硅胶的原理及使用方法

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硅胶粘接原理

硅胶粘接原理

探秘硅胶粘接原理硅胶粘接是一种常见的粘接技术,尤其在电子电器制造、医疗器械和光学领域得到广泛使用。

那么硅胶粘接的原理是什么呢?下面我们来探秘一下。

1. 硅胶的性质硅胶是一种无色透明、无味无毒、柔软耐高温的橡胶材料。

它的主要成分是二氧化硅(SiO2),还包含少量的有机硅。

硅胶具有极强的柔性、耐久性和热稳定性。

它不会受到极端温度、潮湿和化学腐蚀的影响。

2. 硅胶粘接原理硅胶粘接的基本原理是通过一系列的化学反应,将两个表面黏结在一起。

硅胶粘接的主要方式有两种:(1)化学粘接化学粘接是指通过硅胶中的有机硅和表面的基材发生反应,形成强大的化学键,将两个表面牢固地黏合在一起。

在这种情况下,硅胶的粘接力主要来自化学反应,粘接力较强,但是反应时间较长。

(2)物理吸附物理吸附是指硅胶能够沿着表面凹凸不平的微小孔隙进入,占据空隙并与表面形成很强的吸附力。

这种粘接方式十分快速,但是粘接力相对较弱。

3. 硅胶粘接的应用硅胶粘接广泛应用于电子电器领域,如手机、电视等设备的组装、封装和修复。

同时,医疗器械中也常使用硅胶粘接技术,如人工心脏、假肢等。

另外,硅胶粘接也是光学仪器制造、汽车保养等领域的重要工艺。

在使用硅胶粘接技术时,需要根据不同的应用场景选择不同的硅胶材料和粘接方式。

同时,还需要注意粘接前的表面处理和粘接过程中的温度、湿度等因素,以确保粘接质量和粘接强度。

总之,硅胶粘接技术的应用范围广泛,且有着良好的耐久性和化学稳定性。

掌握其原理和技术方法,对于相关领域的从业人员具有重要的指导意义。

硅胶的吸附原理和应用实例

硅胶的吸附原理和应用实例

硅胶的吸附原理和应用实例1. 硅胶的吸附原理硅胶是一种多孔性材料,可用作吸附剂,其吸附原理主要基于以下几个方面:1.1 表面化学吸附硅胶表面具有大量的亲水基团(Si-OH),可以通过氢键或静电作用与水分子发生作用,吸附水分子及其他带电离子,如无机离子、有机离子等。

同时,硅胶具有较大的比表面积,提供了更多的吸附位点。

1.2 孔道扩散吸附硅胶具有丰富的孔道结构,孔径大小可以调控,从纳米级到微米级不等。

这些孔道能够容纳小分子进入并通过扩散作用被吸附,例如气体分子、有机物分子等。

1.3 静电吸附硅胶具有各种化学基团,如氨基、羟基等,这些基团具有一定的离子性。

通过电荷间的相互作用,硅胶能够与带有相反电荷的物质发生静电吸附作用,如与一些有机物、离子染料等。

2. 硅胶的应用实例硅胶由于其出色的吸附性能和广泛的适应性,被广泛应用在各个领域。

以下是一些常见的硅胶应用实例:2.1 干燥剂硅胶被广泛应用于各类包装中,作为干燥剂使用。

由于硅胶具有较高的吸湿能力,可以从包装空间中吸附水分,保持包装内部的干燥环境,防止产品受潮。

2.2 湿度调节剂硅胶也可用作湿度调节剂,其吸湿性能可用于调控湿度,使得环境湿度维持在一个合适的范围内。

例如在仓储、博物馆等场所,可使用硅胶湿度调节剂来保护文物、艺术品等易受潮的物品。

2.3 有机物吸附剂硅胶对于一些有机物的吸附能力较强,可以用作废水处理、空气净化等方面。

例如,硅胶可以吸附有机溶剂、油污等有害物质,净化处理废水。

同时,硅胶也可用于空气中的甲醛、苯等有害气体的吸附。

2.4 分离剂硅胶的孔道结构可以调控孔径大小,可用于分离不同分子大小的物质。

例如,硅胶柱色谱是一种常见的分离技术,可用于生物分子的分离纯化、药物分析等。

2.5 催化剂载体硅胶具有大的比表面积和孔道结构,可用作催化剂的载体。

硅胶载体可提供更多的催化活性位点,并提高催化反应的效率和选择性。

2.6 芯片封装材料硅胶具有优良的绝缘性能和热稳定性,被广泛应用于电子芯片封装材料中。

硅胶层析原理及操作

硅胶层析原理及操作

硅胶层析原理及操作硅胶层析原理及操作硅胶柱层析原理⼀.硅胶柱层析原理⼀. 硅胶层析法分离原理是根据物质在硅胶上的吸附⼒不同⽽得到分离,极性较⼤的物质与硅胶作⽤强,保留时间长,极性弱的物质与硅胶作⽤弱,保留时间短,物质在固定相与流动相间通过反复的吸附、解吸过程,得以分离。

