从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究
废钒催化剂综合利用的实验研究
废钒催化剂综合利用的实验研究郝喜才;石海洋【摘要】研究了以废钒催化剂为原料,经水浸-还原酸浸-萃取-沉钒等环节制取五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的方法.考察了以三正辛胺(TOA)-仲辛醇-煤油溶液为萃取液提钒的最佳工艺条件:将废钒催化剂磨碎至375 μm左右,经过水浸、还原酸浸后,合并其浸出液进行氧化,在水相pH为2.3时,用9％的TOA-3％的仲辛醇-88％(均为质量分数)的煤油溶液萃取,在浸取时间为2.5 min条件下,经三级萃取,钒的萃取率达99％以上;在pH＞8、反萃取剂为0.25 mol NaOH+0.25 mol NaCl、反萃时间为3min条件下,经三级反萃,钒的反萃取率达99.4％.在此工艺条件下,钒、钾的回收率分别达到91.5％和93.8％,产品五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的主要成分含量均达到相应国家标准要求.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2014(046)005【总页数】4页(P58-61)【关键词】萃取;回收;废催化剂;钒【作者】郝喜才;石海洋【作者单位】开封大学五年制专科部,河南开封475004;开封大学化学工程学院【正文语种】中文【中图分类】TQ135.11钒是稀有金属，在自然界中分散而不集中，富集的钒矿不多，提取和分离比较困难。
从废钒催化剂中回收钒，既能避免对环境的污染，又能节约宝贵的资源。
目前，废钒催化剂回收钒的方法分为湿法和火法。
火法工艺成熟，但能耗高、环境污染严重、回收率低。
湿法又可分为碱浸沉淀法和酸浸沉淀法，后者又分直接酸浸法和还原酸浸法。
由于废钒催化剂中往往残留有相当数量的硫酸，直接用碱浸取时，碱用量大大增加，另外会有一定量的硅等杂质进入溶液，易形成胶体而难以分离；而直接酸浸法存在着操作复杂、流程长、产品纯度低、回收率低等问题，应用也受到限制，所以研究报道大都用还原酸浸法回收钒。
目前国内外大多致力于从废钒催化剂中回收利用钒的研究，而较少提及钾和硅的回收［10］。
从废催化剂中回收钼的工艺流程研究
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从HDS废催化剂中提取钒和钼的研究_刘公召
2002 年
4
月 M
ultipurpose
U til i zatio n
of
Mineral
Res ources ApNr.o.
2 20 02
利废工艺
从 HDS 废催化剂中提取钒和钼的研究
刘公召, 隋智通
( 东北大学材料与冶金学院, 辽宁 沈阳 110006)
摘要: 用加碱焙烧—水浸取法从加氢脱硫( HDS) 废催化剂中提取钒和钼。实验结果表明: 当废 催 化剂平均 粒径小于 0. 06080mm, 原料摩 尔比为 N a2CO 3/ ( V + M o ) = 2. 0, 在温度 1123K 下焙烧 240min, 钒和钼的焙烧浸取收率都可达 90% 以上。
0. 78 0. 84 0. 86
0. 74 0. 81 0. 88
0. 08795
9 23 1 02 3 1 12 3
0. 69 0. 78 0. 83
0. 68 0. 76 0. 82
注: 焙烧时 间 240min, 原料 摩尔比 N a2CO3/ ( V + Mo) = 2. 0。
表 2 焙烧时间和原料配比对提取率的影响
第2期
刘公召等: 从 HDS 废催化剂中提取钒和钼 的研究
·4 1·
