溶剂萃取法提铷
氧化铷提纯
氧化铷提纯
氧化铷是一种重要的无机化合物，具有多种应用领域。
它可以通过不同的提纯方法得到高纯度的氧化铷，其中包括溶剂萃取、离子交换和晶体生长等技术。
溶剂萃取是一种常用的提纯方法。
该方法利用溶剂在不同物质中的溶解度差异，将杂质从氧化铷中分离出来。
例如，可以将含有氧化铷的溶液与具有选择性溶解性的有机溶剂混合，通过溶剂的分配系数差异来实现氧化铷的提纯。
这种方法适用于大规模生产，但在实际操作中需要严格控制各个步骤的条件，以确保提纯效果。
离子交换是另一种常用的提纯方法。
该方法基于离子交换树脂对不同离子的选择性吸附作用。
在氧化铷的提纯过程中，可以使用具有选择性吸附铷离子的离子交换树脂，将杂质离子与铷离子分离。
通过控制溶液的pH值和流速等因素，可以实现高效的氧化铷提纯。
离子交换方法适用于小规模实验室制备，但在工业生产中也有一定的应用。
晶体生长也是一种常见的提纯方法。
该方法利用晶体生长过程中溶液中溶质分布的不均匀性，将杂质从氧化铷中排除。
通过控制溶液的饱和度、温度和搅拌速度等因素，可以获得高纯度的氧化铷晶体。
晶体生长方法适用于高纯度氧化铷的制备，但在操作过程中需要严格控制条件，以避免杂质的进入。
氧化铷的提纯是一项重要的工作，可以通过溶剂萃取、离子交换和晶体生长等方法实现。
这些方法在实际应用中各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法。
通过提纯，可以得到高纯度的氧化铷，为其在电子、光电和材料等领域的应用提供良好的基础。
未来，随着科学技术的不断发展，相信氧化铷的提纯方法会更加完善，为其应用的拓展带来更多可能性。
萃取法(t—BAMBP)提取卤水中铷、铯及其影响因素分析
摘 要： 研 究以 ｔ － Ｂ ＡＭＢ Ｐ为 萃 取 剂 ， 萃取 分 离 ｌ ＜ ｂ 、 Ｃ ｓ ， 同 时考 察 料 液 中碱 金 属 元 素 Ｎａ 、 Ｋ对铷 、 铯 萃 取 效 果 的影 响 。 研 究得 出： 碱金 属元 素 Ｎａ对 实验 体 系 中铷 、 铯的萃取没有影响： 碱金 属元 素 Ｋ 对 体 系 中铷 的 萃取 影 响 较 大， 随着溶液 中Ｋ浓度的增大 ， 铷的萃取率逐渐减小； 碱 金属 元 素 Ｋ 对铯 的 萃取 率影 响 较 小 ， 可 忽略 。 该研 究主 要
针 对 江 陵 凹 陷 富钾 卤水 中铷 、 铯 的提 取技 术进 行 探 索。 关键 词 ： ｔ － Ｂ Ａ ＭＢ Ｐ ； Ｎａ ； ｌ （ ： Ｐ ． ｂ ；Ｃ ｓ ；萃取 率
中 图分 类 号 ： ＴＳ ３ ５ 文 献 标 识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ —０ ３ ３ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６ — ０ ０ １ ２ －０ ３
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ － ＢＡＭＢ Ｐ ａ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｔ ｏ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ Ｒｂ、 Ｃｓ ａ ｎ ｄ ｍｅ ａ ｎ ｗｈ ｉ ｌ ｅ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｌｕ ｆ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ
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卤水中分离提取铷、铯的研究进展
用一般方法 制 备 的 磷 钼 酸 铵 颗 粒 太 细， 机 械强度差， 进 行 柱 操 作 时 液 体 不 易 通 过。 近 年 来， 用溶胶—凝胶 方 法 制 备 的 球 形 复 合 交 换 剂 引起了人们的关注。这种方法可以将交换剂复 合 到 凝 胶 小 球 中 或 凝 胶 小 球 的 表 面 上， 使交换
［ H］ 条件下其对 &’ # 的交换性能。李玉 红 研究了
磷 钼 酸 铵 球 形 复 合 无 机 离 子 交 换 剂， 并研究了 复 合 交 换 剂 的 组 成 和 稳 定 性， 测定了不同交换 万方数据
