人工眼球晶体中残余单体的气相色谱法测定
聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体的气相色谱分析
确。 ２ 回收率 的测定 ． 在Ｐ ＭＭＡ 溶解于 氯仿时 加
ｓｍ ｌ ｗ ｒ ｒ ｕ ｅ ｉ ｔ ｅ ｔｏ ，ａｄ ｕｈ ａｐ ｅ ｅ ｑｉ ｄ ｈ ｍ ｈｄ ｎ ｍ ｃ ｅ ｅ ｒ ｎ ｅ ｈ ｈｒ ｕａｙ（ ＝０ ０６ ） ｓ ｔ ｎｄ ｕ－ ｉ ｅ ａｃｒｃ ｇ ｃ ． １０ ｗ ｏ ａ ｅ．Ｆ ｒ ａ ｂｉ ｔｅ ｏｅ ｈ ａｓｒｔ ｎ ｆ ｔ ｔ ｅｎ ｅ － ｈｒ ｒ，ｔｅ ｏｐ ｏ ｅ ｅ ｂ ｗ ｅ ｔ ｄ ｍ ｄ ｉ ｆｃ ｅ ｈ ｅ ｐｓｅ ｐ ｌ ｅ ａｄ ｉ ｅｎｌ ｄｒ ｓｂｔ ｃ ｏｉｄ ｙ ｒ ｔｅ ｒａｓ ｎａｄ ｓ ｎｅ ｔ ｏｍ ｎ ｈ ｎ ｔ ｔ ａ ｕ ａ
ｃｎｉｏｓ Ｐ ｏｄ ｉ ｏ ＭＭＡ ｍ ｌ ａｄ ｅ ａ ｔａ ｔ ｎ ｆ ｓ ｐ ｓ ｔ ａ ｌ ｉ ｌ ａ ｅ ｎ ｈ ｎ ｙｃ
ｍｅｈ ｄ ｔｅ ｉｕ ｌ Ａ ｅｅ ｔｂｉ ｅ ．Ｔ ｅ ｔｏ ｏ ｈ ｒｓ ａ ＭＭ ｗ ｒ ｅ ａ ｌｈ ｄ ｈ ｆ ｅ ｄ ｓ ｓ ｒｓ ｌ ｓ ｏ ｔａ ｓｏｔｒ ｅｕｔ ｈ ｗ ｔ ｒ ｔ ｓ ｈ ｈ ｅ ｉ ａ ｄ ｓ ａ ｕ ｔ ｍｅ ｌ ｓ ｎ ｅ ｍｏ ｎ ｏ ｆ
四分册 ， 化学 工业 出版社 ，．５１８． Ｐ ７ ，９４ （ 收稿 日 ：９２ ４ ２ 期 １９ 年 月 ８日， 修回 日期： 月 ７日） ９
Ａ２ ３ ｔ ｗｔ Ａ ｉｏ Ｎ ａ ｕｅ ａ ｔｅ ｌ ｃａ ｄ ｈ ｅ ｎ ｗ ｓ ｄ ｈ Ｏ ｏ ｅ ｉ ｐｚ ｓ ｓ ｐｃｉ ｏ ｍ ｃ －ａ ｅ ｃｌｍ ． Ｔ ｉ ｃｌ ｎ ａｋ ｇ ｉ ｏｐｃ ｄ ｕ ｎ ｈｓ ｕ ， ｎ ｆ ｒ ｋ ｏ ｏｍ ｈｖ ｇ ｆ ｔ ｅ ｏ ｓ ｐ ｃｙ ｐｅａ ｔ ｎ ａｉ ｔｅ ｕ ｓ ｉ ｌｉ ｉ ｒｐｒ ｉ ａｄ ｎ ｈ ｅ ｒ ｆ ｉｔ ｎ ａ ｍ ａｏ ｎ ｒ ｉｔ ｉ ｐａｔａ ａｐ ｃｔｎ ａｅ ｔｆ ｔｒ ａ ｄ ｙ ｒｃｃｌ ｌａｉ ，ｇｖ ｓ ｉ ａ ｏｙ ｐ ｉ ｎ ｉ ｐ ｉ ｏ ａｓｃ ｒ ｕｔｉ ｔｅ ｌ ｉｏ Ｃ－Ｃ ｈｄｏａｂｎ． ｅ ｌ ｎ ａａ ｓ ｆ ４ ｒｃｒｏ ｓ ｓ ｓ ｈ ｎ ｙ ｓ １ ｙ
气相色谱法测定合成树脂乳液中残余单体含量
自涂料产品国家十项强制性标准颁布以后， 市面上各种涂
１１仪 器和试 剂 ．
电子分析天平（ 万分之一） ；带 ＦＤ检测器 的气相色谱仪（ Ｉ 带 有分流装置） １ Ｌ微量进样器 ； ０ｍ ； ．ｇ ０ ２ Ｌ带胶塞小玻璃瓶若干；
料中的有害物质必须达 到国家相关限量标 准。 由于合成树脂乳 液 中未反应的残余单体对人 的身体健康 和环境会带来不 同程
医用 注射器 １ 、２ ｍＬ 各 两 只 ；小 口径毛 细柱 Ｄ 一７ Ｔ Ｂ １Ｈ
（ ０２ ｍｘ ０ ０１ ａ 最 高 使 用温 度 为 ３ ０℃） 积 分仪 或 ． ｍ ３ ． ｍ； ５ ｍ￣ ５） ６ ；
色谱 工作 站 。醋 酸 乙烯酯 Ｖ Ｍ（ Ａ 色谱纯） 甲基丙 烯酸 甲酯 、 ＭＭＡ 色谱纯） （ 、苯乙烯 ｓ（ ｔ 色谱纯） 、丙烯酸丁酯 Ｂ （ Ａ 色谱纯） 、
【 摘
要】 了用气相色谱 内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含 量的方法 ， 讨论 并对该方法 的精密度、准
