DBS-偶氮胂与钍(Ⅳ)显色反应研究

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对马尿酸偶氮氯膦与钍络合反应的研究与应用_稀土矿中微量钍的测定

对马尿酸偶氮氯膦与钍络合反应的研究与应用_稀土矿中微量钍的测定

件 及 其 在光 度 分 析 中 的应 用
的 蓝 紫 色络 合 物 又
,
。 二
实验 证 明 杜 与
,
,






该 方法 用 于 测 定 稀 土 矿 中
微 量 杜 结 果 良好 关键 词

,

对 马尿 酸 偶 氮 氛 磷 分 光 光 度 法 枉 测 定
是 一 种 高 灵 敏 稀 土 显色 剂

,
洗 多次 使 用前 用
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6
参 考 文献
王 木林 张冬平
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内 蒙 古 大 学 学 报 ( 自然 )
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三溴偶氮胂光度法测定锶硅铁合金中Sr质量

三溴偶氮胂光度法测定锶硅铁合金中Sr质量

t/ x mL的T 作 溶 液 ) O 溶 液 (. m l )三 g ;HP 1 o/ ; 5 L
溴偶氮胂溶液( .g 0 L水溶液 )草酸溶液( o / ) 7/ ; 5 L 。 g
中 s 质量 的测 定时 , 作 烦琐且 费 时 。 r 操 用 溴偶 氮胂 测定 矿 石 、 合 金 中 的 S , 铝 r显示 I 灵 敏度 叶 |
Sr M a sTe to -SiA lo sng Trbr m o s na o S c r c py M e ho s s fSr l y By U i i o ar e z pe t os o t d Y ANG o i Ha —y .LU n. Fa ZHONG Guo i —xu
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( 0 )SO 一1 ) 当以含大 致等量 的 F 3 1 0 、i ( 0 。 e 的试 剂 +
空 白为参 比测定 时 , 达 2 g的 F 无 影 响 , 高 5m e 表
明本法 的选择 性较高 , 可不 经分离 直接测 定 。
3 试 验 结 果
22 显 色反应 介质 的选择 及酸 度的影 响 .
几 种常 用 的无机 酸 中 , 由于 H P O 介质 中显
称 取 0100g锶 硅 铁 合 金 样 品 于 10m . 0 0 L 石 英烧杯 中 , 5mL浓 H O , 加 N 加热溶 解 , 同时滴
锶 硅铁 合 金是 一种 高 效孕 育 剂 ,其 含 S 量 r 不 仅是合 金 产品质 量 的主要 指 标 , 而且 是冶 炼过 程 中配料 和 贸易 时计 价的 主要 依据 。 因此 , 锶硅 铁合 金 中 s 质量 的准确 测定 十分 重要 。 r 锶硅 铁 合金 中 s 质量 的测 定 方法 有 原子 吸 r 收光 谱法 l I P A S法[ 。F 于灵 敏度 和选择 】C—E 1 、 2 1 等 } 1

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀杜浪;李玉香;马雪;刘永刚【摘要】在0.1 mol/L盐酸中,铀㈣可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法.通过试验确定最大吸收波长为652 nm,0.1 mol/L HC1的加入量为500 μL,500 mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0 mL.结果显示,铀的质量浓度在0~4.0 mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99 ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×104 L·mol-1·cm-1.对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行对照试验,结果吻合较好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)001【总页数】4页(P68-71)【关键词】偶氮胂Ⅲ;铀;分光光度法;含铀废液【作者】杜浪;李玉香;马雪;刘永刚【作者单位】西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文铀是主要的天然放射性元素之一,容易对环境造成污染。

铀矿山的坑道水和铀冶炼厂的母液中,铀浓度可达mg/L级,因此对其附近的环境水样进行检测十分必要。

另外,使用放射性物质的部门,如医院、学校、科研单位、工厂等产生的各种废液中也可能含有大量的铀,因此对它们的测定也具有重大的现实意义。

目前,常用测定微量铀的检测方法主要有光度法[1-7]、荧光法[8-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10]和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)[11]等。

尽管荧光法、电感耦合等离子体质谱法/光谱法具有分析速度快、检出限低、灵敏度高等优点,但是这几种测试手段也存在分析步骤繁琐、分析成本相对较高、只能在实验室操作等缺点,其应用领域受到限制。