水合五氧化二锑 I 磷钼酸铵复合无机离子交换
K)
盐湖研究
第 (- 卷
剂的制备和交换 性 能， 并用 ! 射线衍射分析法 和 " 射线能谱分析法测定了交换剂的 组 成 和 结 构。孙兆祥 能。 复合交换剂 成 型 好 且 稳 定， 有良好的选择 性和较高的交换容量。但湿凝胶小球干燥时体 积 收 缩 很 大， 一些复合材料的凝胶小球干燥时 容易破碎。因而同时具有良好的离子交换性能 及机械性能的球形复合无机离子交换剂仍然十 分缺乏。 此外， 对铷、 铯具有选择性的交换剂还有金 属亚铁氰 4
要手段。此法 工 艺 简 单， 回 收 率 高， 选 择 性 好， 与其它方法相比有较大优越性。近年来不断有 新 的 具 有 选 择 吸 附 性 能 的 离 子 交 换 剂 出 现， 特 别是无机离子交换剂， 具有选择性好， 抗辐射等 优点， 进展十分迅速。 #10 #1010 无机离子交换剂 天然 （人造） 沸石
［ 4］ 剂颗粒变大。秦玉楠 制备了利用新型磷 钼酸
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一种含铷矿中提取铷的新方法[发明专利]
![一种含铷矿中提取铷的新方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ed7e4333b42acfc789eb172ded630b1c59ee9bbc.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710433411.3(22)申请日 2017.06.09(71)申请人 北京矿冶研究总院地址 100160 北京市丰台区南四环西路188号总部基地十八区23号楼(72)发明人 范艳青 蒋训雄 张登高 冯林永 (74)专利代理机构 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588代理人 尹春雷(51)Int.Cl.C22B 26/10(2006.01)C22B 1/02(2006.01)C22B 3/04(2006.01)C22B 26/12(2006.01)C22B 3/12(2006.01)C22B 21/00(2006.01)(54)发明名称一种含铷矿中提取铷的新方法(57)摘要本发明公开了一种含铷矿中提取铷的新方法，属于铷提取技术领域。
将低品位云母、铯榴石、长石等含铷矿石磨细或选矿产出的铷精矿与适量浓硫酸混合均匀、熟化后，与还原剂在一定温度下进行高温快速还原焙烧脱硫，含硫烟气通过制酸实现硫酸再生循环利用。
还原焙砂采用水浸提铷、锂、钾、铯等，含铷溶液进一步纯化，主要有分步结晶分离法、离子交换法、沉淀法和萃取法等湿法冶金过程，得到相应铷产品及锂、钾、铯产品。
碱浸水浸渣制备氧化铝。
本发明利用浓硫酸强化含铷矿中铝硅酸盐的分解和还原气氛下熟化料中硫酸盐的分解，实现硫酸的循环利用，形成了从低品位云母、铯榴石、长石等含铷矿石或铷精矿中经济回收铷、锂、钾、铯资源的新方法。
权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 107267777 A 2017.10.20C N 107267777A1.一种含铷矿中提取铷的新方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)硫酸熟化：将含铷矿石进行磨细处理，磨细含铷矿石或铷精矿与浓硫酸按一定比例混合均匀后进行熟化，得到硫酸熟化料；(2)还原焙烧：将上述步骤(1)得到的硫酸熟化料与适量还原剂一起在一定温度下进行还原焙烧，得到焙砂和含硫烟气，含硫烟气收集后制酸返回步骤(1)循环使用；(3)水浸提铷：将上述步骤(2)得到的焙砂用水进行浸出，浸出完成后液固分离得到含铷溶液和水浸渣；(4)铷产品制备：将上述步骤(3)得到的含铷溶液进一步纯化，得到相应铷产品及锂、钾、铯产品；(5)碱浸提铝：将上述步骤(3)得到的水浸渣用含氢氧化钠的溶液进行碱浸，浸出完成后液固分离得到铝酸钠溶液和富硅渣；铝酸钠溶液经种分制备氢氧化铝，然后固液分离得到氢氧化铝和母液，母液返回循环使用，氢氧化铝经煅烧生产氧化铝。
铷的资源和应用前景分析
