X射线衍射物相定性分析PPT演示文稿
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X射线衍射分析-正式6_PPT课件
ICDD数据库—2003版
• PDF－4数据库 第一版 2002 – 279864套数据，关系数据库 2 DVD’s， 6GB
• PDF－2数据库 第一版 1985 – 157048套数据，文本文件 CD－ROM， 760MB
• 数据书 1－53集 第一版 1957 – 92011套数据，纸版
c. PDF卡片的内容
22nd Int’l. C onf. O n X -ray
4
Analysis – Durham , 2001
(1)1a,1b,1c 三数据为三 条最强衍射 线对应的面 间距 ,1d 为 最 大面间距；
(2)2a,2b,2c, 2d 为 上 述 各 衍射线的相 对强度，其 中最强线的 强度为100；
数字索引有哈那瓦尔特(Hanawalt)索引和芬克 (Fink)索引。
HI是一种按衍射相对强度递减排序的数据索引。 若衍射谱图中衍射峰明锐，谱线较少重叠，即衍射 相对强度数据较可靠，则可使用此索引。
FI是一种连续或分两段按d值大小顺序排列的数 据索引。通常，实测衍射数据是按d值从大到小排 序，所以，用FI索引比较方便。
Ref—参考资料。
六栏：试样来源，制备方 法；化学分析，有时亦注 明升华点（S.P.），分解 温度（D.T.），转变点 （T.P.），摄照温度等。
七栏：物相的化学式和名称。在化学式之后常有一个数 字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子 数；英文字母表示布拉菲点阵类型。
2.10 X-ray物相分析
字母索引（按化学名称）—已知成分
数值索引（按d值大小）—成分未知
2.10 X-ray物相分析
（3）索引
字母索引
是按照粉末衍射卡片里各物相英文名称的第 一个字母顺序排列。当已知或已估计出物相的 名称时，或已知物相化学式时，可用字母序索 引。
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• PDF－2数据库 第一版 1985 – 157048套数据，文本文件 CD－ROM， 760MB
• 数据书 1－53集 第一版 1957 – 92011套数据，纸版
c. PDF卡片的内容
22nd Int’l. C onf. O n X -ray
4
Analysis – Durham , 2001
(1)1a,1b,1c 三数据为三 条最强衍射 线对应的面 间距 ,1d 为 最 大面间距；
(2)2a,2b,2c, 2d 为 上 述 各 衍射线的相 对强度，其 中最强线的 强度为100；
数字索引有哈那瓦尔特(Hanawalt)索引和芬克 (Fink)索引。
HI是一种按衍射相对强度递减排序的数据索引。 若衍射谱图中衍射峰明锐，谱线较少重叠，即衍射 相对强度数据较可靠，则可使用此索引。
FI是一种连续或分两段按d值大小顺序排列的数 据索引。通常，实测衍射数据是按d值从大到小排 序，所以，用FI索引比较方便。
Ref—参考资料。
六栏：试样来源，制备方 法；化学分析，有时亦注 明升华点（S.P.），分解 温度（D.T.），转变点 （T.P.），摄照温度等。
七栏：物相的化学式和名称。在化学式之后常有一个数 字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子 数；英文字母表示布拉菲点阵类型。
2.10 X-ray物相分析
字母索引（按化学名称）—已知成分
数值索引（按d值大小）—成分未知
2.10 X-ray物相分析
（3）索引
字母索引
是按照粉末衍射卡片里各物相英文名称的第 一个字母顺序排列。当已知或已估计出物相的 名称时，或已知物相化学式时，可用字母序索 引。
第二章 X射线衍射分析方法及应用 ppt课件
设备：Bruker D8 ADVANCE 衍射仪.
