等离子喷涂涂层研究进展
等离子喷涂Fe-Ni-B屏蔽涂层的结构与性能研究
中图 分 类号 ：Ｔ ４ Ｇ１ 文献 标 识 码 ：Ａ
１ 弓ｌ 言
引入层状复合工艺 ， 兼顾材料的结构性和功能性 ，
采用大气等离子喷涂方法在 １ ｒ８ ｉ ｉ Ｎ ９ 基体上制 Ｃｌ Ｔ
收稿 日期 ：２ ０－８２ ；修 回 日期 ：２０ ．２２ ０６０ ．５ ０ ６１．７
维普资讯
杨文锋 等 ：等离 子喷涂 Ｆ ． — 蔽涂层的结构与性能研究 ｅ Ｂ屏 Ｎｊ
料 的制备 工艺 千差万 别 ，各 种屏 蔽材 料 已大量 应 用于 各种 反应堆屏 蔽系统 。 反应 堆型 的多样 化 ，以及特殊 应 用领 域对屏
硬度进行试验研究 。
２ 材料及试验方法
２１ 材 ． 料
水雾化法制备 Ｆ－ ｉ ｅ ． Ｎ Ｂ合金粉末 ，粉末颗粒 粒度分布为 ５ １０ｒ， ｕ 且球形度较高 ， ０ ｎ 粉末流动 性较好 ，适宜 于 用作 喷涂粉 。以 １ ｒ８ ９ ｉ 为 Ｃ ｌＮｉ 钢 Ｔ
等 离子喷涂 Ｆ — ｉ ｅＮ一 １ ３屏蔽涂层 的结构 与性能研 究
杨 文锋 ，刘 颖 ，杨 林 ，李德安 ，高升吉 ，涂铭旌
（ 四川大 学材 料科学 与工程 学 院 ，成都 ，６ ０６ １０５）
接要 ： 采用大气等离子喷涂技术在 １ ｒ８ ９ ｉ Ｃ ｌＮｉＴ 钢基 体上制备 了 Ｆ ． ． ｅＮｉ Ｂ涂层 ， 并对涂层进行 了重熔处理 。 采用扫描 电子显微镜（Ｅ 、Ｘ 射 线荧光光 谱仪（Ｄ 对重熔前后涂层 的显微组织及界面结 构进行 了微观分 Ｓ Ｍ） Ｅ Ｘ） 析 ，并对重熔前后涂层的显微硬度 、热疲劳性能 、结合强度进行 了试 验研究 。结果表 明，重熔处理对涂层显
210969727_等离子喷涂-物理气相沉积YSZ热障涂层的制备及微观结构研究
0引言航空涡轮发动机服役环境苛刻.热障涂层（ther ‐mal barrier coatings ，TBC ）作为涡轮发动机叶片及在其他燃机中不可缺少的材料，保障了燃机热端部件在高温氧化、冷热循环、熔盐腐蚀等极端环境中的正常工作.热障涂层与气膜冷却技术的结合，在提高发动的推重比、服役寿命、工作稳定性等方面发挥至关重要的作用[1].典型的热障涂层系统主要包括隔热陶瓷层（通常是YSZ ：ZrO 2-Y 2O 3）和作为黏结层的抗高温氧化金属层（通常是MCrAlY ）以及高温合金基体.在高温环境中，涂层底部和金属层之间生成热生长氧化物（TGO ）层[2].热障涂层的化学组成成分和微观结构形貌特征决定了热障涂层的工作性能及长期稳定性.目前热障涂层的主要制备技术是大气等离子喷涂（APS ）和电子束-物理气相沉积（EB-PVD ）技术，这2种技术制备出的热障涂层结构差异较大，这也使得涂层的热导率、应变容限、热循环寿命等性能相差较大[3].APS 制备热障涂层时，涂层材料以熔融或半熔融扁平粒子的状态进行沉积生长，微观下涂层呈层状结构，隔热性能好（热导率<1.5W ·（m ·K ）−1，1000℃），但结合强度低（<30MPa ）.EB-PVD 通过电子束加热蒸发涂层材料，加热后的材料以气相原子状态为主进行沉积生长，制备出的涂层在微观下呈现较为均匀的柱状结构，但热导率较高[1，4]，且隔热性能较差.近年来，等离子喷涂-物理气相沉积（PS-PVD ）已成为新兴发展的热障涂层制备技术，使用该技术制备热障涂层并应用于航空涡轮发动机涡轮叶片表面已进入工程化阶段[5].PS-PVD 结合了APS 及EB-PVD 优势，具有沉积效率高、可实现非视线沉积[6]等优点，能够制备出应变容限良好、热循环寿命长的热障涂层.同时，通过参数调控还可以实现单相或多相沉积，制备出不同结构的热障功能涂层[7-8].等离子喷涂-物理气相沉积YSZ 热障涂层的制备及微观结构研究徐静1，2，毛杰*2，梁兴华1，邓子谦2，邓春明2，邓畅光2，刘敏2（1.广西汽车零部件与整车技术重点实验室（广西科技大学），广西柳州545006；2.广东省科学院 a.广东省新材料研究所；b.现代材料表面工程技术国家工程实验室；c.广东省现代表面工程技术重点实验室，广东广州510650）摘要：热障涂层与冷却技术结合可以极大地提高航空涡轮发动机叶片的服役温度，而羽毛柱状结构的等离子喷涂-物理气相沉积（PS-PVD ）热障涂层因其热导率低、应变容限良好、热循环寿命长等优势备受关注.通过进行物相分析，使用扫描电子显微镜（SEM ）观察热障涂层表面及截面的形貌结构；在SEM 二维图像的基础上，使用图像法计算孔隙率.结果表明：通过PS-PVD 设备制备出的热障涂层结晶度良好，空间点矩阵属于P/nmc （137），为四方结构，涂层平均平面孔隙率较大，为20.03%，具有良好的隔热性能.关键词：等离子喷涂-物理气相沉积（PS-PVD ）；热障涂层；制备；微观结构中图分类号：TQ153；TG174.4DOI ：10.16375/45-1395/t.2021.04.003收稿日期：2021-05-07基金项目：广东省重点领域研发计划项目（2019B010936001）；国家科技重大专项（2017-VI-0010-0081）；广东省自然科学基金项目（2020B1515020036）；广东省特支计划本土创新创业团队项目（2019BT02C629）；广州市重点领域研发项目（202007020008）资助.作者简介：徐静，在读硕士研究生.*通信作者：毛杰，博士，正高级工程师，研究方向：高温防护涂层，E-mail ：****************.第32卷第4期2021年12月广西科技大学学报JOURNAL OF GUANGXI UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGYVol.32No.4Dec.2021第32卷广西科技大学学报通过PS-PVD设备制备出的热障涂层拥有独特的羽毛柱状结构，由于存在孔隙，可使涂层的热导效率降低，有利于提高航空涡轮发动机涡轮叶片服役温度[8-10].