电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量
碘含量的测定
碘含量的测定1原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3试剂及配制3.1主要试剂1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制：2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制：称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制：称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制：量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制：称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中，再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4碘标准溶液的配制：1) 1g/L I-(aq) 的配制：准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷
Ｌ ｉ ｕ Ｈａ ｉ ｘ ｉ ａ， Ｍａ Ｘｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ
（ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄＴ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇＣ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄＱｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ， Ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙｏ ｆ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ ， Ｓ ｈ ｉ ｈ ｅ ｚ ｉ ８ ３ ２ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
定， 分 别 采 用湿 法 、 微 波 消 解 法 对 样 品进 行 处 理 ， 两 种 前 处 理 方 式 测 定值 无 显 著 性 差异 ， 测 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 在
０ ． ４ ５ ％～ ４ ． ２ ％之间（ ｎ ＝ ６ １ ， 检 测结果均在参考值 范围 内。该方法 可同时测 定铅 、 镉和 总砷含量 ， 操作 简便 、 重现性好 、 结
电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 同 时 测 定 食 品
中 的铅 、 镉 和 总 砷
刘海 霞， 马 小 宁
农业部食品质量监督检验测试 中心 （ 石河子 ） ， 新疆石河子 ８ ３ ２ ０ ０ ０ ］
摘要
建立 了电感耦合 等 离子体 质谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ ） 法 同时测 定食 品 中的铅 、 镉 和总砷 含量 的分析 方 法。样 品 经
电感耦合等离子体质谱法测定水中碘元素
1.3 仪器条件为减少干扰，使用调谐液对仪器进行调谐，得到最优化的仪器分析条件，见表1。
表1 ICP-MS仪器工作参数射频功率/W 1350雾化气(Ar)流量/(L/min)0.92辅助气(Ar)流量/(L/min)0.80冷却气(Ar)流量/(L/min)13.0截取锥(Ni)孔径/mm 0.8采样锥(Ni)孔径/mm 1.0采样深度/mm 115数据采集方式跳峰每个质量数通道数3样品间隔冲洗时间/s 20样品采集总时间/s 40蠕动泵泵速/(r/min)401.4 实验方法按照《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》GB/T 5750.2—2006采集3份水样(均来自陕西西安地区生活饮用水)，取10ml 用ICP-MS 直接进样检测。
若采集来的水样有肉眼可见的悬浮物或其他杂质，则需使用0.45μm 的水系针筒式滤膜过滤器过滤后再测定。
在仪器抽真空度达到要求后，点火预热，使用调谐液调节仪器，待灵敏度、双电荷、氧化物、分辨率等各项指标达到要求后，编辑测定方法选择127碘元素，引入Rh 、Re 作为在线内标，并用0.5%的氨水作为清洗液，在每次进样完成后，用清洗液清洗系统20s ，以消除记忆效应，分别测定试剂空白，标准系列和样品。
2 结果与讨论2.1 标准曲线以碘的质量浓度为横坐标，其对应的质谱强度为纵坐标绘制标准曲线，如图1所示，线性方程的相关系数为0.9999，线性关系较好。
信号强度高，灵敏度高，满足实验要求。
2.2 检出限将试剂空白连续测试12次，将12次空白溶液信号的3倍0 引言碘是人类生理机能正常运行所必需的微量元素，碘摄入量不足或碘摄入量过剩都会引起甲状腺疾病[1-2]。
当饮用水中碘的含量低于10μg/L 时，人群中会容易出现甲肿病[3]，所以饮用水中的碘含量是衡量地区碘营养水平的重要指标。
