从萃取实验中产生乳化现象引发的思考
阴离子表面活性测定过程中乳化现象的处理
阴离子表面活性测定过程中乳化现象的处理阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用，但是同时它也会造成水体环境的污染，是水质监测的重要项目。
但是在阴离子表面活性测定的过程中，会收到乳化现象的影响，导致测定结果的精确度偏低。
因此，本文从具体的实验入手，探索相应的乳化处理措施，希望可以给阴离子表面活性测定的相关研究提供一定的参考意见。
标签：阴离子;表面活性;乳化水中的阴离子表面活性剂会使水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水质恶化。
对环境水样中的阴离子表面活性剂进行监测已成为环境监测工作的一项常规监测，目前，水中阴离子洗涤剂的测定通常采用的标准方法为亚甲蓝分光光度法。
标准方法中介绍的是使用异丙醇破乳方法，但在操作中发现，这种处理方法效果很不理想，处理后依然存在乳化现象，文献中也很难查到乳化现象的处理方法。
现使用无水硫酸钠破乳的方法，进行对比实验研究。
一、阴离子表面活性测定的主要方法1 光度法光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。
根据对形成缔合物检测方式的不同，光度法还可以具体分成两个不同的检验方法。
一是萃取光度法，顾名思义，首先要对阴离子表面活性剂与阳离子显色剂形成的缔合物进行有机化萃取，在对萃取的有机物进行吸光度计量，当然要在特定的波长环境下进行。
相对于传统方法，萃取光度法灵敏度更高，相对干扰较小，但是存在的问题是萃取工作必须要在有寺溶液中进行萃取。
在实验的过程中，如果遇到阴离子表面活性剂乳化的现象，可以采用添加一些破乳剂的方式来进行消除，有实验正明这个方法安全性非常高，当然实验的准确度不会受到影响。
2 色谱法液相色谱法就是用甲醇或者是含有氯化钠的水溶液来充当流动相，以十二烷基作为基础的起到固定作用的键合相，在流动相与健合相的作用下，对被检测水体中的阴离子表面活性剂进行分离和测定，不仅能够测算出阴离子表面活性还能够测量出阴离子表面活性剂的烷基同系物。
萃取出现乳化不分层解决方法大全
萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况，费时费力，查到比较全面破乳地方法，与大家分享，希望对大家有所帮助：2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物＞1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。
2.1.2.长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。
2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。
2.1.4.用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。
2.1.5离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。
实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。
2.1.6用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。
2.1.7超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。
2.1.8冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。
2.1.9乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。
2.1.10添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。
2.1.11. 如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。
湿法磷酸溶剂萃取过程乳化现象的研究
湿法磷酸溶剂萃取过程乳化现象的研究湿法磷酸溶剂萃取过程中的乳化现象一直是一个令人关注的问题。
乳化是指不相溶的液体均匀混合在一起形成乳状液体的现象。
在湿法磷酸溶剂萃取过程中，乳化会导致相分离不彻底，降低溶剂的萃取效率，增加工艺的开销和处理难度。
因此，研究湿法磷酸溶剂萃取过程中的乳化现象对于改进和优化该工艺具有重要意义。
湿法磷酸溶剂萃取过程中的乳化现象主要是由于以下几个因素的综合作用：界面活性剂的存在、搅拌条件、起泡剂和溶剂中水分含量等。
首先，界面活性剂的存在会改变液体的表面张力，使不相溶的液体更容易混合在一起。
常见的界面活性剂有磷酸二辛酯（D2EHPA）和三辛基磷酸等。
其次，搅拌条件对乳化的形成和稳定性也有影响。