辐射：单色化的 Cu K 射线
PPT课件
41
1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
PPT课件
42
2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
PPT课件
40
物相定性分析实例
2.753
PPT课件
55
例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
PPT课件
31
区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
辐射：单色化的 Cu K 射线
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1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
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2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
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物相定性分析实例
2.753
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例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
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区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
X射线衍射分析PPT课件
穿过一层物质，降低一部分动能，穿透深浅 不同，降低动能不等，所以有各种波长的X射
线。
2021/3/7
CHENLI
5
二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
2021/3/7
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6
特征X射线的激发原理
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7
晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
2021/3/7
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8
一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
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10
d 1a 1b 1c 1d 7
线。
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二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
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特征X射线的激发原理
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晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
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一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
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XRD衍射分析技术PPT课件
建立布拉格衍射方程的基本出发点是：考虑为每组晶面族的反射。
即当衍射线对某一晶面族来说恰为光的反射方向时，此反射方向便是衍射加 强的方向。由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射波的反射，才得以使 用Bragg条件，不能因此混淆平面反射和晶体衍射之间的本质区别。
最新课件
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(ＩＩ) 厄瓦尔德图解
中心思想: 衍射波矢量和入射波矢量(夹角即为衍射角２θ)相差一个倒 易矢量时,衍射能产生
直线点阵
平面点阵
空间点阵
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4
点阵必须具备的三个条件:
a·点阵点必须无穷多； b·每个点阵点必须处于相同的环境； c·点阵在平移方向的周期必须相同。 ３.结构基元: 点阵点所代表的重复单位的具体内容
晶体结构
点阵 结构单元
+
晶体结构=点阵+结构单元
最新课件
5
４.晶 胞:是晶体结构的基本重复单位。
最新课件
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(４)晶体Ｘ射线衍射的方向
劳埃方程, 布拉格方程, 厄瓦尔德图解
(Ｉ) 布拉格方程
中心思想:
将晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成,把衍射线看作是原子面对 入射线的反射,也就是说,在Ｘ射线照射到原子面中,所有原子的散射波在原子 面的反射方向上的相位是相同的,是干涉加强的方向
注意:
Ｘ射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同,一束可见光以任意角 度透射到镜面上都可以产生发射,而原子面对Ｘ射线的反射并不是任意的, 只有当入射波长λ,入射角θ和晶面间距ｄ三者之间满足布拉格方程时才能 发生反射,所以将Ｘ射线的这种反射称为选择反射
最新课件
16
布拉格方程的导出
• 布拉格方程的导出基础： • ①晶体结构具有周期性(可将晶体视为由许多相互平行且
X射线物相定性定量分析精选文档PPT课件
3.5 X射线物相定性分析
物相分析原理： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，
从而判定未知物相。 混合试样物相的 X 射线衍射花样是各个单独物相衍射花样
的简单迭加，根据这一原理，就有可能把混合物物相的各个物 相分析出来。
3.5 X射线物相定性分析
1. 物相标准衍射图谱（花样）的获取： 1) 1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取各种已知物质的衍 射花样，将这些衍射数据进行科学分析整理、分类。 2) 1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了最早的一套晶体物 质衍射数据标准卡，共计1300张，称之为ASTM卡。
Dia 为照相机镜头直径，当相机为非圆筒形时，注明相机名称
Cut off. 为相机所测得的最大面间距；
Coll. 为狭缝或光阑尺寸；
I/I
为测量衍射线相对强度的方法
1 （衍射仪法—Diffractometer，测微光度计法—
Microphotometer，目
测法—Visual）；
dcorr abs？ 所测d值的吸收矫正（No未矫正，Yes矫正）；
3) 1969年，组建了“粉末衍射标准联合委员会”（The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS），专门负责 收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数据统一分类和编号，编制 成卡片出版。这些卡片，即被称为PDF卡（The Powder Diffraction File），有时也称其为JCPDS卡片。
3.5 X射线物相定性分析
2）结晶物质有自己独特的衍射花样。（d、θ和 I）;
3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只是 简单叠加，互不干扰，相互独立。（混合物物相分析）
材料研究方法三X射线衍射分析PPT课件
结构分析时所采用的就是K系X射线。
.
