氧化石墨烯的制备方法总结
氧化石墨烯的制备及应用
氧化石墨烯的制备及应用石墨烯是一种纳米级厚度的碳材料，具有优异的电学、热学、力学和光学性质。
它的发现被视为一项科学界的突破，引起了广泛关注并被预示着将有各种各样的应用。
然而，石墨烯在一些场合下过于脆弱，需要一些具有能力改善其力学稳定性的方法。
在这个背景下，氧化石墨烯的制备方法就非常受人关注了。
一、氧化石墨烯的制备氧化石墨烯的制备主要有两种方法：石墨氧化和还原剂还原法。
1. 石墨氧化法石墨氧化法是制备氧化石墨烯的一种常见方法。
其原理是通过物理和化学手段使石墨表面产生氧化。
该方法首先将石墨粉末与浓硫酸混合，然后再加入硝酸使反应加剧，最后用稀碱溶液中和，从而得到氧化石墨烯。
石墨氧化法制备氧化石墨烯传统方法虽然简便易行且可以得到较高纯度的氧化石墨烯，但同时制备过程中会产生较多的副产物，如硫酸、硝酸等危险化学物质，制备过程中需耗费大量的化学试剂与剩余废物的处置工作也较为繁琐。
2. 还原剂还原法还原剂还原法是一种新的制备氧化石墨烯方法，主要是利用还原剂对氧化石墨烯进行还原。
还原过程中，还原剂可以充分还原石墨烯中的氧元素，从而提高氧化石墨烯的还原度和结晶度。
与氧化石墨烯比较，还原的石墨烯有比较好的物理性质和力学性质，不易破碎。
二、氧化石墨烯的应用氧化石墨烯的普及和应用，已迅速发展成为石墨烯领域的一个热点。
由于其独特的结构和性质，可以应用于电子器件、传感器、能量材料、生物医药等方面。
1. 传感器应用氧化石墨烯具有很高的电导率和比表面积，这使其非常适合用作电化学传感器的工作电极材料。
利用氧化石墨烯的高电导率，可以大大提高传感器的灵敏度和响应速度。
因此，氧化石墨烯广泛应用于环境监测、食品检测、生物传感器等领域。
2. 能量材料应用氧化石墨烯对于锂离子电池，太阳能电池、超级电容器等能量材料有着广泛应用。
其高电导率和良好的电化学性质，可以提高这些材料的能量密度和耐久性，增强其使用效果。
例如，通过改变氧化石墨烯层的数量，可以调整太阳能电池的吸收光谱范围和效率。
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。
（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解Hummers法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。
氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。
氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。
氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。
二、实验内容：1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用Hummers法进行实验：1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。
氧化石墨烯制备流程及步骤
氧化石墨烯制备的基本流程如下：
材料准备：准备石墨粉末。
氧化石墨烯的制备通常采用Hummers法（Hummers Method）或石墨氧化还原法（Graphite Oxide Reduction Method）。
Hummers法：
在冷却的硫酸中加入冷冻浓硝酸。
将石墨粉末加入到硫酸和硝酸的混合物中，搅拌。
慢慢加入冷却的浓硫酸和浓硝酸的混合物。
持续搅拌，反应进行一段时间。
倒入冷水，使反应停止并产生沉淀。
沉淀用稀硫酸和水洗涤，去除杂质。
沉淀用稀硫酸和水反复洗涤，直至洗涤水的pH值为中性。
将洗涤后的沉淀在真空干燥器中烘干，得到氧化石墨烯。
石墨氧化还原法：
将石墨粉末加入到硝酸等化学试剂中，搅拌。
加热反应，使石墨与氧化剂发生反应生成石墨氧化物。
过滤和洗涤产生的石墨氧化物。
将石墨氧化物在高温下还原，经过退火处理，得到氧化石墨烯。
表征和应用：对制备的氧化石墨烯进行表征，如使用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察其形貌和结构，并研究其在机械、光学、电学等领域的应用。
需要注意的是，氧化石墨烯的制备过程可能会有细微的变化，具体步骤和实验条件会因制备方法和实验室的要求而有所不同。
氧化石墨烯的制备方法总结
氧化石墨烯的制备方法：方法一：由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应：在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至4℃左右;加入 -100目鳞片状石墨 5g,再加入 2.5g NaNO3,然后缓慢加入15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min,溶液呈紫绿色;中温反应：将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min,溶液呈紫绿色;高温反应：中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 5 %进行高温反应,此时反应液变成金黄色;反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干;H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长;如果在中温过程中加入 KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在32~40℃;技术路线图见图 1;方法二：Hummers 方法采用Hummers 方法5制备氧化石墨;具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色; 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止;最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用;方法三：修正的Hummers 方法 采用修正的Hummers 方法合成氧化石墨,如图1中1过程;即在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g 高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h 后取出,在室温下搅拌反应5 d;然后将样品用5 %的H 2SO 4质量分数溶液进行稀释,搅拌2 h 后,加入6 mL H 2O 2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h 离心;然后用浓度适当的H 2SO 4、H 2O 