【CN110028396A】一种微通道反应器连续合成反式2己烯醛的方法【专利】
一种2-己烯醛的合成方法[发明专利]
![一种2-己烯醛的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/146f711759fb770bf78a6529647d27284b733704.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811046994.5(22)申请日 2018.09.08(71)申请人 湖北荆洪生物科技股份有限公司地址 441021 湖北省襄阳市襄城区余家湖工业园区(72)发明人 赵亚运 杨辉 朱美山 朱辉 (51)Int.Cl.C07C 47/21(2006.01)C07C 45/42(2006.01)C07C 45/82(2006.01)C07C 43/303(2006.01)C07C 41/56(2006.01)(54)发明名称一种2-己烯醛的合成方法(57)摘要本发明公开了一种2-己烯醛的合成方法。
原料正丁醛与烷基醇在催化剂对甲苯磺酸催化下反应，得到的缩醛与乙烯基烷基醚在三氟化硼和B(C6F5)3混合溶液催化下发生加成反应，得到的加成物在稀酸水溶液催化作用下升温煮沸水解蒸馏，得到2-己烯醛粗品经过连续减压精馏得到高纯度2-己烯醛。
本发明路线降低原料消耗，收率可观，产品具有竞争优势。
权利要求书1页 说明书3页CN 109053404 A 2018.12.21C N 109053404A1.一种2-己烯醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、正丁醛与烷基醇在对甲苯磺酸催化下，发生缩合反应得到缩醛；第二步、缩醛与乙烯基烷基醚在三氟化硼和B (C6F5)3混合溶液催化下，发生加成反应得到加成物；第三步加成物在稀酸水溶液催化下升温水解得到2-己烯醛。
2.根据权利要求1所述的一种2-己烯醛的合成方法，其特征在于：所述第一步烷基醇中，烷基选自甲基、乙基、丙基、正丁基或异丁基。
3.根据权利要求1所述的一种2-己烯醛的合成方法，其特征在于：所述第一步反应，正丁醛与烷基醇摩尔比为1:2-3；采用5%-20%当量无水氯化钙干燥，反应温度在20℃至60℃。
4.根据权利要求1所述的一种2-己烯醛的合成方法，其特征在于：所述第二步乙烯基烷基醚中，烷基选自甲基、乙基、丙基、正丁基、或异丁基。
一种微通道反应器[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811039937.4(22)申请日 2018.09.06(71)申请人 山东豪迈机械制造有限公司地址 261500 山东省潍坊市高密市经济开发区康成大街5655号申请人 山东豪迈化工技术有限公司(72)发明人 李朋卿 魏猛 赵平 唐立星 丁全有 张琦 (74)专利代理机构 北京煦润律师事务所 11522代理人 梁永芳(51)Int.Cl.B01J 19/00(2006.01)(54)发明名称一种微通道反应器(57)摘要本发明提供一种微通道反应器，其包括：内套管和外套管，外套管套设于内套管的外周，且在内套管外壁和/或所述外套管的内壁上设置有容纳槽；微通道反应器还包括能够插设于容纳槽中的插片结构，内套管和外套管、所述容纳槽和所述插片结构共同限定出供反应流体流动的流通通道；插片结构包括层叠设置的第一插片和第二插片，且第一插片包括沿第一延伸方向开设的第一流动槽，第二插片包括沿第二延伸方向开设的第二流动槽，且第一延伸方向与第二延伸方向交叉设置，使得流体能在第一流动槽和第二流动槽中交替流动。
通过本发明能够相比于传统的单层微通道加强了竖直方向的剪切作用，强化混合效果，增大反应物料的流量，适用于大产量要求的工业化生产。
权利要求书2页 说明书9页 附图9页CN 108993343 A 2018.12.14C N 108993343A1.一种微通道反应器，其特征在于：包括：内套管(1)和外套管(2)，所述外套管(2)套设于所述内套管(1)的外周，且在所述内套管(1)外壁和/或所述外套管(2)的内壁上设置有容纳槽(3)；所述微通道反应器还包括能够插设于所述容纳槽(3)中的插片结构(4)，所述内套管(1)和所述外套管(2)、所述容纳槽(3)和所述插片结构(4)共同限定出供反应流体流动的流通通道；所述插片结构(4)包括层叠设置的第一插片(41)和第二插片(42)，且所述第一插片(41)包括沿第一延伸方向开设的第一流动槽(411)，所述第二插片(42)包括沿第二延伸方向开设的第二流动槽(421)，且所述第一延伸方向与所述第二延伸方向交叉设置，使得所述流体能在所述第一流动槽(411)和所述第二流动槽(421)中交替流动。
一种连续流微通道反应器合成二硝基蒽醌的方法[发明专利]
