真空式结晶器
结晶设备的选用与操作讲解
2．搅拌器的形式应选择得当
不同的搅拌器搅拌速度不同，搅拌速度太快，会因剌激 过剧烈自然起晶，也可能使已长大的晶体破碎，功率消耗也 增大； 搅拌太慢则晶体颗粒会沉积。故搅拌器的速度要视溶液 的性质和晶体大小而定。如味精煮晶时，一般采用6～ 15r/min，柠檬酸结晶时，用8～10r/min，粉状味精结晶时， 用20～28r/min，等电点结晶时，用28～36r/min。
①因母液的循环量受到了产品颗粒在饱和溶液中沉 降速度的限制，操作弹性较小。 ②加热器内容易出现结晶层而导致传热系数降低。 ③加热面附近溶剂汽化较快，溶液的过饱和度不易 控制，因而也难以控制晶体颗粒的大小。 该设备适用于对产品晶粒要求不严格的结晶操作。Biblioteka （2）DTB型蒸发式结晶器
DTB（Draft Tube and Baffie，导流管与挡板） 型结晶器是一种典型的晶浆内循环器，蒸发室内有 一个导流管，管内装有带螺旋桨式搅拌器，可把带 有细小晶体的饱和溶液快速推升到蒸发表面，形成 循环通道。 由于DTB型结晶器循环流动所需要的压头很低， 螺旋桨可以在很低的转速下工作，因此，可产生粒 度较大的晶体。环型挡板将结晶器分隔为晶体生长 区和澄清区，挡板与器壁间的环隙为澄清区，在澄 清区中搅拌的影响实际上已消失，使晶体得以从母 液中沉降分离，只有微晶可随母液从澄清区的顶部 排出器外，从而实现对微晶量的控制。
淘析腿的DTB型结晶器 上部是气-液分离空间，可防止 因雾沫夹带而造成溶质损失。 闪蒸造成轻度的过饱和，过饱 和液沿环形面流向下部时释放 其过饱和度，使晶体得以长大。 在器底部设有一个分级腿，这 些晶浆又与原料液混合，再经 中心导流管而循环。当晶体长 大到一定大小后就沉淀在分级 腿内，同时对产品也进行洗涤， 保证了结晶产品的质量和粒径 均匀，不夹杂细晶
奥斯陆真空结晶器
真空结晶器的操作原理•把热溶液送人密封而且绝热的容器中。
在器内维持较高的真空度，使溶液的沸点低于进液温度，于是此热溶液闪蒸。
直到绝热降温到与器内压强相对应的饱和温度为止。
•奥斯陆真空设备结构工作过程：有细微晶粒的料液自结晶室的上部流入循环泵，在其入口处会同新加入的料液一起打入蒸发室闪蒸，浓缩降温的过饱和溶液经中央的大气退进入结晶室底部，与流化得晶粒悬浮液接触，在这里消除过饱和度并使晶体生长，液体上部的细晶在分离器中通蒸汽溶解并送回闪蒸。
奥斯陆真空结晶器液同样要设置大气退，除了蒸气室外，其他部分均可在常压下操作。
真空结晶器的优点1.溶剂蒸发所消耗的汽化潜热由溶液降温释放出的显热及溶质的结晶热所平衡，在这类结晶器里，溶液受冷却而无需与冷却面接触，溶液被蒸发而不需设置换热面，避免了器内产生大量晶垢的缺点2.真空结晶器一般没有加热器或者冷却器，避免了在复杂的表面换热器上析出结晶，防止了因结垢降低换热能力等现象，延长了换热器的使用周期。
溶液的蒸发、降温在蒸发室的沸腾液面上进行，这样也就不存在结垢问题。
真空式结晶器缺点：在蒸发室闪急蒸发时，沸腾界面上的雾滴飞溅是很严重的。
仍然要黏结在蒸发室器壁上形成晶垢。
需要在蒸发室的顶部附加一周向器壁喷洒的特殊洗涤喷管或洗水溢流环，在生产过程中定期地用清水清洗，以避免蒸发器截面逐渐缩小而带来的生产能力下降，且可以在不中断生产而得到清洗的效果奥斯陆结晶器的结构型式及设计特点奥斯陆结晶器的结构型式如图它的特点有：①育晶器底部为园弧形，这就改善了料液在育晶器内的流动状态，不致于形成死区；②育晶器上部扩大的断面可以使盐晶沉降下来，不参与循环，减少了二次成核的机会；③料液从蒸发室下部进料，上部中心管出料，减少了短路温差损失,同时料液在蒸发室内上升的过程中还有一个微粒溶解过程，料液由不饱和变成饱和，可以减少细晶的数量，从而保证盐的粒度；④设计时育晶器上锥部设置了母液排放管，它既可以排母液控制罐内Na2 SO4 含量，也可以将一些微细的盐晶排出系统，以保持罐内晶核相对稳定,有利盐粒长大；⑤在设计时还考虑了每次刷罐时保留育晶器内料液的刷罐方式,既只刷加热室，这样可避免育晶罐内大粒盐的损失，而且刷罐后恢复生产出合格盐的时间也可以缩短。