确度进行了考察。实验表 明，该方法简单易行 ，准确可靠 ，适用于各种合成树脂乳液样品。 【 关键词】 气相色谱 ；内标法 ；醋酸乙烯酯 ； 乙烯 ；丙烯酸异辛酯 苯 【 １￣类＂ Ｏ ５． １ ０ｉ ０ Ｉ ￣］６７ ＋ ７ 【 文献标识码】 Ａ 【 文章编号】 ０－８５ ０ ８ １ １ ３ １ ７１６（ ０） ． １ ０ ０ ２ １０ ０
内标物 ：环己酮（ 色谱纯） 。
间，分析 结果 的精密度、准确度完全达到检测要求 。
１２ 测定 原理 ．
试样 中加适量 内标物并 用少许 丙酮（＋ ） ４１ 稀释摇匀 后，用 微量注射器将稀释 后的溶液注入气相色谱仪 ， 样品被载气带入
１材料 与方法
丙烯酸树脂中残余单体含量的测定气相色谱法-检验检疫标准管理信息
丁酯、正己烷、环己烷等萃取剂，在45℃超声提取某聚甲基丙烯酸甲酯树脂，结果表明只有乙酸乙
酯、丁酮、THF、DMF四种溶剂能够完全溶解样品，溶解所需时间顺序为DMF>THF>丁酮≈乙酸乙
酯。四种备选溶剂基本信息详见表2。
表2 四种备选溶剂的基本信息
可完全溶解溶剂
沸点（℃）
急性毒性 LD50（大鼠经口）（mg/kg）
DMF THF 丁酮 乙酸乙酯
153 65.4 79.6 77.06
5000 1650 3400 5620
DMF所需萃取时间过长，且沸点较高，予以排除。THF毒性较大，萃取所需时间较长，予以排 除。丁酮具有一定毒性，其沸点（79.6℃）与丙烯酸甲酯的沸点（80℃）极为接近，干扰较大。综 合考虑，最终选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。
《丙烯酸树脂中残余单体含量的测定 气相色谱法》 行业标准编制说明
一、项目概况
1. 任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会下达的 2009 年第二批标准制修订项目计划 2009B659《丙 烯酸树脂中残余单体含量的测定 气相色谱法》，现已完成。
2. 目的和意义 丙烯酸树脂具有很好的耐紫外线、耐酸、耐碱性等优点，被广泛地用于日用化学品、纺织、涂 料、食品、建筑、胶粘剂、医疗、水处理和电子等众多领域，并且随着研究的不断深人，其品种和 需求量还将迅速增加。但是，因为其组成单体大多具有较强的刺激性或腐蚀性，如果残留在聚合物 产品中，必然会对产品的质量和使用产生不良影响。例如丙烯酸树脂涂料中残余单体的存在，将导 致空气污染，危害人们健康。 2009年1月1日，欧盟REACH法规进入全面正式注册阶段。根据REACH法规要求，中国向欧盟 出口的聚合物相关产品面临着单体和添加剂注册、高关注物质通报及授权使用等问题。因此有必要 尽快建立丙烯酸树脂中残余单体的检测方法，填补该领域的空白，保证相关产品安全使用，为及时 有效应对欧盟REACH法规提供保障，促进我国丙烯酸树脂相关产品对外贸易量持续增长。 目前，关于丙烯酸树脂残余单体含量的检测还没有国家标准和行业标准方法。文献中对于丙烯 酸及其酯类聚合物中残留单体的测定大多采用填充柱气相色谱法[1-3]、毛细管气相色谱法[4]、高效液 相色谱法[5,6]或氧化还原滴定法。氧化还原滴定法操作较繁琐，灵敏度低，无法与仪器分析方法相比。 液相色谱法适于测定难挥发物质，与之相比，气相色谱法更适于测定易挥发的丙烯酸树脂残留单体。 常用的填充柱气相色谱法，在灵敏度和分离度方面都远远逊于毛细管柱气相色谱法。由于丙烯酸树 脂具有水溶液、乳液、固体等各种形态，基质较复杂，采用普通气相色谱法检测存在假阳性干扰大、 无法确证等缺点。另外，在样品前处理方面，已有的文献大多只针对乳液形态的丙烯酸树脂[1,2,4]， 对于固体丙烯酸树脂通常采用直接溶解的方法[3]，而在实际操作中，直接溶解法存在耗时长、甚至 无法完全溶解，高聚物直接进入气相色谱等问题。因此本项目针对丙烯酸树脂的不同形态，分别采 用沉淀剂沉淀和微波辅助萃取的前处理方法，并选择可同时满足定量分析和定性确证的要求的毛细 管气相色谱质谱法测定残余单体，大大缩短了分析时间，提高了分析准确度。