现阶段，高质量的PS-PVD新型功能涂层作为涡轮发动机及其他燃气轮机中的隔热手段，研究人员对涂层的表征多集中于组织结构、力学性能、抗热震性能、抗腐蚀性能等方面；且热障涂层隔热性能评价大多依托于具体的隔热性能实验进行衡量，没有具体的物理量指标对隔热性能进行说明.基于此，本文使用PS-PVD设备，以YSZ粉末为原料制备热障涂层，利用X射线衍射仪（X-ray diffration，XRD）、扫描电子显微镜（scanning electron micro‐scope，SEM）对YSZ热障涂层的物相、微观结构进行表征，通过SEM获得二维图像，使用Image J软件图像法对热障涂层的截面孔隙率进行简单计算.1实验1.1实验仪器与喷涂材料1.1.1实验仪器鼓风干燥箱，等离子喷涂-物理气相沉积设备（PS-PVD，Sulzer Metco），X射线衍射仪，扫描电子显微镜（ZEISS）.1.1.2喷涂材料NiCrAlY（6μm~30μm，AMPERITTM997，Sulzer-Metco），YSZ（1μm~30μm，M6700，Sulzer Metco），不锈钢基体.1.2热障涂层制备实验前先将不锈钢基体（φ25.4mm×6mm）置于煤油或者汽油中进行超声波清洗，然后用酒精擦拭基体以去除基体表面的油渍.对清洗后的基体进行喷砂处理，使用46#刚玉砂，喷砂气压控制在0.4MPa~0.6MPa.使用如图1所示PS-PVD设备，在金属基体的表面制备120μm~140μm厚的NiCrAlY金属黏结层，经打磨抛光处理后，黏结层剩余厚度约60μm~80μm；在其表面再次进行喷砂处理，使用280#刚玉砂，喷砂气压在0.2MPa~0.4 MPa（2次喷砂是为了增加基体、黏结层、陶瓷层之间的结合强度，保护基体，防止氧化）.图1（网络版彩图）PS-PVD设备图使用PS-PVD设备，以经过鼓风干燥箱干燥8h~16h后呈团聚状态的YSZ粉末为原料，在金属基体的预制黏结层表面制备陶瓷层，PS-PVD的喷枪型号为O3CP.通过等离子火焰对不锈钢基体表面不断吹扫，将基体表面的预热温度控制在900℃左右.喷涂过程中对涂层进行适当补氧，以防止YSZ 涂层沉积过程中出现晶体失氧.YSZ热障涂层的喷涂制备工艺参数如表1所示.表1喷涂工艺参数制备出的YSZ热障涂层的宏观表现如图2所示，由图可知，涂层大部分为白色，一侧边缘部分有黄灰色.黄灰色部分是基体表面与喷枪之间的距离略有差异和吹扫轨迹变化所致，从而显现出Zr 自身的颜色，对沉积涂层没有影响.试片涂层没有鼓泡、裂纹、剥离等缺陷.图2（网络版彩图）YSZ热障涂层宏观样貌1.3材料的表征与测试用X射线衍射仪（Cu-Ka辐射，扫描范围为10°18第4期~90°，管电压、管电流分别为40kV和100mA，扫描速度为2θ=0.02°）观察制备好的YSZ热障涂层，并确定样品的晶体结构及微观晶体参数.通过扫描电子显微镜（加速电压为10kV）观察YSZ涂层的表面和截面形貌以及YSZ粉末的气化程度.使用Image J软件对YSZ热障涂层SEM获得的二维图像进行孔隙率计算与分析.2分析2.1XRD物相分析初始YSZ粉末主要由ZrO2的单斜相（m相）、四方相（t'相）和Y2O3构成.惰性气体离化时，除产生等离子、电子-离子复合物外，还释放大量热量.初始YSZ粉末在此热量作用下进行状态转变，即当温度达到930℃以上时，单斜相转变为四方相；温度升高至2300℃时，四方相转变成立方相；当喷涂过程结束后，温度随之降低，此时立方相转变为四方相，后者可以通过与Y2O3吸附的金属阳离子结合来稳定ZrO2相系.因此，热障涂层多以四方相亚稳态结构存在.图3为喷涂样品的XRD图谱，通过与四方相ZrO2标准PDF卡片对比，发现喷涂样品含有四方相（t'相），且衍射峰的位置、衍射峰强度分别相对应，即特征峰的位置为30.2°、35.0°、50.4°、59.8°、63.0°、73.8°、82.0°、84.5°；样品衍射峰清晰、尖锐、峰形较窄，说明材料的结晶度较好.通过本次实验得到了较为理想的含四方ZrO2相（t'相）的YSZ热障涂层，其详细晶格参数如表2所示.图3YSZ热障涂层的XRD图谱表2样品的晶格参数晶体结构四方空间结构P/nmc（137）a/Å3.6067b/Å3.6067c/Å5.1290由表2可知，所制备的YSZ热障涂层属于P/nmc（137）空间群，为四方结构，其平均晶格尺寸为a=b=3.6067Å、c=5.1290Å，这与文献[8]报道的晶体结构十分吻合.2.2微观结构分析图4—图5为YSZ热障涂层的SEM表面及截面形貌.图4的“菜花”状结构是PS-PVD制备的热障涂层典型特征结构.图5中，YSZ热障涂层呈现羽毛柱状晶结构，并且在柱状晶孔隙部分存在气相原子.由于喷枪与基体表面有一定的夹角，使得柱状晶的生长与基体表面有夹角，说明涂层羽毛柱状晶的生长与喷涂角度相关.同时，在SEM微观条件下，量取部分完整单根羽毛柱状晶的纵向长度平均值为217.98μm，柱状晶截面径向宽度为30.29μm.在喷涂500次的基础上，涂层的生长速率为0.436μm/次；整个喷涂过程持续约15min，涂层单位时间内的生长速率为14.532μm/min.在已知沉积速率的前提下，可以通过制备不同厚度的涂层以适应航空发动机涡轮机叶片的不同需求.图4YSZ热障涂层表面SEM照片图5YSZ热障涂层截面SEM照片徐静等：等离子喷涂-物理气相沉积YSZ热障涂层的制备及微观结构研究19第32卷广西科技大学学报2.3孔隙率计算与分析从严格意义上来说，孔隙率是孔隙的体积与总体积的比率，其数值范围在0~100%.材料孔隙率大小直接反应材料的密实程度，材料孔隙率高，表示密实程度小.一般来说，多孔材料因其内部有大量相互贯通的孔隙会直接影响材料的抗压、抗蚀等性能[11-12].在实验过程中，由于材料结构特殊，难以获得材料孔隙的体积，因此，常利用SEM的二维照片来计算材料的平面孔隙率大小.利用Image J软件计算截面多孔的热障涂层平均截面孔隙率.设置电镜照片的比例尺，将图像转变为8bit，利用矩形框选工具框选除比例尺以外的部分，经调整阈值，选中孔隙部分，如图6所示，红色部分为孔隙区域，经过Measure处理，自动显示出红色孔隙部分的面积数值.