牙刷包装用纸板中甲苯-二甲苯的测定气相色谱法
苯甲苯二甲苯的气相色谱法
空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 方法特性 • 1 检测下限：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提 取，进样1µl，检测下限为0.05mg/m3。 • 2 线性范围：106。 • 3 精密度：苯的浓度为8.78和21.9µg/ml的液体样品， 重复测定的相对标准偏差7%和5%。 • 4 准确度：对苯含量为0.5，21.1和200µg的回收率 分别为95%，94%和91%。
室内空气质量标准规定： 苯标准值为0.11mg/m3
空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 试剂和材料 • 1 苯：色谱纯。 • 2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证 色谱分析无杂峰。 • 3 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭 采样管。 • 4 纯氮：99.99%。
空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
苯、甲苯、二甲苯监测方法 ——气相色谱法
3.分析步骤 (1)色谱分析条件 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，根 据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、 甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。 (2)绘制标准曲线和测定校正因子 A.用混合标准气体绘制标准曲线 B.用标准溶液绘制标准曲线 Cs标准气体或标准 C C.测定校正因子： f S 溶液浓度； hs标准平均峰高。 hS h0 (3)样品分析 热解吸法、二硫化碳提取法
苯、甲苯、二甲苯监测方法 ——气相色谱法
居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法（GB 11737-89)
1.方法原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管 采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出 来，再经聚乙二醇 6000 色谱柱分离，用氢 火焰离子经检测器检测，以保留时间定性， 峰高定量。
空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• • • • • • 仪器和设备 3 注射器：1ml。体积刻度误差应校正。 4 微量注射器：1µl，10µl。体积刻度误差应校正。 5 具塞刻度试管：2ml。 6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 7 色谱柱：0.53mm×谱法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。
2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。
3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。
气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯和二甲苯含量
气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯和二甲苯含量王永苗;李雁如【摘要】建立了毛细管气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯、二甲苯含量的方法。
采用HP-5毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，单点标准对照法定量。
该方法分析速度快，测定重现性好，准确度和精密度高，三苯各个组分相对标准偏差均小于6%，回收率在96.0%～100.8%间。
%A gas chromatography method has been established for determination of benzene, toluene and xylene content in crude benzol. The optimal experiments condition was determined as follows:using HP-5 capillary column as separator, FID as detector and the single point calibration method for quantitative analysis. The results show that the method has good accuracy and precision. The relative standard deviation (n=6) is less than 6%,and the recovery rate is 96.0%~100.8%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】3页(P82-83,92)【关键词】粗苯;苯;甲苯;二甲苯;气相色谱【作者】王永苗;李雁如【作者单位】国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西太原 030012;国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西太原 030012【正文语种】中文【中图分类】TQ52粗苯是煤在高温炼焦过程中回收的主要化工产品之一，是现代煤化工煤-焦-化-产业链中的主要产品。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法-编制说明
《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》编制说明国家文教用品质量监督检验中心二〇一七年九月一、任务来源本标准是《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的首次制定。