各类结晶设备的功能结构对比
各类结晶设备的功能结构对比
结晶器的类型很多，按溶液获得过饱和状态的方法可分蒸发结晶器和冷却结晶器；按流动方式可分母液循环结晶器和晶浆循环结晶器；按操作方式可分连续结晶器和间歇结晶器。
1. 冷却式结晶器
（1）空气冷却式结晶器：空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。
这类结晶器构造最简单，造价最低，可获得高质量、大粒度的晶体产品，尤其适用于含多结晶水物质的结晶。
缺点是传热速率太慢，且属于间歇操作，生产能力较低，占地面积较大。
在产品量不太大而对产品纯度及粒度要求又不严时，仍被采用。
（2）搅拌式结晶槽：在空气冷却式结晶器的外部，装设传热夹套或在内部装设蛇管式换热器以促进传热，并增加动力循环装置，即成为强制循环冷却式结晶槽或搅拌式结晶槽。
晶浆强制循环于外冷却器与结晶槽之间，使晶浆在槽内能较好地混合，并能提高冷却面的热交换速率，这种结晶槽可以分批或连续操作。
为自然冷却，必要时可配备内部冷却器。
搅拌器可以从下方传动，也可以从上方传动。
晶浆在导流筒中可以向上流动，也可以向下流动。
这类结晶器内温度比较均匀，产生的晶体较少但粒度较均匀，也使冷却周期缩短，生产能力提高。
对于易在空气中氧化的物质的结晶，可用闭式槽，槽内通入惰性气体。
结晶器内部构造
结晶器内部构造
【原创版】
目录
1.结晶器的概念与作用
2.结晶器的内部构造
3.结晶器的操作方法与原理
4.结晶器的应用领域
正文
结晶器是一种用于实现溶液过饱和度并结晶的设备，其内部构造和操作方法对于结晶过程的效果至关重要。
首先，结晶器通常由一个或多个容器组成，这些容器用于盛放溶液。
容器的内部构造通常包括一个或多个加热器，用于加热溶液，使其达到沸腾状态。
此外，结晶器还配备有冷却系统，用于在溶液蒸发后降低容器内的温度，促进结晶过程的发生。
其次，结晶器的操作方法通常包括蒸发结晶法和真空冷却结晶法。
蒸发结晶法是通过加热溶液，使其在常压或减压下蒸发溶剂，以达到溶液过饱和度的方法。
真空冷却结晶法则是在减压条件下，通过降低溶液的温度，使其达到过饱和度并结晶的方法。
最后，结晶器广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在化学工业中，结晶器用于制备盐类、糖类等晶体物质；在生物医药领域，结晶器用于提取纯化生物大分子，如蛋白质和核酸等。
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十种常见的工业结晶器结构原理
⼗种常见的⼯业结晶器结构原理⼯业结晶的⽅法溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
对于⼯业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的⽅式，可将溶液结晶分为两⼤类：移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。
⼀、不移除溶剂的结晶法不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度是借助冷却获得，故适⽤于溶解度随温度降低⽽显著下降的物系。
⼆、移除部分溶剂的结晶法按照具体操作的情况，此法⼜可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。
蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化，从⽽获得过饱和溶液。
此法适⽤于溶解度随温度变化不⼤的物系，例如NaCl及⽆⽔硫酸钠等。
真空冷却结晶是使溶液在较⾼真空度下绝热闪蒸的⽅法。
在这种⽅法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在部分溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。
