高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并(a)芘的研究

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固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘范素芳;马俊美;俞婧;王娟;刘红冉;李强;张岩【摘要】本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量.样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测.结果表明苯并(a)芘在0.50 μg /L ~ 50 μg /L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1 μg /kg,样品加标回收率为89.00% ~ 94.46%,RSD为1.0% ~ 2.2%.该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测.【期刊名称】《河北省科学院学报》【年(卷),期】2017(034)002【总页数】5页(P47-51)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;植物油;苯并(a)芘【作者】范素芳;马俊美;俞婧;王娟;刘红冉;李强;张岩【作者单位】河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004【正文语种】中文【中图分类】O657苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是由苯环和芘分子结合而成的多环芳烃类化合物[1]，具有高度脂溶性[2]，并且性质稳定, 不易降解，是常见的高活性间接致癌物的一种，苯并(a)芘具有致畸、致突变作用[3]。

植物油是人类食用频率最高的食物之一，在油料作物的种植、加工、运输和烹调的过程中，容易污染苯并(a)芘 [4-5]，虽然含量通常较低，但其毒性较大，对油脂的营养品质和人体健康都造成的不容忽视损害。

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

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2019 年第 6 期
如苯并（a）芘被认为与肺部癌病变有重要的关联性［3］。植物油中 PAHs 污染的可能来源是：（a）植物材料的大气污染，（b）在提取前用燃烧烟雾直接干燥植物材料，（c）通过提取溶剂污染，和（d）由植物材料吸收来自受污染土壤的油料植物［4］。在《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中，油脂及其制品苯并芘含量的最高上限为 10 μg/kg.；欧盟规定食用油并芘含量的最高上限为 2 μg/kg［5-6］。苯并芘的分析方法有液相色谱-荧光检测法［7-9］、气相色谱-质谱法［10］、高效液相色谱-质谱法［11］等。本研究以食用植物油为研究对象，用液相色谱-荧光检测法测定食用植物油中苯并（a）芘含量。试验表明，该方法具有很好的重现性和精密度，能快速准确地检测食用植物油中苯并（a）芘含量。 1 材料与方法 1.1 D）为 1.72-10.13%，检出限为 0.2 μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并（a）芘的检测。
关键词：高效液相色谱；植物油；苯并（a）芘
中图分类号：TS207.5
文献标识码：A
文章编号：1674-506X（2019）06-0127-0003
Fast Determination of Benzo（a）pyrene in Edible Vegetable Oil by High Performance Liquid Chromatography
ZHANG Yan-yan，WEN Jian-rong，ZHONG Jian-hai，WEI Jing-jing
（Longyan customs，Longyan Hujiang 364000，China）

分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的研究

点，与现行国家标准检验方法ＧＢ／Ｔ２２５０９ —
试验试剂均为色谱纯。国产甲醇：天津市四友精细化学品有限公司；国产正己烷、国产二氯甲烷：天津市光复精细化工研究所；进口正己烷、进口二氯甲烷、进口乙腈：美国天地有限公司。实验室用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２－２００８规定的一级水要求。甲醇中苯并（ａ）芘溶液标准物质：５．０５Ｉ￣ｇ／ｍＬ，
消费者身体健康。现行国家标准检验方法ＧＢ／Ｔ
力提供参考。
１材料与方法
１．１试验材料
２２５０９－２００８（动植物油脂苯并（ａ）芘的测定反相高效液相色谱法》采用中性氧化铝固相萃取柱制备净化试样，但是存在自行制备固相萃取柱时难控制
Ｊｕ１．２０１７
分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（ａ）芘的研究
伍先绍
（广西壮族自治区粮油质量检验站，南宁５３００３１）
摘
要
Hale Waihona Puke 研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（ａ）芘含量的方法关键点、加标回
（ａ）芘，应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高３个不同苯并（ａ）芘添加量的加标回收率分别为９５．７％、９４．５％和９５．２％，植物油中低、中、高３个不同苯并（ａ）芘含量的测定结果相对标准偏差分别为１．４％、１．８％和２．１％。结果表明方法加标回收率高，精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝

油炸面制品中的苯并[a]芘的高效液相色谱荧光测定法

摘要：目的
建立索氏提取法一ＳＰＥ净化一高效液相色谱仪一荧光检测器检测油炸面制品中苯并【ａ］芘及多环芳烃的检测方
法。方法
油炸面制品经过粉碎，用正己烷经索氏提取器提取样品中的油脂，用中性氧化铝固相萃取柱净化提取油脂中的
苯并『ａ１芘，净化后的样品处理液用ＷａｔｅｒｓＰＨＡ４．６ｘ２５０ｍｍ色谱柱分离，为了达到良好的分离效果，使用乙腈：水梯度洗脱，
Hale Waihona Puke 该方法检出限低，灵敏度高，简便易于操作，适用于油炸
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅｉｎｆｒｉｅｄｄｏｕｇｈｆｏｏｄｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
・
４５６・
职业与健康
２０１５年２月第３１卷第４期
ＯｃｃｕｐａｎｄＨｅａｈｈ，Ｆｅｂ．２０１５，Ｖｏ１．３１．Ｎｏ．４
・
论
著・
油炸面制品中的苯并［ａ］芘的高效液相色谱荧光测定法
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅｉｎｆｒｉｅｄｄｏｕｇｈｆｏｏｄｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏｐｙｒｅｎｅｉｎＶｅｇｅｔａｂｌｅＯｉｌＷｉｔｈＨＰＬＣ
ＷＥＮＪｕｎ，ＳＵＮＤａｎ—ｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＸｉ —ｘｉ
ＣｈｅｎｇｄｕＭｕｎｉｃｉｐａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００４１，ＳｉｃｈｕａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ．
８８．７％一９４．６％，相对标准偏差均小于５％。结论方法简便、快速、灵敏、重现性好，适于基层推广应用。［关键词］苯并（ａ）芘；高５．５［文献标识码］Ａ［文章编号］１００６ — ４０２８（２０１３）１２ — １０７４ — ０４
ｗｉｔｈＨＰＬＣ．ＴｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇｐｈｙｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５ｏｘ４．６ｍｍ，５ｍ）ａｔ３５ｃＩ＝ｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ：ｗａｔｅｒ（８２：１８），ｔｈｅｆｌｏｗｏｆ１．０ｍｌ／ｍｉｎ，ｅｘｃｉａｔｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ３８４ｎｍ，ｅｍｉｓｓｉｏｎ

固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅｉｎＥｄｉｂｌｅＯｉｌｂｖＳｏｌｉｄＰｈａｓｅ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ－ｈｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ｌｉｎｅａｒｏｆｐｌｏｔｓｒｅａｏｂｔａｉｎｅｄｂｅｔｗｅｅｎ０．４～４０．０ｎｇ／ｍＬｗｉｈｔＲ２＝０．９９９９．ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄａｒｅ９１．０％～９５．５％．ｗｉｔＩｌ
ｈｅｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆ０．０４￣ｇ／ｋｇｎｄａＲＳＤｏｆ２．４％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＲＰ — ＨＰＬＣ：ｅｄｉｂｌｅｏｉｌ：Ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ
固相萃取一高效液相色谱法测定食用油中苯并（ａ）芘
龙凌云，杨庆懿，邓永琪，王伟姣，李文莉
（湖南省食品药品检验研究院，湖南长沙４１０００１）
摘要：建立固相萃取一高效液相色谱法测定食用油中苯并（ａ）芘含量的分析方法。将食用油中的苯并（ａ）芘用中性氧化铝固相萃取小柱净化后，用多环芳烃分析柱（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５Ｉｘｍ）分离，以乙腈一水为流动相，以荧光检测器进行检测，激发波长３８４ｎｍ，发射波长４０６ａｍ。结果表明，苯并（ａ）芘质量浓度在０．４～４０．０ｎｇ／ｍＬ内与峰面积

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(а)芘残留量

ｖｏｌｕｍｅｗａｓ１０１．Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓＯ．５ｇ／ｋｇ，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅａｒａｎｇｅｆｒｏｍ９５％ｔＯ１０３％，ａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎＲＳＤｗａｓ≤ ２．７％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｒｅａｇｅｎｔｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ，ｓｈｏｒｔａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｄｖａｎｔａｇｅｓｆｂｒｖｅｇｅｔａｂｌｅｏｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏｐｙｒｅｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓ．
ＵｓｉｎｇＣ１８（２５０ｍｍ ×４．６ｍｍＸ５ｍ）ｒｅｖｅｒｓｅｄ — ｐｈａｓｅｃｏｌｕｍｎ，ｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄＨ２０（８８：１２，ｖ／ｖ）ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ｌｆｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍｌ／ｍｉｎ，ａｎｄｅｘｃｉｔａｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ３８４ｎｍａｎｄｅｍｉｓｓｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ４０６ｎｒｕ，ａｎｄｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５，ａｎｄｉｎｊｅｔ ’ ｄｏｎ