根据国家标准化委员会文件精神，由国家文教用品质量监督检验中心负责《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的制定工作。
二、标准建立的背景苯、甲苯、乙苯、二甲苯是芳香烃化合物。
易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂。
在常温下为一种高度易燃，有香味的无色的液体。
同时，有高的毒性，也是一种致癌物质。
目前，国内外关于苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法有很多种，但尚未有关于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法。
仅有关于胶粘制品中苯、甲苯、二甲苯的限值要求（如：GB21027-2007等）。
目前对于涂料等行业已中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的检测标准，但对于基质比较复杂的学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还没有相应的检测方法标准，缺乏针对性。
其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还涉及制样过程中样品的均质，涉及检测物苯、甲苯、乙苯、二甲苯与学生用品制备过程中添加的各种助剂间的有效分离及苯、甲苯、乙苯、二甲苯的范围。
因而，建立一个普遍适用于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法非常必要，可以规范文具检测行业，改善学生用品检测技术现状。
对提高本国的检测技术和质量监管具有重要意义。
三、标准编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行编写的。
本测定方法通过手机国内外相关资料，先后查询欧盟、美国等过的相关法律法规、标准以及测定方法。
最终参考了其他文献，确定了样品经提取、净化，过滤后再经配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，用外标法定量对学生用品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯进行检测。
通过世纪样品检测，获得了大量的第一手数据，为本方法的建立打下基础。
甲苯二甲苯检测标准
甲苯二甲苯检测标准甲苯和二甲苯是常见的有机化合物，广泛用于工业生产和日常生活中。
然而，由于它们的毒性和对人体健康的危害，对甲苯和二甲苯的检测标准成为了重要的研究课题。
甲苯和二甲苯的检测标准主要包括它们在空气、水、土壤和工业产品中的检测方法和限量要求。
针对不同的环境和用途，甲苯和二甲苯的检测标准也有所不同。
首先，针对空气中甲苯和二甲苯的检测，常用的方法包括气相色谱法和质谱联用法。
这些方法能够准确快速地检测空气中甲苯和二甲苯的浓度，从而评估空气质量和对人体健康的影响。
根据《空气中甲苯和二甲苯的卫生标准》的规定，空气中甲苯和二甲苯的限量要求为每立方米不超过0.1毫克。
其次，对于水体中甲苯和二甲苯的检测，常用的方法包括液相色谱法和萃取-气相色谱法。
这些方法能够对水体中甲苯和二甲苯的浓度进行准确测定，从而评估水质安全和对水生生物的影响。
根据《地表水环境质量标准》的规定，水体中甲苯和二甲苯的限量要求为每升不超过0.5毫克。
此外，针对土壤中甲苯和二甲苯的检测，常用的方法包括气相色谱-质谱联用法和萃取-气相色谱法。
这些方法能够对土壤中甲苯和二甲苯的含量进行准确测定，从而评估土壤质量和对植物生长的影响。
根据《土壤环境质量标准》的规定，土壤中甲苯和二甲苯的限量要求为每千克不超过5毫克。
最后，针对工业产品中甲苯和二甲苯的检测，常用的方法包括气相色谱法和高效液相色谱法。
这些方法能够对工业产品中甲苯和二甲苯的含量进行准确测定，从而保证工业产品的质量和安全。
根据《工业产品中甲苯和二甲苯的使用标准》的规定，工业产品中甲苯和二甲苯的含量要符合国家标准的要求。
综上所述，甲苯和二甲苯的检测标准涉及空气、水、土壤和工业产品等多个方面，对于保护环境和人体健康具有重要意义。
通过科学准确地检测甲苯和二甲苯的含量，可以有效预防它们对环境和人体健康造成的危害，促进可持续发展和健康生活。
因此，加强对甲苯和二甲苯检测标准的研究和制定，对于促进环境保护和人体健康具有重要意义。
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。
内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
甲苯、二甲苯检测法
苯、甲苯和二甲苯的检验方法气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为O.OOSmg/m3、0.01mg/m3> 0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1卩L时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/n?、0.05mg/m 和0.1mg/m3。
1.2测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005〜10mg/m，甲苯为0.01〜10mg/m,二甲苯为0.02〜10mg/ri3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025 〜20mg/m，甲苯为0.05 〜20mg/n n，二甲苯为0.1 〜20mg/m。
1.3干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%寸，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录 A （补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201 担体：60〜80 目。
3.7 椰子壳活性炭：20〜40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm内径3.5〜4.0mm外径6mm t勺玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
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牙刷包装用纸板中甲苯\二甲苯的测定气相色谱法