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。
由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。
采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。
柱温采用程序升温，分离效果十分理想。
其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。
1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。
醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST （色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成41混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。
内标物：环已酮（色谱纯）1.2测定原理：试样中加适量内标物并用少许丙酮（41）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。
1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa （30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（41）稀释，用力摇匀3min。
眼科手术用硅油中五种小分子物质残留量的测试
回收率分别为 １ ０ ５ ． ８ ％、１ ０ ２ ． ６ ％、１ ０ ３ ． ４ ％、９ ８ ． ２ １ ％、１ ０ １ ． ０ ％。结论 ：该方法准确、可靠、灵敏度 高，为硅 油中５ 种 小分子 物质 的测 定提 供 了一种 准确 实用 的分析 方 法 。
关键词： 气相 色谱 ；硅 油 ； 六 甲基 环 三硅 氧烷 ；八 甲基 三 硅 氧烷 ；八 甲基 环 四硅 氧 烷 ；十 甲基 四硅 氧 烷 ；十 甲基 环五硅 氧烷 中图分类 号 ：Ｒ９ １ ７ 文献 标识 码 ：Ａ 文章 编号 ：１ ０ ０ ２ — ７ ７ ７ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ８ — ０ ８ ７ ０ — ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ ６ １ ５ ３ ￣ ． １ ０ ０ ２ — ７ ７ ７ ７ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ８ ． ０ １ ８
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ３ ． Ｊ ｉ ｌ ｉ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ， Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｃ ｈ ｕ ｎ １ ３ ０ ０ ６ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ０ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｉ ｆ ｖ ｅ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ
８ ７ ０
中国药 事 ２ ０ １ ５年 ８月 第 ２ ９卷 第 ８期
眼科 手 术 用硅 油 中五 种 小 分 子 物 质 残 留量 的测 试
气相色谱质谱法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第28卷，第1期2019年1月V ol. 28，No. 1Jan. 201938doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.01.009气相色谱–质谱法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛黄书浩，韩银，徐萍华，李德升，张莉（国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心，杭州 310009）摘要 建立气相色谱–质谱（GC–MS ）联用法与气相色谱(GC)法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛杂质的方法。
甲醇采用GC–MS 法定性、GC 法定量分析，在51.1～511 μL ／L 浓度范围内线性良好（r 2=0.998 5），检出限为4 μL ／L ，测量结果的相对标准偏差为2.73%（n =6），加标回收率为91%～94%；甲醛采用GC–MS 定性、定量分析，质谱选择离子(SIM)模式以m ／z 29作为甲醛的定量离子，在21.36～106.8 μL ／L 浓度范围内线性良好（r 2=0.999 1），检出限为5 μL ／L ，测量结果的相对标准偏差为3.19%（n =6），加标回收率为89%～94%。
该方法灵敏度高，重复性好，简便可行，可用于眼用全氟丙烷气体的质量控制。
关键词 全氟丙烷；气相色谱–质谱法；甲醇；甲醛中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2019)01–0039–04Determination of methanol and formaldehyde in ophthalmic perfluoropropane gas by GC–MSHUANG Shuhao, HAN Yin, XU Pinghua, LI Desheng, ZHANG Li(Medical Device Supervising and Testing Center of Hangzhou,. State Food and Drug Administration, Hangzhou 310009, China)Abstract A method of gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) and gas chromatography (GC) was established for the determination of methanol and formaldehyde in ophthalmic perfluoropropane gas. Methanol was qualitatively analyzed by GC–MS and quantitatively analyzed by GC, respectively, the linearity was in the concentration range of 51.1–511 μL ／L with the correlation coefficient (r 2) of 0.998 5, the