图6（网络版彩图）Image J处理SEM孔隙计算公式为：截面孔隙率=截面孔隙面积总面积×100%其中，总面积=像素×像素（像素单位：pixel）.经过多次框选不同孔隙区域计算平面孔隙率，求得平均截面孔隙率为20.03%.涂层中的孔隙区域可以直接等效为空气层，热障涂层中不同组元的热导率排序大小为：高温合金基体>金属黏结层>TGO层>YSZ陶瓷层>空气层，孔隙率大小可以直接影响热障涂层的热传导性能.一般来说，APS热障涂层的截面孔隙率在1%~5%，EB-PVD通过参数调控可以得到孔隙率为1%~10%的高质量涂层.通过PS-PVD制备出独特羽毛柱状结构的热障涂层，其孔隙率高于其他热障涂层，孔隙率较大也是PS-PVD涂层隔热性能优于其他涂层的一个主要原因，高孔隙率对隔热性能起着积极作用[13]，可以很好地抑制热量的传输，有效地降低热端部件的温度[14].对于热障涂层而言，孔隙率可以直接说明涂层热障性能，孔隙率较小，涂层的热导率较高；孔隙率较大，涂层的热导率较低.然而孔隙率并非越大越好，当孔隙率过大时，会加剧黏结层的腐蚀失效，热量直接通过黏结层传递给热端部件[15].考虑涂层的结合特性，兼顾热循环寿命与隔热性能，对PS-PVD设备进行合适的工艺参数调控来制备热障涂层.3结论本文使用PS-PVD设备制备出YSZ热障涂层，用XRD、SEM材料测试与分析手段对YSZ热障涂层的物相、微观结构进行分析，在SEM二维图像基础上，利用图像法，使用Image J软件对图片进行预处理以及调整阈值，经过计算获得YSZ热障涂层的截面孔隙率.通过分析发现：YSZ热障涂层的宏观样貌（即陶瓷颜色分布）与喷涂角度有关，这是由于基体与喷枪所成夹角造成了基体上方喷涂距离的差异.喷涂柱状结构在一定程度上与喷涂角度有关；同时通过SEM照片发现，喷涂角度的改变造成了独特羽毛柱状结构晶体倾斜生长.经过XRD 物相分析，本次实验中制备出的YSZ热障涂层均含四方ZrO2相（t'相），经计算涂层的截面平均孔隙率为20.03%，孔隙率大小适中，可作为提高航空涡轮发动机叶片服役温度的涂层.参考文献[1]张小锋，周克崧，刘敏，等.等离子喷涂-物理气相沉积7YSZ热障涂层形成机制[J].中国科学：技术科学，2019，49（11）：1319-1330.[2]CHEN W L，LIU M，ZHANG J F.Impedance analysisof7YSZ thermal barrier coatings during high-tempera‐ture oxidation[J].Journal of Thermal Spray Technology，2016，25（8）：1596-1603.[3]YANG J S，ZHAO H Y，ZHONG X H，et al.Thermalcycling behavior of quasi-columnar YSZ coatings depos‐ited by PS-PVD[J].Journal of Thermal Spray Technolo‐gy，2017，26（1-2）：132-139.[4]毛杰，马景涛，邓畅光，等.表面粗糙度对PS-PVDYSZ陶瓷层性能的影响[J].材料工程，2020，48（5）：144-150.[5]MAO J，DENG Z Q，LIU M，et al.Regional character‐istics of YSZ coating prepared by expandedAr/He/H 20第4期plasma jet at very low pressure[J].Surface&CoatingsTechnology，2017，328：240-247.[6]李荣久，邓畅光，胡永俊，等.等离子喷涂-物理气相沉积热障涂层的表征技术研究进展[J].表面技术，2020，49（11）：124-140.[7]邓子谦，刘敏，毛杰，等.等离子喷涂-物理气相沉积射流中粒子状态和分布[J].中国表面工程，2017，30（3）：81-88.[8]LIU M J，ZHANG M，ZHANG X F，et al.Transportand deposition behaviors of vapor coating materials inplasma spray-physical vapor deposition[J].Applied Sur‐face Science，2019，486：80-92.[9]GAO L H，WEI L L，GUO H B，et al.Deposition mech‐anisms of yttria-stabilized zirconia coatings during plas‐ma spray physical vapor deposition[J].Ceramics Interna‐tional，2016，42（4）：5530-5536.[10]MAREK G，TADEUSZ K，STAWOMIR K，et al.In‐fluence of deposition parameters on structure of TDCsdeposited by PS-PVD method[J].Solid State Phenomena，2015，227：369-372.[11]蒙坤林，黄小青，杨义，等.氧化石墨烯改善水泥材料抗蚀性的研究[J].广西科技大学学报，2019，30（2）：86-92.[12]解小娟，罗桂发，杨博兆，等.以铵盐类为发泡剂制备多孔陶粒试验[J].广西科技大学学报，2020，31（1）：65-70，91.[13]张啸，刘敏，张小锋，等.等离子喷涂-物理气相沉积高温防护涂层研究进展[J].中国表面工程，2018，31（5）：39-53.[14]杨玉娥，赵东，安延涛，等.微波检测热障涂层孔隙率的可行性研究[J].仪器仪表学报，2015，36（6）：1215-1220.[15]邱琳，郑兴华，李谦，等．陶瓷热障涂层的热导率和热扩散率测量[J].功能材料，2010，41（S2）：264-267．