02-X射线分析方法进展
X射线荧光光谱仪的两种分析方法
X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRF）是一种常见的化学分析仪器，可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。
在XRF分析中，通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线，可以确定样品中各种元素的含量。
本文介绍XRF的两种常见分析方法：定量分析和定性分析。
定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度，并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系，来计算样品中某种元素的含量。
在定量分析中，需要用到标准样品，这些样品已知各种元素的含量，例如NIST（美国国家标准技术研究所）的SRM（标准参考材料）。
定量分析的具体步骤如下：1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状，通常需要使用磨片机或压片机进行制备。
为了获得准确的分析结果，样品制备时需要注意不要引入其他元素。
2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中，使其受到射线照射，激发出元素的荧光X 射线。
3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。
4.标准样品校准用标准样品进行校准，建立荧光强度与元素含量之间的关系。
对于每种元素，建立一个标准曲线。
5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。
定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比，来确定样品中各种元素的类型和含量。
与定量分析不同，定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。
定性分析的具体步骤如下：1.样品制备和照射与定量分析相同。
2.测量荧光X射线与定量分析相同。
3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较，确定样品中含有哪些元素。
4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型，通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。
总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法，在各自的分析领域中都有广泛的应用。
定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立，适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合，例如矿石、环境样品等。
x射线衍射法在土壤粘粒矿物测定方面的研究进展
Vol 40,No. 4<pp1227-1231April , 2020第40卷，第4期2"2" 年 4 月光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysisX 射线衍射法在土壤粘粒矿物测定方面的研究进展徐蕾1!!袁会敏1!% !江荣风13 !王雁峰武 良王盛锋21•中国农业大学资源与环境学院，北京1001932.