detection limit was 4 μL ／L, the relative standard deviation of the detection data was 2.73%(n =6), and the recovery was 91%–94%. Formaldehyde was qualitatively and quantitatively analyzed by GC–MS with the selected quantitative ion (SIM) of m ／z 29, and the linearity was in the concentration range of 21.36–106.8 μL ／L with the correlation coeffient (r 2) of 0.999 1, the detection limit was 5 μL ／L, the relative standard deviation of the detection data was 3.19% (n =6), and the recoveries were 89%–94%. The method has high sensitivity and good repeatability, it is a simple and feasible for quality control of ophthalmic perfluoropropane gas.Keywords ophthalmic perfluoropropane; GC–MS; methanol; formaldehyde膨胀气体应用于玻璃体手术有助于提高手术成功率，全氟丙烷气体(C 3F 8)是膨胀气体的主要代表之一［1～2］。
气相色谱法测定头抱替哇钠有机溶剂残留
２ 精密度 取上述对照品试液， ． ７ 平行进样５ 计算其精 次， 密度，Ｓ 分别为四氢峡喃：。 乙酸乙酩， ５％ Ｒ。 １ ％； ００ ； ． 丙酮： ０６％； ．４ 乙醉。４％。从结果可知， ０ 该方法精密度良 好口
・７ ・ ７
万方数据
海峡药学 ２ ７ ０ 年 第 １卷 第 １ 期 ０ ９ ０
Ｌ１ 色谱条件与系统适用性试验
ｐ ｍ ｅ ｘ 色谱柱 ｈ ｍａ Ｃ ｅ ｅ ， ．
明 替 韦在３ ３ Ｗ ・ Ｌ 一２ ０ ｋ ・ Ｌ， 浓度 恩 卡 ．４ ｇＭ， ３７０ ．－ ６０ ， ．６ｇ 的
范 围内与其峰面积呈 良的线性关系。 ２４ 重复性试验 取样品（７２１ ） ， ． ０００ 批 ６份 按含量侧定项下
２ 方法与结果 ． ２１ 样 品溶液的制备 精 密样 品适 量（ 约相 当于恩替卡韦
的方法测定， 以百分含量计算， 平均含最为 １ ．％， ０ ２ ＲＤ为 ２ Ｓ ０５％， ． ０ 表明该方法重复性良 好。 ２５ 稳定性试脸 取“ ． 重复性试验， 项下的 中１ 其 份供试 液， 放置０２４８， ，，， 分别按上述选定的色谱条件， ｈ 测定， 以峰
２ 方法和结果
２１ 色谱条件 色谱柱：Ｐ Ｏ Ａ （０ ｘ ５ｍ Ｈ － Ｗ Ｘ ｍ ． ， Ｍ ３ ０２ｍ ０３Ｗ ） ． ｍ； ２ 检侧器： Ｄ柱温： ｀ Ｆ； ７ ４０保持 ７ｉ后 以５＇／ｉ ０ ｍ ｎ ０ ．ｎ Ｃ
的速度升至 ２０ ０℃保持 ３ ｉ； ｍｎ进样 口温度 ：５Ｔ １０ ； 检测 器温度
素衍生物 ， 其作用机理是通过抑制 细菌细胞壁 的合 成而发挥 抗菌活性。 本试验采用气相色谱法对其 合成工艺 中使 用过的丙酮 、
尸 ｒ一，一一－－－－ 一
一，． 尸
聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的测定 气相色谱法