Preparation and microstructure of YSZ thermal barrier coatings byPS-PVDXU Jing1,2,MAO Jie*2,LIANG Xinghua1,DENG Ziqian2,DENG Chunming2,DENG Changguang2,LIU Min2(1.Guangxi Key Laboratory of Automobile Components and Vehicle Technology(Guangxi University ofTechnology),Liuzhou545006,China;2.Guangdong Academy of Science,Guangdong Institute of New Materials,National Engineering Laboratory for Modern Materials Surface Engineering Technology,The Key Lab of Guangdong for Modern Surface Engineering Technology,Guangzhou510650,China) Abstract:The combination of thermal barrier coating and cooling technology can greatly improve the service temperature of aero turbine engine blades,however,the plume-like plasma spray-physical vapor deposition(PS-PVD)thermal barrier coating has attracted much attention due to its low thermal conductivity,good strain tolerance and long thermal cycle life.By means of phase analysis,the surface and cross section morphology of thermal barrier coating were observed by scanning electron microscope,and the porosity was calculated by image method on the basis of SEM2D image.The results showed that the thermal barrier coating generated by PS-PVD equipment had good crystallinity, and the spatial point matrix belonged to P/nmc(137)with a tetragonal structure,and the average plane porosity of the coating was large,20.03%,which meant it had good thermal insulation performance.Key words:plasma spray-physical vapor deposition(PS-PVD);thermal barrier coating;preparation;microstructure（责任编辑：黎娅）徐静等：等离子喷涂-物理气相沉积YSZ热障涂层的制备及微观结构研究21。
【论文】钛合金表面等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层性能的研究
摘要钛合金的高温力学性能及热物理性能均不理想。
钛合金耐磨性差，摩擦系数高，在高温下抗氧化性差，从而限制了其进一步广泛应用。
本文采用等离子体喷涂技术在钛合金表面制备Cr2O3陶瓷涂层，改善钛合金表面的硬度及摩擦性能，找出实验工艺与性能的关系。
本实验利用显微硬度仪测定了Cr2O3陶瓷涂层的显微硬度；采用X射线衍射法（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）研究了Cr2O3陶瓷涂层的相结构以及表面形貌特征；利用高速往复摩擦磨损实验机测试了等离子喷涂前后试样的耐磨性能。
实验结果表明：用钛合金等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层的显微硬度显著提高，最高硬度达到HV1500，陶瓷涂层的耐磨性能明显改善。
关键词：钛合金，等离子喷涂，硬度，耐磨性能AbstractHigh-temperature mechanical properties of titanium alloy and thermal physical properties are not ideal. Its poor wear resistance, high friction coefficient and poor anti-oxidation in high temperature conditions, all of these limit its wide application. In the paper, the Cr2O3 ceramic coating was formed on the surface of titanium alloy by the plasma-sprayed technology. By the coating, hardness and wear-resistance property of the alloy’s surface were absolutely improved. And at the end of the experiment, the relation of