2017年word版食品中灰分的测定作业指导书
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
简述食品中灰分测定的主要操作步骤
简述食品中灰分测定的主要操作步骤一、引言灰分是指食品中的无机物质，主要由无机盐和矿物质组成。
测定食品中的灰分含量是食品分析中的一项重要指标，可以用来评价食品的纯净度和营养成分含量。
本文将介绍食品中灰分测定的主要操作步骤。
二、实验仪器和试剂准备1. 实验仪器：电子天平、烘箱、燃烧器等。
2. 试剂准备：无水硫酸、无水硝酸等。
三、样品的准备1. 样品选择：从食品样品中选择代表性的样品。
2. 样品处理：将样品进行研磨或切割，使其能够均匀混合。
四、灰分测定操作步骤1. 称量：将准备好的样品称重，记录下样品的质量。
2. 干燥：将样品放入烘箱中，在指定温度下进行干燥，直至样品质量不再发生变化。
3. 燃烧：将干燥后的样品放入预热好的燃烧器中，进行燃烧。
燃烧时要注意控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 冷却：待样品燃烧完毕后，将燃烧器从燃烧器中取出，放置在通风处进行冷却。
5. 灰分称量：将燃烧后的燃烧器与灰渣放入电子天平上进行称量，记录下灰渣的质量。
6. 计算：根据样品的质量和灰渣的质量计算出样品中的灰分含量。
五、实验注意事项1. 样品的选择应代表性，能够真实反映食品的灰分含量。
2. 干燥的温度和时间应根据样品的特性来确定，避免过高温或过长时间造成样品质量的损失。
3. 燃烧时应控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 在称量和记录数据时要注意准确性和精度，避免误差的产生。
六、实验结果分析通过灰分测定可以获得食品样品中的灰分含量，根据这个指标可以评价食品的纯净度和营养成分含量。
灰分含量越高，说明食品中的无机盐和矿物质含量越高，对人体的营养价值也相应增加。
七、实验应用领域灰分测定在食品行业和科研领域都有广泛的应用。
在食品行业中，可以用来评价食品的质量和纯净度；在科研领域中，可以用来评估食品的营养成分含量和食品加工过程中的矿物质损失情况。
八、总结灰分测定是食品分析中的一项重要实验操作，通过该实验可以获得食品样品中的灰分含量，评价食品的纯净度和营养成分含量。
灰分测试作业指导书
文件制/修订履历表1.目的(mùdì)本试验方法规定试样进行灰分测试(cèshì)试验的操作；2.适用(shìyòng)范围(fànwéi)本作业(zuòyè)指导书适用于灰分测试试验的评定。
3.术语(shùyǔ)和定义马弗炉:是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。
4.职责授权操作人员负责该项测试的相关操作及数据记录。
5.工作程序5.1使用仪器设备5.1.1 SX2-2.5-12N型号马弗炉厂家：上海一恒仪器有限公司技术参数：1)最高温度：1200℃2)分度号：K3)炉膛尺寸：W×P×H(mm)120×200×804)容积：2L5)电源：220/50HZ6)输入功率：2.5KW7)加热元件：铁烙铝5.1.2 GR-200型号分析天平厂家：A&DCompany,limited技术参数：1)称重范围：210g2)读数精度：0.1mg3)最小单位重量：0.1mg5.2测试样品5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》标准测试样品5.2.1.1至少(zhìshǎo)需要三个样品5.2.1.2样品质量大约为5g，最大尺寸(chǐ cun)为2.5×2.5cm的厚度5.2.2 GB/T 9341.1-2008《塑料灰分(huī fēn) 通用测定方法》标准(biāozhǔn)测试样品所取得试样量要足够产生5mg至50mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。
推荐(tuījiàn)试样量如下：5.2.3ISO 3451-1:2008 《塑料灰分的测定第一部分通用方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至500mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。
粗灰分的测定作业指导书
粗灰分的测定作业指导书
一、简述 本作业指导书适用于食品中、饲料中的灰分检测，出淀粉及其衍生物之外的食品
二、引用标准
GB/T 6438-2007/ISO 5984:2002饲料中粗灰分的测定
GB 5009.4—2010食品安全国家标准食品中灰分的测定
三、分析步骤
3.1 坩埚恒重：将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550℃下灼烧30min 。
待炉温降至200℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧30min 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.0005g 时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
3.2 样品称取及测定：称取约5g 试样于已恒重坩埚中，准确至0.0001g ，并摊匀，半掩盖子（半固体或液体试样需置于蒸发皿中，放在水浴上蒸干，擦去皿底水滴）。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550℃的马弗炉中灼烧3h ，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.0001g 。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧1h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001g 时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