铷的资源和应用前景分析铷在医药、催化剂、电子元件、磁流体发电、特种玻璃甚至火箭离子推进装置中都展现了其广泛的应用。
由于铷元素在高科技领域有无可替代的作用，需求量与日剧增，其能源储量日益趋于紧张，如何高效的使用铷以及如何改进铷的提取技术，在今后铷的应用前景里将会是很重要的一个课题。
标签：铷应用领域应用前景0前言铷是德国科学家Robert Bunsen、Gustav Robert Kirchhopp在1861年通过光谱分析法利用分光镜通过锂云母矿物时发现的。
铷是一种银白色蜡状金属，质地轻而柔软，比重仅为 1.532g/cm3，在（102.7F=39.2℃）温度环境下可熔解为液态，至686℃沸腾。
铷属于碱性金属，原子序数37，化学性质较钾活泼，在光的作用下易放出电子，是第二个最具正电性且稳定的碱金属元素。
遇水起剧烈作用，生成氢气和氢氧化铷。
易与氧作用生成氧化物。
由于遇水反应放出大量热，所以可使氢气立即燃烧。
因其在室温条件下会发生自燃，纯金属铷通常存储于密封的玻璃安瓿瓶中。
在我国，铷资源的分布较为广泛，但多存在于其他矿物之中，目前在自然界中未发现有独立的铷矿物，因此铷的采集主要通过从其他矿产中提取为主，如从光卤石、锂云母、海水中及部分地层水，盐湖卤水中提取。
其中又以光卤石中铷的总储量为最大。
铷共有45个同位素（铷-71～铷-102），其中有1个同位素是稳定的。
在自然界出现的铷-87，带有弱放射性。
由于铷元素特有的化学及物理性质，使其在诸多领域中发挥了重要的作用。
1铷的矿物特征和矿物类形及铷资源分布情况铷元素在地壳中分布广泛，丰度值为16甚至比铜还高，其含量约为0.0279%，因此可算是资源量较为丰富的一种元素。
但地球上的铷没有单独富集形成独立矿物，而是分散在其他造岩矿物中。
目前发现铷主要赋存在白榴石、艳榴石、锂云母、光卤石、海水及盐湖卤水等自然矿物中。
锂云母里含有 1.5%的铷，是提供铷工业产品的重要来源，其次是钾矿物及一些钾的氯化物。
卤水中铷、铯、硼、锂分离提取研究进展
电子、玻璃、医药等领域。
因此在众多的稀缺金属元素中，随着国内外科技的不断发展，对铷、铯的需求日益增加。
文章主要论述了三种方法分离提取铷铯。
2.1 沉淀法沉淀法是一种比较经典的提取方法，是在一定pH 、时间等条件下，通过控制某些沉淀剂的浓度，利用铷、铯离子能与沉淀剂反应结晶沉淀或生成难溶化合物的性质，进行分离提取出目标离子。
铷、铯离子产生沉淀的前提是与大体积阴离子结合。
用于提取分离铷、铯离子的大体积阴离子常用的是杂多酸、络合酸盐、多卤化物[8]、矾类[9]和某些有机试剂等等。
沉淀法在早期的工业生产中和裂变产物放射性元素的分离应用较多，这种方法一般用于从水溶液中或从铷、铯含量高的卤水中分离提取铷、铯。
利用沉淀法提取铷、铯的研究很少，主要是盐湖卤水中铷、铯的含量太少，利用沉淀法分离结果不是很理想。
岳涛等[10]以四苯硼钠作为铷的沉淀剂，利用重量法来分离铷，四苯硼钠可作为铷、铯的理想沉淀剂，由于反应生成的沉淀在水中的溶解度极小，四苯硼铷在水中的溶解度仅为0.378mg ，然而由于四苯硼钠也是钾离子的最佳沉淀剂，盐湖中的钾离子含量远远高于铷离子浓度，所以实际上用四苯硼铷做沉淀剂并不可行。
徐伟强等[11]用磷钨酸与铯反应产生沉淀来分离反应堆底泥中的放射性元索137Cs,该方法的平均回收率为99.72%，效果较好。
沈振天等[12]通过将制备的碘铋酸钾(KBiI)对标准CsCl 溶液(2g/L)进行重沉淀，并将所得沉淀物Cs 3Bi 2I 9溶解在盐酸溶液中后利用阴离子交换树脂去除杂质阴离子Bi 2I 93-,准确测定了合成样铯盐中的铯，测定误差小于0.7%，除了RbCl 的干扰，其他碱金属和碱土金属元素并不影响测定。
在钾离子等碱金属元素存在的情况下，碘铋酸钾也可准确的沉淀铷、铯，然而由于碘铋酸钾不溶于水，不能在盐湖卤水中提取铷、铯，矿石中铷、铯的提取可以用这种方法。
由于沉淀剂价格昂贵，且沉淀法的过程相对复杂，虽然沉淀法的回收率很高，沉淀法在实际生产中也很少应用。
萃取
文献综述
1. 2. 溶剂萃取法分离提取铷、铯所用的主要试剂包括酚醇类试剂、冠醚、二苦胺及其衍生物等。 常用的试剂为：4 - 仲丁基 - 2- (a - 甲苄基) 苯酚 (BAMBP) 和4 - 叔丁基 - 2- (a - 甲苄基) 苯 酚 (t - BAMBP)，常用的稀释剂为磺化煤油。
THANK YOU
3.