experimental technique and samples’ performance was found.The microhardness of the ceramic coatings was measured by microharness tester. X-ray diffraction (XRD) and scanning electronic microscope (SEM) were used to study the phase construction,the morphology and wear resistance of the ceramic coating was measured by high-speed reciprocating friction and wear testing machine.The result shows that XRD detects that Cr2O3 was the only component of coating on the surface of titanium alloy. The maximum harness is HV1500, the harness and friction property of the surface of titanium alloy was improved greatly.Key words: titanium alloy, plasma spraying, hardness, friction properties目 录第一章 前 言 (1)1.1 钛合金的概述 (1)1.1.1 钛合金的性能 (1)1.1.2钛合金的应用与发展趋势 (3)1.2 热喷涂技术 (6)1.2.1 超音速等离子喷涂技术 (6)1.2.2 反应热喷涂技术 (7)1.2.3 电弧喷涂技术 (8)1.3 等离子喷涂技术 (8)1.4 本实验的主要研究内容 (9)第二章 实验材料、实验设备 (10)2.1 实验材料 (10)2.1.1 基体材料 (10)2.1.2 试样的制备 (11)2.2 实验设备 (11)2.2.1 预磨机 (11)2.2.2 金相试样抛光机 (11)2.2.3 金相镶嵌机 (12)2.2.4 摩擦磨损检测仪 (12)2.3 实验工艺 (12)2.3.1等离子喷涂的实验工艺 (12)2.3.2 等离子喷涂的实验装置 (13)2.3.3实验前后试样比较 (15)第三章 等离子喷涂Cr2O3陶瓷层的形貌、显微组织以及分析、硬度分析 (16)3.1等离子喷涂Cr2O3陶瓷层的形貌及显微组织分析 (16)3.1.1 实验设备 (16)3.1.2 实验试样的扫描电镜分析 (16)3.2 等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层的XRD 分析 (20)3.2.1 X射线衍射的物相分析原理 (20)3.2.2 等离子喷涂涂层XRD结果及分析 (21)3.3 等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层的硬度分析 (22)3.3.1 检测所用的设备 (22)3.3.2 显微硬度仪的原理 (23)3.3.3硬度检测实验结果 (23)第四章 等离子喷涂Cr2O3陶瓷层摩擦学性能分析 (31)4.1 摩擦学的论述 (31)4.1.1摩擦机理 (31)4.1.2 影响滑动摩擦的因素 (32)4.2 等离子喷涂Cr2O3陶瓷层的耐磨性检测 (32)4.2.1检测装置 (32)4.2.2摩擦系数测试原理 (34)4.3 往复摩擦试验结果及分析 (34)4.3.1 往复摩擦试验的图片分析 (34)4.3.2 往复摩擦实验的曲线分析 (36)第五章 技术经济分析报告 (45)第六章 结 论 (46)参 考 文 献 (47)致 谢 (49)声 明 (50)第一章 前 言1.1 钛合金的概述1.1.1 钛合金的性能钛是一种新型金属，钛的性能与所含碳、氮、氢、氧等杂质含量有关，最纯的碘化钛杂质含量不超过0.1%，但其强度低、塑性高。
等离子喷涂耐磨陶瓷涂层的组织研究
层 本 身 组 织 不 均匀 以及 不 同相 结 构 的存 在 ，在 测 试 中 出 现 高 硬 度 和 低 硬度 值 ，调 整 视 场 打 至 少 １ 压 痕 点 ， ０个 然
后 取 显 微 硬 度 的 平 均 值 。如 下 表 所 示 的涂 层 的 显 微 硬 度 。
为主 ， 时产 生 部分 微 冶 金结 合 。微 冶 金结 合 的产 生 是 因 同
为 喷涂 过 渡 层 时 ， 末 中 的 Ｎ 和 Ａ 发 生 放 热 反 应 ， 种 粉 ｉ ｌ 这
放 热 反 应 可 在 粉末 微 粒 到 达基 体 表 面之 后 仍 然 持 续很 短
时间 ， 而使 涂 层 与基 体 之 间产 生很 强 的 微 冶金 结合 。 从
磨性 。
关键 词 ： 离子喷 涂 等
Ａ － ｉ １ Ｔ Ｏ 性 能 Ｏ
前 言
涂 层 与 基 材 的 界 面 呈 锯齿 状 ，结 合 形 式 属 于 以 机 械结 合
高 性 能 的 陶瓷 涂 层 是 一 种 具 有 较 大 发 展 前 景 的 新 型 材 料 ， 既具 有 陶瓷 材 料 耐 高 温 、 腐 蚀 、 磨 损 和 重 量 它 耐 耐 轻 等优 良性 能 ， 能保 持原 有底 材 的结 构 强度 。 目前 已被 又
单次 测 量 的显 微 硬 度值 （ Ｖ ０ Ｈ １０）
８ ０． ５ ９ ２ ９ ． ６ １ ７ ５ ｌ ５． ０１ １ １ ５． Ｏ ｏｏ ５ １８ ５ ３ ０．
平均 值 折 合 值
（ 。 （ Ｃ） ＨＶ ） ＨＲ
９ ４． ４ ９ １５ ６ ９
１ １ Ｏ ７ ４． １ １ ２ ０ １ １ Ｏ ６ ９． ７ ｏ６ ． ６ ４ ７ ０ ２． ４ Ｏ６ ． ６ ９ ６
等离子体喷涂厚热障涂层的研究进展
