气相色谱法可用于农药成分含量检测
食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较
食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较2身份证号码：******************摘要：有机磷农药是一种广泛使用的农药，但也有潜在的健康威胁。
为了确保食品的安全，需要进行有机磷农药残留检测。
几种常见的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、和光谱法。
这些方法各有特点，应根据需要的检测限度、样品类型等多个因素来权衡选择。
关键词：食品；有机磷农药；农药残留；检测农药引言：有机磷农药是一种广泛使用的农药，用于保护植物免受虫害和病害的侵害。
尽管有机磷农药是有效的防治工具，但在保护人体健康方面也可能带来风险。
大量的有机磷农药残留在食品中可能对个体健康带来威胁，例如头痛、恶心、眼睛疼痛、呼吸困难、混乱或昏厥等。
因此，需要适当的无害化处理和监管以确保人们摄入的食品安全。
在这种情况下，检测食品中是否存在有机磷农药残留的方法就显得尤为重要。
本文将介绍几种食品中有机磷农药残留检测方法的比较。
一、有机磷农药残留的危害及对策1 有机磷农药残留的危害农药残留是指在农产品中残留的农药成分含量高于国家标准规定的限制值。
农药残留会对人体健康产生不良影响，包括慢性中毒、癌症、肝损伤等。
同时，农药还会对生态环境造成破坏，包括空气污染、水质污染、环境生态平衡被破坏等问题。
为了保证食品的安全和人们的健康，需要对农产品进行农药残留检测。
在农业生产中，应遵循农业可持续发展的原则，采取科学合理的农药使用方法，尽可能减少对环境的污染和对人体的危害。
有机磷农药是一种广泛使用的农药，因其高效、快速和低毒性而被广泛使用。
然而，有机磷农药对人体健康和环境造成的潜在风险也不容忽视。
人体长期接触有机磷农药可能会导致慢性毒性作用，影响中枢神经、免疫系统、肝脏、心血管系统等多个器官的功能。
例如，有机磷农药可以干扰人体的乙酰胆碱酯酶，从而影响神经传递和肌肉收缩，导致头痛、肌肉无力、昏迷、呼吸困难等。
另外，有机磷农药对环境和生态系统也具有潜在的危害。
农药通过雨水、地下水、土壤等途径进入自然环境，会导致生态系统平衡破坏和生物多样性降低，例如对昆虫、鸟类等有害影响。
气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定
２．２ 大米样品提取净化 使用微量化学法技术有机溶剂用量
少，提取效率高、取样量小等优点，用固相萃取仪过活性碳
柱进行净化，乙酸乙 ( 酯 ) －正己烷 (1+1) 作为洗脱液，预淋
洗体积 2 mL，洗脱体积 5 mL，洗脱速率为 0.5 mL/min 之
下，农药残量得到了良好地洗脱。
２．３ 回收率及精密度 人们在大米样品中，添加了 1 mg/kg
１ 材料与方法 １．１ 仪器 本次实验所采用的是气相色谱仪是岛津 2014C， 配备 JZ7114 粉碎机、C-R2A 数据处理机、火焰光度检测器 (FPD）以及 CNM-O1 多功能微量化学样品处理仪。 １．２ 试 剂 和 材 料 分 析 纯 为 无 水 硫 酸 钠、 正 己 烷、 乙 酸 乙 酯，水为蒸馏水，14 种有机磷农药标准品、3 mL 活性碳柱 ) (SUPELCO)，14 种有机磷农药标准溶液，并用正己烷一乙酸 乙酯 (1+1)( 将乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等 14 种有 机磷农药配成 1 mg/mL 的标准储备液，之后根据测定需求 将正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 稀释成所需要的液体。 １．３ 色 谱 条 件 色 谱 柱：SPBTM-1701： 石 英 毛 细 管 柱， 5.0 m×0.32 mm×1.0 μm，色谱柱温度 250 ℃，进样口 温度 280 ℃，检测器温度 280 ℃，载气，99.99% 高纯氮、 辅助炉温度 280 ℃，流速 5 mL/min，进样量 2 μL，尾吹 气 30 mL/min，空气 40 mL/min，氢气 50 mL/min，以定 量面积外标法单点校正定量。 １．