65食品分析第七章灰分及几种矿物元素的测定
简述食品中灰分测定的主要操作步骤
简述食品中灰分测定的主要操作步骤一、引言灰分是指食品中的无机物质，主要由无机盐和矿物质组成。
测定食品中的灰分含量是食品分析中的一项重要指标，可以用来评价食品的纯净度和营养成分含量。
本文将介绍食品中灰分测定的主要操作步骤。
二、实验仪器和试剂准备1. 实验仪器：电子天平、烘箱、燃烧器等。
2. 试剂准备：无水硫酸、无水硝酸等。
三、样品的准备1. 样品选择：从食品样品中选择代表性的样品。
2. 样品处理：将样品进行研磨或切割，使其能够均匀混合。
四、灰分测定操作步骤1. 称量：将准备好的样品称重，记录下样品的质量。
2. 干燥：将样品放入烘箱中，在指定温度下进行干燥，直至样品质量不再发生变化。
3. 燃烧：将干燥后的样品放入预热好的燃烧器中，进行燃烧。
燃烧时要注意控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 冷却：待样品燃烧完毕后，将燃烧器从燃烧器中取出，放置在通风处进行冷却。
5. 灰分称量：将燃烧后的燃烧器与灰渣放入电子天平上进行称量，记录下灰渣的质量。
6. 计算：根据样品的质量和灰渣的质量计算出样品中的灰分含量。
五、实验注意事项1. 样品的选择应代表性，能够真实反映食品的灰分含量。
2. 干燥的温度和时间应根据样品的特性来确定，避免过高温或过长时间造成样品质量的损失。
3. 燃烧时应控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 在称量和记录数据时要注意准确性和精度，避免误差的产生。
六、实验结果分析通过灰分测定可以获得食品样品中的灰分含量，根据这个指标可以评价食品的纯净度和营养成分含量。
灰分含量越高，说明食品中的无机盐和矿物质含量越高，对人体的营养价值也相应增加。
七、实验应用领域灰分测定在食品行业和科研领域都有广泛的应用。
在食品行业中，可以用来评价食品的质量和纯净度；在科研领域中，可以用来评估食品的营养成分含量和食品加工过程中的矿物质损失情况。
八、总结灰分测定是食品分析中的一项重要实验操作，通过该实验可以获得食品样品中的灰分含量，评价食品的纯净度和营养成分含量。
徐州工程学院食品科学与工程《食品分析》讲义 第七章 灰分及几种重要矿物元素
三、 水溶性灰分和水不溶性灰分 的测定
向测定总灰分所得残留物中加入25mL去 离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤， 用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚， 将残渣连同滤纸移回原坩埚中，放入干 燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称量、 直至恒量。
水不溶性灰分质量分数
X=m4-m0/m1-m0×100 式中 m3—不溶性灰分加坩埚的质量，g。 水溶性灰分质量分数=总灰分质量分数-水 不溶性灰分质量分数
2) 灰化温度：
应根据食品的种类和性状等各方面因素， 选择合适的灰化温度。食品的灰化温度 一般为500~550℃。例如，鱼类及海产 品、谷物及其制品、乳制品≤550℃；果 蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤525℃；个别样品（如谷物饲料）可以 达到600℃。 一般将食品灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 并达到恒量为止。
二、 食品中总灰分的测定
1、 原理 将一定量的样品经炭化,放入500~600℃高 温炉中灼烧，发生一系列的物理和化学变 化，水分及挥发性物质以气态逸出，有机 物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本 身的氧和空气中氧作用生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失，有机酸的金属盐 主要转变为碳酸盐或金属氧化物，有些组 分转变成磷酸盐、硫酸盐或卤化物，这些 残留物即为总灰分，称量残留物的质量即 可计算出样品中总灰分的含量。
2、 操作步骤
（1）试样处理 ①试样制备 所用设备（如电磨、绞肉机、匀浆器、打 碎机等）必须是不锈钢制品，所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试 样不得用石磨研碎。鲜样（如蔬菜、水果、 鲜鱼、鲜肉等）先用自来水冲洗干净后， 再用去离子水充分洗净。干粉类试样（如 面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保 存，防止空气中的灰尘和水分污染。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
PPT文档演模板
第七节灰分及重要矿物元素的测定
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
计算: 酸不溶性灰分％=
×100%
PPT文档演模板
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
第七节灰分及重要矿物元素的测定
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
PPT文档演模板
第七节灰分及重要矿物元素的测定
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度 （500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却 到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷 却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
PPT文档演模板
第七节灰分及重要矿物元素的测定
食品中灰分的测定
m m0* 100X2 m3 - m0m2 -m0实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（ 30mL），可耐1200 C高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1 ）样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g；油脂取50g。
2 ）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70 C）后高温（95-105C）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为 20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600 C灼烧0.5h。
取出，冷却至 200C以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
食品中一般成分分析—灰分的测定
炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样 品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎 成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取 一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知 质量的坩埚中，进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理， 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包 住，灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水， 不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞 扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸， 置于120-130℃烘箱中充分干燥，再 灼烧至恒重。
灰分及矿物质元素
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。
在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
矿物元素的测定方法很多：
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法；
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等。
二、 钙的测定
（一） KMnO4法 （73页） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O
m3 m1 B 如有空白试验为 ×100 % m2 m1
m 1—空坩埚质量，g 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来 m 2—样品+空坩埚质量，g 计算的，从总重中减去水分。 m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g
7、说明：
① 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空， 开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰
① ② ③
④ ⑤
① 素瓷坩埚
优点：
耐高温可达1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点：
⑴耐碱性差，不用于灰化呈碱性食品（如水果、蔬菜、豆 类等）。 ⑵易炸裂破碎。
② 铂坩埚优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，使用不当会腐蚀或发脆。
2.取样量
计算：水不溶性灰分 =
m4 m1 m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、酸不溶性灰分的测定
与水溶性灰分相似
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加 入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微 煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤 至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩 埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。
关于第六章的总结
1. 测定样品的灰分只能用干法灰化。 2. 测定样品中的各种矿物质含量的前处理可用 干法灰化 高压密闭微波消解法
2008年3月
第六章 重点
1. 灰分的定义、分类。 2. 总灰分的测定原理、方法、条件、加速方 法。 3. 钙的主要测定方法。
• 使用铂坩埚应注意：