2混合溶液以及HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨GO;最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥;将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W 功率超声约3 h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯,如图1中2过程;方法四：超声辅助Hummers 法制备氧化石墨烯该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段;研究表明8：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应;低温反应插层充分,中温反应深度氧化完全,高温反应水解彻底,是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一,这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料,而且易于被剥离成单层氧化石墨,为进一步制备单层石墨烯打下基础;低温反应：量取23mL 浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g 石墨粉和0.5g 硝酸钠放入烧杯,1h 以后缓慢加入3g 高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共约2h ；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅,水浴温度控制在38℃反应0.5h,保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水,保持混合液温度~95℃反应30min,期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应,加入15mL30Vol%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL10Vol%的盐酸溶液;低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浊液;将30mL浓H2SO4,10gK2S2O8,10gP2O5置于三口烧瓶中,加热至80℃低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,开启超声,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,关闭超声并开始搅拌,控制温度不超过10℃,反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅,开启超声,水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中,接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min,期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应,随后加入25mL30Vol%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL10Vol%的盐酸溶液溶解;低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声振荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯分散液;方法五：温老师的方法The 500-mesh flake graphite 1 g and NaNO30.75 g were dissolved in 75mL 98 wt % H2SO4under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO44.5g were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to reactfor 5 days at room temperature. Afterward, KMnO 42.25 g was added graduallyto the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H 2SO 4 was added gradually to the reaction mix-ture under magneticstirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H 2O 2 was added to the reaction product. The as-prepared GO waspurified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.1。
混凝土中氧化石墨烯的应用研究
混凝土中氧化石墨烯的应用研究一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料，但其力学性能和耐久性有限。
氧化石墨烯是一种新型材料，具有优异的力学性能和化学稳定性。
将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的力学性能和耐久性。
本文将围绕混凝土中氧化石墨烯的应用进行详细的研究。
二、氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯是由石墨烯氧化而成的材料。
目前，常用的氧化石墨烯制备方法有两种：Hummers法和Brodie法。
1. Hummers法Hummers法是一种较为常用的氧化石墨烯制备方法。
具体步骤如下：（1）将石墨加入硝酸、硫酸和氧化剂的混合溶液中；（2）混合溶液中的石墨被氧化成氧化石墨烯；（3）将氧化石墨烯沉淀出来并用DI水洗涤；（4）将氧化石墨烯放入超声器中，用丙酮和DI水混合溶液分散。
2. Brodie法Brodie法是一种较为简单的氧化石墨烯制备方法。
具体步骤如下：（1）将石墨加入硝酸和冰醋酸的混合溶液中；（2）混合溶液中的石墨被氧化成氧化石墨烯；（3）将氧化石墨烯沉淀出来并用DI水洗涤；（4）将氧化石墨烯放入超声器中，用丙酮和DI水混合溶液分散。
三、氧化石墨烯在混凝土中的应用氧化石墨烯可以提高混凝土的力学性能和耐久性，具体应用如下：1. 提高混凝土的强度将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的强度。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.2%时，混凝土的抗压强度可以提高30%以上。