流动相选择,极性⼩的⽤⼄酸⼄酯/⽯油醚系统;极性较⼤的⽤甲醇/氯仿系统;极性⼤的⽤甲醇/⽔/正丁醇/醋酸系统;如有拖尾,可根据具体情况,加⼊少量氨⽔或冰醋酸操作⽅法硅胶层析操作⽅法⼆.硅胶层析⼆. 1.硅胶量确定。

称取⼀定量的硅胶,根据所要装填的柱⼦体积及上样量来确定(上样量5%以内),极难分的物质,可适当增加硅胶量。

硅胶的密度在0.5-0.6左右,由此可计算出装填⼀定体积的柱⼦需要称取的硅胶质量。

2.制备匀浆。

加⼊⼲硅胶体积⼀倍的溶剂,玻璃棒充分搅拌。

如果洗脱剂是⽯油醚/⼄酸⼄酯/丙酮体系,就⽤⽯油醚制备匀浆;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就⽤氯仿制备匀浆。

3.装柱。

柱底出⼝关闭,⽆筛板的可⽤棉花替代,加⼊约1/5体积⽯油醚(氯仿),将匀浆⼀次性倾⼊柱⼦中。

然后打开柱⼦底部出⼝,待硅胶床沉降稳定后,关闭出⼝(注意不要使液⾯低于硅胶床)。

4.压实。

沉降完成后,⽤双联球或⽓泵加压,泵⼊洗脱液,直⾄床⾯稳定。

5.上样。

上样后,加⼊洗脱剂洗脱,可将脱脂棉置于硅胶床表⾯。

避免添加流动相时冲坏硅胶表⾯。

6.过柱和收集。

采⽤合适的洗脱液洗脱,根据样品情况可采⽤梯度洗脱。

分离出的样品采⽤分部收集,具体每个馏分的体积可根据实际的分离效果来确定,⼀般情况下以柱体积的10%为⼀个馏分来收集。

7.检测。

使⽤专⽤喷显剂,只使⽤⽤紫外检测,可能会损失⼀些样品,紫外的灵敏度⼀般⽐喷显剂低1-2个数量级。

三.柱层析经验1.柱⼦填装硅胶柱⼦装填,有两种⽅法:即湿法装柱和⼲法装柱。

不论⼲法还是湿法,硅胶(固定相)床的表⾯要平整,柱床径⾼⽐1:10以上,太短塔板数不够,太长会产⽣轴向扩散。

简述硅胶的变色原理与应用

简述硅胶的变色原理与应用

简述硅胶的变色原理与应用硅胶的变色原理硅胶是一种由有机硅聚合物制成的高分子材料,其变色特性是通过硅胶中添加的一种称为变色剂的化学物质实现的。

变色剂是一种可以与硅胶分子结合并在受到外界刺激时改变颜色的化学品。

硅胶的变色原理主要包括以下几个方面:1.pH值变化:在酸性或碱性环境下,硅胶中的变色剂会发生化学反应,从而改变硅胶的颜色。

例如,当硅胶中的变色剂与酸性物质接触时,会出现红色或粉红色;而与碱性物质接触时,则会呈现蓝色或紫色。

2.温度变化:硅胶中的变色剂可以根据温度的变化而改变颜色。

一般来说,当温度升高时,硅胶会从一种颜色转变为另一种颜色,这种变化是可逆的。

这种温度敏感性的变色硅胶在温度监测和显示领域有着广泛的应用。

3.光照变化:某些类型的硅胶中,特定的光照条件会引发其颜色的变化。

这种变色机制基于光的反射、吸收和散射等光学特性。

通过控制光照条件,可以实现硅胶颜色的变化和控制。

4.湿度变化:一些含有湿度敏感材料的硅胶可以根据湿度的变化而改变颜色。

当湿度升高时,湿度敏感材料会吸收水分,从而导致硅胶的颜色发生相应的变化。

硅胶的应用硅胶的变色特性使其在许多领域都有广泛的应用。

1. 温度监测与显示因为硅胶可以根据温度变化而改变颜色,所以它在温度监测和显示方面具有很大的潜力。

例如,在食品加工行业,使用变色硅胶来监测食品的温度,以确保食品的质量和安全。

此外,变色硅胶还可以用于室内温度监测,例如儿童玩具中的温度指示器。

2. 酸碱指示剂硅胶的变色特性可以用于酸碱指示剂,用来检测溶液的酸碱度。

当变色硅胶与酸性物质或碱性物质接触时,它会变色,从而可以迅速地判断溶液的酸碱性质。