![一种连续流微通道反应器合成二硝基蒽醌的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6e43432d640e52ea551810a6f524ccbff121ca66.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011364202.6(22)申请日 2020.11.27(71)申请人 徐州工业职业技术学院地址 221700 江苏省徐州市鼓楼区襄王路1号(72)发明人 李想 吴祥林 李兵 窦艳 徐宁 杜辉 陈君 孙传益 丁宗元 吴羡 (74)专利代理机构 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288代理人 吕鹏涛(51)Int.Cl.C07C 205/47(2006.01)C07C 201/08(2006.01)B01J 19/00(2006.01)(54)发明名称一种连续流微通道反应器合成二硝基蒽醌的方法(57)摘要本发明属于有机合成领域，具体涉及一种以蒽醌为原料，硝酸为硝化剂进行硝化合成二硝基蒽醌的连续反应工艺方法。
具体来说，以蒽醌为底物，在连续流微通道反应器中连续硝化生成二硝基蒽醌的工艺方法。
权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 112409185 A 2021.02.26C N 112409185A1.一种连续流微通道反应器合成二硝基蒽醌的方法，其特征在于按照下述步骤进行：步骤1、将蒽醌-浓硫酸饱和溶液、硫酸汞的混酸硝化溶液、有机溶剂分别作为三股物料预热后，经计量泵分别通入连续流微通道反应器中；步骤2、通过计量泵控制物料的流量，使预热后的蒽醌-浓硫酸饱和溶液、硫酸汞的混酸硝化溶液、有机溶剂分别按设定好的流速同步进入微通道反应器模块内进行混合反应，反应温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，产物从反应器的出口流出，进入产物收集区进一步处理；步骤3、将微通道反应器出口得到的物料通过冰水稀释，静置沉降，分离出硫酸母液；有机相蒸馏回收；步骤4、硅胶柱分离，流动相为甲醇与水的混合物溶剂，甲醇与水的质量比为4:6；其中步骤1的蒽醌-浓硫酸饱和溶液中蒽醌与浓硫酸的质量比为1：2-6，硫酸汞的混酸硝化溶液中浓硝酸与浓硫酸的质量比为1:1-5； 其中所述硝酸浓度为85-98%，硫酸浓度为90-98%；硫酸汞与蒽醌的质量为0,03-0,05：1；其中步骤2中的蒽醌-浓硫酸饱和溶液设定流速为10-40ml/min， 硫酸-硝酸溶液流速为10-20ml/min；有机溶剂的流速为5-40ml/min；其中步骤2在微通道反应器模块内进行混合反应的时间为40s -300s，； 所述反应温度为100-120℃； 所述反应压力为0-10bar。
一种连续流微反应器中合成哌喹中间体的方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811403390.1(22)申请日 2018.11.23(71)申请人 重庆康乐制药有限公司地址 401221 重庆市长寿区化工园区化中大道4号(72)发明人 聂光辉 蔡中文 樊洋 杨忠鑫 杨继斌 张朝东 (51)Int.Cl.C07D 215/42(2006.01)(54)发明名称一种连续流微反应器中合成哌喹中间体的方法(57)摘要本发明公开了一种利用微通道反应器合成磷酸哌喹中间体的方法，属于抗疟疾类药物合成技术领域。
本发明方法为将哌嗪溶于适量水中作为物料I，4,7-二氯喹啉溶解到有机溶剂中作为物料，将物料I输送至微通道反应器的预热模块中进行预热；将预热后的物料I输送至微通道反应器的反应模块组，同时将物料直接输送至微通道反应器的反应模块组中，使物料I与物料进行缩合反应，收集从微通道反应器出口流出的反应液，后处理得到7-氯-4-（1-哌嗪基）喹啉。
本发明的合成方法可以有效缩短反应时间，大大降低酸不溶物杂质的生成。
权利要求书1页 说明书5页CN 109970639 A 2019.07.05C N 109970639A1.一种磷酸哌喹中间体7-氯-4-(1-哌嗪基)喹啉的制备方法，通过4，7-二氯喹啉溶液与含有哌嗪的水溶液通过连续流微反应器进行缩合反应，然后通过反应器中相应的模块降温和淬灭反应，最后过滤得到哌喹中间体7-氯-4-(1-哌嗪基)喹啉，2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述含有哌嗪的水溶液选自哌嗪水溶液，无水哌嗪、六水哌嗪与水配制的水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂选自二氯甲烷、甲苯。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述有机溶剂优选二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的反应温度为60℃～150℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的物料4，7-二氯喹啉和哌嗪混合溶液在反应模块中的总停留时间为25s～50s。
