挥发油测定法
挥发油测定法
挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A 为1000ml（或500ml 、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B 的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器 B 应具有0.1ml 的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）, 置烧瓶中，加水300～500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0 线上面5mm 处为止。
放置 1 小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。
其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens（L.） Britt 的干燥叶、茎、果［1］。
传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。
本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏 [Perilla frutescens（L.）Britt ]。
挥发油测定法(2005年药典)
附录10D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。
B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。
1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
中药挥发油测定方法
中药挥发油测定方法
中药挥发油的测定方法主要有以下两种：
方法一：水蒸气蒸馏法
1. 取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2. 将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3. 在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4. 将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5. 将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
方法二：测定相对密度在10以下的挥发油
1. 取样品适量（约相当于含挥发油～10ml），称定重量，置烧瓶中，加水
适量与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
2. 自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分。
置电热套中或用其它适宜方法加热至沸，保持微沸约5小时。
3. 放冷后，读出挥发油量（ml）。
请注意，以上方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法是常用于中药材中挥发油含量测定的方法。
该方法主要是通过蒸馏法将中药材中挥发性成分分离出来，然后以干燥后建立的定量容器中收集挥发油，并以重量百分比的形式表示。
具体步骤如下：
1.取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2.将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3.在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4.将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5.将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
该方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
挥发油测定法
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应 与基准线平行。
测定法 甲法：本法适用于测定相对密度在 1.0以下的挥发油。
取供试品适 量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量 (准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～ 500ml（或适量）与玻璃珠数粒，
振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷 凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测 定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎 使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置 A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬 质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端 连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口 连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充 分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥 发油逸出。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至 沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不 再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下 端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到 达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至 其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量， 并计算供试品中挥发油的含量（%）。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法 测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥 发油量，再计算供试品中含挥发油的含量 （%）。
韦氏比重秤法测定挥发油的相对密 度
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新 沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满， 置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中， 搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或 各品种项下规定的温度)，
挥发油测定法
挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。
其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.) Britt 的干燥叶、茎、果［1］。
传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。
本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏［Perilla frutescens（L.）Britt］。
HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。
挥发油的测定方法
附录Ⅹ D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油～），称定重量（准确至），置烧瓶中，加水300～500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
乙法本法适用于测定相对密度在以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
挥发油的测定方法
挥发油的测定方法 The manuscript was revised on the evening of 2021附录Ⅹ D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油～），称定重量（准确至），置烧瓶中，加水300～500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
乙法本法适用于测定相对密度在以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
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附录ⅩD. 挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的
硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回
流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B
应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查
接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
( 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准
线平行。
)
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下
的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～
1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水
300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，
连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水
使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为
止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并
保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加
热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，
至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
摘自《中华人民共和国药典》。