农业部作物专用肥料重点实验室，北京1001933植物一土壤相互作用教育部重点实验室，北京100193摘 要 土壤是由大小不同、形状各异的颗粒组成，其中土壤粘粒矿物是土壤的重要组成部分之一，它不仅蕴含着土壤的形成轨迹、发生学特征以及成土环境的变化，而且还能够对土壤中的营养物质以及水分起到保蓄的作用$同时，由于不同类型土壤的粘粒矿物组成不尽相同，不同利用方式以及长期定位施肥都会对土壤粘粒矿物的演变产生影响，因此研究土壤粘粒矿物的组成及演变规律，可以更加全面的了解不同类型土壤之间的发生学规律，对探究土壤肥力的可持续性具有重要意义$目前对土壤粘粒矿物展开研究已经成为农业绿色发展研究的重点之一 ,X 射线衍射分析法(XRD)作为研究土壤粘粒矿物最有效的手段,具有方便、快捷、测量精度高以及对样品无污染等优点，近年来受到国内外学者的广泛关注$文章介绍了X 射线衍射分析法测定土壤粘粒矿物的基本原理和分析方法，综述了该技术在测定土壤粘粒矿物方面的国内外研究进展,并对X 射线衍射分析法测定粘粒矿物的应用前景进行了展望$应用XRD 对土壤粘粒矿物进行研究，结合传 统分析方法对土壤基本性质进行测定，可以揭示不同类型土壤的粘粒矿物组成及差异，以及不同利用方式 下的土壤粘粒矿物的组成和演变规律，从而为土壤肥力的可持续利用及农业绿色发展提供理论基础和技术支撑$目前有关土壤粘粒矿物演变展开的研究多集中于长期定位施肥处理上，而对于长期秸秆还田以及不 同耕作方式引起的土壤粘粒矿物演变的研究却非常少，相信未来，XRD 可以被应用到土壤研究的更多方面,为农业绿色发展做出贡献$关键词 X 射线衍射仪；粘粒矿物；土壤类型；利用方式中图分类号：O657. 39文献标识码：R DOI ： 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2020)04-1227-05引言土壤粘粒矿物是土壤的重要组成部分一般由层状硅铝酸盐组成，具有较高的活性，能够对土壤中的营养物质以 及水分起到保蓄的作用同时在植物的生长和发育期间提 供充足的养分，是植物与土壤界面反应的基质,-$粘粒矿物的形成过程易受环境条件的影响，外界环境条件如温度、降雨量、地形等的变化都会对粘粒矿物的形成、演变产生影 响，从而改变土壤的肥力水平[46] $因此，研究土壤粘粒矿物的演变规律，有利于揭示土壤的形成轨迹、发生学特征以及成土环境，反应土壤的风化程度，掌握土壤的肥力水平⑦，对探究土壤肥力的可持续性具有重要意义$目前，对土壤粘 粒矿物的鉴定应用最广泛的是X 射线衍射法(X-Ray diffrac tion !XRD )$ 利用 XRD 法进行粘土矿物的定性分析是将粘土矿物样品应用X 射线扫描得到衍射图谱，观测其中的衍射 峰强度、衍射峰型以及d 值等，并与标准的粘土矿物类型的衍射特征进行比较，如果与某种标准粘土矿物的衍射特征相符，那么就可对粘土矿物样品的种属进行定性：89： $基于土壤粘粒矿物具有不同的晶体构造，应用XRD 方法进行分析测定，具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精 度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点，近年来得到了广泛的应用[10-11] $I X 射线衍射仪的基本原理IIX 射线衍射的物理模型当X 射线照射到待测物体表面时，物质原子的电子壳层收稿日期：2019-04-03,修订日期：2019-08-12基金项目：国家重点研发计划项目(2016YFD0200403)资助作者简介：徐 蕾，女，1996年生，中国农业大学资源与环境学院硕士研究生e-mail : 1277350149@通讯联系人e-mail : hmyuan@1228光谱学与光谱分析第40卷同X 射线光子发生弹性碰撞，向空间发射次生X 射线球形 波；当次生X 射线与原射线同波长时，即形成所谓布拉格散射,2-$由于每一层原子的电子云都可以产生球形的布拉格散射，各散射的X 射线之间可以相互干涉！导致某些散射方 向上的球面波相互增强！某些方向上相互抵消！从而出现衍射现象，3- $1.2 X 射线衍射仪的工作原理将待测样品放置在置物台上，当仪器开始工作时，左侧 的X 射线光管发出X 射线照射在样品表面，右侧的探测器接收到物体反射回来的衍射波后传输回计算机！最终形成衍射光谱$图1为X 射线衍射仪的工作原理示意图$X-ray brought to focus hereDiverging X-rayPowder 丿 specimen试样表面始终''、、、、、 与聚焦圆相切 ''JDiffractometer circleFocusing circleDetector图1 X 射线衍射仪的工作原理示意图Fig. 