摘要：鉴于社会对牙刷质量安全问题的关注，本文参考相关标准，结合牙刷包装用纸板自身的特性，建立了一种牙刷包装用纸板中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯含量的定性和定量方法。
建立了以正戊烷为内标测定甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯含量的气相色谱的方法。
关键词：牙刷纸板甲苯二甲苯气相色谱
近年来，由于食品安全事件的不断发生，牙刷生产企业对质量安全问题更加关注，主动加强了对自身产品的安全性测试。
由于牙刷与包装用纸板直接接触，而纸板上残留的甲苯和二甲苯会附着在牙刷上，最终对人的健康产生危害，因此有必要对牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯的含量进行测定，笔者参考相关国家标准对牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯含量的检测方法进行了初步研究。
1原理
样品经稀释后，在色谱柱中将甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。
2仪器：
2.1气相色谱仪：HPAgilent7890A，氢焰离子化检测器（FID）。
2.2毛细管柱：大连中汇达FFAP，30m×0.32mm×0.25um或相当的。
2.3分析天平：精度为0.0001g。
2.4超声波清洗器：KQ-250E型或相当的。
3试剂和材料
3.1甲苯最低纯度99.5%
3.2邻二甲苯最低纯度99.5%
3.3间二甲苯最低纯度99.5%
3.4对二甲苯最低纯度99.5%
3.5正戊烷最低纯度99.5%
3.6乙酸乙酯分析纯
4色谱条件
4.1程序升温：初始温度60℃，初始时间10min，升温速率40℃/min，终止温度160℃，保持4min。
4.2进样口温度：200℃。
4.3检测器（FID）温度：250℃。
4.4载气：高纯氮，9.27kpa。
4.5分流比：1+5。
4.6隔垫吹扫流量：3mL/min。
4.7恒定柱流+尾吹：30mL/min。
4.8氢气流速：30mL/min。
4.9空气流速：400mL/min。
5.0进样量：1uL。
5实验步骤
5.1相对校正因子的测定
5.1.2标准样品的制备：在100mL容量瓶中分别称取甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯各0.02g，称取内标物正戊烷0.1g，精确至0.0001g，每次称量后均塞好瓶塞，称量完毕后，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀。
移取上述溶液10mL 至100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀，待测。
5.1.2相对校正因子的测定：待仪器稳定后，吸取样品溶液1uL注入进样口，采集数据并进行处理。
5.1.3相对校正因子的计算：甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各自相对正戊烷的校正因子按下式计算：
式中：——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯相对正戊烷的校正因子；
——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的质量，单位为克（g）；
——内标物正戊烷的质量，单位为克（g）；
——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的峰面积；
——内标物正戊烷的峰面积。
连续平行测得甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各自相对正戊烷的校正因子，平行样品的相对偏差均应小于10%。
5.2样品的测定
5.2.1内标物溶液的配置
称取内标物正戊烷0.1g于10mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙酸乙酯定容至刻度。
5.2.2样品的测定
将纸板样品用剪刀剪为长条状，称取5-10g于50ml比色管中，精确至0.0001g，，用乙酸乙酯溶剂浸泡，用量以刚好浸没样品为宜，将比色管至于超声波清洗器中清洗20min，过滤，用己酸乙酯清洗比色管，少量多次，尽量将滤液移至50mL容量瓶中，加入上述内标物溶液1mL，用乙酸乙酯定容至刻度，密封并摇匀。
吸取样品溶液1uL于进样口，采集数据并进行处理。
5.3结果的计算
甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的含量以克/千克(g/kg)计算
式中——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯相对正戊烷的校正因子；
——5.2.1中称取内标物正戊烷的质量，单位为克（g）；
——样品中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的峰面积；
——内标物正戊烷的峰面积
——称取样品的质量，单位为克(g)
取平行测定两次结果的平均值作为试样中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的测定结果。
平行测定的相对偏差均应小于10%。
6讨论
6.1取同一样品5分，分别加入甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg，按上述方法进行测定，所得回收率分别为：甲苯85％～101％、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯90～105％。
6.2检出限为8mg/kg。
参考文献：
1、GB/T14677-1993空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法
2、GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法
3、GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法
4、GB/T11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法
5、GB18581-2009室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量。