4. 5.
萃取碱金属离子能力顺序依次是 Cs + > Rb + > K+ > Na
+
Байду номын сангаас
> Li +
铷和铯的萃取机理相同 ,都是 Cs + 、 Rb + 和苯酚上的酸性质子 H + 之间的交换过程 ,萃取反 应为 :Cs + (或 Rb + ) + 4ROH===Cs(或 Rb) OR·(ROH) 3 + H + 工艺上有两种萃取方式 ：一是先将铷和铯同时萃取入有机相 ,再分别反萃取铷和铯 ;另一种是 从溶液中优先萃取铯 ,再从萃取铯的萃余液中萃取铷。
将工厂提钾后的盐湖卤水作为提取Rb +和Cs +的实验用卤水,将萃取剂t-BAMBP的磺化煤油溶 液（SK）作为有机相进行萃取。在萃取之前预先沉淀出镁并作为一种产品,在反萃前再多次洗涤 分离出大部分的K＋和Na＋,最终使Rb＋和Cs＋得到有效富集和分离。研究油水相比（O/A）、 水相的碱性（c（OH- ）、 K +和Mg2 +的含量及洗涤油水相比（O/A′）对萃取过程的影响。最 佳工艺条件为：1.0 mol/L的t-BAMBP磺化煤油溶液,水相碱性c（ OH- ）=1 mol/L,油水相比 O/A=1：1。当用1×10-4 mol/L Na OH溶液洗涤萃取油相3次,洗涤油水相比O/A′=1：0.5时, 铷和铯的洗脱率仅为10.5%。经过5级逆流萃取,最终铷和铯的萃取率分别达到了95.04%与 99.80%。 Reference：
溶剂萃取法从卤水中提取铷、铯研究进展
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溶剂萃取法提铷
溶剂萃取法提铷(abstraction of rubidium by solvent extraction) 用溶剂苹取法从含铷物料中制取纯氯化铷的铷提取方法。
是铷溶于水相或有机相之间的竞争过程，整个过程在箱式混合澄清器中完成。
铷主要从铯萃余液中提取(见溶剂革取法提铯)。
铷通常和铯伴生在一起，萃取铯必须考虑铷的分离和提取。
溶剂萃取分离提取铷、铯的方法是20世纪60年代发展起来的，它能分离复杂的碱金属共存混合物，在许多情况下比分步沉淀法提铷铯更为迅速，具有设备简单、流程短、便于自动控制、生产量大、操作安全、成本低廉等优点，被认为是一种分离和提取铷、铯的较好方法。
工艺全过程主要由萃取、洗涤及反萃取三个基本步骤组成。
萃取有机相和水相(铯萃余液)按一定相比接触2～3min即达到萃取平衡。
被萃取的铷由水相转入有机相，两相澄清分离。
萃取相比与水相料液的组成、碱度、浓度以及有机相浓度有关。
有机相浓度保持在与萃取铯相同的条件下，高的水相碱度(OH-1.0～1.5mol/L)对铷的萃取更有效；大的相比(o：a=3～3.5)对萃取铷效率也更高。
有机相通常由革取剂和稀释剂组成。
BAMBP和t-BAMBP是铷的主要萃取剂，它们属同分异构体，是一种高级取代苯酚(简称ROH)。
两者对铷的萃取性能相近。
这两种萃取剂挥发性小，水溶性小，对铷萃取性能好，萃取选择性较强，反应迅速以及易于反萃取。
与BAMBP相比，t-BAMBP合成产率高，价格低廉，中国已有商品，是用于从铯萃余液提取铷的较理想的萃取剂。
BAMBP和t-BAMBP对铷萃取的选择性仅次于铯，而优于钾、钠。
因此，很容易在一个逆流混合澄清萃取槽中将铷与钾、钠分离。