DBS-偶氮胂光度法测定微量铀的研究与应用

DBS-偶氮胂光度法测定微量铀的研究与应用

DBS-偶氮胂光度法测定微量铀的研究与应用李耀国;杨夏【摘要】研究了在H3P04介质中,以TiCl3为还原剂的U(Ⅳ)与DBS-偶氮胂反应的条件及配合比,样品分析结果证明:该方法可满足微量铀分析要求.【期刊名称】《世界核地质科学》【年(卷),期】2012(029)003【总页数】4页(P183-186)【关键词】DBS-偶氮胂;分光光度计;微量铀【作者】李耀国;杨夏【作者单位】陕西核工业地质局224大队,陕西西安710024;陕西核工业地质局224大队,陕西西安710024【正文语种】中文【中图分类】TL271+.4分光光度法测定铀的常用显色剂是偶氮胂-Ⅲ和5-Br-PADAP[1],而 2-12-胂酸基苯偶氮-7-12.6-二溴-4-磺酸基苯偶氮-1.8-二轻基萘-3.6-二磺酸(简称DBS-偶氮胂)是一种灵敏的稀土和钍的显色剂[2],而未见用于测定铀。

根据 TiCl3将 U(Ⅵ)还原U(Ⅳ)与DBS-偶氮胂的显色反应,研究了测定矿石中微量铀的方法。

在H3PO4、HCl介质中DBS-偶氮胂与U(Ⅳ)形成稳定配合物,最大吸收峰为645 nm,摩尔吸光系数ε=8.33×10-4mol·cm-1,配合物组成铀:DBS-偶氮胂为1∶4,25 mL显色体积中铀在0~20 μg服从比耳定律。

Th4+、Zr4+和稀土元素等干扰离子采用CL-TBP萃淋树脂分离干扰[3]。

该法经过了标准试样验证,分析结果可靠,便于推广。

1.1 仪器与试剂仪器设备采用国产721数字显示分光光度计、电热板、马弗炉和实验室用常规玻璃器皿。

试剂有:(1)DBS-偶氮胂:0.05%水溶液;(2)铀标准溶液:准确称量1.179 2 g U3O8加20 mL 1∶1 盐酸和 1 mL30%H2O2加热至H2O2完全分解和U3O8全部溶解后,转入1 000 mL容量瓶中,加水至标线,摇匀配成1 mg·mL-1铀的母液,稀释成10 μg·mL-1铀的工作液;(3) TiCl3溶液: 36%;(4)尿素-亚硝酸钠-盐酸混合液:取尿素20 g,溶于100 mL 3%的盐酸溶液中,然后与20%亚硝酸钠溶液1∶1混成;(5)CL-TBP萃淋树脂:60~80目;(6)上柱液:5 mol·L-1硝酸中含 2%酒石酸和1%硝酸铝;(7)洗杂液:1 mol·L-1硝酸中含 10%硝酸铵;(8)色层柱的制备:将CL-TBP萃淋树脂,用水调稀后,湿法装柱(规格8cm×0.8 cm),底部先垫上尼龙丝,装至柱高差1 cm后,用玻璃纤维将上端覆盖,流速控制在1~1.5 mL·min-1。

三乙醇胺—EDTA提取偶氮胂Ⅲ快速比色法测定钍

三乙醇胺—EDTA提取偶氮胂Ⅲ快速比色法测定钍

三乙醇胺—EDTA提取偶氮胂Ⅲ快速比色法测定钍矿样用过氧化钠分解用三乙醇胺-EDTA溶液提取,使大部分钛锆转入溶液,沉淀用盐酸溶解,分取部分溶液用偶氮胂Ⅲ比色。

标签:三乙醇胺-EDTA 偶氮胂Ⅲ比色1主要内容钍的同位素以232Th为主。

在游离状态时,金属钍的密度为11.7g/cm3,在大约1700℃时熔化,其外观与铂相似。

钍易于氧结合。

钍大部分处于分散状态,主要赋存于中性、酸性和偏碱性的岩石中,也存在于铝过饱和的岩浆岩(花岗岩、流纹岩、安山岩、粗面岩)及霞石、正长石等矿物,除分布在伟晶岩和热液矿床外,也分布在沉积岩和变质岩中。