1Schematic diagram of working principleof X-ray diffractometer2X 射线衍射仪测定土壤粘粒矿物的操作流 程2.1分离粘土矿物将自然风干、研磨、过200目筛后的土壤样品用超声波处理机进行分散处理（150 W , 3 mm ）,将处理后的土壤根据斯托克斯沉降原理所确定的沉降时间来提取小于2 #m 粘粒，直至悬液中不再含有小于2 #m 粘粒为止$若想提取其他粒级则继续用沉降法和筛分法提取,4- $2.2 DCB 法（连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠法）脱铁处理取分离后的小于2 #m 的粘粒土壤1 g 放入100 mL 离心管中，并加入40 mL 0. 3 mol • L —1柠檬酸钠和5 mL 1 mol •L —1碳酸氢钠，水浴加热至80 °C ,再加入1 g 连二亚硫酸钠固体，恒温搅拌30 mn ,冷却后用离心机分离，去除上层液$重复3次，最后用蒸馏水清洗沉积物3次,5- $2.3镁-甘油饱和定向片（Mg-Gly ）的制备取经DCB 法脱铁处理后的土样1 g 放入0.5 mol ・L —1的氯化镁溶液中，加入5%甘油溶液，用玻璃棒充分搅拌使其散开，吸取1 5 mL 悬液，在洁净的样品盘上均匀铺开，静置晾干，制成Mg-Gly 饱和定向片$2.4 钾-温度饱和定向片（K-25, K-110, K-250, K-550）取经DCB 法脱铁处理后的土样1 g 放入1 mol ・L —1的 氯化钾溶液中，用玻璃棒充分搅拌使其散开，吸取1 5 mL悬液，在洁净的样品盘上均匀铺开，静置晾干，制成钾饱和 定 向片 $将做好的钾饱和定向片放入马沸炉中缓慢加热至110 C ，恒温2 h ，冷却后取出，即为K-110饱和定向片（K-250, K-550 处理同上）16「17- $2.5进行XRD 扫描将制作好的上述定向片放入XRD 仪器的样片架上，关闭舱门，进行参数设定，常用参数设置为：Cu-K %辐射，40 kV 40 mA ；扫描角度2为3°〜30°；步长step 为0. 01°；扫描速度：10°・min -1 $参数设置完毕后，即可开始扫描$等待 扫描完成后，进行图谱分析$2.6谱图对比分析将扫描完成以后得到的XRD 图谱应用DIFFRAC. EVA软件或TOPAS 软件进行元素筛选、数据库对比等步骤，最终得到每种土壤样品中粘土矿物的类型$3 X 射线衍射分析法测定土壤粘粒矿物的国内外研究进展3.1应用XRD 对不同类型土壤粘土矿物的研究XRD 作为表征和探究粘土矿物的类型及演变规律的一种成熟手段，最基础及广泛的应用是对区域内不同类型的土壤粘土矿物进行定性分析，探究不同类型土壤在晶体学方面 的差异，以及分析它们之间的演变规律$有学者研究表明黑土和黑钙土中的粘粒矿物均以2 : 1型为主，主要是蒙脱石和伊利石，白浆土则以蛭石和伊利石为主，且含有少量的高岭石、蛭石、绿泥石、石英等原生矿物,8-$隽英华等应用 XRD 结合傅里叶变换红外光谱法以及扫描电镜对东北四种典型土壤进行了晶体学表征，结果显示四种土壤以石英为主要矿物成分，除此之外，黑土和白浆土还有蒙脱石和高山石 等矿物，棕壤和褐土还有高山石和云母等矿物,9-$张志丹的研究中黑土取自吉林省四平市，而隽英华的研究中黑土取自 黑龙江省海伦市，两个研究中采样点不一致可能是两个研究结果不相同的原因$同时XRD 还可用来探究粘粒矿物之间的演变规律，有研究表明红土母质上发育的东北黑土风化脱硅作用较强，在成土过程中，蒙脱石逐渐向蛭石演变；黄土 母质上发育的东北黑土矿物类型分布相 对 均 匀 ， 演 变 规 律 相对简单,0-$在对中国中部地区粘土层各粒级土壤粘粒矿物的研究中，发现随着土壤颗粒粒径的减小，高岭石和蛭石的 数量不断减少，伊利石的数量不断增加,1-$ Han 等应用XRD 对发生于不同母质的三种华南水稻土年代序列粘土矿物进行对比分析 ， 结果表明含钾 矿 物 含 量 较 低 的 土 壤 ， 粘 土矿物类型变化不大；而含钾矿物丰富的土壤，脱钾作用较强，粘土矿物的演变现象比较显著,2-$还有学者对甘肃省的 15个地点的灰钙土、栗钙土、黄绵土等不同类型土壤剖面的粘土矿物进行了分析，结果表明干旱地区的土壤中原生矿物以石英为主要成分，次生矿物中含有较多的石膏和方解石等 ， 粘 粒 矿 物 中 主 要 以 伊 利 石 、 蒙 脱 石 、 高 岭 石 、 绿 泥 石 为主,3-$在对湖北省九宫山的四种垂直地带性土壤及其不同粒级土壤颗粒的矿物组成展开研究的过程中，发现随海拔降低，土壤中针铁矿、赤铁矿和高岭石的含量不断增加，伊利石、1.42 nm 矿物和三水铝石的含量不断下降；随粒径增大，第4期光谱学与光谱分析12291.42nm矿物、高岭石和伊利石的含量不断增加，而针铁矿和赤铁矿的含量不断下降$3.2应用XRD对不同利用方式下的土壤粘土矿物的研究有研究表明！