结晶方法和结晶器
化学工程中的结晶技术
化学工程中的结晶技术一、结晶技术的定义与意义结晶技术是化学工程领域的一种重要分离和纯化技术，通过控制溶液中溶质的过饱和度，使其在一定条件下结晶沉淀出来，从而实现溶质的分离和纯化。
结晶技术在化学工业、药品生产、食品工业等领域具有广泛的应用，对于提高产品质量和生产效率具有重要意义。
二、结晶过程的基本原理1.过饱和度：溶液中溶质的浓度超过其在特定温度和压力下饱和溶解度时，称为过饱和溶液。
过饱和溶液中的溶质容易形成晶体。
2.成核：过饱和溶液中的溶质分子在适当的条件下，开始聚集并形成微小的晶体核。
3.晶体生长：溶液中的溶质分子不断向晶体核上吸附，使晶体核逐渐长大，形成完整的晶体。
4.晶体分离：通过控制溶液的温度、浓度、搅拌速度等条件，使晶体在一定时间内达到所需的尺寸和纯度，然后将晶体与溶液分离。
三、结晶技术的分类及应用1.冷却结晶：通过降低溶液的温度，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化较大的物质。
2.蒸发结晶：通过蒸发溶液中的溶剂，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化不大的物质。
3.盐析结晶：通过加入适当的盐类，降低溶液中溶质的溶解度，使其结晶沉淀。
适用于蛋白质、酶等生物大分子的分离和纯化。
4.超滤结晶：利用超滤膜对溶液中溶质的选择性透过作用，使溶质在膜表面结晶沉淀。
适用于高分子物质的分离和纯化。
四、结晶操作的影响因素1.温度：温度对溶质的溶解度有显著影响，通过控制温度可以调节溶质的过饱和度，从而控制结晶过程。
2.浓度：溶液中溶质的浓度越高，过饱和度越大，结晶速度越快。
3.搅拌速度：搅拌可以增加溶质与溶剂的混合程度，有利于晶体的均匀生长。
但过快的搅拌速度可能导致晶体形态的不规则。
4.溶剂选择：溶剂的性质会影响溶质的溶解度和结晶速度，选择合适的溶剂可以提高结晶效率。
五、结晶技术的展望随着科学技术的不断发展，结晶技术在化学工程中的应用越来越广泛。
未来的结晶技术将更加注重绿色环保、节能高效，通过新型材料、智能控制系统等先进技术，实现结晶过程的优化和自动化，进一步提高产品质量和生产效率。
结晶工艺知识点总结
结晶工艺知识点总结一、结晶工艺的概念及应用范围结晶工艺是一种将溶液中的溶质以结晶形态分离并纯化的工艺方法。
它是一种重要的化工生产工艺，广泛应用于化工、药物、食品、化肥等行业中。
通过结晶工艺，可以得到高纯度的产品，提高产品的质量和附加值。
二、结晶工艺的基本原理1. 溶解与饱和度结晶工艺的基本原理是通过溶解和结晶两个过程来实现溶质的分离和纯化。
首先，将溶质溶解于溶剂中，形成溶液。
当溶液中溶质的溶解度达到一定程度时，即为饱和状态。
此时，如果溶液中有合适的结晶核，就可以发生结晶过程。
2. 结晶过程结晶过程通常分为核形成、晶体生长和晶体分离三个阶段。
在饱和溶液中，当有足够的孤立的溶质分子聚集到一定程度时，即形成结晶核。
随着结晶核的不断生长，最终形成完整的晶体。
然后通过晶体分离的方法，将晶体与母液分离，得到纯净的晶体产品。
三、结晶工艺的影响因素及控制方法1. 温度温度是影响结晶工艺的关键因素之一。
通常来说，降低温度有利于溶质的结晶，但过低的温度也可能导致结晶速度过慢。
因此，需要根据具体溶质的溶解度-温度曲线，选择合适的结晶温度。
2. 饱和度控制溶液的饱和度是实现结晶的重要手段之一。
通常通过调整溶剂的添加量或者升温蒸发的方式来增加溶液的饱和度，从而促进结晶的发生。
3. 搅拌速度适当的搅拌速度有利于维持溶液的均匀性，促进结晶核的形成和晶体的生长。
过大或过小的搅拌速度都可能影响结晶的效果。
4. 晶种晶种是一种对结晶过程具有促进作用的晶体物种，对结晶的速度和质量有一定的影响。
在实际生产中，通过添加适量的晶种来引发结晶过程。
5. 结晶器结晶过程通常需要借助结晶器来提供合适的结晶条件，包括温度、压力、搅拌速度等。
结晶器的设计和选择对结晶效果有重要的影响。
四、结晶工艺的常见方法1. 真空结晶真空结晶是一种利用真空蒸馏的方法来实现结晶的工艺。
通过降低溶液的沸点，从而提高溶质的饱和度，促进结晶的发生。