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

烹调过程中，往往受到污染。世界各国规定了食用
苯并芘是多环芳香族碳氢化合物中具有代烹调过程中往往受到污染世界各国规定了食用a表性的国际公认的强致癌物质之一通过呼吸道油脂中苯并芘的最大残留限量欧盟a2082005消化道皮肤等均可被人体或动物吸收能够导致人号文件规定食用油脂中苯并a芘的最大限量为和动物的肿瘤和癌变高剂量时甚至能够引起免疫2k我国食用植物油卫生标准gb2716gg
ｌｕｔｅｄｗｉｔｈｌｉｇｈｔｐｅｔｒｏｌｅｕｍｔｏｒｅｍｏｖｅａｎｙｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅｐｒｅｓｅｎｔａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣｕｓｉｎｇ
ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒａｐｉｄａｎｄａｍｅｔｈｏｄｏｆｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈａｓｅｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
明该方法准确、灵敏、快捷，建立了一种反相高效液相色谱法测定植物油中苯并（ａ）芘含量的方法。
关键词：苯并（ａ）芘；植物油；反相高效液相色谱法
中图分类号：ＴＳ２２７文献标识码：Ｂ文章编号：１６７２ —５０２６（２０１３）０１ —００６１ —０２
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｏｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｌｉｇｈｔｐｅｔｒｏｌｅｕｍ，ａｄｓｏｒｂｅｄｏｎａｌｕｍｉｎａｃｏｌｕｍｎｓ，ｅ —

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ｈｇｅｆｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｉｈｐｒｍａｃｉｉｈｏｔｇａｈｏｑ
ＺＨＡＮＧＸｕ，ＺＨＥＮＧｌｈｎＲｌ－ａｇ，ＢａｉｆｎｉｏＬ－ｇｅ
（ｕｈｕＭｎｃａＱａｉｎｅｈｉｌｕｅｖｉｎｅｔｇＣｎｅ，ｕｈｕ３４０）ＱｚｏｕｉｐｌｕｌｙａｄＴｃｎｃｐｒｉｏａｄＴｓｎｅｔＱｚｏ２０４ｉｔａＳｓｎｉｒ
史邑
Ｃｈｎｉ
ａＡｆ黜：堑篓ｏｆ坌：：Ｆｌ＝：：ｏｄｖ！
高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并（）的研究ａ芘
张旭，郑睿行，鲍利锋
（衢州市质量技术监督检测中心，衢州
摘