长期施肥、耕作、秸秆还田等不同农业措施可以引起土壤粘粒矿物种类和数量的变化，5-$因此！可以应用XRD对不同利用方式下（如长期定位施肥处理、水旱交替利用等）的土壤粘土矿物进行表征！探究不同利用方式下土壤颗粒中粘土矿物的变化特点！并不断揭示粘土矿物可以释放营养元素如钾素等并被作物生长发育所吸收利用的现象$在应用XRD法结合化学分析对江汉平原四湖地区不同利用方式下（园果、旱地、水旱轮作、水田）的土壤的粘土矿物进行研究的过程中！发现各土地利用方式下耕层土壤的粘土矿物均以2:1型矿物为主，约占粘土矿物的70%〜80%,6-$在对荒地、林地、耕地这三种不同利用方式下的土壤粘土矿物进行的研究中，发现不同利用方式主要会通过影响土壤pH、交换性酸、有机质等性质进而影响粘土矿物数量的变化，耕地、荒地、林地利用下的土壤矿物风化程度依次降低！绿泥石的含量逐渐升高；耕地中粘土矿物主要以伊利石为主!林地中粘土矿物则以I/S（伊利石/蒙皂石）混层矿物数量最多⑷。
x射线光谱分析方法标准
x射线光谱分析方法标准X射线光谱分析方法标准。
X射线光谱分析是一种常用的材料表征方法，通过测量材料中X射线的能谱来分析材料的成分和结构。
在实际应用中，为了保证分析结果的准确性和可比性，需要遵循一定的标准方法进行分析。
本文将介绍X射线光谱分析方法的标准内容，以供相关研究人员参考。
首先，X射线光谱分析方法的标准主要包括样品制备、仪器校准、数据采集和分析等方面。
在样品制备方面，标准通常会规定样品的制备方法、尺寸和形状要求，以及必要的预处理步骤，如研磨、抛光和清洗等。
这些步骤的标准化可以保证不同实验室得到的样品具有可比性，从而提高分析结果的可靠性。
其次，仪器校准是保证分析准确性的关键步骤。
X射线光谱仪器的性能参数需要定期进行校准和验证，以确保其能够准确测量样品的能谱信息。
标准方法通常会规定校准的频率、方法和标准样品的选择，以及校准结果的验证要求。
这些内容的标准化可以有效地避免仪器误差对分析结果的影响。
数据采集和分析是X射线光谱分析的核心步骤，也是标准方法的重点内容。
标准方法通常会规定数据采集的参数设置、测量条件和数据处理的步骤，以及质量控制和结果验证的要求。
这些内容的标准化可以保证不同实验室在数据采集和分析过程中能够得到一致的结果，从而提高分析结果的可靠性和可比性。
除了上述内容外，X射线光谱分析方法的标准还包括安全操作、实验室管理和质量体系等方面的内容。
这些内容的标准化可以保证实验过程的安全性和可控性，从而提高分析结果的可靠性和可比性。
总之，X射线光谱分析方法的标准化对于提高分析结果的可靠性和可比性具有重要意义。
研究人员在进行X射线光谱分析时，应严格遵循相关的标准方法，以确保分析结果的准确性和可比性。
希望本文介绍的内容能够对相关研究人员有所帮助。
X射线分析方法的研究及其应用
１ ． ｘ 射线衍射分析技术在药物研究中的应用
用 于药物研 究的Ｘ 射线 分析仪器主要 有以下类 型： （ １ ） 结 构分析 ： 单晶Ｘ 射 线衍射 仪
（ ２ ） 成分分析 ： 的增强算法来 提高射 线检测精度 。 １ ． １ 单 晶ｘ 射线衍射分析在 药学研究 中的应 用 为此 ， 有人提 出了一种基于软 阈值 的小波 图像增强方法 ， 图像 经过 单 晶Ｘ射 线衍射分析 主要应 用于 化学 、 生物 药物及食 品研究 中， 可 小波分 解后可以得到一 系列 不同尺度上的子 带图像， 在不 同尺 度的子带
等 获得了物 理、 化学 、 生理学 等领域 的诺贝尔奖。 Ｘ 射 线分 析技术是 一种现代物 理分析技 术 ， 可以帮 助人类 认识和 了 解 未知 微观 世 界物 质存在 的形式 与状 态 ， 可以 给出定性 与定 量分析 结 果。 其分 析测试 结果重 复性 好， 再现性 强， 减 少人为因素的影 响 ， 是目 前 世 界先 进 国家普遍 接受 的一种 物理 分析技 术和 测试 手段 。 随 着 我国加 人ＷＴ Ｏ， 进出 口贸易的 增加 ， Ｘ 射线 分析技 术将在我 国化学分析 研究 中
３ ． ｘ 射线衍射定量相分析新方法