2. 晶种结晶晶种结晶是一种通过添加适量的晶种来引发结晶过程的方法。
结晶器的原理
结晶器的原理结晶器是一种常见的实验设备，用于从溶液中分离出晶体。
它的原理基于溶解度和结晶过程的物理化学规律。
在结晶器中，溶液中的溶质随着溶剂的挥发逐渐饱和，导致溶质逐渐凝结成晶体，从而实现了分离的目的。
首先，溶液中的溶质在溶剂中的溶解度是一个关键因素。
溶解度取决于溶质和溶剂的性质，温度和压力等因素。
当溶质在溶剂中的溶解度达到饱和状态时，就会出现过饱和现象，这时溶质会开始凝结成晶体。
其次，结晶器中的温度控制也是至关重要的。
通常情况下，通过控制结晶器的温度，使溶剂逐渐挥发，从而导致溶质逐渐饱和并凝结成晶体。
温度的控制可以影响结晶速率和晶体的质量，因此在实验过程中需要精确控制温度。
此外，结晶器的设计也对结晶过程有着重要影响。
结晶器通常采用圆底烧瓶或结晶皿等容器，通过表面积和形状的设计来影响溶剂的挥发速率和晶体的形成。
合适的结晶器设计可以提高结晶效率和晶体的纯度。
总的来说，结晶器的原理是通过控制溶质在溶剂中的溶解度和温度，以及结晶器的设计，实现溶质从溶液中凝结成晶体的过程。
这一原理在化学、生物、药物等领域都有着广泛的应用，是一种重要的分离和纯化技术。
结晶器的原理虽然看似简单，但在实际操作中需要注意许多细节。
例如，在控制温度时需要避免温度波动，以免影响结晶过程；在结晶器的设计中需要考虑溶剂的挥发速率和晶体的收集等因素。
只有充分理解结晶器的原理，并在实验操作中严格控制各项条件，才能获得理想的结晶效果。
总之，结晶器作为一种重要的分离和纯化技术，其原理基于溶解度和结晶过程的物理化学规律。
通过控制溶质在溶剂中的溶解度和温度，以及结晶器的设计，可以实现溶质从溶液中凝结成晶体的目的。
在实际操作中，需要注意各项条件的控制，以获得理想的结晶效果。
结晶器原理
结晶器原理结晶是一个重要的化工过程，是物质提纯的主要手段之一。
众多化工、医药产品及中间产品都是以晶体形态出现的，结晶往往是大规模生产它们的最好又最经济的方法。
结晶过程是一个复杂的传热、传质过程。
在溶液和晶体并存的悬浮液中，溶液中的溶质分子向晶体转移（结晶），同时晶体的分子也在向溶液扩散（溶解）。
在未饱和溶液中溶解速度大于结晶速度，从宏观上看这个过程就是溶解；在过饱和溶液中结晶速度大于溶解速度，从宏观上看这个过程就是结晶。
所以，结晶的前提是溶液必须有一定的过饱和度。
连续结晶器和间歇结晶器相比具有以下优点：连续结晶具有收率高、能耗低、母液少、产品质量好、自动化程度高、设备占地面积小及操作人员少等优点。
由于连续结晶器具有较高的生产效率，一套连续结晶器往往可以取代数套乃至数十套间歇结晶器，相应配套设备的数量也大大减少。
对于医药产品的结晶，由于连续结晶器都是全密闭的，结晶器可以布置在gmp车间的外面，而仅将离心机、烘干和包装布置在gmp车间的里面，这将极大地减少gmp车间的面积，从而降低整个工程的投资。
已连续结晶器可以便利地和机械放大泵女团，在低温下展开冷却结晶，不但不须要蒸汽，而且无须冷藏水。
节能环保的同时也防止了巨大的冷冻机投资。
过饱和度是结晶的一个重要参数。
根据大量试验的结果证实，溶液的过饱和与结晶的关系可用上图1表示；图中的ab线为普通的溶解度曲线，cd线代表溶液过饱和而能自发地产生晶核的浓度曲线（超溶解度曲线），它与溶解度曲线大致平行。
这两根曲线将浓度――温度图分割为三个区城。
在ab曲线以下是稳定区，在此区中溶液尚未达到饱和，因此没有结晶的可能。
ab线以上为过饱和溶液区，此区又分为两部分：在ab与cd线之间称为介稳区，在这个区域中，不会自发地产生晶核，但如果溶液中已加了晶种，这些晶种就会长大。
cd线以上是不稳区，在此区域中，溶液能自发地产生晶核。
若原始浓度为e的洁净溶液在没有溶剂损失的情况下冷却到f点，溶液刚好达到饱和，但不能结晶，因为它还缺乏作推动力的过饱和度。
结晶技术
六、常用的起晶方法
A.自然起晶法: 溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核、当产生一定量的晶种后，加入 稀溶液使溶液的浓度降低至亚稳定区，新的晶种不在产生，溶质在晶种表面 生长 B.刺激起晶法 溶剂蒸发至亚稳定区，冷却，进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液 的浓度会有所降低，进入并稳定在亚稳定的养晶区，使晶体生长
