05.金相试样制备缺陷
球墨铸铁金相试样制备中的常见缺陷及其原因分析
球墨铸铁金相试样制备中的常见缺陷及其原因分析
谈 浩¹，王松林¹，王继成²
（1. 铜陵学院，安徽 铜陵 244000 ；2. 机械工程学院，安徽 铜陵 244000）
摘 要 ：介绍球墨铸铁金相试样制备过程中易出现常见缺陷（假象、曳尾、浮雕和花斑）的几个环节。通过对工艺、工艺参数的
收稿日期 ：2019-11 作者简介 ：谈浩，男，生于 19ห้องสมุดไป่ตู้7 年，汉族，安徽合肥人，本科，研究方向 ：材料 成型、控制工程。
组织中的曳尾 ：该表征是因为在试样抛光过程中，长时间 单方向抛光导致的石墨球沿抛光方向变形。（如图 4 所示）。
图 3 组织中的假象 200X 图 4 组织中的曳尾 500X 组织中的黑点 ：组织中的这些黑点大多是研磨和抛光过程中 的微小颗粒嵌入试样表面或抛光后试样表面未完全清理导致的。通 过浮雕检测显示这些黑点的确不属于铁素体基体。（如图 6 所示）。
2 结果及讨论 2.1 球墨铸铁试样制备中常见的缺陷及应对措施
文献标识码 ：A
文章编号 ：11-5004（2019）11-0197-2
球墨铸铁的力学性能取决于铸铁中石墨的形状、大小、球数 和铸铁的基本组织，而研究石墨的形状、大小、球数和基本组织 的优劣就必须进行金相检验。但在金相试样制备过程中的每一 步都可能会造成很多常见的缺陷，从而严重影响对球墨铸铁基 本组织的评判。本研究通过对金相试样制备中磨制工艺、抛光工 艺和腐蚀工艺的工艺参数进行优化或改变，通过显微分析和工 艺检测以对比排除的方法来消除这些常见缺陷，以期获得一套 完整的工艺参数。
试样表征及其对应试样的制备过程。 球墨铸铁的组织 ：这是球墨铸铁的真实组织。在制备的过程 中必须准确地把握住各个制备环节，并熟练操作。（如图 1 所示）。 组织中的花斑 ：该表征是试样在腐蚀的过程中因为过度腐 蚀，导致真实组织中白色的铁素体基体发黑以及球墨模糊，从而 难以进行辨认和分析。（如图 2 所示）。
工业纯铁金相样品制备中形成的缺陷及消除方法
工业纯铁金相样品制备中形成的缺陷及消除方法------源自：理化检验-物理分册, 2000, 36（10）: 468工业纯铁金相样品制备中形成的缺陷及消除方法顾美转（西安交通大学材料学院）所有材料，在磨制与抛光过程中都会产生变形损伤层，因材料的软硬、磨光及抛光的程度不同，其变形层的深浅也不同。
若变形损伤层，在抛光阶段未被消除，或又产生了新的变形损伤层，经侵蚀后，组织就会出现假象，特别是当材料硬度较低时，此种情况较为突出。
工业纯铁的退火组织，主要是铁素体，铁素体的硬度只有80HB左右，所以抛光过程中，稍有不慎，就会产生扰乱缺陷，影响侵蚀后组织的正确判断。
基于此，本人将纯铁在抛光及侵蚀过程中易出现的一些缺陷及消除方法作一介绍。
（1）黑白晶粒缺陷。
该缺陷是由样品抛光面与抛光布接触处存在局部发热现象所致（见图1）。
消除方法：注意冷却，保持抛光布的湿度：用0.2%铬酐水溶液进行侵蚀抛光。
图1 黑白晶粒（纯铁退火态）300×图2 双晶界（纯铁退火态）300×（2）宽晶界或双晶界缺陷。
该缺陷是由于样品侵蚀时间过长，或侵蚀剂浓度过大所致（见图2）。
消除方法：选择适宜浓度的侵蚀剂，侵蚀时间不宜过长，一般工业纯铁退火试样侵蚀4～6s即可。
（3）灰色氧化斑点缺陷。
该缺陷是由于样品侵蚀后，在冲水、淋酒精、干燥阶段的操作速度过慢所致（见图3）。
消除方法：样品在淋过酒精后要迅速用电吹风吹干，干燥时间可延长数分钟。
图3 氧化斑点（纯铁退火态）300×（4）类似针孔的小黑点缺陷。
此类缺陷在抛光时肉眼不易发现，经侵蚀后，在显微镜下观察才可发现。
消除方法：抛光结束前，在只有样品本身重量或很小的压力下，在抛光盘中心再抛光2～3min；或在抛盘上加几滴0.2%的铬酐水溶液侵蚀抛光。
（5）抛光过程中，若抛光面出现划痕，可采用抛光时，减轻压力；清洁或更换抛光布；重新配制抛光液。
---源自：理化检验-物理分册, 2000, 36（10）: 468。
金相试样的制备缺陷及解决方法
金相试样的制备缺陷及解决方法
金相试样的制备过程中可能会出现以下问题：
1. 磨削过度或不足：磨削过度可能会导致试样表面变形、晶粒变细或甚至产生变形应力；磨削不足则可能会影响到试样的质量。