一种微通道连续反应器制备2
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710983801.8(22)申请日 2017.10.20(71)申请人 北京石油化工学院地址 102617 北京市大兴区黄村清源北路19号(72)发明人 靳海波 杨索和 何广湘 郭晓燕 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246代理人 朱琨(51)Int.Cl.C07C 46/00(2006.01)C07C 50/16(2006.01)B01J 19/00(2006.01)(54)发明名称一种微通道连续反应器制备2-烷基蒽醌的方法(57)摘要本发明属于化工合成领域，具体涉及一种微通道连续反应器制备2-烷基蒽醌的方法。
所述合成在微通道反应器中进行，反应步骤包括：(1)以AlCl 3为催化剂，催化邻苯二甲酸酐与烷基苯进行Friedel-Crafts酰化反应生成2-(4-烷基苯甲酰基)苯甲酸；(2)以2-(4-烷基苯甲酰基)苯甲酸与浓硫酸依次经过微通道反应器的混合器I、反应器I、混合器II、反应器II、分离单元中的连续反应，闭环生成2-烷基蒽醌。
本发明方法采用了微通道反应，和传统的间歇反应相比，微通道密闭性比较好，安全性高，污染小，操作简单，产品的收率比现有的生产工艺提高5-10％，产品质量好。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 107879915 A 2018.04.06C N 107879915A1.一种连续流反应合成2-烷基蒽醌的方法，其特征在于，所述合成在微通道反应器中进行，微通道反应器为内径0.5mm～3mm的管式反应器，总体由依次连接的混合器I、反应器I、混合器II、反应器II、分离单元组成；2-烷基蒽醌的合成方法，主要包括以下步骤：步骤(1)，以AlCl 3为催化剂，催化邻苯二甲酸酐与烷基苯进行Friedel-Crafts酰化反应生成2-(4-烷基苯甲酰基)苯甲酸；步骤(2)，2-(4-烷基苯甲酰基)苯甲酸与浓硫酸依次经混合器I、反应器I、混合器II、反应器II、分离单元中的连续反应，闭环生成2-烷基蒽醌。
一种利用微通道反应装置连续制备烯丙基酯的方法[发明专利]
![一种利用微通道反应装置连续制备烯丙基酯的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0bb0b71cb5daa58da0116c175f0e7cd184251896.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010081081.8(22)申请日 2020.02.06(71)申请人 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司地址 210000 江苏省南京市溧水区秀山中路1号(72)发明人 郭凯 方正 沈磊 黄达 张锴 (74)专利代理机构 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341代理人 沈振涛(51)Int.Cl.C07C 67/40(2006.01)C07C 69/78(2006.01)(54)发明名称一种利用微通道反应装置连续制备烯丙基酯的方法(57)摘要本发明提供了一种利用微通道反应装置连续制备烯丙基酯的方法，以苯甲醇I和环己烯II为反应原料，在催化剂、氧化剂及溶剂的存在下，在微通道反应装置内连续反应，通过自由基交叉偶联反应得到烯丙基酯III；其中反应过程如反应式所示：，上述反应制备烯丙基酯的方法，工艺操作简便、安全、高效，反应条件温和。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 111187165 A 2020.05.22C N 111187165A1.一种利用微通道反应装置连续制备烯丙基酯的方法，其特征在于：以苯甲醇I和环己烯II为反应原料，在微通道反应装置内连续反应，得到烯丙基酯III；所述反应包括如下步骤：(1)将化合物I和催化剂溶于溶剂中，得到均相溶液A；将化合物II和氧化剂溶于溶剂中，得到均相溶液B；(2)将所述步骤(1)中得到的均相溶液A和B分别泵入微通道反应装置中的微混合器中混合后注入微通道反应器中进行反应，反应方程式为：(3)收集微通道反应器中流出反应液即得化合物III。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续制备烯丙基酯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的催化剂为碘，N -碘代丁二酰亚胺，四乙基碘化铵，四丁基碘化铵和四丁基溴化铵中的任意一种或几种。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910382776.7