在聚苯乙烯树脂中测定残留的苯乙烯单体，可以使用气相色谱法（Gas Chromatography，GC）进行。
以下是气相色谱法测定聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的一般步骤：
样品制备：将聚苯乙烯树脂样品切碎或研磨成粉末状，然后使用适当的溶剂将样品溶解或浸提出苯乙烯单体。
溶解或提取时可以考虑使用倍乐力、四氯化碳、二氯甲烷等有机溶剂。
样品净化：将提取的溶液经过适当的净化步骤，例如使用活性炭或硅胶进行净化，以去除杂质和溶剂残留。
样品注射：将净化后的样品注射进入气相色谱仪。
色谱分离：使用一根合适的色谱柱（通常为非极性柱），通过调整气相色谱仪的温度程序和载气流速，将样品中的苯乙烯单体与其他组分分离开。
检测器选择：选择合适的检测器进行检测，常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）等。
数据分析：根据色谱图上苯乙烯峰的面积或峰高，可以计算出样品中残留的苯乙烯单体的浓度。
可以通过外标法或内标法进行定量分析。
在进行气相色谱测定时，需要注意的是选择合适的色谱柱和检测器，优化温度程序和载气流速，以确保苯乙烯单体能够完全分离和检测出来。
同时，还需要进行仪器的校准和验证，以确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是，以上提到的步骤仅为一般性的描述，具体的操作步骤和条件可能会因实验室的具体情况和分析要求而有所不同。
在进行实验前，建议参考相关文献或咨询专业人士，以获取更详细和准确的操作指南。
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丁元 晨
（ 苏州大学化学系 ，１０６ ２５０）
近十年来， 我国医疗界在眼科白内障手术中， 采 用植入后房型人工晶体， 为失明患者带来了福音。 虽
然人工 晶状体采 用超 级医用聚 甲基丙烯 酸 甲酯 为原 料， 但是 由于 它长 期埋 植在 人体 内 ， 因此 ， 对其 理 化
测器 （ｉ ｎｌ ｉ ｌ ｔ Ｉｃ） Ｅ和 Ｅ为 Ｆｕ ａ Ｂｏ ａ ｔａ Ｓｓ ｍ ． 。Ｎ ａ ｙｃ ｙ ｅ ｎ ｌ ｋ
５ Ａ。 ｎ
产品； 内标： 异丙基肾上腺素Ｉ 上海第十七制药 Ｐ， 厂；Ｔ系列酸性氧化铝小柱， Ｐ－ 河北省津杨滤材厂产
结果与讨论
（ 离子对试 剂浓度 的选择 一） Ｎ Ｅ和 Ｅ保 留时
性能的测试是十分必要的， 其中， 对人工晶体中残余 单体的测定是选择原材和成品质量的关键。 通常， 人
工晶体 中残余单体 限值 在 １ 以下 。 关于人 工晶体中
残余单体的分析， 报道较少， Ｈ Ｌ 有 ＰＣ法［、 Ｃ １Ｇ ］
法［， ２ 文献［］ ］ ２是测定在水和乙醚两种不同介质中， 人工晶状体表面残留单体。本文采用二氯甲烷作溶 剂， 经萃取、 蒸馏后进行 Ｇ Ｃ分析， 在色谱操作中， 以 ＤＧ Ｅ Ｓ为固定液， 用甲基丙烯酸乙酯作内标， 进行定 量测定， 方法的准确度和精密度符合色谱分析的要
［］ ．．ｈｉ， ＪＣｎ ａｅＡ Ｖ Ｒｓ ｅ ａ ，． ２ ＴＶ ＣｉａＩ ． ｏｓｂ ， ． ． ｕ ｏ ｌ Ｊ ｒ ． ｌ ｔｌ ｓ ｔ ．
Ｃ ｔ ａｔ ｅ ａ ｉ Ｓｒ，５ ３，８ （９９． ａ ｒ ． ｆ ｃｖ ｕｇ １（）２３ １８ ） ａ ｃ Ｄ ｒ ｔ ｅ ［ ］ Ａ Ｈ ｒａ Ｊ Ｃ ｕａ ｋ Ｊ Ｃ ｒ ａｏｒ， ８ ， ９ ３ ． ｏｎ ， ． ｈｒｃ ， ． ｈｏ ｔ ． ３９ ２３ ｅ ｍ ｇ
高效Байду номын сангаас相色谱测定经 Ｐ － Ｔ 系列氧化铝 小柱预处理后狗血清中儿茶酚胺