解决方法：根据不同材料的硬度和组织结构，选择合适的磨削和抛光方法，并严格控制磨削时间和压力。
2. 试样尺寸不一致：试样尺寸不一致会影响到金相分析结果的准确性和可重复性。
解决方法：在制备过程中要严格控制试样的尺寸和几何形状，同时采用符合标准要求的切割和磨削工具。
3. 残留抛光液或切削液：未清洗干净的抛光液或切削液会影响到试样的成像效果和金相分析结果的准确性。
解决方法：在制备过程中充分清洗试样，并使用纯净的溶剂进行清洗。
4. 试样表面受到污染或氧化：试样表面受到污染或氧化会影响到成像效果和金相分析结果的准确性。
解决方法：在制备过程中保证试样表面清洁，并尽量减少试样接触外界空气的时间，避免试样氧化。
综上所述，金相试样的制备过程中需要注意以上问题，采取相应的措施加以解决，以保证试样的质量和金相分析结果的准确性。
金相样品的抛光缺陷-曳尾(拖尾、彗尾)
金相样品的抛光缺陷-曳尾（拖尾、彗尾）------不同称呼的来由以及原因；避免的方法从《BUEHLER® SUM-MET™ - The Science Behind Materials Preparation》一书中可以知道，如同下面图1、图2所显示的一种抛光（Polishing）后的样品缺陷被称之为“comet tailing”。
图1 源于[1] 图2 源于[2]姚鸿年的《金相研究方法》、沈桂芹的《光学金相技术》、韩德伟的《金相试样制备与显示技术》中是“曳尾”；《金相实验室》是“尾巴”。
国内在网上，可以看到有拖尾（/shtml/20090918/ 2115137/）；也有“彗尾”（/shtml/20110105/3065106/、http://ww /archiver/?tid-80555.html）的叫法。
到底如何称呼，请看看参考资料，自会明白（实际上，确实是很直白的）。
从样品制备角度说，出现“曳为”，当然会有些沮丧；不过，从金相分析角度出发，它是一个有价值的提醒：组织中存在细小的析出物颗粒。
如何避免？也算是简单。
抛光过程中，间或沿着径向来回移动几次（下压的用力不要很大）；尤其注意快要结束前，沿径向移动几次即可消除。
绒布的湿度也要控制好；抛光织物注意清洗干净也有助于减少出现的可能，太脏的话，难以避免（即使不严重，也会影响蚀刻的均匀性。
）。
我们可以发现这样的缺陷，也有处理的方法。
不过，有些细节问题，始终没有明确的解释。
比如，彗尾的端部的夹杂物，是突出于表面，还是低于表面，又或者已经脱落？其大小尺度有没有影响？尾巴的出现，是样品表面粗糙度的原因，还是残留的抛光过程中出现的“脏污”？激光扫描共聚焦显微镜，也许可以做出一些贡献。
参考资料：[1] 《BUEHLER® SUM-MET™ - The Science Behind Materials Preparation》/brochure/ download_Buehler-Sum-Met-English.pdf[2] 材料显微组织分析，中国矿业大学(徐州)材料学院版权所有，违权必究/view/af160b3610661ed9ad 51f33c.html；拖尾，组织特征：在抛光时，抛光布太干，表面不湿润，试样在原地移动不够，使磨削及磨料塞集在一起，到一定程度后被甩出，在试样表面留下痕迹，产生拖尾。
金相试样的制备的方法
金相试样的制备的方法金相试样的制备主要包括取样及磨制，如果取样的部位不具备典型性和代表性，其检查结果将得不到正确的结论，而且会造成错误的判断。
金相试样截取的方向、部位及数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定选择有代表的部位进行切取。
金相试样的制备，磨抛及侵蚀参照GB/T 13298—1991《金属显微镜组织检验方法》的有关规定进行。
一、金相试样的选取1(纵向取样纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。
主要检验内容为:非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。
2(横向取样横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。