这在实验室、医疗保健以及环境监测等领域非常有用。

3. 湿度控制与检测硅胶的湿度变色特性使其可以用于湿度控制和检测。

例如,在食品包装中,变色硅胶可用于监测食品的湿度,以保持食品的新鲜和干燥。

在建筑和家居领域,它可以用于监测室内的湿度,以预防潮湿和霉菌的产生。

硅胶的吸附原理

硅胶的吸附原理

硅胶的吸附原理
硅胶是一种常见的吸附材料,其吸附原理主要是通过其微孔结
构和化学性质来实现的。

硅胶的微孔结构使其具有较大的比表面积,能够吸附大量的水分子和其他气体分子,从而起到干燥、除湿、除
臭等作用。

首先,硅胶的微孔结构是其吸附能力的重要基础。

硅胶是一种
多孔材料,其微孔大小和分布对其吸附性能起着决定性作用。

由于
硅胶微孔的存在,使得硅胶具有了较大的比表面积,能够吸附大量
的水分子和其他气体分子。

这种微孔结构使得硅胶在干燥剂、吸附
剂等方面有着广泛的应用。

其次,硅胶的化学性质也是其吸附原理的重要组成部分。

硅胶
表面常常具有一些化学官能团,如羟基、羧基等,这些官能团能够
与水分子和其他气体分子发生吸附作用。

这种化学性质使得硅胶能
够吸附大量的水分子和其他气体分子,起到干燥、除湿、除臭等作用。

此外,硅胶的吸附原理还与温度、湿度等环境因素有关。

在不
同的温度和湿度条件下,硅胶的吸附能力也会有所不同。

一般来说,
硅胶在较低的温度和湿度条件下吸附能力较强,而在较高的温度和湿度条件下吸附能力较弱。

因此,在实际应用中,需要根据具体的环境条件来选择合适的硅胶材料。

总的来说,硅胶的吸附原理主要是通过其微孔结构和化学性质来实现的。

硅胶具有较大的比表面积和一定的化学官能团,能够吸附大量的水分子和其他气体分子,从而起到干燥、除湿、除臭等作用。

在实际应用中,需要根据具体的环境条件来选择合适的硅胶材料,以发挥其最佳的吸附效果。

硅胶的介绍硅胶的固化原理单组分室温固化硅橡胶的固化反应是靠

硅胶的介绍硅胶的固化原理单组分室温固化硅橡胶的固化反应是靠

硅胶的介绍硅胶的固化原理:单组分室温固化硅橡胶的固化反应是靠与空气中的水分发生作用而固化成弹性体。

固化时从表面开始逐渐向内部,固化速度取决于固化体系、温度、湿度和硅橡胶层的厚度,提高环境的温度和湿度,都能使固化过程加快。

通常在25摄氏度,相对湿度在50%RH时,表干时间一般为3-20分钟,成弹性橡胶状须15小时以上,七天后RTV橡胶的各种性能可达到最佳状态。

硅胶的用途:1、粘接密封硅胶用于电子电器线路板的固定和密封;电子线路板上电子元件的粘接定位及加固,防潮密封;电子元器件以及机械的粘接密封。

2、适用于发光二极管及各种发热电子元气件的耐高温粘界密封。

电子元件的粘合,加固。

3、电磁炉、微晶板以及各种医疗设备、食品设备的粘接。

冰箱、微波炉、线路板等产品的粘接密封。

4、高电压组件、感应器、变压器、高压端子的粘接和密封。

5、适用于智能水表的粘接灌封;广泛用于金属、玻璃、陶瓷、半导体器件、塑胶等物体粘接。

6、金属、玻璃、陶瓷、塑胶等物体的粘接固定。

7、用于光电行业护栏管的粘接与防水密封。

8、工程塑料、金属、玻璃和陶瓷等物体粘接、密封等硅胶在实际使用中的注意事项:1、使用前将粘接材料表面的水分油污脏物除去,擦拭干净以免引起接着不良。

2、接着强度因朔合材料表面状况而不同,使用前请先用少量胶粘剂测试。

3、当RTV硅橡胶与空气中的水份接触时,即从表面开始固化,表干时间及整体固化时间会随施工环境的气温及湿度而有所变化。

4、有一些RTV硅橡胶会腐蚀金属。

