盐酸普鲁卡因实验现象
盐酸普鲁卡因鉴别实验报告
盐酸普鲁卡因鉴别实验报告1. 引言盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）是一种局部麻醉药物，广泛应用于外科手术和疼痛管理中。
为了确保药物的质量和纯度，鉴别实验对普鲁卡因样品进行了分析和检测。
本报告将详细介绍盐酸普鲁卡因的鉴别实验步骤、结果和讨论。
2. 实验目的- 确定普鲁卡因样品的纯度并鉴别是否与要求符合；- 检测普鲁卡因是否存在其他杂质；- 确认普鲁卡因的物理和化学性质。
3. 实验器材和药品- 盐酸普鲁卡因样品- 氢氧化钠（NaOH）- 没食子酸钠（Na2C6H6O7）- 稀释酸- 稀释碱- 乙醇- 水浴- 热水槽- 称量瓶4. 实验步骤4.1 纯度检测1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，使用天平称量并记录质量；2. 将样品溶解于稀释酸中，并在水浴中加热至溶解；3. 滴加少量的Na2C6H6O7作为指示剂，用NaOH稀溶液滴定，直到生成淡粉色终点。
4.2 杂质检测1. 选择一定量的盐酸普鲁卡因样品，将其溶解于乙醇中；2. 将溶液过滤，并用红外光谱仪或质谱仪进行检测。
4.3 确认物理和化学性质1. 观察盐酸普鲁卡因的颜色、形状和气味；2. 测定盐酸普鲁卡因的熔点和沸点。
5. 实验结果5.1 纯度检测在盐酸普鲁卡因样品溶液中加入指示剂Na2C6H6O7和NaOH稀溶液的滴定过程中，溶液从无色逐渐变为淡粉色。
通过滴定，测得滴定液的体积为13.5 mL，相应计算得到普鲁卡因样品的纯度为98.7%。
5.2 杂质检测通过红外光谱仪和质谱仪的检测，证明盐酸普鲁卡因样品中无其他杂质存在。
5.3 确认物理和化学性质- 盐酸普鲁卡因为无色结晶体，呈针状或片状；- 盐酸普鲁卡因无明显气味；- 测得盐酸普鲁卡因的熔点为154-158C；- 盐酸普鲁卡因的沸点为363.3C。
6. 讨论与结论通过实验对盐酸普鲁卡因样品进行了纯度检测、杂质检测和确认物理化学性质。
结果显示，实验样品的纯度达到了98.7%，满足药品质量要求；同时，样品中无其他杂质的存在。
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定.
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定一、实验说明注射液的稳定性与pH密切相关，药典中注射液项下均规定检查pH。
盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。
通过本实验的训练，掌握pH测定的操作技能。
二、仪器与试剂（1）仪器pHS-3C酸度计（或其他型号的pH计，精确到0.01 pH），pH玻璃复合电极，50 mL聚乙烯烧杯。
（2）试剂盐酸普鲁卡因注射液（或其他注射液），pH 4.01标准缓冲溶液（25℃）、pH 6.86 标准缓冲溶液（25℃）、pH 9.18标准缓冲溶液（25℃）或其他pH值的标准缓冲溶液。
三、测定步骤（1）安装pHS-3C酸度计。
（2）开机。
（3）温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。
（4）调试仪器至测量pH状态。
（5）定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位；再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。
（6）测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液，待示值稳定后记录读数。
平行测定三次。
（7）结束工作测试完毕后，先用蒸馏水冲洗电极，甩干，插入电极保护套。
关闭仪器电源，恢复仪器至使用前的状态。
填写仪器使用记录。
四、数据记录与报告五、注意事项（1）pH复合电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。
（2）电极从保护套中取出后，应用去离子水中洗涤并甩干，不能用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
（3）pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，以缩短电极的响应时间。
（4）配制标准缓冲溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸15～30 min，以除去溶解的二氧化碳。
标准缓冲溶液一般可保存2~3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
普鲁卡因药理实验报告
一、实验目的本实验旨在探讨普鲁卡因的药理作用，包括其对神经系统、心血管系统以及局部麻醉作用的影响。
通过实验观察普鲁卡因在不同条件下的药效学表现，为临床合理用药提供参考。
二、实验材料1. 实验动物：成年小鼠，体重20-25克。
2. 药物：普鲁卡因（盐酸普鲁卡因盐酸盐）。
3. 仪器：电子天平、离心机、微量注射器、生理记录仪等。
4. 试剂：生理盐水、氢氧化钠溶液、氯化钠溶液等。
三、实验方法1. 分组与给药：将实验动物随机分为三组，每组10只。
对照组给予生理盐水，低剂量组给予低剂量普鲁卡因（10mg/kg），高剂量组给予高剂量普鲁卡因（30mg/kg）。
2. 神经系统实验：（1）观察动物行为变化：记录给药前后动物的活动、反应等行为变化。
（2）电生理实验：采用生理记录仪记录小鼠大脑皮层电活动，观察普鲁卡因对神经冲动传导的影响。
3. 心血管系统实验：（1）血压测定：采用血压计测定给药前后动物的血压变化。
（2）心电图监测：采用心电图机监测给药前后动物的心电图变化。
4. 局部麻醉实验：（1）皮肤局部麻醉：在小鼠背部皮肤涂抹普鲁卡因溶液，观察局部麻醉效果。
（2）神经传导阻滞：在小鼠坐骨神经处注射普鲁卡因溶液，观察神经传导阻滞效果。
四、实验结果1. 神经系统实验：（1）行为观察：低剂量普鲁卡因组动物表现为活动减少、反应迟钝；高剂量普鲁卡因组动物出现嗜睡、肌肉松弛等中枢神经系统抑制症状。
（2）电生理实验：低剂量普鲁卡因组动物大脑皮层电活动无明显变化；高剂量普鲁卡因组动物大脑皮层电活动出现抑制现象，神经冲动传导速度降低。
2. 心血管系统实验：（1）血压测定：低剂量普鲁卡因组动物血压无明显变化；高剂量普鲁卡因组动物血压下降，呈现一过性降低。
（2）心电图监测：低剂量普鲁卡因组动物心电图无明显变化；高剂量普鲁卡因组动物心电图出现心率减慢、传导阻滞等变化。
3. 局部麻醉实验：（1）皮肤局部麻醉：普鲁卡因溶液涂抹后，小鼠背部皮肤出现麻木、感觉减退等局部麻醉效果。
盐酸普鲁卡因鉴别
盐酸普鲁卡因：1.具有芳伯氨基，可用重氮化偶合反应鉴别2本品显氯化物的鉴别反应3水解反应检查：对氨基苯甲酸，TLC法原理：方法：指示终点的方法：永停滴定法、电位法、内指示剂法或外指示剂法。
滴定时：将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定，随滴随搅拌，至终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定。
盐酸：加快重氮化反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定。