废催化剂的焙烧过程是一个气固非均相 化学反应过程, 在催化剂颗粒内, 内扩散与化 学反应同时进行。当粒径 小于 0. 06080m m 时, 内扩散影响基本消除, 此时, 提取率随粒 径减小而增大, 提取率仅与温度有关。从表 1 可知, 当焙烧温度升高时, 焙烧反应速度加 快, 提取率升高。从表 2 数据可知, 当 N a2CO 3 过量( N a2CO 3/ ( V + Mo ) 摩尔比大于 1. 5) 及 反应时间 超过 240min 时, 焙烧反应才 能进 行完全, 提取率超过 90% 。 3. 2 沉钒条件对钒提取率的影响
从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究_邵延海
第33卷 第4期Vol 133 No 14稀 有 金 属CH I NESE J OURNAL OF RARE M ETLAS2009年8月Aug 12009收稿日期:2008-10-06;修订日期:2008-11-24 基金项目:云南省省校合作资助项目(2003UDBEA00C020)作者简介:邵延海(1978-),男,新疆霍城人,博士研究生;研究方向:矿物加工及固体废物处理研究*通讯联系人(E -m ai:l csus yh @126.co m )从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究邵延海*,冯其明,欧乐明,张国范,卢毅屏(中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083)摘要:采用加碱焙烧-水浸法从废催化剂氨浸渣中提取钒、钼,通过净化、萃取、铵盐沉钒、加酸沉钼和煅烧,可回收得到较纯的V 2O 5和M oO 3产品。
试验结果表明:在焙烧温度750e ,碳酸钠用量15%,焙烧时间45m i n,水浸温度80e ,时间15m i n ,液固比2B 1条件下,钒、钼的浸取率可分别达90.13%和91.38%。
浸出液经净化除杂后,采用20%(原子分数)三烷基胺(N 235)萃取钒钼,在优化条件下,钒、钼的一级萃取率可分别达到99.22%和99.80%;用10%(质量分数)氨水进行反萃,反萃水相中钒、钼浓度分别达到22.81和118.63g #L -1。
反萃水相先用铵盐沉淀法沉钒,再用酸沉法沉钼,钒钼分离效果较好,制取的V 2O 5和M o O 3产品纯度分别达98.06%和99.08%。
整个回收工艺中,钒和钼的总回收率分别为87.28%和89.43%。
关键词:焙烧;浸出;萃取;回收;废催化剂do:i 10.3969/.j issn .0258-7076.2009.04.031中图分类号:X 705 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2009)04-0606-05钒、钼及其各种制品在钢铁、化工、材料、能源、医药等领域有着广泛应用,是不可或缺的重要资源[1~3]。
废催化剂中钼、钒回收工艺的研究
废催化剂中钼、钒回收工艺的研究I.引言-废催化剂回收的意义-钼、钒在废催化剂中的含量及重要性-国内外钼、钒回收技术现状II.废催化剂中钼、钒的萃取分离工艺-钼、钒萃取剂的选择与性能-影响萃取效率的因素分析-萃取分离实验研究III.废催化剂中钼、钒的还原回收工艺-还原剂的选择与性能-影响还原效率的因素分析-还原回收实验研究IV.废催化剂中钼、钒的浸出回收工艺-浸出剂的选择与性能-影响浸出效率的因素分析-浸出回收实验研究V.结论与展望-工艺比较与评价-未来研究方向及发展趋势VI.参考文献一、引言废催化剂是指在裂化反应、重整化反应、加氢裂化反应等石油化工生产过程中使用后的废弃催化剂。
其中含有多种有机化合物、金属元素和无机盐等。