适当的搅拌能够分散液滴并形成更小的乳滴，增加乳化的程度，但过大的搅拌会增加能量消耗和泡沫的生成。
此外，起泡剂的加入也会导致溶液形成泡沫结构，增加乳化的可能性。
最后，溶剂中的水分含量对乳化的情况也有显著影响。
水分的存在会降低溶剂的表面张力，使油水两相更容易形成乳状液体。
为了研究和解决湿法磷酸溶剂萃取过程中的乳化现象，常见的方法包括实验研究和模拟模型。
实验研究可以通过改变各种因素来控制和观察乳化现象的形成和变化。
例如，可以改变搅拌速度、加入起泡剂的浓度、改变溶剂中水分含量等来研究它们对乳化的影响。
同时，可以通过测量乳液的稳定性、乳液的颗粒大小和分布等参数来评价乳化的程度。
模拟模型可以通过建立数学方程来描述乳化的过程和乳液的稳定性。
这些模型可以考虑不同因素的综合作用，预测乳化现象在不同条件下的变化。
通过研究湿法磷酸溶剂萃取过程中的乳化现象，可以得到以下几点启示。
首先，选择合适的界面活性剂和起泡剂是控制乳化现象的关键。
它们的选择应根据实际情况和工艺要求进行合理调整。
其次，合适的搅拌条件可以帮助分散液滴、保持乳液的稳定性。
必要时，可以通过改变搅拌速度和搅拌时间来控制乳化的程度。
最后，合理控制溶剂中的水分含量也可以减少乳化的情况。
北京大学有机实验思考题解答
第一次实验P141.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入气化中心，如加入沸石、分子筛、磁子等。
2.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。
位置偏低使沸点测量值偏高，位置偏高使沸点测量值偏低。
3.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为该压力下液体的沸点。
当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点。
4.折射率测定时注意什么？测量前，应对镜面进行清洗和干燥，且每次测量都要清洗；测量后清洗干燥，垫一片镜头纸。
5.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。
从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快，否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。
在烘箱中活化时，装硅胶板的托盘要从上而下放入，从下而上取出，避免有灰尘污染。
第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
萃取实验感悟心得体会(3篇)
第1篇一、引言萃取实验是化学实验中的一种基本操作，它通过选择合适的萃取剂，将混合物中的目标物质从一种相转移到另一种相中，从而达到分离的目的。
在大学化学实验课程中，萃取实验是一项重要的实践操作，通过这一实验，我对化学实验有了更深刻的认识，以下是我对萃取实验的一些感悟和心得体会。
二、实验目的与原理1. 实验目的通过萃取实验，学习并掌握萃取的基本原理和方法，提高对物质分离纯化的实际操作能力，培养严谨的科学态度和团队协作精神。
2. 实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中溶解度差异，将混合物中的目标物质从一种相转移到另一种相中的方法。
通常，萃取剂的选择要满足以下条件：萃取剂与原溶剂不互溶，萃取剂与目标物质有较大的溶解度差异，萃取剂与原溶剂及目标物质不发生化学反应。
三、实验过程与操作1. 实验步骤（1）准备萃取剂：根据实验要求，选择合适的萃取剂。
（2）混合溶液：将待分离的混合物与萃取剂按一定比例混合。
（3）震荡：将混合溶液放入分液漏斗中，震荡使其充分接触，直至两相分层。
（4）分液：打开分液漏斗的活塞，让下层溶液流出，收集上层溶液。
（5）重复萃取：将收集到的上层溶液再次与萃取剂混合，重复上述操作，提高目标物质的提取率。
2. 操作要点（1）分液漏斗的使用：在使用分液漏斗时，注意调节活塞，确保液体顺利流出。
（2）震荡：震荡时，应确保混合溶液充分接触，但避免震荡过度，造成乳化现象。
（3）分液：分液时，应先让下层溶液流出，再收集上层溶液，以避免两相混合。
四、实验结果与分析1. 实验结果通过萃取实验，成功分离出目标物质，提高了目标物质的纯度。
2. 结果分析（1）萃取剂的选择：选择合适的萃取剂是萃取实验成功的关键。
本实验中，根据目标物质的性质，选择了一种溶解度差异较大的萃取剂，从而提高了目标物质的提取率。
（2）操作技巧：在实验过程中，严格按照操作步骤进行，注意细节，如分液漏斗的使用、震荡等，以保证实验结果的准确性。
五、感悟与心得体会1. 实验技能的提升通过萃取实验，我对萃取原理和操作有了更深入的了解，提高了自己的实验技能。
萃取乳化原因分析
萃取乳化原因分析1、萃取原液：A：萃取原液过滤不干净，当料液过滤不完全（500目过滤还有渣）时，一旦与有机相接触时，就会形成吸附微粒，有的固体颗粒本身还带有电荷，从而使形成的微粒加大或者相互凝聚，那么在料液混合时会形成油包水或者水包油，在澄清又因为密度介于油水之间而得不到快速的分离，从而形成严重的夹带影响萃取质量与萃取系统的正常运行。