如酮肟型在密封状态下会引起铜类金属腐蚀,使用前请以样品试验以确认是否适用。

5、缩合型RTV在固化过程中,电气绝缘性会较差,但完全固化后,情况就会好转,充分发挥原有的电气绝缘性能。

6、开封后密封胶尽量一次用完,如有残余,须将胶口密封好保存。

7、缩合型RTV在固化时会产生的分子类物质,如脱醇型的会产生甲醇或乙醇,脱酮肟型的会产生丁酮,使用时须注意空气流通,如感不适,即刻转移空气新鲜的场所。

简述硅胶的变色原理及应用

简述硅胶的变色原理及应用

简述硅胶的变色原理及应用1. 硅胶的变色原理硅胶是一种由聚二甲基硅氧烷(DMS)等硅氧化合物制备而成的具有弹性和稳定性的材料。

硅胶通过添加一定的变色剂和触变剂,可以实现颜色的变化。

其变色原理主要包括两种方式:1.1 温度敏感变色原理硅胶在不同温度下会发生颜色的变化。

一般情况下,硅胶的颜色在低温下较浅,而在高温下较深。

这是因为在低温下,硅胶分子较为稳定,颜色较浅;而在高温下,硅胶分子活跃,颜色较深。

1.2 PH值敏感变色原理硅胶还可以通过添加PH感应剂实现颜色的变化。

PH感应剂是一种酸碱指示剂,可以根据溶液的酸碱度变化而变色。

硅胶中添加了PH感应剂后,当溶液的酸碱度发生变化时,硅胶会随之发生颜色的变化。

2. 硅胶变色的应用硅胶的变色特性使其在许多领域有广泛的应用。

以下是一些主要应用领域:2.1 食品包装硅胶可以作为食品包装中的变色指示剂。

通过在包装材料中添加硅胶,可以实现食品的新鲜度检测。

例如,当包装中的食品开始变质时,硅胶会变色,提醒消费者不要食用。

2.2 化妆品硅胶也可以应用于化妆品中。

在某些化妆品中添加硅胶,可以实现产品的变色效果,增加使用者的体验。

例如,唇膏或指甲油中添加了硅胶后,可以在不同温度下呈现不同的颜色。

2.3 温度检测硅胶的温度敏感性使其成为温度检测材料的理想选择。

在某些实验室试剂中添加了硅胶,可以通过颜色的变化来检测溶液的温度。

这种应用在实验室和工业领域中具有重要意义。

2.4 保健产品硅胶在保健产品中的应用也值得关注。

例如,一些智能手环或智能手表中添加了硅胶,可以根据使用者的体温变化显示身体的状态。

这对于健康监测和日常保健有着积极的影响。

2.5 玩具硅胶的变色特性使其在玩具制造领域有着广泛的应用。

玩具制造商可以利用硅胶的变色原理,设计出具有趣味性的玩具。

例如,一些变色恐龙玩具可以根据触摸或温度的变化而呈现不同的颜色,增加了玩具的互动性。

以上仅是硅胶变色原理及应用的简述,硅胶在实际应用中可能有更多的变色方式和应用场景。

硅胶的分离原理

硅胶的分离原理

硅胶的分离原理
硅胶是一种高度活性的吸附材料,常用于分离和提纯混合物中的化合物。

它的分离原理基于以下几个方面。

首先,硅胶具有高度的吸附性能。

它的表面有很多微小的孔洞和活性位点,能够吸附低极性和非极性物质。

这些孔洞和活性位点可对分子进行吸附、存储和释放,并能利用分子之间的相互作用力进行选择性吸附。

其次,硅胶吸附的选择性也与分子的大小和极性有关。

一般来说,较小的分子会更容易被硅胶吸附,而大分子则相对难以被硅胶吸附。

此外,由于硅胶的表面大部分是羟基,具有一定的亲水性,所以对极性化合物的吸附能力更强。

另外,硅胶在吸附过程中还涉及到溶剂和物质的相互作用。

不同的溶剂对硅胶吸附效果有一定的影响。

比如,极性溶剂通常会与硅胶表面形成氢键,增加其吸附能力。

而非极性溶剂则会减弱硅胶的吸附能力。

此外,温度也会影响硅胶的吸附分离效果。

一般来说,较低的温度会增强硅胶的吸附能力,而较高的温度则会减弱其吸附性能。