第49卷第6期 2021年6月硅 酸 盐 学 报Vol. 49，No. 6 June ，2021JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY DOI ：10.14062/j.issn.0454-5648.20200691等离子体喷涂厚热障涂层的研究进展陶诗倩1,3，李 伟3，杨加胜1,2, 陶顺衍1,2(1. 中国科学院上海硅酸盐研究所，中国科学院特种无机涂层重点实验室，上海 201899；2. 中国科学院大学材料与光电研究中心，北京 100049；3. 上海理工大学材料科学与工程学院，上海 200093)摘 要：厚热障涂层(TTBCs)具有良好的隔热性能，能够有效提高航机涡轮/燃机透平前的燃气入口温度。
等离子体喷涂工艺是制备TTBCs 的典型方法。
综述了等离子体喷涂TTBCs 的国内外研究现状，指出了TTBCs 所面临的挑战。
着重从单片层、涂层结构及性能等方面展开探讨，同时对其发展趋势进行了展望。
关键词：等离子体喷涂；厚热障涂层；微结构；服役性能中图分类号：TQ174.75 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2021)06–1195–11 网络出版时间：2021–04–06Research Progress on Plasma Sprayed Thick Thermal Barrier CoatingsTAO Shiqian 1,3, LI Wei 3, YANG Jiasheng 1,2, TAO Shunyan 1,2(1. Key Laboratory of Inorganic Coating Materials CAS, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201899, China;2. Materials and Optoelectronics Research Center, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;3. School of Materials Science and Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China )Abstract: Thick thermal barrier coatings (TTBC) have good thermal insulation properties and can effectively improve the gas inlet temperature before aero-engine turbine or gas turbine. Plasma spraying is a common method for preparing TTBCs. This paper reviewed recent research work on plasma sprayed TTBCs, and pointed out the challenges for TTBCs. The splat effect, the structure and properties of coatings were emphatically discussed. In addition, the future development was also prospected.Keywords: plasma spraying; thick thermal barrier coatings; microstructure; service performance随着航空发动机以及工业燃气轮机燃机效率和性能的不断提升，发动机涡轮或燃机透平前的燃气入口温度不断攀升，最高温度已超过1 700 ℃，远远超过当前用于制备涡轮叶片等热端部件的镍基单晶高温合金的最高使用温度(不超过1 150 ℃)，致使热端部件承受了越来越苛刻的高温富氧燃气的热–力耦合作用[1–4]。
aps等离子缸体涂层问题
aps等离子缸体涂层问题等离子喷涂技术作为一种新兴的表面处理技术，在材料改性、表面涂层等领域有着广泛的应用。
备受关注，不同研究团队针对这一问题展开了深入的研究。
本文将探讨aps等离子缸体涂层问题的相关研究进展和解决方案。
aps等离子缸体涂层问题涉及到材料表面处理的一系列工艺，包括清洗、喷涂、固化等环节。
其中，等离子喷涂技术是一种将稀薄的金属或者合金材料喷涂在基体表面，形成一层均匀、致密的涂层的方法。
aps等离子缸体涂层问题主要包括材料选择、工艺控制、涂层性能等方面的挑战。
在aps等离子缸体涂层问题的研究中，材料选择是至关重要的。
不同的材料对于涂层质量和性能有着直接的影响。
研究人员通过对不同材料的性能进行评估和比较，选择合适的材料进行等离子喷涂，以提高涂层的附着力、耐磨性等性能。
同时，工艺控制也是aps等离子缸体涂层问题研究的重点之一。
通过对喷涂参数、气氛控制、固化热处理等因素进行优化，可以提高涂层的质量和耐久性。
涂层性能是评价aps等离子缸体涂层问题解决方案的关键指标之一。
涂层的硬度、耐磨性、耐腐蚀性等性能直接影响着材料的使用寿命和性能表现。
研究人员通过对涂层性能进行系统的测试和分析，不断改进喷涂工艺和材料选择，以提高涂层的性能和稳定性。
在aps等离子缸体涂层问题的研究中，还存在一些挑战和难点。
例如，涂层的结构和组织控制、材料界面反应等问题都需要进一步研究和解决。
研究人员需要通过不断的实验和理论分析，探索新的解决方案，以提高等离子喷涂技术的应用效果和工艺稳定性。
梳理一下本文的重点，我们可以发现，aps等离子缸体涂层问题是一个复杂而具有挑战性的课题，需要研究人员集中精力深入探讨。
通过对材料、工艺和涂层性能等方面的研究和优化，可以有效解决aps等离子缸体涂层问题，推动等离子喷涂技术的进步和应用。
希望本文的内容可以对相关领域的研究人员和工程师有所启发，促进aps等离子缸体涂层问题的解决和推广。
等离子喷涂涂层激光熔覆处理技术的研究
２
嚣
婴， 燕