四、结晶的基本原理
基本原理:当溶液处于过饱和状态时，分子间的分散或排斥作用小 于分子间的相互吸引力，便开始形成沉淀或者晶体。 饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶
解度时，该溶液称为饱和溶液
过饱和溶液： 溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱
和溶液
饱和曲线与过饱和曲线
C.晶种起晶法 溶剂蒸发至亚稳定区的较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶 质在晶种表面生长。这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。
七、常用的结晶设备
2.卧式结晶器。
3、蒸发结晶器
在生产中，由于结晶溶剂的性质，结晶产品的颗粒度、晶型及生产能力等各不 相同，因此使用的结晶器也多种多样。
五.结晶方法
主要通过冷却使溶液获得过饱和度。冷却结晶法适用于溶解度随温度降温 而显著下降的物系。
方法一、冷却结晶法
方法二、蒸发结晶法
蒸发结晶法是在常压沸点条件下，使溶剂中的溶剂部分气化（蒸发），使 溶液获得过饱和度。蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化不大的物系
方法三、真空冷却结晶法
真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并 使溶液获得过饱和度。此法兼有蒸发结晶法和冷却结晶法特点。适用于热稳 定性差及中等溶解度的物系。
结晶工艺和结晶设备
一、概述
工业结晶过程与设备课件
晶体的扩散学说
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• 溶质通过扩散作用穿过靠近晶体表面的一个滞流层，从溶液中转移到晶体的表 面；
• 到达晶体表面的溶质长入晶面，使晶体增大，同时放出结晶热； • 结晶热传递回到溶液中。 根据以上扩散学说，溶质依靠分子扩散作用，穿过晶体表面的滞留层，到达晶体
表面；此时扩散的推动力是液相主体的浓度与晶体表面浓度差； 而第二步溶质长入晶面，则是表面化学反应过程，此时反应的推动力是晶体表面
由于晶胞参数不同，可决定晶体分为七种晶系。
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七种 晶系
14种晶 格
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几种典型的晶体结构
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2.晶体的粒度分布
晶体粒度分布(CSD)：是晶体产品的重要质量 指标，指不同粒度的晶体质量（或粒子数目） 与粒度的分布关系。
中间粒度MS：筛下累计质量分数为50％时对应的 筛孔尺寸值。
变异系数CV：
CV 100 (r84% r16% ) 2r50%
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3.结晶过程及其在制药中的重要性
结晶的步骤
过饱和溶液的形成 晶核的形成 晶体生长
其中，溶液达到过饱和状态是结晶的前 提；过饱和度是结晶的推动力。
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• 饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶解度时，该溶液 称为饱和溶液；
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提高晶体质量的方法
• 晶体质量包括三个方面的内容：
晶体大小、形状和纯度
• 影响晶体大小的因素： 温度、晶核质量、搅拌等
• 影响晶体形状的因素：