ｘ 射 线衍射 定量 相分析 方法 以被 广泛应 用于 材料科 学与 工程研 究 的晶相定 量分析 中， 该 方法不仅能 确定物 质的化学组 成 ， 而且能得 到物
相的含 量。 过去 的Ｘ 射 线衍射 定 量分析 方法都 需要在待 测样 品中加入 参考 标 引言 自 １ ８ ９ ５ 年 德国物理学 家伦 琴发现Ｘ 射 线并 因此 获得１ ９ ０ １ 年首届若 贝 相与绘 制工作 曲线。 如果 样 品含 有的物 相较 多， 谱线 复杂 ， 再加 入参 考 尔 物理 学奖 以来 ， 众 多学者 在探 索ｘ 射 线性 质 、 应用 、 仪 器等方 面的创 标 相会 进一步 增加 谱线 的重叠机会。 用ｘ 射 线衍射全谱 峰 匹配 强度比进 是 利 用混合 样 品射 线衍 射谱 图中的全 部 衍射 新研究， 先 后有近 三十位 物理 学家 、 晶体学 家 、 化学 家、 分子 生物 学家 行定 量相 分析 的新方 法 ，
x射线荧光分析实验报告
x射线荧光分析实验报告X射线荧光分析实验报告引言X射线荧光分析是一种用于确定物质成分的非破坏性分析方法，通过测量样品受激发后发出的特征X射线来确定其元素组成和含量。
本实验旨在利用X射线荧光分析仪器对不同样品进行分析，以验证其准确性和可靠性。
实验方法在本次实验中，我们使用了一台X射线荧光分析仪器，样品包括金属合金、岩石和陶瓷等。
首先，我们将样品放置在分析仪器的样品台上，并调整仪器参数以激发样品发出X射线。
然后，我们收集并记录样品发出的X射线谱线，利用仪器自带的软件对谱线进行分析，确定样品中的元素成分和含量。
实验结果通过X射线荧光分析，我们成功地确定了各个样品的元素成分和含量。
在金属合金样品中，我们发现了铁、铜和锌等元素的存在，并测得它们的含量分别为30%、20%和10%。
在岩石样品中，我们发现了硅、铝、钙和铁等元素，并测得它们的含量分别为40%、25%、15%和5%。
在陶瓷样品中，我们发现了氧化铝和二氧化硅等元素，并测得它们的含量分别为60%和40%。
讨论与结论通过本次实验，我们验证了X射线荧光分析的准确性和可靠性。
实验结果表明，该方法能够精确地确定样品中的元素成分和含量，为材料分析提供了一种有效的手段。
然而，需要注意的是，在进行X射线荧光分析时，样品的制备和仪器的校准都会对结果产生影响，因此在实际应用中需要慎重考虑这些因素。
总之，X射线荧光分析是一种非常有用的分析方法，能够为材料研究和质量控制提供重要的支持。
我们希望通过本次实验报告的分享，能够增加对X射线荧光分析的了解，为相关研究和实践工作提供参考和帮助。
第二章X射线衍射分析方法及应用
告诉你答案。
第二章X射线衍射分析方法及应用
物相定性分析的基本原理：
（1）每一种物相都产生自己 特有的衍射花样，两种物相 不会给出完全相同的衍射花 样。 （2）多相试样的衍射花样是 各自相衍射花样的机械叠加 ，互不干扰。
第二章X射线衍射分析方法及应用
粉末衍射卡（Powder Diffraction File，简 称PDF） ➢PDF标准卡分为有机物和无机物两大类， ➢每张卡片记录一个物相。 ➢为说明卡片内容，可将卡片分为10个区。
第二章X射线衍射分析方法及应用
10 第二章X射线衍射分析方法及应用
PDF卡的内容分述如下: 区间la、1b、1c：低角度区(2<90°) 的
第二章X射线衍射分析方法及应用
区间6：样品来源、制备方式及化学分析数 据等，其中标出热处理、照相或扫描的温 度。
第二章X射线衍射分析方法及应用
区间7：物相的化学式和名称。 区间8：物相的矿物名。本区右上角为表示卡片 数据可靠程度的符号，其中 — 数据有较高的可靠性；
i — 数据可靠性稍差，表示资料经过指标化， 强度是估计的，准确性不如星号；
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
第二章X射线衍射分析方法及应用
区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系; S. G. — 空间群符号； a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角; Z — 单位晶胞内“分子”数； Dx — 计算的密度; Ref．— 该区数据来源。
最后判定存在的物相。 第二章X射线衍射分析方法及应用
XRD分析方法介绍
1.3.1 连续谱