主要检验内容为:金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。
3(缺陷或失效分析取样截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。
例如，包括零件断裂时的断口，或者是取裂纹的横截面，以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。
取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。
试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15,20mm为宜。
试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。
硬而脆的金属可以用锤击法取样。
不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。
对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。
二、金相试样的镶嵌在金相试样的制备过程中，有许多试样直接磨抛(研磨、抛光)有困难，所以应进行镶嵌。
经过镶嵌的样品，不但磨抛方便，而且可以提高工作效率及试验结果准确性。
通常进行镶嵌的试样有:形状不规则的试件;线材及板材;细小工件;表面处理及渗层镀层;表面脱碳的材料等。
样品镶嵌的常用方法有:1(机械镶嵌法机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中，然后用螺钉和垫块加以固定。
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：金相制样是金相分析的基础，是金相显微镜观察的前提。
在金相制样过程中，有一些技巧和常见问题需要注意和解决。
下面就金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法进行详细介绍。
一、几点技巧1. 样品的选择金相制样的第一步是选择好样品。
样品应具有代表性，要求平整，不得有太深的划痕和凹陷，以免在抛光过程中难以去除。
样品的大小也要符合实验要求，通常情况下，样品的尺寸应该大于所选磨纸的直径。
2. 制样工具的选择在金相制样过程中，使用的制样工具也很重要。
通常需要使用砂纸、研磨片、抛光布、抛光液等工具。
选择合适的研磨片和抛光布材质和颗粒大小是非常有必要的，这样才能确保制样过程的顺利进行和样品的良好表面质量。
3. 抛光工艺抛光是金相制样中非常关键的一步，影响着金相显微镜观察结果的准确性。
在抛光过程中，抛光液的选择及使用方法是非常重要的，应该根据不同的样品材质和硬度来选择合适的抛光液。
抛光时间和速度也需要掌握好，过短或者过长都会影响到最终的抛光效果。
二、常见问题及解决方法1. 样品表面不平整如果选择的样品表面不平整，可能会导致在制样过程中很难获得理想的抛光效果。
解决方法是先通过砂纸或者研磨片对样品进行初步的打磨和修整，使其表面尽可能平整，然后再进行后续的抛光工艺。
2. 样品过热在抛光过程中，如果样品因为工具与样品摩擦产生过热，会导致样品表面的金相组织发生改变，造成实验结果的不准确。
解决方法是调整抛光时间和速度，适当减小抛光压力，避免过度加热。
3. 抛光效果不理想如果抛光出现效果不理想，表面出现划痕和凹陷，可能是因为抛光液的选择不当，或者是抛光时间和速度控制不准确所致。
解决方法是根据样品的硬度和材质选用合适的抛光液，同时对抛光时间和速度进行调整，直到获得最佳的抛光效果。
4. 显微观察结果不清晰在制样后使用金相显微镜观察时，如果观察结果不清晰，可能是因为样品的抛光效果不好，或者是显微镜的调整不当。
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法【摘要】金相制样是金相分析中非常重要的一个步骤，通过适当的样品选择与准备、砂轮切割技巧、镜面抛光技巧以及显微组织观察技巧，可以得到准确的金相分析结果。
在制样过程中常常会遇到一些问题，比如样品表面不平整、砂轮磨损严重等。
