盐酸普鲁卡因注射液
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定.
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定一、实验说明注射液的稳定性与pH密切相关，药典中注射液项下均规定检查pH。
盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。
通过本实验的训练，掌握pH测定的操作技能。
二、仪器与试剂（1）仪器pHS-3C酸度计（或其他型号的pH计，精确到0.01 pH），pH玻璃复合电极，50 mL聚乙烯烧杯。
（2）试剂盐酸普鲁卡因注射液（或其他注射液），pH 4.01标准缓冲溶液（25℃）、pH 6.86 标准缓冲溶液（25℃）、pH 9.18标准缓冲溶液（25℃）或其他pH值的标准缓冲溶液。
三、测定步骤（1）安装pHS-3C酸度计。
（2）开机。
（3）温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。
（4）调试仪器至测量pH状态。
（5）定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位；再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。
（6）测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液，待示值稳定后记录读数。
平行测定三次。
（7）结束工作测试完毕后，先用蒸馏水冲洗电极，甩干，插入电极保护套。
关闭仪器电源，恢复仪器至使用前的状态。
填写仪器使用记录。
四、数据记录与报告五、注意事项（1）pH复合电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。
（2）电极从保护套中取出后，应用去离子水中洗涤并甩干，不能用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
（3）pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，以缩短电极的响应时间。
（4）配制标准缓冲溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸15～30 min，以除去溶解的二氧化碳。
标准缓冲溶液一般可保存2~3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
盐酸普鲁卡因的性质
盐酸普鲁卡因的性质盐酸普鲁卡因是一种药品，它作用于外周神经产生传导阻滞作用，依靠浓度梯度以弥散方式穿透神经细胞膜，在内侧阻断钠离子通道，使神经细胞兴奋阈值升高，丧失兴奋性和传导性，信息传递被阻断，良好的局部麻醉作用。
盐酸普鲁卡因是一种白色的结晶或者结晶性的粉末，无臭味，微苦，随后有麻痹感，在水易溶，在乙醇中略溶，用于肌肉麻醉，溶液浓度多为0.25%到0.5%，每次用量为0.05到0.25克，每小时不可超过1.5克，腰麻每次不宜超过0.15克，用5%的溶液，用于四肢的局部静脉麻醉，0.5%的溶液四十到150毫升，神经传导阻滞时用1%到2%的溶液，一次不超过一克。
【主要成分】盐酸普鲁卡因。
【适应证】用于局麻。
【不良反应】可引起恶心、出汗、脉速、呼吸困难、颜面潮红、谵妄、兴奋、惊厥。
有时出现过敏性休克，用前需做过敏试验。
腰麻时常出现血压下降。
【注意事项】不宜与葡萄糖液配伍，因可使其局麻作用降低。
【英文/拉丁名称】Procaine Hydrochloride【英文别名】2-(Diethylamino)ethyl 4-aminobenzoate; Procaine Hcl; ATOXICAINE; 2-(diethylamino)ethyl 4-aminobenzoate hydrochloride (1:1); 2-methylpropyl 4-aminobenzoate【化学名称】4-氨基苯甲酸-2-（二乙胺基）乙酯盐酸盐【CAS号】51-05-8盐酸普鲁卡因结构式盐酸普鲁卡因结构式【MDL号】MFCD00013000【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。
熔点本品的熔点为154～157℃。
【制剂/规格】⑴盐酸普鲁卡因注射液⑵注射用盐酸普鲁卡因[稳定性] 盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响，与PH有关。
盐酸普鲁卡因注射液的重氮化分析
已知，每1mLNaNO2(0.1 mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯 磺酸。
已知，每1mLNaNO2(0.05 mol/L)相当于13.64mg的盐酸普 鲁卡因。
药典要求，每1mL本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的 90.0%—110.0%。本品标示量为：2mL（40mg）
碱式滴定管的使用
1、检查 胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－用滴定剂润洗滴定管3次 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要会“半滴”和“四分之一滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位
排气泡
滴定操作
NaNO2标准溶液浓度计算：
c(NaNO 2) m对103 V(NaNO M 2对)
M邻=173.19 单位：mol·L-1
注意有效数字的保留位数
