容量分析常用讲义玻璃仪器操作方法

容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水， 将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟，观察管口 及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180º，再放 置20分钟，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗 出，活塞转动也灵活，即可使用。否则应将活塞取 出，重新涂凡士林后再使用。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质； 玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小， 则会漏水。
❖ 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕 色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈 上有一标线。常用容量瓶有10mL、20mL、 50mL、100mL、250mL、500mL等规格。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所 容纳水的体积，以毫升计。
❖ 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标 线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余 手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底， 将瓶倒立10秒钟，如此将瓶颠倒10次，应不漏水。 用塑料丝、线绳或其它适宜物将塞子系在瓶颈上， 防止玻璃磨口塞粘污或搞错。用容量瓶配制标准溶 液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水 或其他溶液将固体溶解，然后将溶液定量转入容量 瓶中。
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❖ 定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧 靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在 瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中 溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立， 再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和 烧杯内壁3~4次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至 容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动， 使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距 离标线0.5-1.0cm处，等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流 下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖 上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线 以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转 过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均 匀。 用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容 量瓶中，加水至标度刻线。
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❖ 三、 滴定管 滴定管是滴定时准确测量滴定液体积的量器。滴
定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于盛放 酸类溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管，用 于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。
常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升，最小 刻度为0.1毫升，读数可估计到0.01毫升。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 2、滴定操作 （1） 操作溶液的装入 先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水 珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次，每 次10~15毫升，双手拿住滴定管两端无刻度 部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内 壁，再将溶液由流液口放出，弃去。混匀后 的操作液应直接倒入滴定管中，不可借助于 漏斗、烧杯等容器来转移。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 容量瓶使用原则： 1、热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线， 否则可造成体积误差。 2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量 瓶不宜长期存放溶液，应转移到磨口试剂瓶 中保存。更不能长期存放碱性溶液。 3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器， 均不宜放在烘箱中烘烤。 4、容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干， 并用纸片将磨口隔开。
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❖ 管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖 内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经 考虑了末端所保留溶液的体积。
❖ 吸量管的操作方法与移液管相同。 ❖ 移液管和吸量管使用后，应及时清洗放在移
液管架上自然晾干。
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❖ 二、 容量瓶
❖ 容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量 入式量器。（量器上标有“In”字），主要用 途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。
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❖ 用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指 拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶 液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面 下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上， 慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的 下降而下降。当管口液面上升到刻线以上0. 5cm-1.0cm 时， 立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，用干净滤纸 擦拭管外溶液，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容 量瓶，并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻 转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切 时，按紧食指。取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜， 将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开 食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再 等待3-15秒，取出移液管。
方法
❖ 移液管和吸量管的操作方法：
❖ 第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将 尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液 的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3 次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶 液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不 要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用 两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移 液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口 2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。
酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞，碱式滴定 管在管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控 制溶液的流出，橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 1、滴定管的准备 酸式滴定管使用前应检查：。
（1）玻璃活塞转动是否灵活。 （2）是否漏水
为了使玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞槽内 壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出， 用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少 许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，在活塞孔的 两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直 接插入活塞槽中，向同一方向转动活塞，直至活塞 中油膜均匀透明。转动活塞时，应有一定的向活塞 小头部分方向挤的力，以免来回移动活塞，使孔受 堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。