2. 提高混凝土的耐久性将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的耐久性。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.1%时，混凝土的耐久性可以提高50%以上。
3. 提高混凝土的抗裂性能将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的抗裂性能。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.1%时，混凝土的抗裂性能可以提高40%以上。
4. 提高混凝土的抗冻性能将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的抗冻性能。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.2%时，混凝土的抗冻性能可以提高50%以上。
氧化石墨烯的sem描述
氧化石墨烯的sem描述氧化石墨烯是一种具有广泛应用前景的二维材料，具有独特的结构和特性。
本文将从结构、制备方法、表征以及应用等方面对氧化石墨烯进行详细描述。
1. 结构氧化石墨烯是由石墨烯经过氧化处理得到的产物。
石墨烯是由碳原子通过sp2杂化形成的六角网格结构，而氧化石墨烯则是在石墨烯表面引入了氧原子。
氧化石墨烯的结构中含有大量的羟基、羧基和环氧基等官能团，使其具有较高的化学活性和表面活性。
2. 制备方法氧化石墨烯的制备方法多种多样，常见的方法包括Hummers法、Brodie法、热氧化法等。
其中，Hummers法是最常用的制备方法之一。
该方法通过将石墨与硫酸、硝酸等强酸混合处理，使石墨表面发生氧化反应，得到氧化石墨烯。
制备过程中需要控制反应温度、时间和酸浓度等参数，以获得高质量的氧化石墨烯。
3. 表征对氧化石墨烯进行表征是了解其结构和性质的重要手段。
常用的表征方法包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X 射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等。
其中，SEM 可以观察到氧化石墨烯的表面形貌和层状结构，TEM可以进一步观察其层状结构和原子尺度的细节。
XRD和FTIR可以用于分析氧化石墨烯的晶体结构和官能团的存在情况。
4. 特性氧化石墨烯具有许多独特的特性，使其在各个领域具有广泛的应用前景。
首先，由于氧化石墨烯表面含有丰富的官能团，使其具有良好的亲水性和分散性，有利于其在复合材料、涂料等领域的应用。
此外，氧化石墨烯具有较高的导电性和热导率，可用于制备导电薄膜、传感器、储能器件等。
此外，氧化石墨烯还具有优异的力学性能和化学稳定性，在柔性电子器件、催化剂等方面也有广泛的应用潜力。
5. 应用氧化石墨烯的应用领域非常广泛。
首先，在能源领域，氧化石墨烯可以用于制备高效的储能器件，如锂离子电池、超级电容器等。
其次，在材料领域，氧化石墨烯可以用于制备高强度、高导电性的复合材料，在航空航天、汽车制造等领域具有重要的应用价值。
氧化石墨烯电极的制备与光催化应用
氧化石墨烯电极的制备与光催化应用一、引言近年来，随着全球环境问题的加剧，光催化技术备受关注。
氧化石墨烯（GO）作为一种新型光催化材料，具有较强的光吸收和光致发光作用，使其在光催化应用方面具有巨大的潜力。
本文将介绍氧化石墨烯电极的制备和光催化应用的最新研究进展。
二、氧化石墨烯的制备氧化石墨烯（GO）是碳纳米材料中的一种，它是碳原子间通过氧原子形成的氧化物。
其制备方法主要分为两种，一种是氧化石墨法，另一种是还原氧化石墨法。
1.氧化石墨法氧化石墨法是将天然石墨经过氧化剂的反应，在其表面上形成氧化物。
其主要步骤包括：先将天然石墨加入硝酸和硫酸的混合溶液中，使其发生氧化反应；然后在碱性溶液中洗涤几次，得到氧化石墨烯。
2.还原氧化石墨法还原氧化石墨法主要是将氧化石墨烯还原成石墨烯，并使其还原程度适当，得到具有优良电化学性能的材料。
其主要步骤为：将氧化石墨烯加入还原剂溶液中，并控制还原反应的温度和时间，得到还原程度为60%-80%的石墨烯材料。
三、氧化石墨烯电极的制备氧化石墨烯电极是将氧化石墨烯与导电材料混合后制成的一种电极材料。
其制备方法首先是制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯与导电材料（如金属导体、碳纤维等）进行混合，再通过热压等工艺制成电极。
由于氧化石墨烯具有较高的比表面积和导电性能，因此可以大大提高电极的效能。
四、氧化石墨烯的光催化应用氧化石墨烯作为一种新兴的光催化材料，其应用前景广阔。
与传统光催化材料相比，氧化石墨烯具有以下优势：1.较高的吸光性能：氧化石墨烯本身具有较高的吸光性能，能够吸收可见光和紫外光。
2.良好的光致发光特性：当氧化石墨烯受到光照后，会产生光致发光作用，可以用来检测环境中的有害物质。
3.优良的导电性能：氧化石墨烯具有优良的导电性能，在光催化反应中可以起到很好的催化作用。
在光催化反应中，氧化石墨烯常常作为电极或者催化剂使用。
其光催化应用主要包括有机物降解、水分解制氢、人工光合成等。
其中，有机物降解是氧化石墨烯光催化的主要应用方向之一。
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备主要包括以下几个步骤：
1.准备石墨：首先需要准备一些石墨，可以从石墨矿石中提取。
2.氧化：在氧化石墨的制备过程中，将石墨与氧化剂（如硝酸、硫酸）混合，石墨的层状结构会被破坏，形成氧化石墨。
3.剥离：氧化石墨的片层相互之间会通过范德华力结合在一起，形成一些片层堆叠的结构。
此时可以使用超声波、球磨等方式，使片层分离，形成单片的氧化石墨。
4.还原：最后，可以将氧化石墨还原，形成氧化石墨烯。
常用的还原方法包括热还原、化学还原、电化学还原等。
在制备过程中，需要注意安全事项，如穿戴防护服和手套，避免接触强酸等有害物质。
同时，也需要对制备出的氧化石墨烯进行质量检测，确保其满足后续应用的要求。
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氧化石墨烯的制备方法：
方法一：
由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL 浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。
加入-100目鳞片状石墨5g，再加入2.5g NaNO3，然后缓慢加入15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min，溶液呈紫绿色。
中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30 min，溶液呈紫绿色。
高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有SO42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。