盐酸普鲁卡因注射液的百分含量计算：
盐酸普鲁卡因
%
TVF 标示量
F C实 C标
T C *a*M盐 b
M盐=272.77
五、注意事项
1.加入过量的盐酸使重氮化反应速度加快，反 应产物稳定，防止生成偶氮氨基化合物，而 影响结果。 2.必须控制在室温（10℃—30℃）条件下滴定。 3.滴定管尖端应插入液面滴定，避免滴定过程 中亚硝酸钠挥发而分解。
六、实验结果与分析
9.3普鲁卡因
盐酸普鲁卡因及其制剂的分析盐酸普鲁卡因为常用的局部麻醉药，是对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇的酯与盐酸形成的盐，其结构式如下：盐酸普鲁卡因分子结构中的芳香第一胺(通常称为芳伯氨)基能发生重氮化反应；酯键可发生水解。
盐酸普鲁卡因易溶于水，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。
一、盐酸普鲁卡因的分析(一)鉴别1．水解反应 取供试品约0.1g ，加水2ml 溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml ，即生成白色沉淀；加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸气使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠试液即游离出普鲁卡因白色沉淀，该沉淀熔点低，受热成为油状，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇和对氨基苯甲酸钠。
二乙氨基乙醇使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。
含有对氨基苯甲酸钠的水溶液放冷后，加盐酸酸化，生成对氨基苯甲酸的白色沉淀，加入过量的盐酸，生成其盐酸盐而溶解。
2．红外光谱法 盐酸普鲁卡因分子结构中存在芳伯氨基、苯环、酯基等基团，其红外光谱中显示相应的吸收峰：波数(cm －1) 振动类型 归属3315、3200 νNH2 氨基2585 νNH +氨基 盐酸普鲁卡因1692νC=O羰基1645νN－H氨基1604、1520νC=C苯环1271、1170、1115νC－O酯基《中国药典》规定，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。
3．氯化物的反应盐酸普鲁卡因中的Cl－，按《中国药典》附录“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧化还原反应进行鉴别。
沉淀反应：取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
氧化还原反应：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓加热，即发生氯气，能使润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4．芳香第一胺反应此反应又称重氮化-偶合反应，用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨)，收载于《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。
2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。
二、仪器与试药1.仪器AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格：2mL 、5mL 、10mL烧杯 规格：250mL2.试药盐酸普鲁卡因注射液 规格：40mg/2mL /支甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水三、实验原理分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
永停滴定法：电极在溶液中极化，在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。
反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。
四、实验内容：盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin ZhusheyeProcaine Hydrochloride Injection盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量（盐酸普鲁卡因2%，氯化钠0.43%）使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0％～105.0 ％。
1.盐酸普鲁卡因：精密量取本品2mL ，加水适量，取甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至黄色（此消耗数不计），加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ，酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至水层显淡红色，消耗氢氧化钠液的体积应为1.40～1.54mL 。
2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量：精密量取本品2mL ，加水5 mL ，铬酸钾指示液1滴，用硝酸银液（0.1mol/L ）滴定至淡红棕色沉淀，应消耗硝酸银液的体积应为2.79～3.09mL 。
盐酸普鲁卡因注射液