唐琴梅
氧化铝吸附法提取生物样本中的儿茶酚胺已被 广泛地应用［ ３但在操作上需反复洗涤、 １］ －， 离心， 比较
麻烦 ， 文探 讨 了用 国产 Ｐ － 列酸 性 氧化 铝小 柱 本 Ｔ系 进行 预处 理 的条件 ， 内标 法测 定 了肺 动脉 高压 情 用
表 １ 半成品人工晶体中 残余单 体的测定结果
（ 操作方法和步骤 二）
１ ．色谱条 件 柱温 ６ ， 化温 度 ２０ ， 测 ０ 汽 １ 检
体（ 粒）放入 ２ｍ 圆底瓶中， ４ 二氯甲烷，ｍ ５ ， ５ｌ 加 ｍｌ ２ｌ
蒸馏 水及 ５ ｇ 苯二酚阻 聚剂 ， ８ ℃水浴 中 回流 ｍ 对 在 ０
室温度 １０ ， ６ 载气 （ ２：２ ｌ ｉ Ｎ ２ｍ／ ｎ氢气：８ ｌ ｍ ４ｍ／
ｍｏ ｏ ｒ ｃｎ ｅ ｘｒｃ ｄ ｔ Ｃ Ｃ２ ｎ ｎｍｅｓ ａ ｂ ｅｔａｔ ｅ ｗｉ ｈ Ｈ２ ｌ，ａ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｔｒ ｓｉ ｔ ｎ Ｔ ｅ ａ ｄ ｒ ｄ ｖ ｔ ｎ ｅｅｍｉｅ ａ ｅ ｄ ｔｌ ｉ ． ｈ ｓ ｎ ａｄ ｉ ｉ ｆ ｉｌ ｏ ａ ｔ ｅａｏ
（ 样品和原材分析结果比较 五） 原材、 半成品（ 机械切削成型， 未精加工） 和成 品， 各经重复 ５ 次测定， 三种试样中的残余单体平均 值分别为０４ ０４％和０４ ， ．１ ．２ ．０ 三种试样的残余
２ 试剂 所有试剂为Ａ ． Ｒ级（ 其中甲基丙烯酸 乙酯为Ｃ Ｐ级， 经重蒸馏处理）人工晶状体原材及成 ，
品 为 苏 州 医疗器 械 厂提 供 （ 国进 口原 材 ， 厂 加 美 该
工） 。标准溶液： 用二氯甲烷配制浓度为１０ ｇｍ 。 ．ｍ ／ ｌ 内标溶液： 用二氯甲烷配制浓度为１５ ｇｍ。 ．ｍ ／ ｌ
ｍ ｎ空气 ：５ｍ ／ ｉ。 ｉ， ５０ ｌ ｎ ｍ
１５ ． 小时； 样品萃取完毕， １０ 在 １℃油浴中蒸馏。 馏出 液用 １ｍｌ ０ 标准口刻度管接受， 在接受管内加内标、 振摇、 静置分层， 弃去上层水相， 补加二氯甲烷至刻
度， 然后进行色谱 分析 。
结果与讨论
（ 标准曲线和精密度试验 一） 用标准甲基丙烯酸甲酯试液， 按样品处理方法 进行回流， 蒸馏， 蒸出液加内标并定容， 进行色谱分 析。 以峰面积比对应待测物浓度作标准工作曲线。 据 回归处理， 浓度在 ０２ｍ ／ ．５ ｇｍｌ １５ ｇｍ 之间， ．ｍ ／ ｌ 甲 基丙烯酸甲酯含量与峰面积比有良好的线性关系，
单体无显著差别， 说明原材在机械加工过程中， 虽受 热、 力等因素的影响， 但不至于使残余单体含量发生
变化 。 参考文献 ［］ ． ｉｅ ｕｌ ， Ｒ Ｅｋｒ ＪＣｒ ａｇ． １ １ Ｋ Ａｔｔ ｅ ｒＷ． ． ｃ ｔ ． ｈ ｍｔ ｒ，５ ｚｍ ｌ ｅ ｅ， ｏ ｏ ５
（ ）２ ３ １７ ） １ ， ０ （ ９ ８．
（９７． １８）
（ 收稿日 １９ 年 １ １ 日 期： １ 月 ９ ） ９
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｆ Ｒｅ ｉ ａ ｓｄｕ ｌ Ｍ ｏｎｏ ｅ ｓ ｉ ｍ ｒ ｎ
Ａ ｉｆ ｉ Ｉｔａ ｃｌｒ ｅ ｓｓ Ｇ ｓ ｈ ｏ ｔ－ ｒ ｉ ｃ ｌ ｒｏｕａ Ｌ ｎｅ ｂ ｔｉａ ｎ ｙ ａ Ｃ ｒｍａｏ
（ 溶剂选择 四） Ｈ ｒａ ３ ｏ 等［报道 Ｇ ｎ ］ Ｃ法测定聚甲基丙烯酸甲酯 乳液中残余单体， 用四氯乙烯作萃取剂， 溶剂在最后 出峰， 结果的精密度较好， 作者试验了四氯乙烯、 二 氯甲 烷作萃取剂， 其结果相差不大， 考虑较低温度萃 取及萃取剂易得， 选用二氯甲 烷作萃取剂。