20
eU=1/2mV2
λmin=hc/eU
.
21
三、X射线与物质的相互作用
➢1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变； ➢2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、 俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定 律。 ➢3.散射。原子使X射线偏离原来方向。 ①波长不变相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长， 非相干散射-Compton散射。
.
13
本章主要内容
➢ 1. X 射线介绍 ➢ 2. X 射线与物质的作用 ➢ 3. X 射线衍射仪器 ➢ 4. X 射线衍射分析方法 ➢ 5. X 射线衍射应用
.
14
一、X-射线的性质
➢ ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光
板发光和使气体电离； ➢ ②能透过可见光不能透过的物体； ➢ ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转， 在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅 亦不引起衍射； ➢ ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。
穿透能力强，一般条件下不能被反射，几乎完全不发
生折射——X射线的粒子性比可见光显著的多
.
16
二、X-射线的产生
1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或 离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转 变成X光能，即辐射出X-射线。
.
17
*X射线发生器的主要部件
➢ (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV ➢ (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 ➢ (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。
X 射
铅 屏
底
线
晶体
《X射线衍射》PPT课件
峰于M、N点，直线MN的中点对应
的 2θ角位置为峰位。（适用于峰形
光滑，高度较大情况，此法精度高）
精选课件ppt
17
3°查索引，对照卡片
取三条强线，查数值索引 如果试样为单一物相，则实验数据与标准数据均能基本对 应（主要对应d值） 如果试样为多种物相，则先选取最强峰（100）对应的d值 组与标准数据对应，确定物相；剩余d值再做归一化处理，依 次确定物相。
➢ 1938年，哈那瓦特（Hanawalt)等人－－开始收集和摄取各种已 知晶体物相的衍射花样，将其衍射数据进行整理和分类。 ➢ 1942年，美国材料试验协会－－最初出版约1300张衍射数据卡 片－－ASTM卡片。 ➢ 1969年起， “粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构， －－统一分类和编号，编制标准粉末衍射卡片出版－－PDF卡片。
精选课件ppt
23
衍射积分强度公式可简化为： Ia K 1 Ca
Ia为某相的衍射强度，K1为未知常数，Ca为某相的体积分 数，μ为混合物相的线吸收系数。
若混合物中只有两相α和β，其密度分别为ρα、ρβ，线 吸收系数分别为μα、μβ，质量百分比为xα、xβ。
则某物相α的衍射强度为
Ia
K1x
[x(
2区 I/I1 ：上述 各衍射线的相 对强度，其中 最强线的强度 为100；
1a 1b 1c 1d
精选课件ppt
6
3区 实验条件：
辐射光源及波长
滤波片（Filler） 相机直径（Dia.） 所用仪器可测最大 面间距（Cut off） 相对强度的测量方 法（I/I1） 参考资料（Ref.）
精选课件ppt
度递减顺序排列）； 后面依次排列着化学式，卡片编号，（参比强度）。
X射线衍射分析.ppt
• 2、X射线的本质与特征
• X射线的本质：
• 是电磁波，同时具有波动性和粒子性特征。
• 它的波动性主要表现为以一定的频率和波长在 空间传播；它的微粒性主要表现为以光子形式 辐射和吸收时，具有一定的质量、能量和动量。
• 波长范围一般在0.01-10nm，位于紫外与γ 射线之间。用于衍射分析的X射线波长约为 0.05-0.25nm，与晶面间距相近。
• 2、晶面指数
• 在以基矢a，b，c构成的晶胞内，量出一个晶 面在三个基矢上的截距；写出三个分数截距的 倒数；将三个倒数化为三个互质整数，并用小 括号括起 （hkl）。
• 在任何晶系中，都有若干组借对称联系起来 的等效点阵面，称共组面或晶面族，{hkl}；
• 如立方晶系中{100}包括（100）、（010）、 （001）、（100）、（010）、（001）；
多原子面的散射线间的干涉：
X射线有强穿透力，散射线将来自若干层原子面
入射线
反射线
D
A C B
原子面
d
a
垂直于纸面的一列晶面族，相邻两 个晶面的间距为dhkl（d）
AB BC 2d sin
2d sin
为的整数倍时，反射波干涉加强形成衍射
2d sin n
布拉格定律（公式）
d—晶面间距; —入射波波长 —布拉格角(衍射半角), 入射束、反射束与平面夹角 2—衍射角， n—衍射级数，n=0、±1、±2…；
• 3、目前常用的实验方法：
• 转动晶体法：单色X射线照射转动单晶体；
• 劳厄法： 用多色X射线照射固定不动的 单晶体；
• 多晶体衍射法：用单色X射线照射多晶体 试样。
• 四、X射线衍射束的强度
• 布拉格方程只给出了衍射线的空间方位分布，但 还需要看衍射线的强度分布，才能推算出晶体中 原子或其它质点在晶胞中的分布位置，确定其晶 体结构。
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- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• (3) 矿物粉末衍射文件的化学名法、哈纳瓦物数值法、 芬克数值法、矿物名法检索手册 (Mineral Powder Diffraction File Serach Manual，Chemical Name， Hanawalt Numerical，Fink Numerical，Mineral Name)
• D/max-2500衍射仪主要操作都由计算机 控制自动完成，扫描操作完成后，衍射 原始数据自动存入计算机硬盘中供数据 分析处理。
• 数据分析处理包括平滑点的选择、背底 扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度 计算等。
18
样品的制备
• 1. 样品量>>200 mg； • 2. 须研细>>5µm or 200目； • 3. 样品按网上登记
要求正确填写
19
变温XRD (T<1000°C)
• 研究物相的相变； • 吸附和脱附等。
20Байду номын сангаас
21
22
数据结果的获得
• 通过网络传输 网上邻居---TESTCENTER---Dmax2500--所属课题组---日期---样品名.TXT
23
9
• X射线衍射物相定性分析方法： 三强线法： （1）从前反射区（2θ＜90⁰中选取强度 最大的三根线，并使其d值按强度递减的 次序排列。 （2）在数字索引中找到对应的d1(最强 线的面间距）组。 （3）按次强线的面间距d2找到接近的几 列。
10
（4）检查这几列数据中的第三个d值是否 与待测样的数据对应，再查看第四至第 八强线数据并进行对照，最后从中找出 最可能的物相及其卡片号。
1栏：卡片的组号及组内序号； 2栏：试样名和化学式； 3栏 ：矿物学名称，其上面有“点”式或结构式； 4栏：所用的实验条件如辐射、波长、方法等； 5栏：晶体学数据等； 6栏：光学数据等； 7栏：试样的进一步说明，如来源、化学成分等； 8栏：衍射数据的质量记号； 9栏：试样衍射线的d值、 值及密勒指数。
12
X射线定性相分析的目的——
• 将所测得的未知物相的衍射谱与粉末衍 射文件PDF中的已知晶体结构物相的标 准数据相比较 (这可通过计算机自动检索 或人工检索来进行)，运用各种判据以确 定所测试样中含哪些物相，各相的化学 式，晶体结构类型，晶胞参数等，以便 进一步利用这些信息。
13
•
14
粉末衍射文件 (PDF) 卡片
X射线衍射物相定性分析 X-Ray Diffraction(XRD)
物理楼-210
1
XRD 可以做什么???