由于其复杂的成分和危害性，废催化剂的处理和处置成为了石油化工行业中重要的环保问题。
废催化剂中，钼和钒是其中主要的金属元素之一。
钼在催化剂中作为焦炭燃烧时的催化剂，常见于润滑油的加工过程中。
钒则常出现在加氢催化裂解反应中，是裂解剂和加氢剂的催化剂，同时也作为焦炭燃烧时的催化剂。
钼和钒的回收处理，不仅能够减少废催化剂的对环境的污染，还能够同时提取其中的金属元素经济价值，是一项具有非常重要的经济和环保意义的工作。
目前，国内外钼、钒的回收技术已经越来越成熟。
通过研究和总结现有技术，以及结合实践，综合运用钼、钒的萃取分离、还原回收、浸出回收等多种工艺，提高回收率和资源利用率，对钼、钒的回收处理有着重要的意义。
本文就废催化剂中钼、钒回收工艺的研究进行论述，分析并总结国内外钼、钒回收技术现状，并提出研究进展和未来发展趋势。
二、废催化剂中钼、钒的萃取分离工艺废催化剂中钼、钒的萃取分离技术包括有机相和水相的分离、萃取剂选择及动力学因素等多个方面的问题。
采用萃取剂选择良好、工艺条件控制合理的萃取分离工艺，可以将废催化剂中的钼和钒效率地分离出来。
本章主要从以下三个方面介绍废催化剂中钼、钒的萃取分离工艺。
从重油加氢脱硫废催化剂中回收钼和钒的研究
ＲＥＣ ＯＶ ＥＲＹ ＯＦ Ｏ ＬＹＢＤ ＥＮＵＭ Ｍ Ａ Ｄ ＶＡＮ ＡＤＩ ＵＭ ’ Ｍ ＩＲｏ ＨＥＡ ＶＹ
０ 前 言
在石 油 化工 行业 ， 常将 钴钼 催化 剂 用 于重 油加 氢脱 硫 。此类 催化 剂在 使用过 程 中因吸附重 油 中的 Ｖ、 ｉ Ｎ 以及 有 害 杂质 Ｓ Ｐ等 而 失去 活性 。失 去 活性 、 的废 催化剂 除含油 渣 、 化物 、 硫 碳化 物外 ， 含 Ｍｏ、 还 Ｖ、 ｏ Ｎ 等 有 价 金 属 。这 些 废 催 化 剂 如 不 加 以 回 Ｃ 、ｉ 收 ， 仅会造 成环境 资源 的浪费 ， 不 而且也会 给环 境造 成一定 程度 的污染 。
ｒ ｃ ｖ ｒ ，ｈ ｇ ｕ ｉｙ ｐ ｏ ｕ ｔ ｅ ｏｅｙ ｉ ｈ ｑ ａ ｔ ｒ ｄ ｃｓ，ｆ ｅ ｄ ｙ ｅ ｖｒ ｎ ｎ ｎ ｔ ｌ ｉ ｒ ｎ ｌ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔａ ｄ ｅｃ．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｓ： ｐ ｎ ａａｙ ｔ ｐ ｅ ｓ ｒ ｅ ｃ ｉ ｇ ；ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ；ｖ ｎａ ｉ ｍ ｄ ｓ ｅ ｔｃ ｔｌ ｓｓ； ｒｓ ｕ ｅ ｌａ ｈ ｎ ｌｂ ｅ ｕ ａ ｄｕ
Ａｂ ｔ ａ ｔ： ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｌｉｖ ｓｉａ ｉｎ ｈ ｓ ｂ ｅ ｏ ｄ ｃｅ ｏｒ ｃ ｖ ｒ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｎ ａ ａ ｉ ｍ ｒ ｍ ｅ ｖ ｉ ｓ ｒ ｃ Ｔｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｎ ｅ ｔｇ ｔｏ ａ ｅ ｎ ｃ ｎ ｕ ｔｄ ｔ ｅ ｏ ｅ ｌｂ ｅ ｕ ａ ｄ ｖ ｎ ｄ ｕ ｆｏ ｈ ａ ｙ ｏ ｌ ｄ ｓ ｌｕ ｉａ ｉｎ ｃ ｔｌ ｓｓ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｉａ ｒ ｃ ｓ ｎ ｌ ｄ ｓ ｄ ｏｌｎ ｅ ｕ ｆ ｒｚ ｔｏ ａ ａｙ ｔ ． ｃ ｎ ｌｇｃ ｌ ｐ ｏ ｅ ｓ ｉ ｃ ｕ ｅ ｅ ｉ ｇ— ｄ ｃ ｒ ｏ ｉｉ ｇ—ｐ ｅ ｓ ｒ ｅ ｃ ｉ ｇ — ｖ ｎ ｄ ｕ ｉ ｅ ａ ｂ ｎ ｚｎ ｒ ｓｕ ｅ ｌａ ｈ ｎ ａ ａ ｉ ｍ ｐｅ ｉｉ ｔ ｎ ｒ ｃｐ ｔ ｉ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｈ ｗｓｔａ ％ ｍｏ ｙ ｄｅ ｕ ｅ ｔａ ｔ ｎ ａ ｄ９ ａｏ ｅｒ ｓ ｈ ｓ ｏ ｈ ｔ ９６ ｌｂ ｎ ｍ ｘｒ ｃ ｉ ｎ ５％ ｖ ｎ ｄ ｕ ｅ ｔａ ｔｏ ａ ｅ ａ ｈ ｅ ｅ ｎ ｏ ａ ａ ｉ ｍ ｘｒ ｃｉ ｎ ｃ ｎ ｂ ｃ ｉｖ ｄ ｕ －
一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法[发明专利]
![一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f7ba7b2515791711cc7931b765ce05087632758d.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510813956.8(22)申请日 2015.11.23C22B 7/00(2006.01)C22B 34/22(2006.01)C22B 34/34(2006.01)(71)申请人刘楚玲地址516127 广东省惠州市博罗县石湾镇圩镇湾湖西路龙湾新城C5栋202号(72)发明人刘楚玲(74)专利代理机构广州市南锋专利事务所有限公司 44228代理人袁周珠(54)发明名称一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法(57)摘要本发明涉及一种从废石油催化剂中回收钒和钼方法，属于石油化工技术领域；方法过程包括空烧脱球、球磨、苏打焙烧-水浸、除铝、沉钒和离子交换富集钼；先将废催化剂中的粘性油品在空气中点燃，烧掉其中的碳和油类，并使其中的卟啉化合物形式存在的钒和镍氧化为氧化钒和氧化镍，大部分钼也转化为氧化钼，经空烧脱油后的废催化剂更有利于破碎，破碎后的废催化剂与一定比例的碳酸钠混合，高温下焙烧；焙烧料用热水浸出，钒和钼的钠盐溶于水中经过滤后进入浸取液，而少量的铝也进入浸取液中，调节pH 值除铝；再调pH 至8～9之间，加入氯化铵，钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出；沉钒后的溶液采用离子交换法进行浓缩富集钼酸铵溶液。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页CN 105274344 A 2016.01.27C N 105274344A1.一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）先将废催化剂在空气中点燃，烧掉其中的碳和油类；（2）将空烧脱油后的废催化剂破碎；（3）将破碎后的废催化剂与碳酸钠溶液混合，并在高温下焙烧；（4）焙烧料用热水浸出，此时钒和钼的钠盐溶于水中经过滤后进入浸取液；（5）用酸调节浸取液的pH值，除铝；（6）除铝后的溶液再调pH，加入氯化铵，则钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出；（7）沉钒后的溶液采用离子交换法进行浓缩富集，获得钼酸铵溶液。
从废钒催化剂中回收钒氧化物的研究
Ｓｔ ｙ ｏ ｒ ｃ ｖ ｒ ｆｖ ａ ｉ ｕｄ ｎ ｅ ｏ ｅ ｙ ｏ ａｎ ｄ ｕｍ ｘ ｄ ｒ ｍ ｓ ｅ ｃ ｔ ｙ ｔ ｃ ｎｔ ｉ ｉ ａ ａｄ ｕ ｏ ｉ ｅ ｆ ｏ ｗａ ｔ ａ ａｌ ｓ ｏ ａ ｎ ｎｇ ｖ ｎ ｉ ｍ