四、计算：
W=2010
100m m m m -⨯- m 2—灰化后粗灰分加煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 0—为空煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 1—装有试样的煅烧盘质量，单位为克（g ）
五、相关记录
马弗炉使用记录
仪器使用登记表 SCYJ-JL-5.5-017 粗灰分测定原始记录。
实验室指导书
食品中灰分检测作业指导书1、目的：用于检测食品中灰分的含量。
2、范围：本方法适用于食品中灰分的测定。
3、名称解释：食品经过高温灼烧后所残留的无机物，称为灰分。
4、作业内容：4.1实验器具：瓷坩埚、干燥器、高温炉、电炉4.2实验步骤：4.2.1操作方法：A.取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在550±25℃下灼烧h，冷却至200℃以后取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称重。
充分灼烧至恒重（即前后两次称重差值≤0.2mg），取得坩埚质量M2。
B.加入2-2g固体样品，精密称重，取得坩埚和燕鸥、品的质量M3.C.放置在电炉上小火加热使样品充分碳化至无烟，然后置于高温炉中，过程中坩埚盖斜支于坩埚边。
D.高温炉550±25℃,灼烧2h，灰化完全，冷至200℃以下后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。
重复灼烧至恒重，取得坩埚和灰分质量为M1.4.2.2计算结果：M1 - M2X（%）= ×100M3 - M2式中：X为样品灰分的含量，%；M1为坩埚和灰分的质量，g；M2为坩埚的质量，g；M3为坩埚和样品的质量，g；注:灼烧时间应从高温炉温度升到要求温度算起。
食品中水分检测作业指导书1、目的：用于检测食品中水分的含量。
2、范围：本方法适用于不含或含挥发性物质甚微的食品中水分的测定。
3、作业内容：3.1实验室仪器：烘箱、干燥器、称量器3.2实验步骤：3.2.1操作方法：A.取洁净的称量器，置于95-105℃的烘箱中，盒盖斜支于称量器边，加热0.5-1h，取出放入干燥器中冷却至室温，精密称重。
重复干燥至恒重（即前后两次称重差≤0.2mg），取得称量器质量W1。
B.秤取2-10g切碎或磨细的样品，于上述恒重的称量器中W2，样品厚度约为5mm，于烘箱中。
C.烘箱温度为95-105℃，干燥2-4h，盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，重复干燥至恒重W3。
3.2.2结果计算:W2 - W3X（%）= ×100W2 - W1式中：X为样品水分含量，%W1为空称量器的质量，gW2为干燥后样品与称量器的质量，gW3为干燥后样品与称量器的质量，g注:灼烧时间应从烘箱温度升到要求温度算起。
食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。
取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。
《食品质量检测技术》实验指导书
食品质量检测技术实验指导书食品中灰分、水分、酸度的测定一．灰分的测定 1．原理样品经灼烧，以除去有机物质后所残留的无机物的重量称为灰分。
其中主要是无机盐或氧化物。
2．仪器与用具高温炉（马福炉） 瓷坩埚 干燥器 3．操作方法a.取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h ，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。
b.加入2-3g 固体样品或5-10g 液体样品后，精密称量。
c.液体样品须先在沸水浴上蒸干。
固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550-600℃灼烧至无炭粒，既灰化完全。
冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
4．计算公式：gW gW gW X W W W W X 坩埚和样品的质量，坩埚的质量，坩埚和灰分的质量，样品中灰分的含量，式中：----⨯--=3212321%100二．水分的测定（一）直接干燥法 1．原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-100℃下，不含其它挥发性物质的食品。
2．试剂a. 盐酸（1+1）：量取50mL 盐酸，加水稀释至100mL 。
b. 氢氧化钠溶液（6mol/L ）：称取24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL 。
c. 海砂：（如样品比较松散，可以直接干燥处理）取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用适量的6mol/L 盐酸煮沸0.5h ，用水洗至中性，再用6mol/L 氢氧化钠溶液煮沸0.5h ，用水洗至中性，经105℃下干燥备用。
3．仪器与用具普通干燥箱 分析天平 干燥器 称量瓶 4．操作方法a. 固体样品，取洁净的称量瓶，置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h ，取出盖好，在干燥器中冷却0.5h ，称量，并重复干燥至恒重。
称取0.02-10.0g 切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm 。
灰分的测定5
灰分的测定
食品中灰分的测定
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一、目的和要求：