• 属何种物质； • 属哪种晶体结构； • 得出分子式
2
与其它化学分析法的不同点：
• 元素及其含量， • 难于确定—是晶体还是非晶体，单相还
是多相，原子间如何结合，化学式或结 构式是什么，有无同素异构物相存在等。 • 而这些信息对工艺的控制和物质使用性 能则颇为重要。
• 所以任何一种结晶物质的衍射数据 • d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因
而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
8
标准数据文件卡片
• 以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射 文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶 体结构已知物相的d值和I值，将d值和其 他有关资料汇集成该物相的标准数据卡 片。定性相分析即是将所测得数据与标 准数据对比，从而鉴定物相的分析工作。
• (4) 粉末衍射文件无机物相字母索引 (Powder Diffraction File Alphabetical Index Inorganic Phases)
16
定性相分析的一般步骤
• 制样、 • 调整仪器、 • 摄取衍射花样，求出衍射线的d值及相对
强度， • 检索出所含物相等
17
日本理学RIGAKU-Dmax2500
15
索引和检索手册有：
• (1) 粉末衍射文件无机物相哈纳瓦特方法检索手册 (Powder Diffraction File Search Manual Hanawalt Method Inorganic)
• (2) 粉末衍射文件有机物相 (哈纳瓦特法、字母法、化 学式法) 检索手册 (Powder Diffraction File Organic Phases Search Manual)
5
• 多晶体物质其结构和组成元素各不相同， 它们的衍射花样在线条数目、角度位置、 强度上就显现出差异，衍射花样与多晶 体的结构和组成 (如原子或离子的种类和 位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。一 种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射 谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的 物相，
• 若多种物相混合成一个试样，则其衍射 谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的 复合衍射谱
6
• 每一种结晶物质都有各自独特的化学组 成和晶体结构。
• 没有任何两种物质，它们的晶胞大小、 质点种类及其在晶胞中的排列方式是完 全一致的。
• 因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结 晶物质都有自己独特的衍射花样，它们 的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射 线的相对强度I／I1来表征。
7
• 晶面间距d与晶胞的形状和大小有关， • I／I1相对强度则与质点的种类及其在 • 晶胞中的位置有关。
（5）找出可能的标准卡片，将实验所得d 及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果 完全符合，物相鉴定即告完成。
11
• 如果待测样的数据与标准数据不符，则 须重新排列组合并重复（2）～（5）的 检索手续。如为多相物质，当找出第一 物相之后，可将其线条剔出，并将留下 线条的强度重新归一化，再按过程（15）进行检索，直到得出正确答案。
3
X射线相分析方法：
• 解决这些问题方面有独到之处， • 且所用试样量少，不改变物体化学性质， • 因而成为相分析的重要手段。 • 它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解
决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应 用的不可或缺的重要综合分析手段之一。
4
【实验原理】
根据晶体对X射线的衍射特征 －衍射线的位置、强度及数量来 鉴定结晶物质之物相的方法，就 是X射线物相分析法。
• D/max-2500衍射仪主要操作都由计算机 控制自动完成，扫描操作完成后，衍射 原始数据自动存入计算机硬盘中供数据 分析处理。
• 数据分析处理包括平滑点的选择、背底 扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度 计算等。
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样品的制备
• 1. 样品量>>200 mg； • 2. 须研细>>5µm or 200目； • 3. 样品按网上登记
要求正确填写
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变温XRD (T<1000°C)
• 研究物相的相变； • 吸附和脱附等。
20Байду номын сангаас
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数据结果的获得
• 通过网络传输 网上邻居---TESTCENTER---Dmax2500--所属课题组---日期---样品名.TXT
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• X射线衍射物相定性分析方法： 三强线法： （1）从前反射区（2θ＜90⁰中选取强度 最大的三根线，并使其d值按强度递减的 次序排列。 （2）在数字索引中找到对应的d1(最强 线的面间距）组。 （3）按次强线的面间距d2找到接近的几 列。
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（4）检查这几列数据中的第三个d值是否 与待测样的数据对应，再查看第四至第 八强线数据并进行对照，最后从中找出 最可能的物相及其卡片号。
1栏：卡片的组号及组内序号； 2栏：试样名和化学式； 3栏 ：矿物学名称，其上面有“点”式或结构式； 4栏：所用的实验条件如辐射、波长、方法等； 5栏：晶体学数据等； 6栏：光学数据等； 7栏：试样的进一步说明，如来源、化学成分等； 8栏：衍射数据的质量记号； 9栏：试样衍射线的d值、 值及密勒指数。
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X射线定性相分析的目的——
• 将所测得的未知物相的衍射谱与粉末衍 射文件PDF中的已知晶体结构物相的标 准数据相比较 (这可通过计算机自动检索 或人工检索来进行)，运用各种判据以确 定所测试样中含哪些物相，各相的化学 式，晶体结构类型，晶胞参数等，以便 进一步利用这些信息。
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•
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粉末衍射文件 (PDF) 卡片
X射线衍射物相定性分析 X-Ray Diffraction(XRD)
物理楼-210
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XRD 可以做什么???