４ 测定方法 精确的称取 0.5 g 大米样品，将其放置在 10 mL 试管中，并在试管中加入 0.25 g 无水硫酸钠和 1 mL 蒸馏水，将二者放在混在混匀器上混匀 1 min，之后在加入 1 正己烷一乙酸乙酯 (1+10) 混合液，将其混合液放置在充分混 匀 2 min,3 000 r/min 离心 3 min 之后，检验人员取出上 清液，剩余的残渣在用正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 混合液进行 第二次提取，将两次均拌得到了提取液进行合并，洗脱液为 正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 混合液，过活性碳柱，收集 5 mL 洗 脱液，将其放置在 40 ℃以下多功能微量化样品处理仪上，将
关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结
关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结摘要：农药是把双刃剑，可防虫治病除草，在保障和提高作物产量中起到了重要的作用，这是农药的功，随之而来的是滥用农药导致的农残超标，农残超标对人类健康的影响不容小视。
随着人们生活水平的提高，对农产品质量安全也愈发重视。
我国政府针对不同种类农药毒性大小各异的特点，限制了蔬菜和水果中不同种类农药的最大限量，并且其限量标准越来越低，因而高效、快捷、准确的农药残留检测技术是发展的必然趋势。
关键词：气相色谱法果蔬农药残留检测实验中运用技术目前气相色谱法是常用的农残检测方法，气相色谱法是利用惰性气体作流动相的色层分离分析方法。
汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同导致各组分从色谱柱中流出时间不同，组分之间彼此分离。
通过适当的鉴别和记录系统，制作出各组分流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。
具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
1 气相色谱检测农残常用条件。
1-1 样品制备方法样品制备时，小体积蔬菜和水果样品均匀混合后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取250-500g保存待测；大体积蔬菜和水果切碎后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取600-800g保存待测。
对含性质不稳定的农药残留样品，应立即进行测定。
样品需要较长时间保存的，应在低于-20℃条件下冷冻保存。
解冻后应立即分析。
取冷冻样本进行检测时，应不使水、冰晶于样本分离，分离严重时应重新匀浆。
1-2 前处理方法前处理中所使用的氯化钠在使用前应先在140℃的环境下烘烤4小时。
吸取10ml乙腈于烧杯中进行水浴时应严格控制水浴锅的温度在80℃，并缓缓通入氮气，同时避免待检样品被完全蒸干，确保检测结果的准确性，通入氮气时应注意氮气流速，不能过快以免溶剂溅出。
农药中有机硅含量检测方法
农药中有机硅含量检测方法有机硅在农药中的含量检测是农药质量控制的重要环节之一。
以下是50种关于农药中有机硅含量检测方法的详细描述：1. 薄层色谱法：将农药样品与有机硅参照物同时涂抹在硅胶薄层板上，经过色谱分离后，通过紫外或可见光谱检测有机硅的含量。
2. 高效液相色谱法：利用高效液相色谱仪分离农药样品中的有机硅，通过紫外或荧光检测器定量测定。
3. 气相色谱法：将农药样品与有机硅参照物通过气相色谱柱分离，通过热导检测器或质谱仪定量测定有机硅含量。
4. 液相色谱-串联质谱法：利用液相色谱联用质谱仪，通过多级质谱分析与有机硅相关的碎片离子进行定量测定。
5. 熔融点法：通过测定有机硅的熔融点来确定其含量，需要与已知含量的有机硅进行比较。
6. 红外光谱法：将农药样品与有机硅标准品一起通过红外光谱仪，根据有机硅特征吸收峰的强度进行定量分析。
7. 紫外-可见吸收光谱法：利用紫外-可见吸收光谱仪测定农药样品中的有机硅吸光度，通过比较吸光度与标准曲线进行含量测定。
8. 荧光光谱法：通过测定农药样品中有机硅在激发光下发出的荧光强度，根据标准曲线进行定量分析。
9. 电化学法：通过在电极上得到有机硅的氧化或还原电流来测定其含量，可以利用循环伏安法或安培法进行测定。
10. 电导法：利用农药样品中有机硅与导电物质反应后产生的电导率变化来进行含量测定。
11. 纳米粒子光学检测法：通过利用农药样品中的有机硅与金纳米粒子等表面增强拉曼散射效应，进行含量分析。