综上所述,硅胶的分离原理是基于其高度的吸附能力和选择性吸附的特性,并受物质大小、极性、溶剂选择和温度等因素的影响。

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硅胶的原理及使用方法
2011.10.23
百顺硅胶:
报告内容
z一.硅胶的组成及分类
z二.硅胶的性质及原理
z三.硅胶柱的使用过程
z四.使用过程中的一些小经验
一.硅胶的组成及分类
z1.硅胶的组成
z硅胶(Silica Gel)的化学成分是二氧化硅。

z在传统的硅胶合成方面,主要是以水玻璃作为原料经过反应→胶凝→老化→洗涤→浸泡→干燥→焙烧等步骤合成出成品。

z用作分离介质的硅胶是人工合成的多孔二氧化硅,它的特点是其表面含有硅醇基(Silanol groups or
surface hydroxyl groups),这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础。

2.硅胶的分类
z2.1颗粒大小
z2.2正反相硅胶
z2.3重质轻质微粉硅胶z2.4五级硅胶
z2.5制备方法
z2.1 颗粒大小
z作为分离材料的硅胶,其颗粒的形状大小、孔的结构、孔径及其分布、总孔容、比表面及机械强度等,均是重要的参数。

目前,通用的分析型硅胶基质的直径为5-10μm,且其化学键合相硅胶已有商品出售,而高效制备型所用的硅胶,其直径多在20-40μm之间。

z按目数分
z2.2正反相硅胶柱
z正相柱大多以硅胶为柱填料或是在硅胶表面键合-CN,-NH3 等官能团的键合相硅胶柱。

反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能
(ODS)称为C18 柱。

其它常用的反相柱还有
C8,C4,C2 和苯基柱等。

z一般的C18 柱pH 值范围都在2-8,流动相的pH 值小于2 时,会导致键合相的水解;当pH 值大于7 时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。

如果流动相pH较高或经常使用缓冲液时,建议选择pH 范围大的柱子。

z2.3重质轻质微粉硅胶
z微粉硅胶是白色或乳白色的均匀粉末,比表面积大,具有极强的吸附作用
z用途:主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。

特别适宜油类、浸膏类药物的制粒,制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。

在直接压片中用作助流剂。

还可作为助滤剂、澄清剂和滴泡剂,以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。

z重质微粉硅胶是沉淀法的二氧化硅,通过水玻璃中和生产,平均粒径为微米级,在助流动性能方面远远落后于气相法二氧化硅。

z轻质微粉硅胶其实是一种气相法二氧化硅,通过四氯化硅在氢氧焰中水解而制造出来的。

z2.4五级硅胶
z硅胶分为五级是根据其吸水量而定的,对应如下:0%为一级,5%为二级,15%为三级,25%为四级,38%为五级。

z五级的含水量最高,此时相当于分配层析。

适用于极性比较大的生物碱、酚类化合物、有机酸、糖类和氨基酸等成分。

z2.5硅胶的制备方法
z根据硅胶制备的不同技术原理,可将它们分为3类:
z (1)堆积硅珠法;
z (2)溶胶→凝胶法(S0L-GEL);
z (3)喷雾干燥法。