在岩石风化过程中,钍和其他一些元素的稳定矿物,如金红石、锆英石、磁铁矿和钛铁矿等一起聚于砂矿中。

由于钍的离子半径与铀、钇、钛、锆、铌、钽、钙和镧系元素相近,故钍亦以类质同象进入这些元素的矿物中。

钍很容易形成合金,钍在化合时多呈四价状态,在极少数情况下出现二价和三价。

钍的氧化物(ThO2)由钍的氢氧化物、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐等灼烧而成,难溶于酸但用硫酸加热或焦硫酸盐熔融即能溶解。

将碱溶液或氢氧化铵加入到钍的溶液时,即生成白色胶状的氢氧化钍Th(OH)4沉淀,沉淀易溶于酸生成相应的盐类。

硫酸钍Th(SO4)2结晶的形状与温度和溶液的浓度有关,在20℃可得到Th(SO4)2·8H2O;43℃以上时则得到Th(SO4)2·4H2O它的溶解度随温度的升高而降低。

硝酸钍可形成几种水合物,如Th(NO3)4·12H2O。

氯化钍、溴化钍都是易溶的水合物,溶解于水和乙醇中。

各种钍盐的水溶液在静置时能够水解析出碱式盐磷。

酸钍Th3(PO4)4·4H2O、焦磷酸钍ThP2O7·2H2O,都难溶于稀酸,可用以从独居石中分离钍。

草酸钍Th(C2O4)2·6H2O、氟化钍ThF4·8H2O、过氧化钍Th2O7、碘酸钍Th(IO3)4都能从酸性溶液中沉淀。

V(V)-(DBS-偶氮胂)-KBrO3体系催化动力学光度法研究

V(V)-(DBS-偶氮胂)-KBrO3体系催化动力学光度法研究
( e ac et r ntcn l y h n cu nvri f c neadTeh o g ,C a gh n1 0 2 ,Ji,C ia R s rhC ne f oeh 0 g ,C agh nU ie t o i c n c nl y hn cu 3 0 2 i e r o Na o sy S e o l n hn )
钒在 环境和 生态研 究 中系属 一种重 要元 素 。它
偶 氮胂 ( S A A) 其学 名为 3 (一 酸苯偶 氮 ) 6 DB — S , -2胂 一

对人体 的健康 也 十分 重 要 , 正 常 生命 活 动 和 疾病 对
的发 生起 着重要 的 生理生 化作用 。钒 在许 多工业 过 程 中也起着重 要 的 作 用, 钢 铁 工业 和石 油化 学 工 在
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第 2 第 4期 7卷
20 06年 7月




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V( - D S 偶氮胂 ) K r 3 V) ( B - - B O 体系催化 动 力学光度法研究
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DBC-偶氮胂与铬(Ⅲ)显色反应研究

DBC-偶氮胂与铬(Ⅲ)显色反应研究

Ke r s n ltcl h mi r ;c rmim ( ;DB — re a o p crp oo ty;c b a e ywo d :a ay ia c e s y h o u Ⅲ) t C as n z ;s eto h tmer ab g
按 照在地 壳 中 的含 量 , 属 于 分 布 较 广 的元 素 铬
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DBS-偶氮胂、CdS在纳米SBA-15中的组装研究的开题报告

DBS-偶氮胂、CdS在纳米SBA-15中的组装研究的开题报告

DBS-偶氮胂、CdS在纳米SBA-15中的组装研究的开题报告一、研究背景随着纳米技术的不断发展,人们逐渐意识到纳米材料具有独特的物理和化学性质,其在催化、吸附、传感等领域的应用也日益广泛。