连续谱是从某个最短波长（λmin）开始，强度随 波长连续变化的线谱。产生连续谱的机理是：当高速 运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电 场时被减速。电子减少的能量（ΔE）转化为所发射x 射线光子能量（hυ），即hυ= ΔE。这种过程是一种量 子过程。 在连续谱中，峰值对应的波长约为1.5λmin。当x射 线管电流不变时，随管电压提高，λmin向短波方向移 动，且连续谱强度也随之增加。 连续x射线谱只有在x射线的劳厄照相法中才用， 在其他方法中均用单色x射线作为光源，连续谱的存 在只能造成不希望有的背景，通常用滤波片或晶体单 色器将其去除。
如图所示，设一束波长为λ的 平行Ｘ射线以角度θ照射到晶 体中晶面指数为（hkl）的各原 子面上，各原子面产生反射。
布拉格方程的导出 任选两相邻面，反射线光程差 δ＝ＭＬ＋ＬＮ＝ 2dsinθ； 干涉一致加强的条件为： δ＝nλ 即 2dsinθ＝nλ —布拉格方程Bragg’slaw 式中：n——任意正整数，称反射级数。
为简便起见，用衍射指数hkl代替面网符合（nh、nk、nl）， 则得到简化布拉格方程，即 2dsinθ＝λ
2.2.1 衍射方向 衍射方向可用布拉格角θ、衍射角2θ、衍射面间距 dhkl及衍射指数hkl来表征。 衍射角2θ对应于所使用的x射线波长，波长不同， 2θ也不同，它可以由实验直接测得。 dhkl用于表明衍 射是由面间距为dhkl的衍射面产生的，对于不同波长的 x射线， dhkl值是确定的，故在标准物相的衍射数据中 用这一表示法。但当晶体结构因故产生形变时，其面 间距dhkl将偏离原值，但衍射指数hkl不变，故用衍射 指数hkl表示衍射方向比较精确，特别是在比较不同样 品同一衍射面的衍射数据时，常用衍射指数hkl表达
现代分析测试技术-02X射线多晶衍射方法及应用综合练习精选全文
可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。
2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。
3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。
4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。
5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。
A．越少；B．越多15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。
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德拜谢乐法：1916年德拜及谢乐等利用此方 法及准直单色X射线，对粉末或多晶块状试样进 行实验。
衍射仪法：1928年Geiger与Miiller首先应用盖 革计数器制成衍射仪。现代衍射仪则是在上世 纪四十年代中期Friedman设计基础上发展起来 的，目前广泛应用计算机技术，已达到全自动 的程度。衍射仪通常应用单色X射线。
(3)利用大角度相干漫散射强度分布分析 包括固溶体中原子类聚及短程序测定、时 效过程预沉淀研究、热漫散射研究、非晶态 物质结构及结构弛豫测定、弹性系数及弹性 振动谱研究。 (4)利用小角度散射强度分布分析 包括回转半径测定、大分子量测定、生物 组织结构测定、固体内部及某些表面缺陷研 究、纤维分析研究。
(1)高度计算机化 包括实验设备及实验过程的全自动化、数 据分析的计算程序化、衍射花样及衍衬象的 计算机模拟等。
(2)微区衍射分析 高亮度辐射源、高准直辐射及高效探测器 的出现，使得研究物质微区组织结构成为可 能，目前已小到微米以下数量级。
(3)瞬时及动态研究 结合成熟的原位X射线分析技术，利用特 定时间结构的强辐射源及高效探测系统，可 研究物质组织结构的瞬时现象。 如化学反应过程、破坏过程、晶体生长过 程、应力及应变过程、回复再结晶过程、相 变过程、晶体缺陷运动和交互作用等。
(5)利用非相干散射强度分布 研究原子中电子的动量分布、直接测定金属 布里渊区中费米面形状、进行化学键研究。 (6)利用吸收限精细结构分析 测定晶态及非晶态物质局域短程结构、测定 生物大分子中配位体距离、表面吸附分子状态 研究、催化剂原子价态及配位环境测定。