表 ２ 回收率测定
徐修容
品；Ｌ樟脑磺酸， Ｄ－ 上海东进科技公司， 其余均为国产
分析纯试剂 。
（ 中国科 学院上海药 物研究 ２０３） 所，００１
（ 色谱条件 分析柱 １ ０５ ｉｄ 二） ５ ．ｃ ．．填料 ｍ
为Ｌ ｈ ｓ ｂ － ｉ ｒｏ Ｒ １ Ｃ ｏ ｒ Ｐ ８５ｍ 由 ， 本所装填）洗脱液为 ，
含 ６ゼ ％甲醇的 ０１ｍ ｌ ．５ ｏ Ｌ氯乙酸氢氧化钠缓冲液 ／ ｐ ．０含 ０００ｍ ｌ Ｅ Ｔ － ａ００５ ｏ Ｌ Ｈ４２， ．０１ｏ／ Ｄ Ａ２ ，．１ｍ ｌ Ｌ Ｎ ／ 离子对试剂 Ｄ － Ｌ樟脑磺酸）流量梯度， ； 起始流量 实验部分 １５ ｌ ｉ， ｍｎ时瞬间升为 ２０ ｌ ｉ， ．ｍ／ ｎ 至８ ｉ ｍ ．ｍ／ ｎ并保持 ｍ （ 仪 器 和 试 剂 ６０Ａ 泵 ， Ｋ 进 样 阀 ， 一） ００ Ｕ６ Ｍ６０ ６ 梯度控制仪（ ｔｓ，Ｃ４／７ Ｗａ ｒ Ｌ －Ｂ １ 型电化学检 ｅ 直至分析完毕， 检测器工作 电压 ０７Ｖ， ．０ 灵敏度 况下的狗血清中去甲肾上腺素（ Ｅ 和肾上腺素 Ｅ Ｎ ） ） 含量的变化， 得到较为满意的结果。
ｇａｈ Ｄｎ Ｙ ａｃｅ Ｄ ｐｒ ｅｔ Ｃ ｅ ｉ ｙ ｒｐ ｙ ｉ ｇ ｎｈｎ ａｔ ｎ ｏ ｈｍｓ ， ｕ ｅ ｍ ｆ ｔ ｒ Ｓｚｏ Ｕ ｉ ｒｔ，１０６ ｕｈｕ ｖ ｓｙ ２５ ０ ｎ ｅｉ
Ａ ｇ ｓ ｈ ｏ ｔｇａ ｈｃ ｔｏ ｈ ｓ ｅｎ ａ ｃｒｍａｏ ｒｐ ｉ ｍｅｈ ｄ ａ ｂｅ
相关 系数 ２ 定量方法 ． 测量峰面积 ， 内标－ 标准 曲线法 为 ０９４ 。 ．９５ 用半成 品试 样连 续分 析 ７ ， 次
定量。人工晶体中残余单体与内标色谱图见图１ 。 ３ 样品处理和测定 称取 ２０ ｇ ． ０ｍ 左右人工晶
结果见表 １ 。 （ 回收试验 二） 以用二氯甲烷处理并烘干的半成品为试样， 该
ｗ ｓ ｔｅ ００ ｉ ｔｅ ｇ ｏ ０２ １５ ｇｍ ａ ｌｓ ｎ ３ ｈ ｒｎｅ ．５ ．ｍ ／ ｌ ｅ ｈ ． ｎ ａ ｓ ｆ
ｆｒ ｅｈ ｌ ｅｈｃｙ ｔ ， ｎ ｔｅ ｃｖｒ ａ ｄ Ｖ ｏ ｍ ｔｙ ｍ ｔａｒｌ ｅ ａｄ ｒ ｏｅｙ Ｃ ａ ｈ ｅ ｎ
ｗ ｒ ａｏｔ ３ ａｄ ９ ｒ ｐｃｖｌ ｅ ｂｕ ９． ％ ｎ ６ ％， ｓｅ ｉ ｙ ｅ １ ． ｅ ｔｅ ．
试样含 单体 为 ０ ０％ ５ ．８ 次分析 平均值 ） 。在 １０ ｇ ０ｍ
试样中分别加入 ０２ ０４ｍ ．４ ．８ ｇ甲基丙烯酸甲酯， 测 定结果见表２ 。 （ 回流时间对结果的影响 三）
固 定 回流温 度 ， 回流 时 间从 ０５ 时 至 ２５小 ．小 ． 时 ， ５ 点 ， １５ 设 个 在 ． 小时 ， 高 比（ 测物和 内标峰 峰 待 高 比） 不再变化 ， 稳定 ， 结果 低于 １ 时， 小 结果偏低 。
ｄ ｓｒｂ ｄ ｒ ｅ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｒｓ ｕ ｌ ｏ ｏ ｒ ｅ ｃｉｅ ｆ ｔ ｄ ｅｍｉａｉ ｏ ｅｉ ａ ｍ ｎ ｍｅｓ ｏ ｈ ｅ ｏ ｆ ｄ
（ ｅ ｙ ｍ ｔａｒｌｅ ｉ ｉ ｒ ｃｌ ｌ ｓ ． ｈ ｍ ｔ ｌ ｈｃ ａ ） ｎ ａ ｕ ｒ ｅ Ｔ ｅ ｈ ｅ ｙ ｔ ｎ ｔ ｏ ａ ｅ ｓ ｎ
求。
实验部分
（ 仪器与试剂 一） １仪器 １２ ． ０Ｇ气相色谱仪（ 上分一厂）ＦＤ检 Ｉ 测器， 自制长 ２ 内径 ２ ｍ不锈钢柱， ｍ、 ｍ 内装 １％ ０
Ｄ Ｇ ／ ｈ ａｅＡ ６－ ８ Ｅ ＳＳ ｉ ｌ （ Ｗ）０ ０目。Ｃ ＭＣ １ ｍ ｔ Ｄ －Ｂ色谱 数 据处理机 。全玻璃 标准 口微量 回流 、 蒸馏装置 。