针对这些问题，我们需要及时采取相应的解决方法，比如调整切割参数、更换砂轮等。
金相制样技术的发展前景广阔，将广泛应用于材料科学、制造业等领域，其重要性不言而喻。
通过不断的研究和实践，金相制样技术将为相关领域的发展提供重要的支持和保障。
【关键词】金相制样, 技巧, 常见问题, 解决方法, 样品选择, 准备, 砂轮切割, 镜面抛光, 显微组织观察, 技术发展, 应用领域, 重要性1. 引言1.1 金相制样的重要性金相制样是金属学和材料科学领域中非常重要的一个实验技术，它通过对金属和合金样品进行切割、研磨、抛光等处理，最终制备出具有代表性的金相试样，以便进行金相组织分析和性能测试。
金相制样技术的重要性体现在以下几个方面：1. 提供准确的样品观测和分析数据：金相制样技术可以制备出高质量的金相试样，保证了金相组织观测和分析的准确性和可靠性。
只有通过制样处理，才能确保观察到真实的组织结构和性能特征，为后续的金相研究提供可靠的数据支撑。
2. 评价金属材料的质量和性能：金相制样技术可以有效地评价金属材料的组织结构、相态组成和性能特征，帮助科研人员了解材料的内部结构和性能表现。
通过金相分析，可以发现材料的缺陷、夹杂物等问题，为材料设计和开发提供重要参考。
金相制样技术在金属学和材料科学领域中具有不可替代的重要性，它为研究人员提供了一个有效的手段，帮助他们揭示金属材料的内部结构和性能特征，促进了材料科学的不断发展和进步。
1.2 金相制样的基本步骤金相制样的基本步骤包括样品的选择与准备、砂轮切割技巧、镜面抛光技巧、显微组织观察技巧以及常见问题及解决方法。
在进行金相制样之前，首先需要选择合适的样品进行研究，样品的准备工作至关重要。
金相试样制备的注意事项
金相试样制备的注意事项
金相试样制备需要注意以下事项：
1. 样品选择：应根据需要检测的材料性质，选择代表性好的试样。
要求试样的尺寸合适，以便于制备和观察。
2. 预处理：一般需要进行粗磨、细磨和抛光等处理，以去除试样表面的瑕疵和氧化物等。
抛光需注意抛光布的材质和粒度，不同材质的试样需选用不同的抛光布。
3. 样品固定：制备试样时需将试样固定在试样台上，通常采用胶水等固定方法，应注意不要使胶水渗入试样中，影响观察结果。
4. 腐蚀剂选择：根据试样的材料类型和需要观察的组织结构等因素，选择适当的腐蚀剂。
腐蚀剂的浓度、腐蚀温度和时间等参数需根据试样的情况进行调整。
5. 对比剂选择：如果需要进行对比观察，应选择与试样相同的材料作为对比剂。
6. 清洗：试样制备完成后，应对试样进行清洗，除去腐蚀剂和对比剂的残留物，避免对后续观察造成干扰。
总之，金相试样制备需要认真进行，注意细节，以保证观察结果的准确性和可靠性。
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试样制备缺陷(二)磨痕 试样制备缺陷(
可能起因 1. 表面不干净,实验室 表面不干净, 条件不好 2. 操作时交叉污染 3. 夹杂脱落 4. 抛光不足 5. 使用劣质产品
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金属基复合材料( 金属基复合材料(MMC) 铝合金基体+ 铝合金基体 碳化硅颗粒 400X
绿色滤色片,颗粒周围的所有细黄点都是破碎的碳化硅 (暗视场+绿色滤色片 颗粒周围的所有细黄点都是破碎的碳化硅) 暗视场 绿色滤色片 颗粒周围的所有细黄点都是破碎的碳化硅)
另一块原来有嵌入金刚石磨料的试样采用振动抛光后,效果同前 另一块原来有嵌入金刚石磨料的试样采用振动抛光后 效果同前
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非正交偏振光, 电子元件 (非正交偏振光 200X) 非正交偏振光
留在磨光织物中的磨屑(铜 红色 红色;锡 白色 白色)嵌入试样中的纤维状组织的 留在磨光织物中的磨屑 铜,红色 锡,白色 嵌入试样中的纤维状组织的 避免办法:减小压力,用温肥皂水清洗织物, 缝隙中 避免办法:减小压力,用温肥皂水清洗织物,用P2500号砂纸 号砂纸
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氧化镁-石墨耐火材料 明视场照明 明视场照明,100X) 氧化镁 石墨耐火材料 (明视场照明