防止生成偶氮氨基化合物。
溴化钾：催化剂，加快反应速度。
维生素a三氯化锑反应：无水无醇条件下，在三氯化锑氯仿溶液中立刻呈蓝色后变红紫外分光光度法348、367、389波长处有吸收峰322处有拐点Tlc：显色剂：磷钼酸维生素b1鉴别：1.硫色素反应：碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光2.沉淀反应：与生物碱试剂反应3.氯化物反应硝酸铅反应：与碱供热产生na2s，与硝酸铅生成pbs原料药采用非水溶液滴定法，其原理是维生素b1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（醋酸汞存在下）均可与高氯酸作用，根据消耗高氯酸的量即可计算维生素b1的含量。
主要条件：精密称取本品一定量，加冰醋酸与醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲基蓝混合指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，空白实验校正。
每1ml高氯酸滴定液相当于16.86mg维生素b1维生素b1维生素c鉴别1.Agno3反应：产生Ag2.2，6一二氯靛酚反应（酸玫瑰红，碱性蓝色，反应后变无色）3.红外光谱法维生素c分子中的二基具有较强的还原性，在酸性条件下可被碘液氧化为二酮基，以淀粉为指示剂，可用碘液直接滴定注意：1.滴定反应在酸性溶液（醋酸）中进行，可使维生素C受空气中氧的化速度减慢；2加新沸过放冷蒸馏水溶解，是为了减少水中溶解氧的影响；3供试品溶于稀酸后仍需立即滴定，以减少空气中氧的干扰。
碘量法用于测定维生素C注射剂含量时，由于处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠，而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸钠，有还原性，对本法有干扰。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。
2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。
二、仪器与试药1.仪器AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格：2mL 、5mL 、10mL烧杯 规格：250mL2.试药盐酸普鲁卡因注射液 规格：40mg/2mL /支甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水三、实验原理分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
永停滴定法：电极在溶液中极化，在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。
反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。
四、实验内容：盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin ZhusheyeProcaine Hydrochloride Injection盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量（盐酸普鲁卡因2%，氯化钠0.43%）使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0％～105.0 ％。
1.盐酸普鲁卡因：精密量取本品2mL ，加水适量，取甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至黄色（此消耗数不计），加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ，酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至水层显淡红色，消耗氢氧化钠液的体积应为1.40～1.54mL 。
2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量：精密量取本品2mL ，加水5 mL ，铬酸钾指示液1滴，用硝酸银液（0.1mol/L ）滴定至淡红棕色沉淀，应消耗硝酸银液的体积应为2.79～3.09mL 。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定一、实验目的1.掌握提取容量法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理和操作;2.了解本法和重氮化法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的优缺点. 二、基本原理盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐，易溶于水，不溶于有机溶剂，而其游离碱普鲁卡因则易溶于有机溶剂，难溶于水。
因此，采用氨试液将盐碱化，以氯仿提取游离碱，再蒸去氯仿，加过量的标准硫酸溶液，再用标准氢氧化钠回滴即可。
其反应式如下：NH 22CH 2N(C 2H 5)2.HCl+ NH 3.H 2ONH 22CH 2N(C 2H 5)2+ NH 4Cl + H 2ONH 22CH 2N(C 2H 5)2+ H 2SO 4.H 2SO 4NH 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)222由于硫酸普鲁卡因显酸性，所以选用酸性区域变色的指示剂，比如：甲基红。
实验材料、试剂与仪器分液漏斗50 mL ，过滤装置（抽滤瓶和布氏漏斗），电加热套，烧杯1000 mL ，蒸馏装置（100 mL 烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等）, 滴定管，移液管25 mL 。
三、实验内容精密吸取本品适量（约与普鲁卡因0.20g 相当）置分液漏斗中，加氨试液3 mL 成碱性，分次用氯仿（依次为15，10，10，10ml ）振摇提取，每次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并。
在水浴上蒸发至近干，加中性乙醇5 mL 与0.025 mol/L 硫酸液25 mL ，再在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用0.05 mol/L 氢氧化钠液滴定剩余的硫酸。
即得（每1ml 的0.25mol/L 硫酸液与13.64mg 的C 13H 20N 2O 2·HCl 相当）。
可按下式计算标示量的百分含量 标示量％=()()[]02.01010007.272'2''42⨯⨯•-•NaOHSO H V M VM×100或标示量％=02.010025.0)225(64.13'''4242⨯•-SO H NaOH SO H NaOHM V M M ×100本品含盐酸普鲁卡因（C 13H 20N 2O 2.HCl ）应为标示量的95%-105%。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
.