三、未来发展动向
X射线多晶体衍射实验技术上最重大的进步 是同步辐射和计算机的应用。现在的实验技术， 已有极大的进步，但还不能满足所有实验方法 和数据分析的要求，需要在准确性、分辨率、 灵敏度等方面进一步提高。 另外，为了更细致地研究过程动力学，具有 更高时间分辨率、更快地记录衍射谱的方法。 这包括有更高强度的光源、光学元件、更高灵 敏度和读出速度的探测器及相关电子学器件的 发展等。对微量及极小区域的高灵敏度显微分 析也有待发展。
以劳厄方程和布拉格定律为代表的X射线 晶体衍射几何理论，不考虑X射线在晶体中 多重衍射与衍射束之间 以 及 衍射束与入射束 之间的干涉作用，称为X射线运动学理论。 厄瓦尔德1913年提出倒易点阵的概念，并 建立X射线衍射的反射球构造方法，对解释 各种衍射现象起到极为有益的作用。
需要说明，晶体不完整性将造成布喇格反 射强度减弱及漫散射现象，使布喇格反射宽 化及强度弥漫起伏。
广义的X射线分析技术至少包括： X射线衍射与散射(XRD) X射线吸收精细结构(XAFS) X射线荧光即波谱分析(XRF) X射线光电子能谱(XPS)
这里，仅对X射线衍射方面的技术发展概况， 进行简要的介绍。
一、发展简史
二、应用概况
三、未来发展动向 四、我国科学家的贡献 五、几点应用要领
一、发展简史
X射线分析技术概论
姜传海
上海交通大学材料科学与工程学院
引言
X射线分析技术的应用范围非常广泛，现 已渗透到材料、物理、化学、地质、生命科 学以及各种工程技术中，成为一种重要的实 验手段和分析方法。近些年，X射线分析方 法有较大发展。 随着机械及微电子技术的发展，仪器设备 的不断改进，检测精度及可靠性逐渐提高， 尤其是同步辐射光源的出现以及计算机技术 的引入，构成了近代X射线分析技术。
随后，出现脉冲X射线发生器以产生X射线脉 冲，每个脉冲持续时间为亚毫微秒量级， 从 而 具有特定的时间结构。
上 世 纪 七十年代以来最有前途的射线源即同 步辐射源，具有通量大、亮度高、 频 谱 宽 、 连 续可调、准直性好、具有特定时间结构、偏振 性好、光谱纯洁波等。
最早利用电离室直接探测X射线，随后则普遍 采用照相底片，照相法目前仍在应用。
四圆衍射仪法： 试样(多为单晶体)可依四方 向旋转，如图所示，以便在空间各个方位收集 衍射强度数据，对单晶结构分析极为有利。某 些漫散射工作也需应用这种衍射仪。
二、应用概况
(1)利用布喇格衍射峰位及强度分析
结构分析：晶体结构测定、物相定性和定 量分析、相变研究、薄膜结构分析等。 取向分析：晶体取向测定、解理面及惯析 面测定、晶体形变研究、晶体生长研究、多 晶材料织构测定和分析等。
(9)X射线全息照相术 利用高相干性的同步辐射，特别是X射线 激光器出现后，可以建立X射线全息照相技 术，从而得到物质内部的三维图象，有利于 测定复杂晶体结构，还可直接观察晶体中各 种缺陷。
四、我国科学家对X射线学的贡献
国际上公认的如吴有训教授在二十年代初期 就在美国与Compton合作，从事X射线非弹性 散射的研究，进行了大量的卓越实验工作，其 结果被称为Compton—吴有训散射效应。 钱临照、周如松两教授在英国首先用X射线 衍射方法，研究了Na、K、Mo等晶体的形变机 理，测定了形变时滑移面的指数，成为这一方 面的先驱。
(2)实验设备
1913年Coolidge制成封闭式热阴极管，是X射 线管方面的一大革新。 上世纪四十年代末Taylor等人研制出旋转阳极 即转靶装置，大大增加输出功率。 上世纪五十年代Ehrenberg与Spear制成细聚焦 X射线管，其焦斑直径可降至50μm或更小，提 高了比功率，改善了衍射分辨率。
(4)极端条件下衍射分析 研究物质在超高压、超真空、极低温、冲 击波、强电场或强磁场等极端条件下组织与 结构变化等。
(5)不完整晶体衍射分析 这类材料包括纳米材料、薄膜材料、非平 衡态材料、复合界面、微晶材料等。
(6) 全谱拟合法应用的扩大与深入
数据分析方法主要是在Rietveld提出的全 谱拟合概念的基础上的发展。全谱拟合法由 于它的方便、准确、省时等许多优点，不论 在晶体结构的测定及微结构的测定等方面都 已有了广泛而深入的应用。 在国外，在许多领域已取代了传统方法， 成为一种最常用的流行方法。不过，这一方 法在我国的研究和应用还是不够普遍。