Ｈａ ｉ ｉ，ｉｇＺ ｏ ￣ ａ ＨｕＢｎｉ ｏＸ ｃ Ｊ ｈ ｎ ｉｎ ， ｉ ｅ ａ ｎ ｊ
ｏ ｔ ｉｅ ． ｈ ｅ ｒ ｃ ｓ ａ ｒ ａ ｒ ｅ ｒｓ ｅ ｔａ ｄ ｗｉ ｒ ｇ ｂ ｔ ｒｅ ｏ ｏ ｃ ａ ｄ ｓ ｃ ａ ｂ ｎ ｆ ｓ ｂ ａｎ ｄ Ｔ ｅ ｎ ｗ ｐ ｏ ｅ ｓｈ ｓ ａ ｇｅ ｔｍａ ｋ ｔ ｏ ｐ ｃ ｎ ｌ ｂ ｉ ｅｔ ｃ ｎ ｍｉ ｎ ｏ ｉｌ ｅ ｅ ｔ． ｐ ｌ ｎ ｅ ｉ
提供适宜的工艺条件 。在此工艺条件下 ， 以制备 出质量优 于 Ｇ ／ ２ ３ １８ 金 ９ 可 Ｂ Ｔ３ ８－ ９ ７冶 ９级标 准的五氧 化二钒产
品， 具有较好 的经济效益和社会效益 ； 离子交换 ； 五氧化二钒
中图 分 类号 ：Ｑ１５ １ Ｔ ３ ．１ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０６— ９０ ２ １ ） １ ０ ４ ０ １０ ４ ９ ｆ０ ０ １ — ０ ８— ３
ｔ ｎ ， ２ ５ ｈｓ ｑａ ｔｗ ｓ ｕ ｅｉ ｅ ９Ｍ ｔ ｌ ｇ ａａ ｉ Ｏ ｉｅＰ ｄ ｃ Ｓ ｎ ａ （ Ｂ Ｔ３８ － １８ ） ｏｌ ｂ ｉ ｓＶ ｏｅ ｕｌｙ ａ ｓｐｒ ｒｏ ｈ ｅ ｌ ｒｙＶ ｎｄｃ ｘｄ ｒ ｕ ｔ ｔ ｄ ｒ Ｇ ／ ２３ ９ ７ ｃｕｄ ｅ ｏ Ｏｗ ｉ ｏｔｔ ９ ａｕ ｏ ａ ｄ
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的升高 , 出渣 的量越 来 越少 , 明焙 烧过 程 中与 浸 说
碳 酸钠发 生 作 用 而进 入 浸 出液 中 的铝 ,硅 逐 渐 增 加 . 合考 虑 , 综 适宜 的焙 烧温 度 为 7 0℃ . 5 2 2 碳 酸钠用 量 对 钒 ,钼 浸 取率 的影 响 . 焙 烧
号
过程 中 ,除钒 ,钼 与碳 酸钠 发 生 反 应 外 ,铝 ,硅 ,
相先用铵盐沉淀法沉钒 , 再用酸沉法沉钼, 钒钼分离效果较好 ,制取的 V O 2 5和 Mo 3 品纯度分别达 9 .6 O产 80 %和9 .8 9 0 %.整个回收工艺中 ,
钒 和钼 的总 回 收率 分 别 为 8 .8 和 8 .3 . 72% 94 %
关键词 : 焙烧 ;浸出 ; 萃取 ;回收 ; 废催化剂
间 , 固分 离后 即可得 到 净化 的浸 出液 . 液 净化 后 的浸 出液通 过溶 剂萃 取 富集 钒 ,钼 , 萃
取 剂采用 2 % ( 子分 数 ) 0 原 浓度 的三 烷基胺 ( : ) N. ,
萃 取后 的有 机 相 用 1 % ( 量 分 数 ) 水 进 行 反 0 质 氨 萃 .向反萃水 相 中加入 一定 量 的硝 酸铵 , 用 硝酸 采
第3 3卷
第 4期
稀 有 金 属
CHI S O NE E J URNAL OF R ARE MET AS L
29 8 0年 月 0
Au 2 o ￡ o9
V0 3 No 4 L3 .
从 废 催化 剂 氨 浸 渣 中综 合 回收 钒 和钼 的研 究
邵延海 , 冯其 明,欧乐 明, 国范,卢毅屏 张
酸钠用 量 为 2 % ( 对 于原 料 的质 量 分 数 ) 0 相 ,焙 烧
时间 6 n 从 4 0～10 0mi , 5 0 Байду номын сангаас℃进 行焙 烧试 验 , 焙烧
温度对钒 ,钼浸 取率 的影 响如 图 1 示 .随着 焙烧 所 温 度 的升高 , ,钼的浸 取 率 随之 增 加 .温 度 大 于 钒 70o , ,钼 的 浸取 率 变化 不大 , 0 以上 的 5 C后 钒 9%
磷 等亦会 与碳 酸钠 发生 反应 .因此 , 酸钠 的加入 碳
量
量应严格控制 , 以避免较 多的杂质进 入浸 出液 中.