改变过饱和度、改变溶剂体系、杂质
结晶器原理
结晶器原理
在结晶器中，有两种结晶过程：一种是晶体在溶液中析出，另一种是晶体在溶液中溶解。
结晶过程的关键在于溶液中的溶质和溶剂达到平衡，而这一过程的实现主要取决于温度、压力、搅拌速度和时间等。
如果温度升高，溶液的浓度减小，此时不需要搅拌就能析出晶体；反之，如果温度升高，则必须通过一定的搅拌才能析出晶体。
结晶过程中的最大压力是指单位时间内溶液所承受的压力，它与温度密切相关。
例如，温度在20℃时，压力为0.001MPa时，单位时间内产生的最大压力为1MPa。
结晶器中进行的是低温、低浓度、过饱和的溶液分离操作。
结晶器有两种：一种是将结晶器安置在由一个圆柱形容器内组成的圆筒中；另一种是将一个圆筒置于两个圆柱形容器内。
这两种结晶器有很多相似之处。
它们都有一个由外部控制和调节的搅拌器，且都需要在不停地搅拌下进行操作。
除此之外，两种结晶器都是通过利用溶液和晶体在其空间中的分布来控制结晶过程的。
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结晶器内部构造
结晶器内部构造
【原创版】
目录
1.结晶器的概念与作用
2.结晶器的内部构造
3.结晶器的操作方法与原理
4.结晶器的应用领域
正文
结晶器是一种用于实现溶液过饱和度并结晶的设备，其内部构造和操作方法对于结晶过程的效果至关重要。
首先，结晶器通常由一个或多个容器组成，这些容器用于盛放溶液。
容器的内部构造通常包括一个或多个加热器，用于加热溶液，使其达到沸腾状态。
此外，结晶器还配备有冷却系统，用于在溶液蒸发后降低容器内的温度，促进结晶过程的发生。
其次，结晶器的操作方法通常包括蒸发结晶法和真空冷却结晶法。
蒸发结晶法是通过加热溶液，使其在常压或减压下蒸发溶剂，以达到溶液过饱和度的方法。
真空冷却结晶法则是在减压条件下，通过降低溶液的温度，使其达到过饱和度并结晶的方法。
最后，结晶器广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在化学工业中，结晶器用于制备盐类、糖类等晶体物质；在生物医药领域，结晶器用于提取纯化生物大分子，如蛋白质和核酸等。
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• 晶体从溶液中析出后，便可进一步用沉 降、过滤、离心分离等方法使其与溶液 分离。
• 结晶出来的晶体和剩余的溶液所构成的 混合物称为晶浆。
• 分离出晶体后剩余的溶液称为母液。
• 为了保证结晶产品的纯度，生产中，通 常在对晶浆进行母液分离后，再用适当 的溶剂对固体进行洗涤，以尽量除去由 于粘附和包藏母液所带来的杂质。
• 一般工业上的成核过程主要采用二次成 核，即在处于介稳区的澄清过饱和溶液 中，加入一定数量的晶种来诱发晶核的 形成，制止自发成核。
• ２．晶体的成长
• 过饱和溶液中已经形成的晶核逐渐长大 的过程称为晶体的成长。
• （2）溶解度曲线
• 以溶解度为纵坐标，以温度为横坐标， 标绘出溶解度随温度变化的关系曲线， 这条曲线称为溶解度曲线。某种物质的 溶解度曲线就是该物质的饱和溶液曲线。 各种物质的溶解度曲线可通过实验确定， 图10－1为某些常见盐在水中的溶解度 曲线。
• 从图10－1中可以看出，溶解度曲线有三种类型：
• 溶解度常用的表示方法有：
• 溶质在溶液中的质量分数、kg溶质 ∕100kg溶剂以及mol溶质∕㎏溶剂等。
• 物质的溶解度与其化学性质、溶剂的性 质及温度有关。一定物质在一定溶剂中 的溶解度主要随温度变化，而随压强的 变化很小，常可忽略不计。因此溶解度 的数据通常用溶解度对温度所标绘的曲 线来表示。
成核。在介稳区内洁净的过饱和溶液还不能自 发地产生晶核，只有进入不稳区后，晶核才能 自发地产生，这种在均相过饱和溶液中自发产 生晶核的过程称为均相初级成核；如果溶液中 混入外来固体杂质，它们对初级成核有诱导作 用，这种在非均相过饱和溶液中产生晶核的过 程称为非均相初级成核。
• 二次成核是指在含有晶体的过饱和溶液 中进行成核的过程。
• 二、结晶过程的相平衡
• 1．溶解度和溶解度曲线
• （1）溶解度