厅 ２０ｍｍ、激光功率分别为Ｄ＝ ０Ｗ和０ １ ０ ＝． １１ Ｏ ＝ ０ ２
Ｗ 条 件 下的 试验 结 果见 图２ 结 果表 明 ，在 激 光扫 描 。
速度和激光光斑半径不变的情况下 ，随着激光功率的
压缩 ，能量 集 中 ，离 子 束横 截 面 的能量 密度 可 以提高 到 １ Ｏ Ｗ ／ｍ ０ ～１ 。 ｃ ，弧柱 中心温 度 可升 高 到 １ ０ ５０ ０
—
３ ０ Ｋ。 ３ ００
图１ 为等离子喷涂原理 图，图中右侧是等离子发
生器。钨极与前枪体之间有一段距离，电源的空载 电
增 加 ，激光 温度 最高 点升 高 ，熔 池 的宽度 变 大、 深度
增加 。
２
熔池 深度／ ｍｍ
（ ）对熔 池深 度 的影响 ａ
在Ｏ＝ ０Ｗ 、Ｒ ２０ ｍｍ、 激光 扫 描速 度 分 １１ ０ ＝ ．
２
别 为ｖ ＝ｌ ｍｍ／和 ｖ ６ ｍｍ／条 件下 的试验 结 果见 图 ０ Ｓ ＝ Ｓ
Ｎ３ 种压缩作用 ，温度升高、喷射速度加大。与此同 时 ，喷涂粉末由送粉管输送到前枪体中，粉 末在等离
子焰 流 中被加 热到 熔融 状态 ，在 高速 气流 的作 用下 撞 击到 工件 的表面 ，并发 生塑 性变 形粘 附在工 件表 面 。 各熔 滴 之间依 靠塑 性变 形而 互相 结合起 来 ，随着 喷涂 的继 续 ，在 零件 表面就 获得 了一 定厚度 的喷 涂层 。
０
Ｏ２ ８
０５ ．６
０． ４ ８
１１ ．２
１４０ ．
熔 池深度／ ｍｍ
等离子喷涂耐高温抗氧化涂层的研究进展
随着 现代工 业 和科 技 的发 展 ， 别 是 航 天 事业 特 的迅 猛发 展 ， 材 料 性 能 的要 求 越 来越 高 。尤 其 在 对
中图分 类号 ： Ｇ ７ ．４ Ｔ １４ ４ ２ 文 献标识 码 ： Ａ 文章编 号 ：６ ２— ２ ２ ２ ０ ）４— ０ １ ０ １７ ９ ４ （０ ６ ０ ０ ０ — ６
Ｐｒ ｇ ｅ ｓ ｉ Ｏｘ ｄ ｔｏ Ｒｅ ｉｔ ｎ ｅ Ｃｏ ｔｎ ｓｂ ａ ｍ ａ Ｓ ｒ ｙ ｎｇ Ｐｒ ｃ ｓ ｏ ｒ ｓ ｎ ｉ ａ ｉ ｎ ｓｓ ａ ｃ ａ ｉ ｇ ｙ Ｐｌ ｓ ｐ ａ ｉ ｏ ｅ ｓ
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等离子喷涂涂层研究进展引言等离子喷涂是热喷涂最常用的技术之一，它是将粉末原料送入高温等离子火焰，呈熔融或半熔融状态喷向基体，以较快的冷却速度凝固在基体上，粒子呈扁饼状互相机械咬合在一起，形成涂层。
由于等离子喷涂具有等离子弧温度高，能量集中，焰流速度快，稳定性好、调节性好，形成涂层结合强度高，孔隙率低且喷涂效率高诸多优点；涂层可以对材料表面进行强化和修复，还可以赋予材料表面特殊的性能等，因此等离子喷涂技术已在航空、航天、冶金、机械制造、煤炭、电力、石油、化工、纺织等行业得到了广泛的应用【1-3】。
长期以来，模拟等离子喷涂过程中的涂层沉积都是一个非常困难的问题。
这是因为涂层的形成过程实际上是不同种类、大小、形状、速度、熔化状态的颗粒高速沉积在基体表面并相互作用的堆叠过程。
熔融颗粒在快速冷凝时可能因应力存在而发生翘曲现象；而液滴高速撞击在基体表面又可能导致飞溅等现象出现，同时，会产生微观缺陷。
受基体温度、喷涂工艺、快速冷却及其它的因素的影响，涂层的性能会发生很大的变化。
而涂层的性能由喷涂时所发生的动力学和热传输过程及凝固过程所决定，因此，研究喷涂过程对于优化工艺参数、如何对喷涂工艺的控制实现智能化，并对喷涂过程实施在线反馈控制做出及时调整是一个有待深入研究的问题。
1 等离子喷涂涂层机理及过程分析等离子喷涂是采用刚性非转移型等离子弧为电源，以喷涂粉末材料为主的热喷涂方法。
等离子喷涂的基本原理【4】：喷枪的电极（阴极）和喷嘴（阳极）分别接整流电源的负、正极，向喷枪供给工作气体（氮气、氩气或5%-10%氢气），通过高频火花引燃电弧，气体被加热到很高的温度（其中心温度可达15000K以上）而电离，经孔道高压压缩后呈高速等离子射流喷出，速度可高达1.5Km/s。
喷涂粉末被送粉气流载入呈等离子焰流，很快形成熔融或半熔融状态并高速撞击到经预处理的基材表面产生塑性变形，粘附在零件表面，后来的熔融粒子又在先前凝固的粒子上层叠压，从而获得良好的层状致密涂层。
目前，等离子喷涂装置多采用侧面垂直注入，如图a所示。
等离子体火焰的最高温度区位于阳极最外部，粉末仍然能够有效地被加热融化。
a 颗粒注入等离子体火焰机理b 颗粒飞行过程中纵向温度变化c 颗粒飞行过程中轴向温度变化d 颗粒飞行过程中轴向速度变化图1 粉末颗粒在热等离子中的变化【5】粉末颗粒在等离子体中首先经理加热、加速阶段，然后是降温、减速，大小视粉末材料而变化。
从图b可以看出粉末材料熔点越高，降温现象越严重。
在等离子体火焰尾部，颗粒失去能量而降温。
粉末颗粒在等离子体中的变化为首先加速如图d所示，颗粒越小，加速越快，从图C可以在等离子体火焰尾部，等离子体速度急剧降低，小颗粒粉末在粘性等离子体重开始减速，而大颗粒由于动量较大，减速不明显【6】。
单个粉末颗粒在集体上的变形行为非常重要，直接关系到涂层密度的高低。
当单个粉末颗粒在热喷涂火焰中被融化和被加速后，以一定的动能撞击到基体，发生变形，并立刻凝固下来，变形的大小不仅与颗粒的温度、速度有关，而且还与基体表面温度、粗糙度有关。
粉末颗粒的变形、摊平程度手机提表面温度和粗糙度影响。
基体表面温度低，颗粒凝固速度快，变形度底，对于金属粉末而言尤为突出。
基体表面粗糙同样不利于融化颗粒的变形、摊平，但有利于颗粒与集体之间的咬合，增强机械结合力，促进界面结合强度的提高。
由于凝固速度极快，涂层材料的晶体结构与粉末相比会发生改变，非晶、准晶和一些亚稳相可能形成。
在喷涂层形成的过程中，由于喷涂粒子与周围环境的气体发生作用，会使喷涂材料出现氧化现象。
所以，喷涂层中必然会夹杂有氧化物，又由于粒子的变形不充分和有未熔化的粒子冲击到表面，在喷涂粒子和粒子之间会出现孔隙或孔洞，造成涂层不致密。
因此，喷涂层是由变形的喷涂粒子、氧化物和气孔组成的。