固定 焙烧 温度 7 0℃ , 烧 时间 6 i , 5 焙 0 m n 碳酸 钠用
量在 5 3 % 之 间进 行 焙 烧 试 验 ,碳 酸 钠用 量 对 %一 0 钒 ,钼浸 取率 的影 响如 图 2所 示 .从 图 2可 看 出 , 钒 ,钼 的浸取 率 随碳 酸 钠用 量 的增加 而增 大 ,当碳 酸钠 用量 为 1% 时 ,钒 ,钼 的 浸取 率 均 在 9 % 左 5 1
表 1 原 料 中 主要 化 学 组 分
T be 1 Man ce c lcmp s in fmaei ( , al i h mi o oio s o tr l % a t a
ma sfa t n) s r ci o
业 化应用 .从废 催化 剂 中提取 钒 ,钼 的方 法 主要包
收 稿 日期 : 0 8—1 20 0—0 修 订 日期 : 0 8—1 2 6; 20 1— 4
F e C8 Na K P b Z n S O3 H2 O
基金项 目:云南省省校合作资助项 目 (0 3 D E 0 C 2 2 0 U B A 0 00) 作者简介 : 邵延海 (9 8～) 男 ,新疆霍城人 , 17 , 博士研究生;研究方向:矿物加工及 固体废物处理研究
硅 得 以脱 除 . ,砷则 采用 镁盐 沉 淀 法 来脱 除 ,脱 磷 除铝硅 后 的 浸 出 液 中加 入 一 定 量 硝 酸 镁 ,再 用 浓 氨 水 调 节 p 至 一 定 范 围 ,加 热 搅 拌 反 应 一 段 时 H
右 ,碳酸 钠用 量大 于 1%后 ,钒 ,钼 的浸取率 变 化 5
调节 p H至 7 5～ ,加热 反应 一段 时 间后 ,过 滤得 . 9
到偏 钒酸 铵 沉 淀 和 含 钼 溶 液 .以硝 酸 调 节 含 钼 溶 液 p 至 2左右 ,钼 以 多钼 酸铵 形 式结 晶析 出 .最 H
, 芑量 u 后将 偏钒 酸 铵 和 多 钼 酸 铵 煅 烧 , 别 得 到 五 氧 化 ∞ 分 ,0 时 u u 扛
剂因长时间的化学 或热作用而失去化学 活性 , 成
为废催 化 剂 而 被大 量 废 弃 .对 这 类 废催 化 剂 进
行综合 回收 处 理 ,既 可减 小 对 环 境 的 污 染 ,又 使 钒 ,钼等有 用金属 得到 了再 生利 用 , 有 良好 的社 具 会效益 和 经济 效 益 .国 内 外学 者 对 从 废 催 化 剂 中 提取有 用金属 做 了大量 研究 , ,日等 国家 已建立 美
钼的浸取率可分别 达 9 .3 0 1%和 9 . 8 浸出液经净化除杂后 , 13 %. 采用 2 % ( 0 原子分数 ) 三烷基胺 ( 2 ) N3 萃取钒钼, 5 在优化条件下 , 钼 的一 钒, 级萃取率可分别达到 9 .2 9 2 %和 9 .0 用 1% ( 9 8 %; 0 质量分数 ) 氨水进行反萃 , 反萃水相 中钒, 钼浓度分别达到 2 .l 186 ' ～. 2 8 和 l .3 L 反萃水 g
( 中南大学资源 加工 与生物工程 学院 ,湖 南 长沙 4 0 8 ) 10 3
摘要 : 采用加碱焙烧. 水浸法从废催 化剂氨浸渣 中提取钒 ,钼 , 过净化 ,萃取 ,铵盐沉 钒,加酸沉钼 和煅 烧 ,可 回收得 到较纯 的 V 0 通 2 5和 Mo 产品.试验结果表明 : O 在焙烧温度 70℃, 酸钠用量 1% ,焙烧 时间4 n 水浸温度 8 5 碳 5 5mi, O℃ , 时间 1 i,液固比 2 1条件 下,钒, 5mn :
括 :焙 烧. 浸 法 n ] 碱 浸 法 ¨ ~ 1 酸 浸 水 卜 , 1 和 9
法
等 ,这些 处理 方 法 均可 得 到合 格 的 钒 ,钼
制品, 但综合 回收率 不高 (0 8 %左右 ) 废 弃渣 中仍 , 含有 钼 2 3 , 05 %一 % 钒 .%～10 ,而且 重金 属含 .% 量也超 过排放 标准 .在大量 试验基 础上 ,本 文提 出 了" 加碱 焙烧 . 浸一 化一 剂 萃 取- 水 净 溶 铵盐 沉 钒 -Ⅱ 力 酸 沉钼 " 这一 综合 回收废催 化剂 中钒 ,钼 的新工 艺 .