因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适⽤于具有中等溶解度物系的结晶。
此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有⽆搅拌分为搅拌式和⽆搅拌式等。
常见的⼯业结晶器⼀、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器是⽬前应⽤最⼴泛的⼀类冷却结晶器。
冷却结晶器根据其冷却形式⼜分为内循环冷却式和外循环冷却式结晶器。
空⽓冷却式结晶器是⼀种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较⼤的敞开液⾯以及器壁与空⽓间的换热，以降低⾃⾝温度从⽽达到冷却析出结晶的⽬的，并不加晶种，也不搅拌，不⽤任何⽅法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的⽣长。
冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
①内循环冷却式结晶器内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进⾏热交换。
这种设备由于换热器的换热⾯积受结晶器的限制，其换热器量不⼤。
②外循环冷却式结晶器外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进⾏热交换。
这种设备的换热⾯积不受结晶器的限制，传热系数较⼤，易实现连续操作。
⼆、蒸发结晶器蒸发结晶器与⽤于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。
各类结晶设备的功能结构对比
各类结晶设备的功能结构对比2010-08-15 17:26:54 作者：phpcms来源：浏览次数：0 网友评论 0 条结晶器的类型很多，按溶液获得过饱和状态的方法可分蒸发结晶器和冷却结晶器；按流动方式可分母液循环结晶器和晶浆循环结晶器；按操作方式可分连续结晶器和间歇结晶器。
1. 冷却式结晶器（1）空气冷却式结晶器：空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。
这类结晶器构造最简单，造价最低，可获得高质量、大粒度的晶体产品，尤其适用于含多结晶水物质的结晶。
缺点是传热速率太慢，且属于间歇操作，生产能力较低，占地面积较大。
在产品量不太大而对产品纯度及粒度要求又不严时，仍被采用。
（2）搅拌式结晶槽：在空气冷却式结晶器的外部，装设传热夹套或在内部装设蛇管式换热器以促进传热，并增加动力循环装置，即成为强制循环冷却式结晶槽或搅拌式结晶槽。
晶浆强制循环于外冷却器与结晶槽之间，使晶浆在槽内能较好地混合，并能提高冷却面的热交换速率，这种结晶槽可以分批或连续操作。
为自然冷却，必要时可配备内部冷却器。
搅拌器可以从下方传动，也可以从上方传动。
晶浆在导流筒中可以向上流动，也可以向下流动。
这类结晶器内温度比较均匀，产生的晶体较少但粒度较均匀，也使冷却周期缩短，生产能力提高。
对于易在空气中氧化的物质的结晶，可用闭式槽，槽内通入惰性气体。
（3）长槽搅抖式连续结晶器长槽搅抖式连续结晶器是一种应用广泛的连续结晶器，有较大的生产能力。
其结构为敞式或闭式长槽，底为一个半圆形，槽外焊有水夹套，槽中装有长螺距的低速螺带搅拌器。
在操作时，浓热溶液从槽的一端加入，冷却水(或冷冻盐水)通常是在夹套中与溶液作逆流流动。
螺带搅拌器可以搅拌及输送晶体，还可以防止晶体聚积在冷却面上，并使已生成的晶体上扬，散布于溶液中，使晶体在溶液中悬浮而生长，从而获得均匀的晶体。
DTB真空结晶器在磷酸二氢钾装置中的应用
324磷酸二氢钾有潮解性。
在空气中稳定，溶于水，不溶于乙醇。
广泛应用于农业、医药、化学化工及食品工业等领域。