z具体的制备过程以及各自的优越性
二.硅胶的性质及使用原理
z1.硅胶的化学性质
z硅胶的化学性质比较稳定,可以耐受酸性介质的侵蚀。

无定型硅胶常温下在纯水中的平衡溶解度约为10~(-4),但是,当pH值升至9以上时,溶解度增大,至pH 10.7以上时硅胶即会溶解。

为安全计,硅胶一般只用于pH 1~8范围内。

z2.物理性质
z硅胶无毒、无味,对液相和气相介质有很强的吸附性能,硬度比玻璃稍软,除氢氟酸和强碱外,不溶于水及各种化学溶剂,物性非常稳定。

z高机械强度是硅胶的特点之一。

常用的5μm粒径、6-10nm孔径的硅胶,可以耐受60-70MPa的操作压力;
随孔径和孔度的增大,可耐受的压力会降低。

当使用30-100 nm孔径的硅胶时,仍可耐受30MPa的操作压力而不破损。

但是,对于高孔度的凝胶色谱填料,操作压力只能在10MPa甚至更低。

z3.硅胶的作用原理
z硅胶吸附剂是粉末状多孔固体,其起到吸附作用的基团是硅醇基上的羟基(吸附中心),这些羟基所处的形态不同,其吸附能力也不同。

硅羟基的吸附性能排列为:活泼型(a)>自由型(b)>束缚型(c)>游离型(d),各型结构见下图。

z为了增强硅胶的吸附力,应该增加吸附剂的活泼型结构单元。

因此,如果将硅胶煅烧使其完全脱水,则硅胶的硅羟基完全被破坏而减少甚至没有吸附能力;如果硅胶中加入大量的水分,其吸附力也将减小,这是因为硅羟基与水形成了太多的氢键从而降低了其活泼型比例。

z当硅胶含水量超过70%时,硅胶就完全失去吸附能力,而产生了另外一种分离模式-分配色谱,其原理是组分在流动相溶剂和固定相的溶剂中溶解度不同(即分配系数的差异)得到分离的。

三.硅胶柱的使用过程
z1. 称量:称取硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。

干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。

z
z 2.搅成匀浆。

加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。

z如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。

最初的洗脱剂选用样品的Rf值在0.2左右。

如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。

氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。

如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。

z3.装柱。

将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。

随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。

z干法湿法
z
z 4.压实。

沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。

柱床约被压缩至9/10体积。

无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。

z柱子沉降时间:自然沉降一般一夜,如果时间紧张也可以沉降1-2小时即可。

z5.上样:干法湿法都可以。

上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面;或者在样品的上部加一些空白硅胶。

然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。

z个人经验:加空白硅胶效果不好。

一:样品容易扩散到空白硅胶上面,导致分离效率降低;二:加洗脱剂的时候容易将空白硅胶冲散。

z6.过柱和收集:柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。

太低的洗脱强度并不好,常用梯度洗脱。

收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。

z7.检测:要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。

z经过TLC初步检测后的样品,可以合并那些薄层点相似的流分;然后用HPLC进一步的检测。

z8.送谱:收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。

如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。

可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。

四.使用过程中的一些小经验
z1.用棉花塞住口,在装柱前应用溶剂润湿,捣出棉花中的气泡,装柱最好一次完成且保持溶剂流出状态。

z2.硅胶在各常用溶剂里是有固定的溶胀比的,一般来说在2.3倍以上,也就是说,如果是湿法装柱,1g硅胶要用2ml以上的溶剂来充分溶胀,搅拌均匀,赶走气泡。

z3.装柱的时候,是可以得到你装的这根柱子的保留体积的,这对于决定你多少体积接产品是十分有帮助的。

等到硅胶完全沉降后,将溶剂液面放至靠近硅胶液面后,称量在柱底得到的溶剂量,和原先装柱用的溶剂量的差值,就是你的保留体积。

z和我们常用的测量得到的柱体积有多大差别?
z再根据上柱子之前做的TLC,测出Rf值,就可以预计各个产品的流出位置了。

根据你的保留体积,你也可以决定是多少体积一分了,做的粗些,可以1个保留体积一接,细些的可以二分之一甚至五分之一,十分之一个保留体积一接。

但是硅胶柱的拖尾比较严重,尤其是主成分量比较大的时候。

常常会出现主成分拖2-3个保留体积后,依然可以用TLC检出。

z4.样品不能粘稠。

我们一般都是干法上样样品应该溶在溶剂中,再拌到硅胶里。

如果样品比较粘稠,不太好溶,如把粘粘糊糊的样品直接拌到了硅胶里,溶剂挥发后,一研磨,也看不出与平常有什么不同。

但上样后可就惨了,流速就会变的很慢。

可能只好挖出样品,重新来过。

z5.洗脱时柱子断裂?
z一可能是洗脱剂没有脱气,换用洗脱剂时产生热量,导致气泡产生。

z二可能是洗脱剂的极性变化太快。

z三如果用了加压装置如液氮,可能是加液时放气太快,气体从下端口冲进,使硅胶分段。

z6.过完的硅胶柱还有颜色?
z很正常的,如果不是小量操作,没有回收价值,那些类似于死吸附。

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