d i 0 3 6 / . s .2 8— 0 6 2 0 . 4 0 1 o:1 . 9 9 j i n 0 5 7 7 . 0 9 0 . 3 s
中 图分 类 号 : 7 5 X0
文献 标 识 码 : A
文 章 编 号 : 28— 06 20 )4— 6 6— 5 0 5 7 7 《0 9 o 00 0
1 实
验
1 1 试验原料 .
试 验所 用 的废催 化剂 来 自于国
外 ,颗粒大 小介 于 0 0 0— .7 r 之间 . .4 0 0 4m t l 该原 料
为经过 氨浸粗 提钒 ,钼后 的废催化 剂 , 有刺 鼻 的氨
气 挥发 .将 其 在 3 0℃ 下恒 温 2h进 行 蒸 氨处理 , 0 处 理后 的原料 化学组 成见 表 1 表 中可 看 出 , .从 原 料 中 的主 要 可 回收 金 属 为 钒 ,钼 ,镍 和 铝 ,由 于 SO 的含量较 高 , i: 处理过程 中暂 不考虑 A: ,的回 1 0 收 .影 响 钒 ,钼 回 收 过 程 的 主 要 杂 质 为 S,P i , A 等. s
不 明显 , 故碳 酸钠 的适 宜用量 为 1 % . 5 2 3 焙烧 时间 对钒 ,钼 浸取 率 的 影 响 . 固定 焙 烧 温 度 70 o 5 C,碳 酸 钠 用 量 1 % ,焙 烧 时 间 为 5 1 9 i范 围内进 行 焙 烧 试 验 ,焙 烧 时 间对 钒 , 5— 0m n 钼 浸取 率 的影 响如 图 3所示 .图 3表 明 , 焙烧 时 间
二钒 和三 氧化 钼成 品 .
Te eau e' mp rtr/( ]
1 3 分析 方 法 .
液 体 中 元 素 含 量 的分 析 采 用
图 1 焙烧温度对钒和钼浸取率的影响
Fi . Efe to o si g t mp r t e on la h n fV n o g1 f c fr a tn e e aur e c i g o a d M
钒 ,钼进入 了浸 出液 中.另一 方 面 ,随着 焙 烧 温度
S du c ro a d io / mas rcin o im b n t adt n( a e i %, s at ) f o
图 2 碳酸钠用量对钒和钼浸取率 的影响
F g 2 E e t o o i m a b n t d i o n la h n i . f c fs d u c r o ae a d t n o e c ig o V i f a d Mo n
了专 门的工厂 来 回收废 催化 剂 中的 钒 和钼 ¨ ,我 国对这 方面 的研 究 尚处 于试 验 研 究 阶 段 ,鲜 有 工
12 试 验方 法 .
将 废催 化剂 原料 与 碳酸 钠按 一
定 比例 混合 , 马弗炉 中高温焙烧 一定 时 间后 ,焙 在
烧 熟料用 热水 浸 出并 过 滤.水浸 过 程 中 , ,钼的 钒 钠 盐溶于水而进入浸 出液 中 , 同时 , 少量 的铝 , , 硅
Ti / n me mi
图 3 焙烧时 间对钒 和钼浸取率 的影 响
F g 3 E e t o sig t n la h n n i. f c r a t i o e c i g o V a d Mo f o n me f