化工用作缓冲剂、培养剂，制偏磷酸钾的原料等；农业上是一种高浓度的高效磷钾复合肥，适用于何种土壤和作物，有“万能肥”之称；医药上用于使尿酸化，作营养剂等；食品上可做改良剂、促进剂、调味剂等。
因此，磷酸二氢钾的技术和开发一直受到科研工作者的重视。
1 概述目前在中国，磷酸二氢钾传统的制备方法主要有中和法、萃取法、复分解法及离子交换法等。
它们的共同点是先通过反应制得磷酸二氢钾溶液，然后将溶液经过浓缩、结晶、离心分离、干燥等步骤得到产品。
结晶步骤是此化工过程的核心，结晶器则是此过程的核心设备。
现有的磷酸二氢钾结晶设备以搅拌罐式结晶器为主，间歇操作。
其装置产能较小，占地面积较大，结疤沉积严重，产品质量不稳定，运行成本偏高，在产品竞争激烈的环境下给投资者带来了巨大的经济压力。
现我公司采用DTB真空结晶器进行连续结晶生产。
克服了现有磷酸二氢钾生产的缺点，并且实现了磷酸二氢钾的增产。
DTB是Drabt Tube Babboled（Crystallizer）的缩写，即遮挡板与导流筒的意思，简称“遮导式”结晶器［1］。
它属于典型的晶浆内循环结晶器。
最早出现于20世纪50年代，最先应用于氯化钾的生产，经过多年的运行考察，证明该结晶器性能良好，生产强度大，不易结疤，能生产较大的晶粒［2］。
2 设备简述2.1 DTB真空结晶器的结构组成：在DTB结晶器中部设有一导流筒，导流筒内下部设有螺旋桨。
导流筒四周设有一圆筒形挡板。
挡板把结晶器分成晶体生长区和澄清区。
挡板与器壁之间的环隙为澄清区。
澄清区顶部设有溢流口，连接细晶消除泵和细晶消除器。
结晶器的上部设置真空系统。
其结构组成如图1所示：图1 DTB真空结晶器2.2 DTB真空结晶器的工作原理DTB真空结晶器属于真空绝热冷却结晶。
真空绝热冷却结晶是使溶剂在真空下蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。
结晶设备的认知与操作—移除部分溶剂的结晶器
1）Krystal-Oslo型蒸发式结晶器 蒸发式结晶器与普通蒸发器在结构及操作方面完全 相同，如图17.2-1所示。它是通过加热使部分溶剂 气化，造成溶液过饱和而使溶质结晶析出。 Krystal-Oslo型蒸发式结晶器由蒸发室与结晶室两部 分组成。原料液经外部加热器预热之后，在蒸发器 内迅速被蒸发，溶剂被抽走，同时起到了冷却作用， 使溶液迅速进入介稳区并析出晶体。
加热蒸发室为一圆筒壳体，下部焊上加热夹套，夹 套高度通过计算蒸发所需的传热面积而定，夹套宽 度30～60mm，夹套上装有蒸气进口管，安装于夹 套的中上部，使蒸气分布均匀，进口要加装挡板， 防止直冲而损坏内锅，夹套上还装有压力表、不凝 性气体排放阀和冷凝水排除阀。冷凝水排除阀安装 在夹套的最低位置，以防止冷凝水的积聚，降低传 热系数。
图17.2-2具有淘析腿的DTB型结晶器
DTB型结晶器的特点是： ①结晶性能良好，已成为连续结晶器的主要形式之 一； ②可获得较大的晶粒； ③由于循环强度很大，器内各处的过饱和度及晶浆 密度都较均匀，允许按过饱和度的上限控制操作条 件，生产强度较高； ④由于循环良好，器内不易结垢。
移除部分溶剂的结晶器
由于DTB型结晶器循环流动所需要的压头很 低，螺旋桨可以在很低的转速下工作。因此， 可产生粒度较大的晶体。环型挡板将结晶器 分隔为晶体生长区和澄清区，挡板与器壁间 的环隙为澄清区，在澄清区中搅拌的影响实 际上已消失,使晶体得以从母液中沉降分离， 只有微晶可随母液从澄清区的顶部排出器外， 从而实现对微晶量的控制。
双级蒸汽喷射泵的作用是使冷凝器和结晶器整个系 统造成真空，不断抽出不凝性气体。通常，真空结 晶器内的操作温度都很低，所产生的溶剂蒸气不能 在冷凝器中被水冷凝，此时可用蒸汽喷射泵喷射加 压，将溶剂蒸气在冷凝之前加以压缩，以提高它的 冷凝温度。
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质溶解度随温度变化不明显的场合才选用蒸发式结晶器；而冷却式结
晶器几乎都可为真空式结晶器所代替。
真空式结晶器