(暗色区域可能是孔隙或是脱落的石墨) 暗色区域可能是孔隙或是脱落的石墨)
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用酚醛树脂进行热镶嵌时,金属试样的吸热效应可能会使界面附近的 用酚醛树脂进行热镶嵌时 金属试样的吸热效应可能会使界面附近的 树脂固化不完全,造成颗粒嵌在界面处 明视场照明 明视场照明,400X) 树脂固化不完全 造成颗粒嵌在界面处 (明视场照明 解决办法: 镶嵌时加热时间增加1分钟 分钟;抛光前进行超声清洗 解决办法 镶嵌时加热时间增加 分钟 抛光前进行超声清洗
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通孔印刷电路板镶嵌缺陷—裂纹 明视场 明视场,50X) 通孔印刷电路板镶嵌缺陷 裂纹 (明视场
可能原因: 可能原因:磨光时试样夹持力过大 镶嵌树脂的收缩过大
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MMC(铝硅合金基体 氧化铝纤维 铝硅合金基体+氧化铝纤维 铝硅合金基体 氧化铝纤维)
基体呈班驳状,制备不良 明视场照明,250X 基体呈班驳状 制备不良 明视场照明
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MMC(铝硅合金基体 氧化铝纤维 明视场照明 铝硅合金基体+氧化铝纤维 明视场照明,250X 铝硅合金基体 氧化铝纤维) 在Mastertex 织物上用胶体状二氧化硅悬浮液抛光
嵌入试样较软的铝层中的碳化硅颗粒造成的彗星拖尾现象 (明视场 明视场,100X)(解决办法:更换试样,重新制作) 明视场 (解决办法:更换试样,重新制作)
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淬火硬化钢中碳化物产生的彗星拖尾
单方向抛光所致 (DIC,500X)
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金属基复合材料( 金属基复合材料(MMC) 铝合金基体+ 碳化硅颗粒 400X 铝合金基体
暗视场+绿色滤色片 暗视场 绿色滤色片, 上述试样经过进一步磨光后使碳化硅颗粒的形貌达到完美 绿色滤色片
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明视场照明,50X) 玻璃基复合材料 (明视场照明 明视场照明
玻璃基体容易破碎脱落, (Pyrex玻璃基体容易破碎脱落,纵向碳化硅纤维由于过度 玻璃基体容易破碎脱落 抛光而产生圆角,虽然已经经过抛光 但仍需重新制作) 虽然已经经过抛光,但仍需重新制作 抛光而产生圆角 虽然已经经过抛光 但仍需重新制作)
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试样制备缺陷( 试样制备缺陷(四)塑性流变
可能起因 1. 试样材料为软材料 或延性材料 2. 抛光时间过长 3. 使用劣质材料 解决办法 1. 使用金刚石磨料和 短绒毛织物 2. 反复进行腐蚀和抛光 3. 采用振动抛光 4. 使用优质产品
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反应连接碳化硅 (DIC, 400X)
微米金刚石砂轮磨光(横截面组织 用20微米金刚石砂轮磨光 横截面组织 表层破碎损伤较严重 微米金刚石砂轮磨光 横截面组织)
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试样制备缺陷
Preparation Artifacts
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试样制备缺陷(一)
镶嵌缺陷— 镶嵌缺陷—裂纹和气泡 磨光缺陷— 磨光缺陷—彗星拖尾 (嵌入树脂与试样 缝隙之间的磨料颗粒 嵌入试样软相 中的磨料颗粒 试样中凸起的硬相 颗粒均可造成) 颗粒均可造成) 脱落 腐蚀后出现 残余损伤没有完全去除的痕迹等等. 残余损伤没有完全去除的痕迹等等.