因此对水中的碘的准确测定就尤为重要。
目前水中碘的主要分析方法有硫酸铈催化分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、比色法、容量法等[4]，但光度法影响因素多且用到剧毒试剂给人体和环境都会带来一定危害，离子色谱法线性范围窄，灵敏度不高[5]，气相色谱法和容量法的操作都过于繁琐，比色法灵敏度低。
碘含量的测定
碘含量的测定1 原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极（参比电极）测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2 仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极（用饱和KNO3溶液作盐桥）、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3 试剂及配制3.1 主要试剂1）体积比为1：2的H2SO4（aq）配制：2）质量分数为4％的NaOH（aq）配制：称取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3）质量分数为1.3％的Na2SO3（aq）配制：称取2.6g Na2SO3（s），用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4）体积分数为95％的C2H5OH（aq）配制：量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5）质量分数为2.5％的NaF（aq）配制：称取5g NaF（s），用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2 pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3 质量分数为0.1％的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH（l）中, 再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4 碘标准溶液的配制：1）1g/L I-（aq）的配制：准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中碘含量效果评价
Ｓ Ｐ Ｓ Ｓ １ ７ ． ０统计 软件包 进行 数据 统计 分 析 ， 对 两 种方 法
２ ． ２ 两种 方法测 定 ６份 水 样碘 含 量 结 果
两种 方 法
测定 水样 碘 含 量 差 异 显 著 性 检 验 采 用 ｔ 检 验 ，Ｐ ＜
・
１ ９ ０・
中国地方病防治杂志
２ ０ １ ５年 ６月第 ３ Ｏ卷第 ３期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｃ ｔ ｒ ｌ Ｅ ｎ ｄ ｅ ｍ Ｄ ｉ ｓ Ｖ ｏ １ ． ３ ０ Ｎ ｏ ． ３ ２ ０ １ ５
电感 耦合 等离 子 体 质 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ － Ｍ Ｓ ） 法 测 定 水 中碘含 量效 果 评 价
次， 取均值进行数据分析； 对含碘 ９ ． ８ ５ Ｌ的加标水
样 １ ０ ０ ｍ Ｌ中 ， 分 别 滴 加若 干盐 酸 和氢 氧化 钠 溶 液 ， 改
变ｐ Ｈ值 ， 制备一系列不同 ｐ Ｈ值 的碘标准溶液 ， 观察
不同 ｐ Ｈ值 对 Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ法碘 测定 的影 响 。
１ ． ４ 统 计 分柞 检 测 水 样 碘 含 量 以均 数 表示 ， 采 用
心（ Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ ） ０ ８ ０ ６ ８ ３ ） ； 水 中碘 成 分 内控 样 品 ， 中 国疾
病预 防控制 中心 国家 碘缺乏 病参 照实验 室 ； 亚砷 酸 、 硫 酸铈 、 硫氰 酸 钾 （ 分析纯 ） ， 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司。７ ７ ０ ０ ｘ电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ， 美 国安 捷 伦 科
与硫酸铈催化分光光度法测定水 样碘 含量 ， 比较两种方 法检测效 果和不 同 ｐ Ｈ值对 电感耦 合等 离子体质 谱法进行 碘含 量测定 的影响 。结果 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 和硫酸铈催化分光光度法测定水样 碘含量值高度 吻合 ， 差异无统计学 意义 ， 两 种方法均
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中微量碘
９ １ ０５ ． ４ ２ １ ． Ｏ
可用 于治 疗碘 缺乏症 。 现 行 碘 的 测 试 方 法 多 采 用 催 化 分 光 光 度 法 和 色 谱 法 （ ＣＰ Ｉ －ＭＳ） 方 法 流 程 长 、 引 入 试 剂 多 、 检 出 ，
，此 为 ｐ Ｉ＝ ＯｗｇＬ （）ｌ － ／
限 偏 高 。 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （Ｃ － Ｉ Ｐ ＭＳ） 定 样 测