在以阳离子交换为机理的BAMBP和t-BAMBP萃取体系中，一般使用介电常数较低的脂肪族和脂环族的煤油、四氯化碳、二异丙基苯、二乙苯为稀释剂能获得较高的分配比。
铷的萃取机理和铯的相同。
萃取铷的反应为：
Rb+(a)+2(ROH)
2(o)+OH-(a)=RbOR•3ROH(o)+H
2
O(a)
萃合物为Rb+[OR(ROH)
3
]-。
即RbBAMBP一经形成，便被三个附加的BAMBP分子溶剂化。
铷的萃取过程为放热反应。
温度上升使铷分配比下降的趋势比铯缓慢些，降低平衡水相的温度对铷的萃取有利。
萃取温度一般控制在291～301K。
被萃取铷从一相传递到另一相，是在箱式混合澄清器中完成的。
20世纪60年代以来，混合澄清器应用仍很普遍，特别是箱式水平混合澄清器被看成是典型，标准而又用得最多的一种革取设备。
其特点是两相的流动借助混合室的机械搅拌，使各萃取级都处在同一水平上，结构紧凑。
洗涤从水相中萃取铷后，负载有机相机械夹带或部分萃取钾、钠等杂质。
如直接反萃取，最终产品将含这些杂质。
因此，在反萃取铷之前，需洗涤负载有机相。
洗涤实际上是控制性洗涤杂质的反萃取过程，通常用中性纯水或碱度很低的溶液洗涤负载有机相，即可达到除去杂质的目的。
洗涤相比取决于对被萃取铷的纯度要求，相比愈小即洗水量愈大，难萃组分钾、钠洗脱率愈高，但同时被萃组分铷的洗损率也愈大。
因此，要尽量减少被萃组分铷的回流量。
一般控制洗涤相比为3.2～4.2。
反萃取从洗涤过的负载有机相反萃取铷是使其与水溶液接触来实现的。
BAMBP和t-BAMBP为弱酸性萃取剂，只能在碱性溶液中萃取。
反革取和萃取是两个相反的过程，因而可用稀酸来破坏负载有机相中的萃合物，使铷进入反萃取液中。
矿物酸、有机酸或二氧化碳加水均可用作反萃剂，获得相应的铷盐。
只要正
确选择酸的浓度和相比，稍微过量的酸即可使铷完全反萃下来，可以制得很浓的产品溶液。
有机相在整个过程中连续与碱液或酸液接触，反萃取后的有机相不需经过任何再生处理即可返回萃取过程循环使用。
生产实例从锂云母的石灰法提锂母液中萃取铷是美国橡树岭实验室于1965年提出的，由锂云母提锂母液得到的碱金属混合碳酸盐(alkarb)溶液，在pH13.5时用BAMBP联合萃取铷和铯，然后从负载有机相中选择反萃铷，可能是从混合碱溶液萃取分离铷、铯较为理想的方法。
中国于1983年从锂云母的石灰法提锂、钾母液萃取铯的萃余液中，用t-BAMBP进行了萃取铷的中间工厂试验。
水相料液(铯萃余液)组成如表1，有机相由1.3mol/Lt-BAMBP-2/3二乙苯+1/3磺化煤油组成，在箱式混合澄清器中进行分馏萃取(图)。
混合室尺寸为60mm×60mm×120mm，澄清室为60mm×180mm×120mm。
萃取九级，以纯水洗涤八级，洗后负载有机相以含盐酸0.8mol/L的溶液反萃取七级，流比为有机相：水相：洗液：反萃取剂=3.19：1.0：0.9：0.49，相应流量(mL/min)为104.32、32.73、29.32、15.9l，铷萃取率为96.41％。
氯、化铷反萃液送蒸发结晶，母液返回下一批反萃液蒸发。
结晶体在723K温度下焙烧2h，得到氯化铷产品。
产品纯度按16项杂质减量为99.94％(表2)，碱金属杂质总量为0.0355％，其他12项杂质含量均甚微。
中国自1984年进行批量生产以来，有机相经长期循环使用，未发现明显的化学退化现象。