如图2是喷涂层的结构示意图。
涂层中氧化物和气孔的多少决定了涂层的质量的好坏，在提高涂层质量方面也是从如何提高涂层的致密性，减少杂质入手。
1-涂层；2-氧化物夹杂；3-孔隙或孔洞；4-颗粒间的粘结；5-变形颗粒；6-基体7-涂层与集体结合面图 2 喷涂涂层结构示意图热喷涂涂层中孔隙率的大小不但与颗粒的温度、变形程度有关，而且与克里堆垛方式有关。
涂层厚度是由几十个乃至几百个粉末颗粒变形堆垛而成，不规则、不均匀的堆垛都会造成孔隙度的提高。
当两个粉末颗粒变形后，在同一平面上相互之间留有空隙，当第三个变形堆垛后，这个空隙便会保留在涂层中。
实际上，靠确定每个粉末颗粒在喷涂火焰中的飞行轨迹进而准确控制在基体上的位置是非常困难的，控制孔隙率的有效办法是控制粉末颗粒的形状、温度、撞击角度和每次喷涂的厚度。
形状不规则的粉末在喷涂火焰中的飞行轨迹不断变化，在基体上不但不能获得均匀一致的变形片，而且不能规则地进行堆垛。
颗粒的温度和速度能弥补堆垛不规则造成的孔隙。
当温度越高时，粘性越低，熔化颗粒能进入空洞。
速度越高，动能越大，填补空洞的能力越强。
当撞击角度为90度时，颗粒变形能力和高速熔化颗粒填补孔洞能力都会提高。
等离子热喷涂涂层具有快速凝固的特点，喷涂工艺对于熔融液滴的特性、涂层的冷却凝固过程至关重要【7】.从理论模拟研究要通过建立物理模型。
模型能帮助人们更好地理解瞬态喷涂过程，预测喷枪和喷涂工艺对流场、飞行液滴行为和涂层形成的影响。
熔融液滴的动力学和热力学模型研究涂层温度、应力应变以及组织等，必须以金属液滴的飞行速度、温度和凝固程度为初始条件。
液滴在喷涂过程中的加热和加速模型采用传统的流体动力学和热传输等式【8-9】。
对于给定的金属液滴，其初始温度决定于功率及喂料速率。
利用现有物理模型可对涂层的性能进行预测，但由于预测结果对模型的假设条件有着强烈的依赖，所以总与实际存在一定差距。
要缩小这种差距，就必须以试验数据和半经验公式作为理论模型的基础，同时通过大量的试验研究进行补充，以使建立的模型与实际情况更为符合。
3 等离子喷涂涂层模拟进展黄晨光等【10】采用改进的颗粒沉积模型和一种新建议的循环算法，利用数值方法模拟了等离子体喷涂中涂层的生长过程及涂层的细观结构。
结果表明．涂层中孔隙率的分布与一些关键工艺参数和基底表面状态等有关，液态陶瓷颗粒的直径和飞行速度的加大会引起涂层内孔隙率的增加，而基体温度和表面粗糙度的升高，则有利于提高涂层的致密度。
吴新灿，陈熙【11】等采用基于对涂层形成机理分析所建立的一组基本法则，并假设被喷涂的处于熔融状态的颗粒的直径、温度、速度及撞击于基板的位置均为Gauss型分布，对涂层形成进行了模拟研究。
结果表明涂层中总是存在孔隙；熔融颗粒的平均直径愈大，则所得涂层孔隙率愈小；涂层愈厚，其表面也愈粗糙；随着熔融颗粒平均速度或平均温度的升高，涂层孔隙率与表面粗糙度均减小，这与实验观察一致。
V.Teixeira等【12】通过改变沉积参数，设计了梯度涂层，使得涂层的孔隙率在向顶层方向上增加，最终减少了热传导系数。
因此，通过提高涂层表面的孔隙含量，以达到降低涂层热传导率的目的。
范群波等人利用网格法与蒙特卡洛随机模型，在已有数值模拟结果的基础上，模拟了不同组分配比涂层的三维形貌及二维组分分布，且能够与实验测试结果良好吻合。
同传统的涂层生长模型相比，他们提出的方法摆脱了过多的人为假设，使得计算结果更加真实可信；且能与初始喷涂工艺参数联系起来，即输入一定的工艺参数，即可获得最终的涂层形貌及二维组分分布。
Knotek、Cirolini等人【13】也对等离子体喷涂的过程试行计算机模拟，并初步展示了涂层内的细观结构和喷涂工艺参数的相互关系，但缺乏形成涂层内空洞的物理基础。
Yanxiang Chen等人【14】将整个模拟过程分为了两步：首先是建立模型，分析单个熔融液滴在涂层表面的行为；然后通过建立一系列规则来模拟涂层的生长。
此外，还考虑了喷枪角度等因素的影响。
A．V．Zagomki等人【15】则采用了简化的热力学液滴模型及统计模型来描述二维情况下涂层的沉积。
这些方法虽然已取得了一定的成果，但是所预测的值在很大程度上要依赖于各种人为的假设条件和变形规则，而且与喷涂基本工艺参数关系不大。
也基于此，沉积过程的数值模拟往往采用大量的模型与假设，大多没有考虑实际情况简化模型，建模大多为无凝固的、二维的模型，其结果无法反映出等离子喷涂中常见的特征。
研究展望多年来，本领域广大科研工作者及工程师集中了大量的人力、物力和财力对等离子喷涂涂层的制备工艺、组织和性能进行了一系列的研究，取得了引人瞩目的成果【16】。
然而随着科学技术的发展，对表面喷涂材料的性能要求也不断提高，同时要求涂层材料的制备工艺及设备要不断地改进，涂层材料的组织结构、性能和机理也在逐步深入地研究。
因此今后有必要对以下方面进行研究：①等离子射流的温度高，影响因素多，系统高度非线性，粉末粒子的沉积过程以及温度、速度等对涂层和产品质量都有直接的影响。
因此，利用数值模拟的方法，模拟出喷涂过程中的粒子沉积过程、轨迹、温度、速度、流量以及粒子的反应过程、性能和分布情况，并找出其与工艺参数之间的关系，从而实现等离子喷涂过程的智能控制。
②合理选择喷涂工艺，优化工艺参数，改善粉末受热和溶化状态，减少环境对高温粒子的氧化合污染，从而形成性能优异的涂层。
利用激光、超声波等现代技术，研究并应用复合工艺，使涂层结构更趋完善。
③涂层失效主要是由涂层形成过程中产生的结构缺陷、不完全填充造成的粗大孔隙和残余应力的共同作用引起的，故了解等离子涂层在不同条件下的失效影响规律，从而为优化等离子喷涂工艺，提高涂层质量及使用寿命提供理论和数据支持，故较多的研究集中在此方面。
④重视等离子喷涂的理论研究，结合新的高新技术，研究新的涂层材料，拓宽涂层的应用领域。
迸一步研究涂层和孔隙的形成机理，探寻消除或减少孔隙率的方法，以及研究涂层和基体的结合机理等，提高涂层的结合强度。
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