１２ ． 样 品分析 样 品预处 理
状 腺 疾 病 ， 因此 食 补 碘 是 一 种 可 取 的 补 碘 方 式 。 紫 菜 中 含 有 丰 富 的 维 生 素 和 矿 物 质 ， 紫 菜 还 是 数 一 数 二 的 富 含 碘 的 食 物 ，被 称 为 智 力 菜 和 生 命 菜 ，其 碘 含 量 是 粮 食 和 蔬 菜 中 碘 含 量 的 几 百 倍 ，
用 水 稀 释 到 刻 度 ， 摇 匀 ， 此 为 ｐ（ ） ｇ Ｌ 的 标 准 储 Ｉ ＝ｌ ／ 碘 标 准 溶 液 ： 准 确 移 取 ｌ ｍｌ标 准 储 备 液 于 Ｏ
１０ ０ ０ｍｌ 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 到 亥帔 容 的标 准 溶 液 ； 将 碘 标 准 溶 液 逐 级 稀 释 配 制 成 ｐ（ ） ． Ｉ ＝００、 １０、 ． ５． １ ． ５ ０、 １ ０． ｅｍｌ的 校 准 标 准 系 列 ； ０、 Ｏ０、 ０． ０ Ｏｎｇ 质 谱 调 谐 液 ｐ（ Ｂｅ、 Ｃｏ Ｉ 、 ｎ、 Ｕ） ５０ ￣ｍｌ 内 标 ＝ ｎ／ ， 溶 液 ｐ（ ｎ） ２０ ｇ ｍｌ Ｉ ＝ ｎ／ ； 氨 水 ：优 级 纯 ； 实 验 室 用 水 ：超 纯 水 。
１２． ． １
称 取 ０５ ０ ｇ ８ ￣ ＇． ４ ．０ Ｏ （ ＯＣ ； ２ ｈ，玛 瑙 球 磨 机 加 工 ， 粒 Ｊ ｇ
碘含量的测定
碘含量的测定1 原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极（参比电极）测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2 仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极（用饱和KNO3溶液作盐桥）、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3 试剂及配制3.1 主要试剂1）体积比为1：2的H2SO4（aq）配制：2）质量分数为4％的NaOH（aq）配制：称取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3）质量分数为1.3％的Na2SO3（aq）配制：称取2.6g Na2SO3（s），用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4）体积分数为95％的C2H5OH（aq）配制：量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5）质量分数为2.5％的NaF（aq）配制：称取5g NaF（s），用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3 质量分数为0.1％的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH（l）中, 再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4 碘标准溶液的配制：1）1g/L I-（aq）的配制：准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
电感耦合等离子质谱在食品元素分析检测中的应用
电感耦合等离子质谱在食品元素分析检测中的应用摘要：在现今的食品检测检验中，电感耦合等离子体技术不断随着人们对食品的需要被广泛应用。
电感耦合等离子体技术主要分为电感耦合等离子体原子发射光谱法、电耦合等离子体质谱法两种，但各有利弊。
在实际运用中电感耦合等离子体质谱法更具有应用的时效性和科学性，在进行食品检验检测中具有检测速度快、灵敏性高、精密度高的优点，是检测行业中常用的检测手段。
基于此，本文对电感耦合等离子检测技术的基本原理和实际应用进行了探讨，以期该检测技术能更好地应用于食品检测行业中。
关键词：电感耦合等离子质谱；食品；元素分析；应用引言电感耦合等离子体发射光谱可以同时测量多种元素，对ppm水平的样品具有高精度。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是20世纪80年代新兴的分析和检测技术。
它具有超痕量检测极限、谱线简单、干扰最小、动态线性范围大、分析精度高、多元素同时分析、分析速度快等优点。
它在元素检测和分析领域起着至关重要的作用。
这项技术发展迅速，从最初的地质研究应用到生物医学、农业生产、材料科学、冶金工业和食品安全测试。
一、电感耦合等离子质谱的概述及在食品检验检测中运用的意义1、ICP-Ms测定原理及特点ICP-MS测量的基本原理是气溶胶在喷射后与氩气混合，然后进入反应通道。
经过蒸发、离解、原子化、电离等分离过程，形成M+。
捕获球和样品球之间的真空电压被完全吸收到真空壳中，样品的离子在真空壳中弯曲并聚焦。
然后将中性离子和光电子分离，并将它们引入质量分析仪。
定性分析是通过分析样品之间的质量负荷比来进行的，而定量分析是通过对元素的离子峰进行分析并最终计算样品的相应浓度来进行的。
当ICP-MS用于食品分析时，样品制备过程相对简单；固体食品的样品制备是在样品溶液中绘制和制备的。
胶体或固体食品样品的制备可以通过湿法消化、酸性浸出测试溶液或直接压力浓缩来实现。
样品制备方法多种多样，但微波关断法灵敏、操作简便、成本低的优点而被测试机构广泛使用[1]。