12. 微波消解-原子荧光光谱法：将农药样品经过微波消解后，通过原子荧光光谱仪测定有机硅的含量。
13. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法：将农药样品经过微波消解后，通过电感耦合等离子体质谱仪测定有机硅的含量。
14. 微波消解-气相色谱-质谱法：将农药样品经过微波消解后，通过气相色谱-质谱联用仪测定有机硅的含量。
15. X射线荧光光谱法：通过利用农药样品中有机硅元素发射的X射线能谱来定量测定含量。
检测农药残留的方法
检测农药残留的方法
检测农药残留的方法是一项非常重要的工作，它可以帮助保证人们食用的食品安全和健康。
以下是一些常见的检测农药残留的方法： 1. 液相色谱法：液相色谱法是目前最常用的检测农药残留的方法之一。
它可以对样品中的农药成分进行分离和检测，具有灵敏度高、准确性好的优点。
2. 气相色谱法：气相色谱法也是一种常用的检测农药残留的方法。
它可以对样品中的农药成分进行分离和检测，具有灵敏度高、分析速度快的优点。
3. 质谱法：质谱法是一种高分辨率、高灵敏度的检测农药残留的方法。
它可以对样品中的农药成分进行精确的定量和定性分析，可以检测出微量的农药残留。
4. 免疫学方法：免疫学方法是一种利用抗体反应检测农药残留的方法。
它可以通过检测样品中特定的抗原-抗体反应来判断样品中是否含有特定的农药成分。
总之，选择何种检测农药残留的方法取决于实际情况，需要综合考虑灵敏度、准确性、分析速度等因素。
- 1 -。
气相色谱法在食品农药残留检测中的应用
气相色谱法在食品农药残留检测中的应用摘要：随着生活质量的提升，人们越来越重视食品安全问题，为此，则需加大食品农药残留检测技术的研究及应用。
而应用气相色谱法方可更好的了解食品中农药的残留情况，判断食品是否存在质量或者安全问题，这样方可有效保证人们的饮食安全。
基于此，本文重点讨论了气相色谱法在食品农药残留检测中的应用。
关键词：气相色谱法；食品农药残留检测；应用1.气相色谱法概述运用气相色谱法可分离易挥发但难以分解的化合物，准确确定化合物的纯度，与此同时，运用色谱技术对其进行鉴别，方可准确判断、有效确定化合物中各类物质的含量，若要准确检测混合物中一些特定物质的含量，方可将气相色谱法与其他设备结合使用，提纯所需化学物质，并运用特定的检测方法检测农药残留，当前，在食品农药残留检测中气相色谱法已得到了广泛应用。
1.气相色谱法的原理及发展前景2.1气相色谱法的原理气相色谱法是一种以氮气、氦气等惰性气体为流动相，将检测物质引入色谱柱及检测器后，对其进行分离、检测的一种方法，运用该方法方可准确检测气体或者液体中各类物质的比重。
气相色谱法因其分辨率高、检测方式灵敏，所以，在各类物质的检测中该方法得到了广泛应用。
运用色相色谱法不仅可检测液态及固态混合物，还可检测结构较为复杂的混合物，但检测方式都较为简单，操作也非常方便，而且结果准确。
气相色谱法通常则是通过流动相将不同成分引入色谱柱中，当不同成分经过固定相时，因不同成分及固定相间的作用力存在较大差异，固定相则会吸附各种成分，但吸附时间的长短及流出时间各不相同，所以，各种成分方会被先后分离出来，依次进入检测器，获得检测信号，通过检测信息方可对各种成分进行定性、定量分析。
应用色谱法的过程中，主要使用的分析类型包括定性及定量两种。
但定性分析法对于应用条件有着特定限制，通常需综合比较每一组分的重要数值，应用此方法时，可有效防止载气流速及固定液用量对定性分析带来的不利影响，这样方可有效保证定性分析法的检测精度。
气相色谱-质谱法测定土壤中的有机磷类农药
气相色谱 -质谱法测定土壤中的有机磷类农药摘要：本研究采用气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷类农药的含量，确定其方法测定下限为0.4-1.2mg/kg，精密度为0.50%-16.15%，在土壤浓度0.75mg/kg-10mg/kg添加水平内其回收率为80%-125%。
研究表明气相色谱-质谱法精密度及准确度较高，符合日常土壤检测要求，是较为稳定便捷的测定土壤中有机磷类农药的方法。
关键字：有机磷类农药气相色谱-质谱法土壤1 绪论有机磷类农药是含磷的有机化合物，有的还含硫、氮元素，其大部分是磷酸酯类或酰胺类化合物。
一般有剧烈毒性，但比较易于分解，在环境中残留时间短，在动植物体内，因受酶的作用，磷酸酯进行分解不易蓄积，因此常被认为是较安全的一种农药。