H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图1。
方法二：Hummers 方法
采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。
趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
方法三：修正的Hummers方法
采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，
再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10
℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。
然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。
然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。
最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。
将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。
方法四：超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯
该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。
研究表明[8]：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。
低温反应插层充分，中温反应深度氧化完全，高温反应水解彻底，是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一，这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料，而且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下基础。
1.2.1Hummers法制备氧化石墨烯
低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，控制温度不超过10℃，反应时间共约2h；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅，水浴温度控制在38℃反应0.5h，保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水，保持混合液温度~95℃反应30min，期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应，加入15mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。
低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯悬浊液。
1.2.2预氧化-Hummers法制备氧化石墨烯
将30mL浓H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口烧瓶中，加热至80℃后加入20g石墨粉后保温6h，自然冷却至室温后，稀释，抽滤，洗涤直至中性，室温下自然干燥。
取1g 预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见1.2.1)。
1.2.3低中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯
低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，开启超声，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，关闭超声并开始搅拌，控制温度不超过10℃，反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅，开启超声，水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中，接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min，期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应，随后加入25mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。
低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声振荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯分散液。
1.2.4低温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯
除把中温反应的超声振荡改为搅拌以外，其他均与1.2.3合成工艺相同。
1.2.5中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯
除在低温反应阶段只使用搅拌(不使用超声振荡)以外，其他均与1.2.3合成工艺相同。
方法五：温老师的方法
The 500-mesh flake graphite (1 g) and NaNO3(0.75 g) were dissolved in 75 mL 98 wt % H2SO4 under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO4(4.5 g) were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to react for 5 days at room temperature. Afterward, KMnO4(2.25 g) was added gradually to the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H2SO4 was added gradually to the reaction mix-ture under magnetic stirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H2O2 was added to the reaction product. The as-prepared GO was purified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.
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