1、明确灰分的测定与控制成品质量的关系。
2、明确灰化条件与样品组分的关系。
3、掌握食品的基本灰化方法。
二、原理：
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分采用灼烧重量法测定。
三、仪器：
高温炉
四、操作方法：
1、取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
2、加入2-3克固体样品或5-10克液体样品后，精密称量．
3，液体样品须先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。
冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
计算：
X=(m1-m2)/(M3-m2) X 100
x-样品中灰分的含量，％；
m1-坩埚和灰分的质量，g；
m2-坩埚的质量，g；
m3-坩埚和样品的质量，g。
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版本号/修订状态：一/第0次修改
食品中灰分的测定页码/总页数： 1/3
实施日期： 2017.03.01
一、编制目的
为规范食品中灰分的测定方法，编制本指导书。
二、适用范围
本作业指导书适用于食品中灰分的测定方法。
三、编制依据
GB 5009-2016 《食品安全国家标准食品中灰分的测定》
四、操作规程
4.1 坩埚预处理
4.1.1 含磷量较高的食品和其他食品
取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
4.1.2 淀粉类食品
先在沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
4.2 称样
含磷量高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g-3g(精确至0.0001g）。
灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。
淀粉类食品：迅速称取样品2g-10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g），精确至0.001g。
将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
4.3 测定
版本号/修订状态：一/第0次修改
食品中灰分的测定页码/总页数： 2/3
实施日期： 2017.03.01
4.3.1 含磷量较高的豆类及豆制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品
4.3.1.1 称取试样后，加入1.00mL乙酸镁溶液或3.00mL乙酸镁溶液，使试样完全润湿。
放置10min后，在水浴上将水分蒸干，在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h。
冷却至200℃左右，取出，放入干燥器冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
4.3.1.2 吸取3份相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验。
当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值作为空白值。
若标准偏差大于或等于0.003g时，应重新做空白值试验。
4.3.2 淀粉类食品
将坩埚置于高温炉中或电热板上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟，即刻将坩埚放入高温炉，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
4.3.3 其他食品
液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。
固相或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h。
冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量
前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水润湿，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
重复灼烧至前后 两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
五、分析结果的表述
5.1 试样中灰分的含量，加了乙酸镁溶液的试样，按下式计算：
X —加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g ； m 1—坩埚和灰分的质量，g ； m 2—坩埚的质量，g ； m 3—坩埚和试样的质量，g ；
m 0—氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g ； 100—单位换算系数。
5.2 试样中灰分的含量，未加乙酸镁溶液的试样，按下式计算：
X —未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g ； m 1—坩埚和灰分的质量，g ； m 2—坩埚的质量，g ； m 3—坩埚和试样的质量，g ； 100—单位换算系数。
版本号/修订状态：一/第0次修改 食品中灰分的测定
页码/总页数： 3/3 实 施 日 期： 2017.03.01
100
2
32
1⨯--=m m m m X 1002
30
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m m m m m X。