1. 铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土， 会 因还原作用而引起腐蚀。 2 . 样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物与 铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素 的试剂接触。 3. 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕 这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还 原成单质。
二、总灰分的测定基本知识
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方 法》
(一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼 烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算 出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器 2、取样量 3、灰化温度 4、灰化时间
1. 灰化容器——坩埚 ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④镍 ⑤刚玉
4、炭化样品
操作：在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小 心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑 烟产生。
对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品， 可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
5、灰化
操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。
6、结果计算
m3 m1 ×100 % 灰分 = m2 m1
2008年3月
2．灰分测定的意义 （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况； （2）灰分指标是食品的质量指标； 例：面粉等级的确定使用灰分指标， 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %. （3）反映动物、植物的生长条件。
3、粗灰分（total ash） ：
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，从 这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物 称为——粗灰分（总灰分）。
第七章
灰分及几种矿物元素的测定
食品分析
孟利
2008年3月
第一节 灰分的测定
一 概述 1、灰分(Ash) 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机 盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它标示食品中无机成分总量的一项指标,是食品 成分全分析的项目之一。
飞散。
② 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
③ 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，
用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。
④测定值％中小数点后保留一位小数。
三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分（称量、计算后） 加25ml热无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤。 将残渣及滤纸一起移回原坩埚中 水浴蒸发至干 干燥箱中干燥 炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。
3、样品的预处理
⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。
⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，
液体沸腾易造成溅失。
可用测定水分之后的样品。
⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成
均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，
放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭 化。
⑷
谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均 匀后可直接称取、炭化。
如果铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
⑴
样品初步灼烧后，取出，冷却，加入少量 无离子水，使残灰充分湿润，用玻璃棒研碎， 使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内 干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 加入几滴氧化剂如HNO3、H2O2等，蒸干后再 灼烧至恒重， 也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂。
总灰分
水溶性灰分 水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
（1）水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、 Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果 冻等制品中果汁的含量。
（2） 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土 金属的碱式磷酸盐的含量。
（3） 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物 和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
（3）碘被氯仿萃取呈粉红色，当碘含量低时，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ色深浅与 碘含量成正比。
五、磷的测定
(一)喹钼柠酮重量法
样品经消化或灰化后，磷与喹钼柠酮生成磷 钼酸喹啉沉淀，沉淀物经过滤、洗涤，在 260±20℃下烘干，称重可计算出磷的含量。
• 钼蓝比色法（GB-5009.87-2003） 原理：磷在酸性条件下与钼酸铵生成淡黄色 的磷钼酸铵。高价的钼被间苯二酚或亚硫 酸钠还原生成蓝色化合物——钼蓝，在 650nm下有最大吸收。其吸光度与磷含量成 正比。 检出限：2μg
计算: 酸不溶性灰分％= m5 m1 ×100%
m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
无灰滤纸（定量滤纸）
按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％
是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，
显中性，耐稀酸。
第二节 几种重要矿物元素的测定
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～ 100 mg 。
通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3、炭化： 作用： 防止温度高，试样中的水分急剧蒸发
4 . 铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物， 必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。 可用水或酸在沸腾状态下清洗。
• 如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、 K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、 H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、 盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。
（3）加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量 气体，而使微粒飞失、易燃。
所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少
无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
5、 灰化时间
• 观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部 无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相 差< 0.5 mg。 • 一般为 2 ~ 5 小时。
5. 坩埚钳应包以铂头。
三、 铁的测定
（一）硫氰酸钾比色法 （二）磺基水杨酸比色法 (三）邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法 (四）原子吸收分光光度法
四、 碘的测定
（一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸铈接触法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法
（一）氯仿萃取比色法
（1）样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子。 （2）碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，析出碘
使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高 温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可 能性。
4、 灰化温度
灰化温度对结果的影响： （1）温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、 硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 （2）温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不
利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
一、 矿物元素（ minerals ） 食品中除含有大量有机物外，还含有丰富 的矿物质,它们都存在于灰分之中，要先灰化处 理，然后再测定。 其中：
常量元素含量＞0.01％ Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl等占总灰分80%。
微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、 F……等