通孔印刷电路板镶嵌缺陷—气泡 明视场 明视场,50X) 通孔印刷电路板镶嵌缺陷 气泡 (明视场
(并非由于树脂黏度过大而是由于树脂 从板的两侧浇入把气泡堵住所致) 从板的两侧浇入把气泡堵住所致)
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正交偏振光照明, 环氧树脂与玻璃 (正交偏振光照明 100X) 正交偏振光照明 薄截面透射光试样. 冷镶嵌树脂(彩色 彩色)在非圆形玻璃 薄截面透射光试样 冷镶嵌树脂 彩色 在非圆形玻璃 试样(深色 深色)附近的收缩诱发了非均衡应力 试样 深色 附近的收缩诱发了非均衡应力
解决办法 1. 保持清洁条件 2. 工序之间应将试样 仔细清洗 3. 仔细制备 4. 使用优质产品
试样制备缺陷(三)浮凸 试样制备缺陷(
可能起因 1. 抛光时间过长 2. 使用有绒毛的织物 3. 使用错误的磨料 4. 使用劣质产品 解决办法 1. 尽量减少抛光时间 2. 使用短绒毛或无绒毛 织物 3. 使用金刚石磨料 4. 使用优质产品
氧化镁-石墨耐火材料 氧化镁 石墨耐火材料 100X
正交偏振光+灵敏色片 制备接近完美) 灵敏色片, (正交偏振光 灵敏色片,制备接近完美)
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�
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钢基底上的碳化钨等离子涂层
(从基底到涂层到树脂单方向磨光造成涂层破碎) 从基底到涂层到树脂单方向磨光造成涂层破碎)
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钢基底上的碳化钨等离子涂层
(磨光方向相反,从树脂到涂层到基底,涂层完好) 磨光方向相反,从树脂到涂层到基底,涂层ral Analysis
明视场照明, 铅锡合金 (明视场照明 200X) 明视场照明
采用振动抛光后,没有任何嵌入的金刚石颗粒 采用振动抛光后 没有任何嵌入的金刚石颗粒
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明视场照明, 铅锡合金 (明视场照明 200X) 明视场照明
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嵌入树脂与试样缝隙之间的磨料颗粒造成的彗星拖尾现象 (明视场 明视场,200X)(解决办法:抛光前进行超声波清洗) 明视场 (解决办法:抛光前进行超声波清洗)
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明视场照明, 铅锡合金 (明视场照明 200X) 明视场照明
表面的小黑点疑为3 微米金刚石磨料颗粒, 表面的小黑点疑为 微米金刚石磨料颗粒 但需证实
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钢垫圈内径(白亮色 与聚脂树脂 浅灰色)之间界面 钢垫圈内径 白亮色)与聚脂树脂 浅灰色 之间界面 白亮色 与聚脂树脂(浅灰色 产生的收缩(深灰色 明视场照明 深灰色) 明视场照明100X) 产生的收缩 深灰色 (明视场照明
明视场照明, 反应连接碳化硅 (明视场照明 400X) 明视场照明
(上述试样的表面显微组织, 所有黑色区域都是破碎脱落的晶粒) 上述试样的表面显微组织 所有黑色区域都是破碎脱落的晶粒)
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反应连接碳化硅 (DIC, 400X)
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明视场照明,500X) 黄铜试样抛光腐蚀后的显微组织 (明视场照明 明视场照明
倾斜的粗黑线在腐蚀前并未出现,因此不是磨痕 因此不是磨痕,而是由于 (倾斜的粗黑线在腐蚀前并未出现 因此不是磨痕 而是由于 变形损伤没有完全去除,使残余应变区产生择优腐蚀所致 使残余应变区产生择优腐蚀所致) 变形损伤没有完全去除 使残余应变区产生择优腐蚀所致