B：萃取原液含有胶体物质，当料液中含有硅、铝、絮凝剂等胶体物质时，也会形成相互包裹乳化不分相，既增加了体系的粘度，又使有机相混合不充分、澄清分离发生困难，严重者还会导致有机相有效负载降低。
C：萃取原液中含有氧化剂，当料液中还含有高锰酸根、氯酸根等强氧化剂时，一旦与有机相接触就会使萃取剂发生分解变质，形成聚合、离解、断键等，产生相间污物，打破有机相的组成平衡，从而导致乳化不分相。
乳化特点：由以上原因造成的乳化大都发生在萃原液与有机相开始接触的萃取槽。
处理方法：A、B原因造成的乳化，将原液进行吸附过滤即可；C原因造成的乳化，将原液进行亚硫酸钠还原处理，然后在过滤干净即可2、相平衡失调：在萃取操作过程中，我们常常会根据生产需要对系统进行调整，在调整时有时会因为操之过急或者缺乏经验而将原液或者有机相在短时间内作出较大调整，从而打破萃取系统原有的平衡，使部分或者全部的混合室出现断相或者相逆转（油连续与水连续的颠倒），从而形成油水不分（乳化），使料液或者有机相局部打循环，如果处理不及时还会有漫槽的危险。
乳化特点：混合室断相或者相逆转。
处理方法：停机静置一段时间，然后从新开机（建议）。
3、皂化过度：一般的萃取剂（有机相）在进行萃取之前都要进行皂化，以提高金属交换值。
则皂化率的控制也有一定的要求。
如果有机相中萃取剂的含量较低，则皂化率可相对较高，最高可达95%，如果萃取剂含量较高（大于40%），则皂化率控制应该相对较低（小于80%）。
萃取剂与稀释剂本是有机物，在水中溶解度很小，但是当萃取剂皂化后就转化为离子状态，在水中的溶解度会增大。
湿法磷酸溶剂萃取过程乳化现象的研究
湿法磷酸溶剂萃取过程乳化现象的研究湿法磷酸溶剂萃取过程中，乳化现象是一个常见的问题。
乳化是指两种不相溶的液体混合在一起形成的稳定的混合物，其中一种液体分散在另一种液体中形成小颗粒，这些小颗粒称为乳液。
在湿法磷酸溶剂萃取过程中，乳化现象会导致磷酸的回收率降低，同时也会增加操作难度和成本。
乳化现象的发生是由于磷酸和溶剂之间的相互作用力，以及溶剂中的杂质和水分的存在。
当磷酸和溶剂混合时，它们之间的相互作用力会导致它们形成微小的颗粒，这些颗粒会在溶剂中分散形成乳液。
此外，溶剂中的杂质和水分也会影响乳化现象的发生，因为它们可以与磷酸和溶剂形成复杂的化学反应，从而导致乳化现象的发生。
为了解决乳化现象的问题，可以采取以下措施：1.选择合适的溶剂：选择合适的溶剂可以减少乳化现象的发生。
一般来说，选择极性较小的溶剂可以减少乳化现象的发生。
2.控制pH值：控制pH值可以减少乳化现象的发生。
一般来说，将pH值控制在4-5之间可以减少乳化现象的发生。
3.增加搅拌速度：增加搅拌速度可以减少乳化现象的发生。
搅拌速度越快，乳化现象就越不容易发生。
4.添加乳化剂：添加乳化剂可以减少乳化现象的发生。
乳化剂可以降低液体表面张力，从而使液体更容易混合在一起，减少乳化现象的发生。
总之，乳化现象是湿法磷酸溶剂萃取过程中的一个常见问题，需要采取相应的措施来减少其发生。
萃取乳化等常见问题及解决方法汇总
萃取乳化等常见问题及解决方法汇总萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。
萃取原理利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。
选择分液漏斗的大小选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。
请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。
萃取溶剂的选择1. 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。
2. 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；3. 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
4. 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。
常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。
洗涤有机层以除去杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2~3次。
酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。
大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。
这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。