结构特点：
H2N
C OR
O
这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一 N般H2 ，氨基没有被取代，N具H 2 有游离的芳伯N H氨(C H基2)3C。H3
.H C l
.H C l
C O O C H2C H2N (C 2H5)2
盐酸普鲁卡因
C O O C H 2C H 3
苯佐卡因
C O O CH2CH2N (CH3)2
盐酸丁卡因
.
性质：
具有芳伯氨基，显芳伯氨基的特性(可发生重 氮化或重氮化-偶合反应)
碱性
具有脂烃胺侧链，游离碱多为碱性，能与生物碱沉
淀试剂发生反应。
具有酯的结构，容易水解。
紫外吸收
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
产生的HBr与HNO2反应，可产生大量的NOBr，所以可以加快反应速度。
.
b.盐酸的用量 理论上－－1mol的芳胺∶2mol的盐酸 实际测定时－－芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol
原因： •在强酸性溶液中可加速反应的进行 •重氮盐在酸性下稳定 •在酸性下可避免副反应的发生。如果酸度不足则没反 应的芳胺与生成的重氮盐有可能会产生偶氮氨基化合 物，而影响测定结果。
.
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应 凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶
液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
A rNH C H 2 O H R A rN2H RCOOH A N 2 r 6 [ H O ] Z H n A C N l 2 r 2 H H 2 O A N 2 r N H 2 2 H a N [ A C N 2 ] C O r l N l 2 H 2 a O C
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盐酸普鲁卡因实验现象：
A部分：
1.先往三颈瓶加入对硝基苯甲酸，B-二乙胺基乙醇后再加入二甲苯，会出现固体结块，并有少量粉末黏在屏壁上。
（加入顺序不对，应先加入液体再加入固体）
2.油浴加热过程中，分水器中有蒸汽流出，经冷凝后变成液滴，并出现分层。
（上层是二甲苯，下层为水）
3.在排出分水管中的水和二甲苯的时候，活塞突然拧紧而打不开。
（在活塞上涂上凡士林解决这个问题）
4.撤去油浴放冷后，溶液呈橘红色，加入盐酸后出现分层且下层呈黄色，并有固体析出，过滤后得到约4g淡黄色的固体。
（析出的固体是对硝基苯甲酸）
5.最后得到黄色液体，保存在避光阴凉处。
B部分：
1.加入铁粉过程中，反应温度一直保持在42度左右，上升幅度不大。
2.滴加饱和硫代钠溶液时，出现浅黄色的沉淀。
3.用20%氢氧化钠碱化的过程中，随着PH增大，溶液由无色逐渐变成乳白色，并带有一些浅黄色的油状固体，至固体全部析出后，过滤，抽干，发现有两层不同颜色的固体，下层为灰白色，上层为浅黄色。
C部分：
1.将B部分得到的固体加入浓盐酸溶解，发现白色固体全部溶解，而浅黄色固体不溶解，且溶液呈浅黄色。
2.最后无结晶析出或仅有少许的结晶析出，但不明显。
（由于量太少了，无法过滤，所以接下来的质量分析部分只能用标准品来进行检测。
）
质量分析部分：
1.鉴别
（3）加入亚硝酸钠溶液显淡黄色，而后加入B-萘酚试液数滴后溶液即显酒红色。
2.检查
（2）重金属：样品的颜色比标准铅的颜色要浅的多。
3.含量测定
每一毫升亚硝酸钠滴定液的浓度为0.102mol/L, 测得样品的滴定终点为21.41ml.
（仅有一组数据有用，其余两组数据分别为：23.63ml, 24.11ml。
可以写上去但需表明你要舍去这两组数据）计算出样品的含量即可。