭示它们之间的相互作用机理 , 建立了一种测定尿酸的紫外光谱新方法。该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性和重现性好 , 可直接用于人体尿液中尿酸含量的常规分析。
2+
、 Fe
3+
、 Al
3+
; 1 000 倍的葡萄糖、 Na 、K 、 Cl 、 Ca 对测定无干扰。
+
+
-
2+
但 2 倍的抗坏血酸、肌酸、马尿酸干扰测定。
168
第2期
分析科学学报
第 22 卷
4 样品分析
直接稀释尿液样品至所需浓度 , 按照实验方法进行测定。分析了 4 个人体尿样 (包括小孩、成人、肾病患者), 结果见表 1 。表 1 中所列的含量是指尿样品经过稀释后的含量。
参考文献 :
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-8 -3 -3
收稿日期 : 2005 0726 修回日期 : 2005 10 25 基金项目 : 山西省自然科学基金(N o. 20051022) ; 山西师范大学校基金资助项目(2005) 通讯联系人 : 柴宜民 , 女 , 实验师 .
167
第2期
柴宜民等 : 荷移反应紫外分光光度法测定尿酸
第 22 卷
3 结果与讨论
3. 1 吸收光谱准确移取尿酸标准溶液 1. 0 mL , 以试剂空白为参比 , 分别对尿酸溶液、四氰乙烯溶液、以及反应 10 min 后的尿酸与四氰乙烯的溶液进行紫外光谱扫描 , 所得的吸收3 nm ; 四氰