• 一定条件下，溶解达平衡时的溶液称为饱和溶 液，饱和溶液中溶质的浓度称为此条件下该溶 质的溶解度。
• 溶质浓度超过溶解度的溶液称为过饱和溶液。 显然，溶质可以继续溶解于未饱和的溶液中， 直至达到饱和为止。过饱和溶液析出过多的溶 质后成为饱和溶液，即结晶只能在过饱和溶液 中进行。
• （1）过饱和溶液与过饱和度
• ① 过饱和溶液
• 在一定条件下，溶液中所含溶质的量超 过该溶质的溶解度时，称为过饱和溶液。
• 实际生产中的结晶操作，都是利用过饱 和溶液来制取晶体。将饱和溶液谨慎、 缓慢地冷却，并防止掉进固体颗粒，可 制得过饱和溶液。
• ② 过饱和度 溶液过饱和的程度称为过 饱和度。过饱和度是结晶的推动力。过 饱和度常用以下两种方法表述。
• 三、结晶过程
• 结晶过程包括晶核的形成和晶体的成长 两个阶段。即首先是产生晶核作为结晶 的核心；其次是晶核长大成为宏观的晶 粒。
• 1．晶核的形成 • 在过饱和溶液中产生晶核的过程称为晶核的形
成。 • 晶核形成的方式有两种：初级成核和二次成核。 • 在没有晶体存在的过饱和溶液中产生晶核的过
程称为初级成核。 • 初级成核又可分为均相初级成核和非均相初级
• 第一类是曲线比较陡，表明这些物质的溶解度随 温度升高而明显增大，如KNO3、Al2（SO4）3等；
• 第二类是曲线比较平坦，表明溶解度受温度的影 响并不显著，如NaCl、KCl等；
• 第三类是溶解度曲线有折点，表明物质的组成有 所改变，如Na2SO4在305.5K以下为含10个结晶 水的盐，溶解度随温度的升高而增大，在305.5K 以上时则转变成了无水盐，溶解度随温度的升高 而缓慢下降。
第一节 结晶过程的理论基础
• 一、基本概念
• （1）晶体 是内部结构的质点元素（原子、离 子或分子）作三维有序规则排列的固体物质， 具有规则的几何外形。晶体中每一宏观质点的 物理性质和化学组成都相同。
• 当物质在不同的条件下结晶时，所成晶体的形 状、大小、颜色等可能不同。例如，因结晶温 度的不同，碘化汞的晶体可能是黄色或是红色； 氯化钠从纯水溶液中结晶时，为立方晶体，但 若水溶液中含有少量尿素，则形成八面体的结 晶。
• 物质从水溶液中结晶出来，有时形成晶 体水合物。晶体水合物中所含有的水分 子，称为结晶水。
• 结晶水的存在不仅影响晶体的形状，也 影响晶体的性质。例如，CuSO4溶液在 240℃以上结晶时，得到的是白色三棱形 针状无水硫酸铜（CuSO4）晶体；而在 常温结晶时，得到的则是含有5个结晶水 的蓝色大颗粒的CuSO4·5H2O晶体。
第十章 结 晶
• 结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔 融物中析出的过程。在化工生产中，常遇到的 情况是固体物质从溶液中结晶出来，以达到溶 质与溶剂分离的目的，本章重点讨论这种结晶 过程。
• 结晶在化工生产中的应用主要是分离和提纯， 它不仅能从溶液中提取固体溶质，而且能使溶 质与杂质得以分离，提高纯度。由于结晶制取 的固体产品纯度高，外表美观，形状规范，便 于干燥、包装、运输和储存，所以它在生产中 得到广泛应用，是一个重要的化工单元操作。
• 用浓度差表示
•
△C＝C－C*
（10-1）
• 用温度差表示
•
△t＝t*－t
（10-2）
• （2）过溶解度曲线与介稳区 • ① 过溶解度曲线 • 表示能自发地析出结晶的过饱和溶液的浓度与
温度的关系曲线称为过溶解度曲线。它与溶解 度曲线大致平行，其位置受多种因素影响。 • ② 浓度-温度图的三个区域 • 溶解度曲线以下为稳定区，在此区内溶液未达 饱和，没有晶体析出的可能；两曲线之间为介 稳区，此区虽为饱和溶液，但不会自发地析出 晶体，若加入晶种，能促使溶液析出晶体，通 常结晶操作都在介稳区内进行；过溶解度曲线 以上为不稳区，溶液处在此区内，能自发地产 生晶核。
• 溶解度曲线对结晶操作的指导意义：
• ① 选择结晶方法。Байду номын сангаас
• 对于溶解度随温度变化敏感的物质，可 选用变温结晶的方法；对于溶解度随温 度变化缓慢的物质，可采用移出部分溶 剂的结晶方法。
• ② 计算结晶过程的理论产量。
• 通过物质在不同温度下的溶解度数据可 以计算结晶过程的理论产量。
• 2．过溶解度曲线与介稳区