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真空式结晶器
结晶设备
右图是一具有中央循环管和挡板的连续式真空结晶器。 该结晶器没有循环管，其下部有缓慢运转的螺旋桨式搅 拌器。 料液由循环管地步送入，晶浆向上经过循环管而到达溶 液表面，缓慢而均匀地进行沸腾。 循环管没有折流圈所以罐内沉降区与结晶生长区被隔开。 灌下部有接近淘析腿。结晶生长区由于螺旋桨的搅拌， 使混浊液的浓度均匀。 再次流动区内，能产生一定数量的晶核，且使晶粒生长。 充分长大了的洁净离子便流向下部淘析腿。 由于母液从下往上流动，小颗粒被淘洗，只有合乎要求 的粒子落入腿内。而上升至沉降区的带细小颗粒的母液， 右上方溢流口排至罐外，然后经循环泵送至加热器补充 蒸发所必须的热量，同时微晶溶解再与母液一起进入罐 内。这种装置可得大而均匀的晶体。
真空式结晶器
真空式结晶器与蒸发式结晶器
真空式结晶器比蒸发式结晶器要求有更高的操作真空度。另外 真空式结晶器一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并 同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低 温度两种作用。由于不存在传热面积，从根本上避免了在复杂的传热 表面上析出并积结晶体。真空式结晶器由于省去了换热器，其结构简 单、投资较低的优势使它在大多数情况下成为首选的结晶器。只有溶
图 11-29 奥 斯 陆 真 空 结 晶 器 1-结 晶 室 2-循 环 泵 3-挡 板 4-液 体 均 部 环 5-蒸 发 室 6-大 气 腿 7-结 晶 分 布 器
真空式结晶器
连 续 真 空 式 结 晶 器
在真空状态下将热的饱和溶液绝热 真空冷却结晶，热溶液进入结晶器， 到达分离室液面时溶液闪蒸，蒸发 部分溶剂吸收热量，溶液降温产生 过饱和度而结晶。可以连续操作。 一般用多级蒸汽喷射泵来形成真空， 选择真空度必须考虑有溶质存在下 溶液的沸点升高，结晶温度低的要 考虑多级结晶，后级结晶的真空度 高于前一级。这种方式可有效避免 在传热面发生晶体的结疤现象，设 备简单，蒸发与冷却同时进行，可 达到较低的温度，不受冷却水最终 温度的限制，对没有冷冻水系统的 厂家是一个很好的选择。
真空式结晶器
• 真空式结晶器一般没有加热器 或冷却器。料液在结晶器内闪 蒸浓缩并同时降低了温度，因 此在产生过饱和度的机制上兼 有蒸处溶剂和降低温度两种作 用。
真空式结晶器
蒸汽 冷却水 水 3 蒸 汽 二次蒸汽去真空系统 4
4 １ 6 冷凝水 7 2
7
5
原料液
3
2
结晶
蒸汽
1
图 11-28 间 歇 真 空 结 晶 器 1-结 晶 室 2-搅 拌 器 3-直 接 水 冷 凝 器 4-二 级 蒸 汽 喷 射 泵
真空式结晶器
真空结晶器的优点
• 溶剂蒸发所消耗的汽化潜热由溶液降温释 放出的显热及溶质的结晶热所平衡，在这 类结晶器里，溶液受冷却而无需与冷却面 接触，溶液被蒸发而不需设置换热面，避 免了器内产生大量晶垢的缺点。
真空式结晶器
间歇真空式结晶器
间歇式真空结晶器的器身是一个具有 锥形底的容器。将料液置于容器中，料液 的闪急蒸发造成剧烈的沸腾，使溶剂的蒸 汽从器顶排出而进入喷射器或其他真空设 备中。加强搅拌使溶液温度相当均匀，并 使晶粒悬浮起来，直到充分成长后沉入锥 底。每批操作结束后，晶体与母液的混合 液经排料阀放至晶浆槽，随后进行过滤， 使晶体与母液分开。 此结晶器的主要优点为构造简单，溶液系 绝热蒸发冷却，不需传热面，避免了晶体 在传热面上的聚结，故造价低而生产能力 较大。
真空式结晶器
结晶设备之 真空式结晶器
生物N091 沈张燕 王若晖
真空式结晶器
按过饱和度产生方法分类
—
冷却式 蒸发式
真空式
真空式结晶器
真空结晶器的操作原理
• 把热溶液送人密封而且绝热的容器中。在 器内维持较高的真空度，使溶液的沸点低 于进液温度，于是此热溶液闪蒸。直到绝 热降温到与器内压强相对应的饱和温度为 止。