其中,纳米介孔材料因具有较大的比表面积、孔道直径可调等优点,成为制备纳米催化剂和吸附剂的重要载体。

偶氮胂(DBS)是一种重要的光敏化合物,具有光催化降解和抗菌性能,在环境保护和医药领域具有广泛的应用前景。

然而,由于DBS的可溶性较差,其在溶液中的分散性较差,通过传统的助剂法和共沉淀法制备DBS纳米催化剂存在困难。

因此,利用介孔材料作为载体,将DBS固定于介孔材料孔道中以提高其分散性和稳定性,成为DBS纳米催化剂制备的一种有效方法。

CdS是一种常用的光敏化合物,具有光催化、发光和光电性能,在太阳能电池、催化和光化学防腐等领域有广泛的应用。

将CdS纳米颗粒嵌入到介孔材料中,能够进一步提高其稳定性和催化性能,使其在光化学反应中发挥更优异的性能。

二、研究内容本研究将采用介孔材料SBA-15作为载体,将DBS和CdS分别嵌入到SBA-15孔道中,制备DBS和CdS的纳米催化剂。

通过X射线衍射、透射电镜、比表面积测量仪等手段对制备物进行表征,研究介孔材料SBA-15的优异性能对DBS和CdS的结构和性能的影响。

同时,对DBS和CdS纳米催化剂进行光催化活性和抗菌性能的测试,研究DBS和CdS纳米催化剂的性能和应用前景。

三、研究意义本研究将探讨介孔材料作为载体,对DBS和CdS纳米催化剂性能的影响和优化,为开发高性能、高稳定性的纳米催化剂提供基础理论和实验依据,为环保、医药等领域的应用提供新的技术支持。

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第3卷第1 4 期 2 1年 3 01 月
长春 理 工 大 学学 报 ( 自然科 学 版 )
J un l f h n c u nv ri f c n e n e h oo y Naua S i c dt n) o ra o C a g h nU ies yo S i c dT c n lg ( trl ce eE io t e a n i
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VO. 4 No. I3 1 M a.2 l r 01
DBS偶氮 胂 与钍 ( 显 色反 应研 究 一 I V)
胡 伟 华 ,陆训 海
( 长春理工大学 摘 化学与环境 呈学院,长春 10 2 02) 3
要 :钍( ) D S偶氮胂在硫酸介质 中反应生成组成比为 l I与 B. V : 2络合物 ,由此建立 了一个测定钍 的新体 系。本方
72 2 S型分光光 度计( 上海 凌光技 术有 限公 司) 。 钍( ) 准 溶液 :1 g・ 的标 准溶 液 。将 I标 V 0P mL
23 9 g T ( O。 4 : ( 国溶 剂 微 量 元 素 研 究 . 4 hN ) H O 中 7
X 射 线荧 光 光 谱 法 、 电感 耦 合 等 离 子 体 一 谱 质
c mp e . s d o i h n me o , an w y tm sd v lp d f r h ee mi a in o o u I i meh d,t e o lx Ba e n t s e o n n e s s h p e wa e eo e e d tr n t f h r m. n t s t o o t o t i h h
( PMS方法 ' 、分 光光 度法 等方法 。但 x I ) C 划线 荧光光 谱法 、I PMS方法 等仪 器价 昂 ,操 作 C.
所 ,G. R)溶 于去离子 水 中 ,加入 51L浓 HNO , I T ,
法测定钍( 的线性范 围为 0~2a ・ ~,在 6 8u Ⅳ) g mL l 2 n处方法表观摩 尔吸光 系数为s 1 2 1 to~・m~ r = .  ̄0 L・ l c ,检 出 0 o
限 为 76 g mL 。本 法 用 于海 带和 紫 菜样 品 中钍 含 量 的 测定 ,相 对标 准偏 差分 别 为 40 %、47 %, 回收 率分 别 为 .n ・ ~ .7 . 4
1 13 、 1 10 。 0 -% 0 .%
关键 词 :钍 ;D S 偶 氮胂 ; 分光 光 度 法 B 一
中 图分 类 号 : O644 1. 2
文献 标 识 码 :A
文章 编 号 :17 - 80( 0 1) 1 0 5 - 3 6 2 9 7 2 1 0 - 14 0
S u iso h l rRe c i n o t d e n t eCo o a to f DBS. s n z - Ar e a o
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o o u i ek l n v rs mp e . h i r lt e sa d r e it n r .7 a d 47 % .r s e t ey Th i r — f h r m n t ep a d l e a ls T er ea i t n ad d v ai sa e 4 0 % n . 4 t i h a v o e p ci l . er e v c v re r 0 -% a d 1 1O .r s e t ey o ei s e 1 13 a n 0 .% e p ci l . v
Ke ywor : t rum ; DBS— s na o; s cr p t m er ds ho i Are z pe to ho o t y
钍是 一种非 常有 害的放射性 元素 ,海 产 品中的
钍 食用后 ,会影 响人类 的健 康 。钍的测定方法 有
1 仪器和 主要试 剂 . 1
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