• 属何种物质； • 属哪种晶体结构； • 得出分子式
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与其它化学分析法的不同点：
• 元素及其含量， • 难于确定—是晶体还是非晶体，单相还
是多相，原子间如何结合，化学式或结 构式是什么，有无同素异构物相存在等。 • 而这些信息对工艺的控制和物质使用性 能则颇为重要。
• 所以任何一种结晶物质的衍射数据 • d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因
而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
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标准数据文件卡片
• 以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射 文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶 体结构已知物相的d值和I值，将d值和其 他有关资料汇集成该物相的标准数据卡 片。定性相分析即是将所测得数据与标 准数据对比，从而鉴定物相的分析工作。
• (4) 粉末衍射文件无机物相字母索引 (Powder Diffraction File Alphabetical Index Inorganic Phases)
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定性相分析的一般步骤
• 制样、 • 调整仪器、 • 摄取衍射花样，求出衍射线的d值及相对
强度， • 检索出所含物相等
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日本理学RIGAKU-Dmax2500
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索引和检索手册有：
• (1) 粉末衍射文件无机物相哈纳瓦特方法检索手册 (Powder Diffraction File Search Manual Hanawalt Method Inorganic)
• (2) 粉末衍射文件有机物相 (哈纳瓦特法、字母法、化 学式法) 检索手册 (Powder Diffraction File Organic Phases Search Manual)
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• 多晶体物质其结构和组成元素各不相同， 它们的衍射花样在线条数目、角度位置、 强度上就显现出差异，衍射花样与多晶 体的结构和组成 (如原子或离子的种类和 位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。一 种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射 谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的 物相，
• 若多种物相混合成一个试样，则其衍射 谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的 复合衍射谱
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• 每一种结晶物质都有各自独特的化学组 成和晶体结构。
• 没有任何两种物质，它们的晶胞大小、 质点种类及其在晶胞中的排列方式是完 全一致的。
• 因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结 晶物质都有自己独特的衍射花样，它们 的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射 线的相对强度I／I1来表征。
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• 晶面间距d与晶胞的形状和大小有关， • I／I1相对强度则与质点的种类及其在 • 晶胞中的位置有关。
（5）找出可能的标准卡片，将实验所得d 及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果 完全符合，物相鉴定即告完成。
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• 如果待测样的数据与标准数据不符，则 须重新排列组合并重复（2）～（5）的 检索手续。如为多相物质，当找出第一 物相之后，可将其线条剔出，并将留下 线条的强度重新归一化，再按过程（15）进行检索，直到得出正确答案。
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X射线相分析方法：
• 解决这些问题方面有独到之处， • 且所用试样量少，不改变物体化学性质， • 因而成为相分析的重要手段。 • 它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解
决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应 用的不可或缺的重要综合分析手段之一。
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【实验原理】
根据晶体对X射线的衍射特征 －衍射线的位置、强度及数量来 鉴定结晶物质之物相的方法，就 是X射线物相分析法。