有机磷农药对昆虫哺乳类动物均可呈现毒性，破坏神经细胞分泌乙酰胆碱，阻碍刺激的传送机能等生理作用，使之致死。
所以，在短期内有机磷类农药的环境污染毒性仍是不可忽视的。
今年来许多研究报告指出，有机磷农药具有烷基化作用，可能会引起动物的致癌、致突变作用。
2 材料与方法2.1仪器及试剂安捷伦6890N-5975C气相质谱联用仪（安捷伦VF-1701ms柱，30m×0.25mm×0.25μm）；冷冻干燥仪；索氏提取器；浓缩氮吹仪；一般实验室常用仪器和设备。
37种有机磷类标准品；内标溶液䓛-d12，芘-d12，苊-d12，菲-d12；乙腈(CHN):农残级；二氯甲烷(CHzCI2):农残级；盐酸溶液:1+5；正己烷-丙酮混合液:1+1；甲苯-乙腈混合液:1+3；硅藻土:0.6~0.9mm(30~20目)；在马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存；石英砂:150~830μm(200~100目)在马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存；石墨化炭黑固相萃取柱:500mg/6ml；氨丙基键合硅胶固相萃取柱:500mg/3 ml；铜粒(Cu):纯度为99.5%。
运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量
试 验 研 究2021年第4期新农民运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量吕艳红（平泉市农产品质量检测检验中心，河北 平泉 067500）摘要：近年来，绿色果蔬受到了消费者的喜爱，果蔬农药残留量既是认证绿色有机食品的一个重要指标，同时也是消费者关注的焦点问题。
选择一种精准、快速检测果蔬有机磷类农药残留量的技术方法，具有重要的应用价值。
气相色谱法是利用带有火焰光度检测器的气相色谱仪，对经过一系列预处理后的样品进行检测，从而得出各类农药的残留量。
本文以黄瓜为例，首先介绍了测定实验所需的仪器、设备、材料和试剂，随后概述了样品制备、提取、净化的技术要点，最后就有机磷类农药的测定方法和回收率检测进行了简要总结。
关键词：气相色谱法；黄瓜；有机磷；农药残留量1 测定实验1.1 仪器与设备本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010 Plus气相色谱仪，仪器自带（FPD）火焰光度检测器，采用全新镜面全光反射系统和全光透镜，达到超高灵敏度。
主机最多可安装3个进样口、4个检测器，使用GCsolutio可进行4种检测器同时检测，具有较高的检测效率。
温度可调范围为+4-450℃ 。
气体控制采用新一代AFC先进的流量控制器。
进样器采用毛细管进样。
除气相色谱仪外，本次测定实验中还需要电子天平、高速食品粉碎机、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、实验室常用玻璃器皿等设备。
1.2 材料与试剂本次实验中所需材料为新鲜黄瓜若干，乙腈溶液（色谱纯），丙酮溶液（色谱纯），经140℃烘干4h的氯化钠，铝箔和有机磷标准溶液。
1.3 其他实验条件为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度，本次测定实验中还要控制以下条件：调节气相色谱仪的进样口温度为220℃，检测器内部温度为250℃。
上述温度均达到标准值且恒定后，再进行实验操作。
另外，柱箱温度的起始温度为150℃保持2min，然后以8℃/min升高至250℃，保持12min。
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其中：xi－试样中组份I的百分含量 fi－组份I的校正因子 Ai－组份I的峰面积或峰高
（2）外标法
外标法是所有定量分析中最通用的一
种方法，即所谓校准曲线法。外标法简便，
不需要校正因子，但进样量要求十分准确， 操作条件也需严格控制。它适用于日常控 制分析和大量同类样品的分析。
（3）内标法
为了克服外标法的缺点，可采用内标 校准曲线法。这种方法的特点是：选择一内 标物质，以固定的浓度加入标准溶液和样品 溶液中，以抵消实验条件和进样量变化带来 的误差。
保留时间定性
1.用已知纯物质对照定性
这是气相色谱定性分析中最方便，最可靠 的方法。图19-14是进行对照定性的示意图。这 个方法基于在一定操作条件下，各组分的保留