此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。
反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。
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从萃取实验中产生乳化现象引发的思考
【摘要】近年来随着精细化工、生命科学和材料科学等新兴科学的发展，现代分离手段得到广泛应用，促使分离科学的理论日臻完善，技术水平不断提高，逐步发展成为一门相对独立的学科。
萃取作为一种经典的分离方法，无可厚非的在分离科学领域占有一席之地。
然而在萃取实验中常常会出现乳化现象，本文简单介绍乳化现象，并分析乳化现象产生的原因及其消除方法，希望文中的观点能够引起读者的共鸣。
【关键词】萃取实验乳化现象萃取剂
萃取是对于液态混合物，我们可以利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它另一溶剂的所组成的溶液里提取出来的方法；它的本质是利用萃取剂将物质由亲水性转化成疏水性，最终达到分离的目的。
在演示人教版必修Ⅰ课本中的CCl4萃取水中I2的实验时，有时候我们会发现在两相交界面出现一层乳浊液，可能大家对这一现象也比较困惑，我查阅了大量的中学化学教参后均对这一现象未作涉及。
很明显，我们仅仅从萃取的定义无法得出在萃取实验中是否会在两相交界处出现一层乳浊液，但是乳浊液的出现必然会影响实验的萃取效率。
那么是什么原因造成这种现象？有没有办法能够消除或者尽量减少乳浊液的出现？本文首先介绍什么是乳化现象，然后重点介绍乳化现象产生的原因及其消除方法，希望对大家关于这点的理解有些许帮助。
一、什么是乳化现象
液-液萃取的过程实际上是一个液相中的溶质经过物理或者化学作用转移到另一相或者两相中重新分配的过程，也就是说制备不稳定乳浊液的过程。
正常的液-液萃取过程形成的乳浊液是不稳定的，当外力消失后，混合液依靠物质自身的界面张力和比重差进行凝固和分散，如果两相混合后形成稳定的乳浊液，在澄清室里长时间不能澄清，分散带逐渐加厚，甚至充满整个澄清室，则萃取槽的正常操作被破坏，萃取无法进行，出现这种现象就称为萃取过程中产生了乳化现象。
二、乳化现象产生的原因及其消除
萃取过程中有能成为乳化剂的表面物质的存在是乳化形成的主要原因。
换句话说，表面活性物质的存在，是乳化的必要条件，界面膜的强度和紧密程度是乳化的充分条件。
因此，寻找萃取体系中各个组分谁是乳化剂就成为问题的关键所在。
虽然产生第三相的原因很复杂，但是可能的原因主要有：(1)萃取剂在有机相的溶解度太小；(2)萃取物在有机相中的溶解度太小；(3)另外一种萃取物的形成；(4)界面有污物等。
针对CCl4萃取水中I2，我又进行了一系列的萃取实验，结果也不同程度的发现在两相交界处出现一层乳浊液或者有第三相（两层有机
物，一层水相）出现。
经过总结后发现，在两相交界处出现一层乳浊液的原因可能是：因振荡过于激烈，使一相在另一相中高度分散，形成乳浊液；反应中形成某种微溶化合物，既不溶于水相，也不溶于有机物,以致在界面上出现沉淀，甚至形成乳浊液。
考虑到影响萃取效率的因素：萃取溶剂的选择﹑溶液酸度和干扰离子的影响等；又进行了一系列单因素变化的萃取实验，结果发现采用增加萃取剂用量﹑改变溶液酸度或者加入电解质的方法可以消除乳化现象。
关于萃取剂的选择，我们应该遵守以下六个原则：(1)有良好的选择性；(2)良好的物理性质(如与水的密度差大等)；(3)化学稳定性好；(4)萃取过程速度快；
(5)价格便宜；(6)没有毒性或者毒性很小等等；对萃取剂的选择应该综合考虑各种因素, 权衡利弊然后选出一个最佳的萃取剂。
如：2007年山东省高考试题第31题所涉及的萃取剂的选择,由于四氯化碳为易挥发、遇火或炽热物可反应产生二氧化碳、氯化氢、光气和氯气等。
根据资料显示长期使用四氯化碳可以引起啮齿动物的肝癌，被列为对“人类有致癌可能”一类的化学物。
因此生产四氯化碳的工序, 要求严格密闭；使用四氯化碳的工场要充分通风；进入高浓度四氯化碳作业环境时，必须佩戴滤过式或供氧式面具。
基于以上分析不难看出，用四氯化碳萃取法工艺复杂、设备投资大、经济效益低、环境污染严重。
其次，对于大部分物质来说提高体系的温度，可以使其在溶液中的溶解度增大，从而减少乳化现象的产生。
我们采用上述改进后的实验操作后发现提高萃取温度可以增加不同相之间的互溶性，从而能够达到消除第三相的目的。
通过以上萃取实验的探索和验证，不难发现在实际的萃取工作中，为了使两相交界处不出现一层乳浊液或者第三相应当考虑采用增加萃取剂用量﹑加入电解质﹑改变溶液酸度﹑控制振荡的激烈程度或者提高萃取温度等方法来解决。
如果出现上述现象，我们大可不必慌张，首先应该冷静下来分析一下原因，然后根据具体情况进行区别对待。
参考文献：
[1]孙波.例谈关于化工工艺流程中萃取剂的选择[J].化学教学.2007(5).
[2]丁明玉等.现代分离方法与技术[M]北京:化学工业出版社.2005.
[3]武汉大学主编.分析化学(第四版)[M] 北京:高等教育出版社.2000.。