３４０）２０２
要：苯并（）ａ芘是一种高活性间接致癌物，可通过食品加工等途径进入食品，本研究建立了高效液
１１ｈａｉｒｔｎｃ Ⅳｅｉｌｅｒｉｅｒｎｅｏ０．Ｔｅｃｌａｉｕｓｉａｔａｇｆ１～４１／ｂｏｎｎｈ０ｘＬ，Ｙ＝１５５Ｘ＋００７５，Ｒｇ．７８．５０２＝０９９．９８，ｔｅｌｔｏｈｉｆｍｉ
ａｌｆｒｕｌａｖｎｕｎｉｔｅａａｓｆｅｚａｐｒｎｅｉ，ｄｉａｇｏｅｃｏｅｈｄｏｅｚｂａｔｔｅａｄｑａｔａｖｎｌｉｏｎｏ（）ｙｅｅｉｆｄｏａｏｄｄｔｔｎｍｔｏｆｎｏｅｏｑｉｉｔｉｙｓｂｎｒｉｌｎｓｅｉｂ（）ｙｅｅｉｅｉａｐｒｎｆｄｏ．ｎｒｉｌＫｅｗｒｓｅｚａｐｒｎ；ｉｅｏａｃｑｉｃｒｍｔｇｐｙｆｅｉｙｏｄ：ｂｎｏ（）ｙｅｅｈｇＰｒｒｎｅｌｕｈｏａｏａｈ；ｉｄｏｈｆｍｉｄｒｒｌ
中图分类号：Ｔ２７３Ｓ０．文献标识码：Ａ文章编号：１００６—２１（０１００１０５３２１）６— ２８— ４
ＦｓｄｔｒｎｔｎｏｅｚａｐｒｎｒｄｏｌｙａｔｅｅｍｉａｉｆＢｎｏ（）ｙｅｅｉｆｅｉｂｏｎｉ
ｐｒｎｎｆｅｉｙｅｅｉｒｄｏｌｉ．Ｃ１ｓｔｅｓｐｒｔｎｃｌｍｎ８ａｈｅａａｉｏｕ．Ｔｅｍｏｉｈｓｆａｅｏｉｉｅａｅ，ｅｃｔｔｎｗｖｌｎｔｆｕ — ｏｈｂｌｐａｅｏｅｔｎｔｌ：ｗｔｒｘｉｉａｅｅｇｈｏｏｅｒａｏｌｆ
２５．Ｔｅｍｅｈｄｈｓａｖｎａｅｆｎａｃｒｃｎｉｌｒｃｓｆｓｍｐｅｔｅｔｎ．ｓｏｔｎｌｓｓｔ．ｉｕｔ．％ｈｔｏａｄａｔｇｓｏｃｕａｙａｄｓｍｐｅｐｏｅｓｏａｌａｍｅｔｈｒａａｙｉｉａｒｍｅｓｓｉ —
ｒｓｅｃｅｅｔ８ｎｎｅｅｔｎｗｖｌｇｈ４６ａｅｃｎｅｄｔｃｒ４ｍａｄｄｔｃｏａｅｎ０ｍ．Ｔｍｐｒｔｒｏｏｍｎ３ ℃ ．ａｄｔｅｉｅｔｎｖｌｍｆｏ３ｉｅｔｅｅａｅｆｌＯｕｃｕｎｈｊｃｏｏｅｏｎｉｕ
相色谱快速测定烹炸油中苯并（）的方法。采用Ｃ８色谱柱分离；乙腈一为流动相，流速１２ｌｍｎａ芘１水．ｍ／ｉ；荧光检测器检测，激发波长３４ｍ，发射波长４６ｍ；柱温３；进样量ＩＩ。苯并（）８ｎ０ｎＯＯＬ￣ａ芘在１～０ｇＬ范围４￣／呈线性，线性回归方程为：Ｙ＝１５５Ｘ＋．５０，相关系数为Ｒ０９９；方法检出限为０１／ｇ．７８００７５：．９８．ｇｋ，加标回收率大于９％，相对标准偏差（Ｓ小于２５。该方法精确度和准确性好，样品预处理简单，分析时间５ＲＤ）．％短，适用于烹炸油中苯并（）ａ芘的定性定量要求，是烹炸油中苯并（）ａ芘含量的良好检测方法。关键词：苯并（）；高效液相色谱法；烹炸油ａ芘
Ａｂｔａｔｂｎｏ（）ｙｎｏｍｎｈｇｃｉｔｄｅｔａｃｏｅｓｅｚａｐｒｎｒｇｏｒｃｓｎｓｃ：ｅｚａｐｒｅｉａｃｍｏｉａｔｉｉｉｃｃｒｉｇｎ．ｂｎｏ（）ｙｅｅｔｏｈａｆｄｐｏｅｓｇｒｅｓｈｖｙｎｒｎｈｕｏｉａｄｏｈｒａｔｆｄＨｇｐｒｒａｃｑｉｈｏｔｒｐｙ（Ｌ）ｗｓｕｅｒｅｅｉａｏｆｅｚａｎｔｅｙｉｏｏ，ｉｈ— ｅｏｍｎｅｌｕｄｃｒｏａｈＨＰＣａｓｄｆｔｒｎｔｎｏｎｏ（）ｗｎｏｆｉｍａｇｏｄｍｉｂ
ｄｔｔｎｗｓ０１ｅｃｉａ．ｅｏ
ｋ，ｒｏｅｅｗｒｍｒｔａ５，ａｄｒａｖｔｄｒｅｉｉＲＤ）ａｏｍｒｔａｇｅｖｒｓｅｅｏｅｈｎ９％ｃｉｎｅｔｅｓｎａｄｖａｏｌｉａｄｔｎ（Ｓｗｓｎｏｅｈｎ