盐酸普鲁卡因注射液拼音名：Yansuan Pulukayin Zhusheye英文名：Procaine Hydrochloride Injection本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因 (C13H20N 2O2.HCl)应为标示量的95.0％～105.0 ％。
【性状】本品为无色的澄明液体。
【鉴别】（1）取本品，照盐酸普鲁卡因项下的鉴别(3)、(4)项试验，显相同的反应。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）取本品（约相当于盐酸普鲁卡因80mg），水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】pH值应为3.5 ～5.0 （附录56页）。
对氨基苯甲酸精密量取本品，用水定量稀释使成每1ml 中含盐酸普鲁卡因0.2mg 的溶液，作为供试品溶液。
取对氨基苯甲酸对照品，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml 中含2.4μg的溶液，作为对照品溶液。
照盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有与对氨基苯甲酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.2%。
【含量测定】色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－甲醇（68：32）为流动相；检测波长为290nm，理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000。
盐酸普鲁卡因峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法精密量取本品适量，用水定量稀释制成每1ml中含盐酸普鲁卡因0.02mg 的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸普鲁卡因对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸普鲁卡因0.02mg的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】同盐酸普鲁卡因。
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定
4、用托盘天平称取2g溴化钾：把天平放在水平台，用镊 子将游码拨到标尺左端的零刻线处。调节横梁右端的平衡 螺母，使指针指在分度盘中线处此时横梁平衡。打开砝码 盒，用镊子将游码调到刻度“2”，将大小相同的两张纸 放到左右两边的托盘上，用勺子取溴化钾于左边托盘上至 天平的指针在中间刻度。称好后，用镊子将游码归零。溴 化钾倒入烧杯。
【实验原理】
盐酸普鲁卡因因含有芳香第一胺，在酸性溶液中可与亚硝酸 钠反应，生成重氮盐，故可用亚硝酸钠滴定法测定含量，永 停终点仪指示终点。
┏实验内容 ┛
1、用5ml移液管量取5ml盐酸普鲁卡因注射液于烧杯中：右 手拿移液管，拇指和中指夹住移液管，食指游离，垂直将移 液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液 到刻度以上，食指按紧移液管上端，将其提离液面。取废液 缸将溶液放至刻度线，眼睛平视刻度，移液管管垂直。拿烧 杯倾斜30℃，移液管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指， 使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回移液管。
6、计算结果
【实训指导】
1、复习《药物化学》中盐酸普鲁卡因的结构和主要性质；熟悉含量测 定的计算方法。预习亚硝酸钠滴定法对药物定量分析的原理，掌握对氨 基苯甲酸酯类药物的鉴别、检验、含量测定方法。 2、盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香第一胺，《中国药典》现行版采 用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停滴定法指示终点。 3、加入过量盐酸：可加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时 可防止偶氮氨基化合物的形成。 4、 滴定温度：室温10～30℃.若温度过高，使亚硝酸逸失，并且重氮 盐分解；温度过低，反应的速度太慢。 5、滴定管尖端插入液面下2/3处：先快后满，防止亚硝酸挥发分解。 6、加入溴化钾：作为催化剂，加快反应速度
3、用20ml刻度吸管量取பைடு நூலகம்5ml盐酸：右手拿刻度吸管，拇 指和中指夹住吸管，食指游离，垂直将移液管插入液面下 2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到“20”刻度 以上，食指按紧刻度吸管上端，将其提离液面。取废液缸 将溶液放至“15”刻度线，眼睛平视刻度，刻度吸管垂直。 拿烧杯倾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端紧靠烧杯内壁， 松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回 刻度吸管。
实验盐酸普鲁卡因注射液全面分析
实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
化学与环境工程学院 主讲：孟江平
《药物分析实验》