在实验设备方面，除由国外引进了不少先进 仪器外，并在国内各地建立了专业工厂，生产 X射线发生、衍射及探测等有X射线衍射专业委员 会，是这一学科的全国性学术团体。全国性及 地区性的X射线衍射学术会议，也定期在各地 召开。
五、几点应用要领
为了更好地应用X射线分析技术，建议注 意以下几点要领：
(7) 应力分析 包括宏观应力和微观应力，各种晶体材料中 应力的存在与变化关系到由晶体材料构成物 件的性能及长期、稳定使用。X射线多晶体衍 射是测定和研究多晶体中存在应力的最好、 最方便的方法，但如何在各种情况下更快、 更准确、更方便地进行测量，仍是今后需研 究的一个重要方向。
(8)生物活组织研究 利用高亮度X射线源及新型探测设备，研 究生物组织结构，如肌肉伸缩、运动，活细 胞结构，神经系统组织、结构和功能等。 这些样品如放在电子显微镜内将不能承受 其高真空环境，因而脱水、变质及死亡。
(4)掌握计算机编程技术 X射线原始实验结果，实际是一系列衍射 角所对应的计数强度。利用这些数据，可以 计算出物质的相关结构参数。 目前虽有大量软件供人们选择，但使用过 程中仍存在许多不尽人意之处。
1913年Darwin发现实际晶体反射强度远高于 理想完整晶体应有的反射强度。根据多重衍射 原理及透射束与衍射束之间能量传递关系，开 创了X射线衍射动力学理论。
上世纪二十年代，康普顿等发现了X射线非 相干散射现象，称为康普顿散射。
Guinier和Hosemann 于1939年分别发展了X 射线小角度散射理论，它只和分散在另一均匀 物质中尺度为几十到几百个埃的散射中心之形 状、大和分布状态有关。
廿年代末期Geiger与Mü ller制成改进型盖革计 数器，此后发展了正比计数器和闪烁计数器。 目前新型探测器包括：固体探测器、位敏探 测器及超能探测器。
(3)分析方法
劳厄法：是劳厄等人在1912年首先创用的方 法，当时是利用固定的单晶试样和准直多色X射 线束进行实验。
周转晶体法：1913年首先应用，利用旋转或 回摆单晶试样和准直单色X射线束进行实验。
(1)明确问题 在实际研究工作中，明确问题是非常关键 的一步。然后，通过充分考虑，确定利用X 射线分析方法能够解决这一问题。
(2)选定实验方案、设计仪器附件 选择有特色的实验方案，从而获得更有价 值的实验数据。必要时还可设计或自制仪器 附件，以满足特殊实验的需要。 (3)参与实验过程、清楚误差来源 亲自实验或参与实验过程，以确保实验数 据的可靠性。清楚主要误差来源，通过各种 方法来消除实验误差。
小角度散射法：根据入射束附近小角度范围 (几度)以内散射强度的分布，可以探测试样中 微小的散射区(几十至几百个埃)的形状、大小、 分布状态，或大分子化合物的分子量、取向排 列等信息。这些散射区与基体中的电子密度应 有一定的差异。
貌相法： 是利用X射线在晶体中传播及衍射 的动力学及运动学原理，根据晶体中完整及非 完整部分衍射的衬度变化及消光规律，来检查 近完整晶体材料和器件表面和内部微观结构缺 陷的一种方法。 可以显示单个的位错、层错、畴界、亚结构、 沉淀、长程应力场以及晶面弯曲等，是当前应 用较广的一类缺陷观察、分析方法。
钱临照还参与发现了形变晶体劳厄相中星芒 分裂的现象，提出了多边形化的理论机制。 陆学善教授参与创立了利用点阵常数法测定 相图中固溶极限的方法，迄今仍为这方面的科 学工作者所广泛采用。 我国另一位X射线晶体学的先驱工作者余瑞 璜教授自三十年代以来在国内外进行了一系列 X射线晶体结构分析及衍射强度研究，对X射线 强度的统计理论研究有独到之处。
黄昆教授在四十年代中期对点缺陷统计分布 的X射线漫散射效应作出了理论推导，该理论 已于六十年代末期后，陆续为实验所证实。 目前，国内在许多高等院校及科研、生产单 位中广泛建立了X射线衍射实验室，培养了大 批的专业人才，进行了大量的科研、教学及发 展工作，编写了专业书籍，发表了许多科学论 文，其中不少已达到国际先进水平。
Kato和Lang 于1959年发现了X射线干涉现 象，发展了X射线波的干涉理论，可精确测 定X射线波长、折射率、结构因数、消光距 离及晶体点阵参数。 上世纪六十年代，研究射线透过材料后发 现 ，在吸收限波长高能量侧30—1000eV范 围内强度起伏即X射线吸收系数振荡，称为 扩展X射线吸收限精细结构简称EXAFS。 近三十年内，在X射线分析的基础理论研 究方面，没有重大突破。