时间是一定值的原理。如果未知样品。较复杂，
可采用在未知混合物中加入已知物，通过未知
物中哪个峰增大，来确定未知物中成分。
定量分析
气相色谱定量分析是根据检测器
气相色谱法（GC）是英国生物化 学家 Martin A T P等人在研究液液
分配色谱的基础上，于1952年创立的
一种极有效的分离方法，它可分析和 分离复杂的多组分混合物。
目前由于使用了高效能的色谱柱，高
灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱
法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范
围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC
对溶质产生的响应信号与溶质的量成 正比的原理，通过色谱图上的面积或
峰高，计算样品中溶质的含量。
1.峰面积测量方法
峰面积是色谱图提供的基本定量数据，峰面积 测量的准确与否直接影响定量结果。对于不同峰形 的色谱峰采用不同的测量方法。 （l）对称形峰面积的测量——峰高乘半峰宽法 （2）不对称峰面积的测量一峰高乘平均峰宽法
定量校正因子
1、绝对校正因子：物理意义是单位峰面积
所代表的 i 组分的量。fi = mi / Ai
2、相对校正因子：物质i与基准物质s的绝
对校正因子之比。
①质量校正因子：fm=
②摩尔校正因子
③体积校正因子Leabharlann 中游离 脂肪
酸
醇 类
香 水
香 精
药 物
有
机
氯
杀 虫
剂
实验内容
1、取1ul 含0.1%正辛烷的正己烷溶液，平行进样 2次，比较正辛烷的保留时间及峰面积是否一致， 并计算平均峰面积。 2、取1ul 含0.1%异辛烷的正己烷溶液，平行进样 2次，比较异辛烷的保留时间及峰面积是否一致， 并计算平均峰面积。 3、取1ul 含带测样品的正己烷溶液，平行进样2 次，根据保留时间及平均峰面积进行定性定量。 实验数据请到219.229.71.114下载。
1. 2. 3. 4. 5. 6.
甲苯 己醇 苯酚 癸烷 (C10) 萘 十二烷 (C12)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
1
2
3
4
5
6
100% 甲基
强色散力 无偶极力 弱氢键力
0
2
4
6
8
10
12
14
16
色谱柱的温度控制
色谱柱的温度控制方式 有恒温和程序升温二种。对
于沸点范围很宽的混合物， 往往采用程序升温法进行分 析。
2.常用的定量计算方法
（l）归一化法 归一化法是气相色谱中常用的一种定量方
法。应用这种方法的前提条件是试样中各组分 必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色 谱峰。
归一化法
把所有出峰的组分的含量之和按100％计算的方
法称归一化法。当样品中所有的组分都能流出色谱柱，并在
检测器上都能产生信号的样品都能用归一化法定量。其中组 分 i 的质量分数可用下面公式计算：
－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱 (GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光 谱（GC－AES）联用等。
分离系统
分离系统由色谱柱组成，它 是色谱仪的核心部件，其作用是 分离样品。色谱柱主要有两类：
填充柱和毛细管柱。
50%苯基甲基聚硅氧烷
1 50% 苯基 2 4 3 6 5
程序升温指在一个分析
周期内，柱温随时间由低温 向高温作线性或非线性变化，
以达到用最短时间获得最佳 分离的目的。
不同柱温下石油醚的分离
120℃
100℃
80℃
60℃
混 合
醇
程 序
升
温
定性分析
在气相色谱中，常以保留时间或保留体积作为不同组分
的定性指标。
保留时间是指指某一组分从进入色谱柱时算起到出现色 谱峰的最高点为止所需要的时间。在相同分析条件下（色谱柱、 柱温、载气），某物质的保留时间是个定值。 保留体积为保留时间和载气流速的乘积。 保留时间及保留体积是物质的特征函数，以此可定性分 析。
wi = fiAi /∑fiAi × 100％
归一化法的特点是简便、准确，受进样量、 流速、柱温的影响小。但相对校正因子的测量教为麻烦。
归一化法(Normalized %)
将样品中所有组份的含量之和定为100%。 计算其中某一组份百分含量的定量方法：
xi %
f i Ai
i
100 (f A)