一、 实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操 作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。 3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示
滴定终点的原理。 4. 掌握盐酸普鲁卡因射液的杂质限量及含
《药物分析实验》
（二）检查——溶出度 1. pH 取本品依法测定，pH应为3.5~5.0。 2. 对氨基苯甲酸
《药物分析实验》
（三） 含量测定
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁 卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸 溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上， 搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂 - 铂 电后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3 出，照永停滴定法，在15~20℃，用亚硝 酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定。
六、 思考题
《药物分析实验》
1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些？ 2. 试述自动永停滴定仪的结构和确定滴定终点 的方法。
3. 碱性β – 萘酚试液如何配制？为什么要临用 前新鲜配制？
4. 亚硝酸钠法测定含量时，为何要加入溴化钾？ 5. 盐酸溶液（1→2）为何要在滴定开始前加入？
《药物分析实验》
四、 步骤
（一） 鉴别 1. 芳香第一胺类的鉴别反应 取本品5ml，加稀盐酸1ml， 0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴，滴加碱性β – 萘酚试液数滴， 即生成猩红色沉淀。 2. 氯化物的鉴别反应 取本品0.5ml，加稀硝酸1ml，再加硝酸银试 液数滴，即生成白色凝乳状沉淀。分离出沉 淀，在沉淀中加氨试液，沉淀即溶解，再加 稀硝酸重新生成白色沉淀。
量计算。 5. 强化薄层色谱操作。
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盐酸普鲁卡因注射液
【药品名称】
通用名称：盐酸普鲁卡因注射液
英文名称：Procaine Hydrochloride Injection
【成份】
盐酸普鲁卡地鲁
【适应症】
本品为支气管扩张剂，适用于支气管哮喘、喘息性支气管炎、慢性阻塞性肺部疾病。
【用法用量】
口服或每晚睡前口服，成人一次50μg，一日50~100μg。
6岁以上小儿一次25μg，一日25~50μg
【不良反应】
1.心血管系统：偶有心律失常、心率增加或面部潮红。
2.精神、神经系统：可有肌颤、头痛、眩晕或耳鸣。
3.肠胃系统：偶有恶心或胃部不适。
4.过敏反应：偶有皮疹发生。
5.偶有口渴、鼻塞、周身倦怠。
【禁忌】
1 病态窦房结综合征（除非已有起搏器）；
2 II或III度房室传导阻滞（除非已有起搏器）；
3 对本品过敏者；
4 红斑狼疮（包括有既往史者）；
5 低钾血症；
6 重症肌无力；
7 地高辛中毒。
【注意事项】
1.有可能引起心律失常，服用时应予注意。
2.以下患者慎服：甲状腺机能亢进症、高血压、心脏病、糖尿病。
3.孕妇服用应注意：由于妊娠期服用本药的安全性尚未得到确立，所以，孕妇或处于妊娠期的妇女，应权衡利弊方可服用。
4.早产儿、新生儿、乳儿和幼儿服用时注意：由于早产儿、新生儿、乳儿和幼儿服用的安全性尚未确立，慎用。
5.相互作用：因本药与肾上腺素及异丙肾上腺素等儿茶酚胺类并用时会引起心律失常，心率增加，故应避免与上述药物并用。
6.其它：有抑制过敏引起的皮肤反应作用，故评估皮肤试验反应时，应考虑到本药对反应的影响。
【药物相互作用】
1 与其他抗心律失常药物、抗毒蕈碱药物合用时，效应相加；
2 口服胺碘酮可以改变静脉普鲁卡因的药代动力学特性，降低其清除率，延长其半衰期，因此静脉应用时剂量应减少20~30%；
3 与降压药合用，尤其静注本品时，降压作用可增强；
4 与拟胆碱药合用时，本品可抑制这类药对横纹肌的效应；
5 与神经肌肉阻滞剂（包括去极化型和非去极化型阻滞剂）合用时，神经肌肉接头的阻滞作用增强，时效延长；
6 酒精可以增加该药的清除率，缩短其半衰期；
7 抗酸药物可以降低其生物利用度，因此不建议两者合用；
8 西咪替丁可以降低普鲁卡因胺和N-乙酰普鲁卡因胺的肾清除率，因此两药合用时需减低普鲁卡因胺的用量；
9 雷尼替丁可影响该药在肾脏的代谢，合用时注意调整用量；
10 甲氧苄啶可以降低普鲁卡因胺和N-乙酰普鲁卡因胺的肾清除率，合用时需减低普鲁卡因胺的用量。
【药理作用】
1 支气管舒张作用
观察了本药抑制犬、猫和豚鼠的支气管阻力增加的影响，认为本药有明显的舒张支气管作用。
2 舒张支气管作用的持续时间
经试验，本药对犬、猫和豚鼠的舒张支气管作用的持续时间较其他同类药物为长。
3 对β2-受体的选择性
用犬、猫和鼠进行本药对心血管系统以及支气管的β2-受体选择性观察，认为本药有优越的β2-受体选择性。
4 抗过敏作用
经过豚鼠和大白鼠气道激发试验，说明本药不但可抑制即时型的气道阻力增加，也可以抑制迟发型的气道反应性增加。
5 对呼吸道纤毛运动的作用
以家鸽试验本药对呼吸道纤毛运动的影响，发现本药有促进纤毛运动，增加呼吸道防御能的作用。
6 对运动性哮喘的发生
【贮藏】
遮光，密闭保存
【批准文号】
国药准字H34022490
【生产企业】
企业名称：马鞍山丰原制药有限公司
生产地址：马鞍山经济技术开发区梅山路1503号。