(22)申请日 2019.05.09
(71)申请人 江苏扬农化工集团有限公司
地址 225009 江苏省扬州市文峰路39号
申请人 江苏瑞祥化工有限公司
江苏瑞恒新材料科技有限公司
(72)发明人 王怡明 丁克鸿 徐林 严绘
卞辰超 赵慧 张巍伟
(74)专利代理机构 北京恒和顿知识产权代理有
限公司 11014
代理人 揭玉斌
(51)Int.Cl.
C07C 45/60(2006.01)
C07C 47/21(2006.01)
(54)发明名称一种微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法(57)摘要本发明属于有机合成领域，涉及一种反式-2-己烯醛的方法。
本发明解决的技术问题主要是通过微通道反应器实现4-乙氧基-2,6-二丙基-1,3-二氧六环(简称环化中间体)连续化水解制备反式-2-己烯醛的方法。
现有工艺通过稀酸(＜10％)存在条件下进行回流蒸馏水解，油水分层，油层采出，水层回水解釜继续蒸馏至无油层时，水解毕。
存在水解时间长，耗能高，后处理繁琐，无法实现连续化，水解收率低等劣势。
本发明提高稀酸浓度至20-30％，降低停留时间，通过采用微通道反应器实现环化中间体连续化水解。
水解液简单油水分层即可得到己烯醛粗品，水解水层可循环利用。
避免了传统水解蒸馏工艺中，水解、蒸馏时间长，工艺复杂，能源消耗高的缺点。
同时可有效降低工艺风险，
适合工业化生产。
权利要求书1页 说明书4页CN 110028396 A 2019.07.19
C N 110028396
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110028396 A
1.一种微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，具体步骤为：
a原料来源：采用间歇法合成环化中间体，以正丁醛和乙烯基乙醚为原料，三氟化硼乙醚为催化剂，经环化、淬灭、分出上层油层后得环化中间体；
b反应过程：环化中间体原料和稀酸经计量泵分别打入微通道反应器，两股物料在微通道中混合反应，进行连续化水解，反应在一定温度，压力及停留时间下进行，出料水解液油水分层，油层进行定量，计算水解收率。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述环化中间体原料为含环化中间体的正丁醛溶液，环化中间体浓度10％～90％。
3.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述水解时采用稀酸进行水解，稀酸为盐酸、硫酸、磷酸；稀酸浓度为1％～50％；稀酸与环化中间体原料重量比为0.2:1～3:1。
4.根据权利要求3所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述稀酸浓度为20％～30％；稀酸与环化中间体原料重量比为0.5:1～1.5:1。
5.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述水解温度为150℃～250℃。
6.根据权利要求5所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述水解温度为180℃～200℃。
7.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述水解反应停留时间为50s～300s。
8.根据权利要求7所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述水解反应停留时间为100s～200s。
9.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述水解反应压力为2MPa～10MPa。
10.根据权利要求9所述的微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于，所述水解反应压力为3MPa～5MPa。
2。