2017X射线衍射及物相分析实验报告写法
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告X射线物相分析实验报告引言：X射线物相分析是一种常用的实验方法，用于研究材料的晶体结构和组成。
通过观察和分析X射线的衍射图案，我们可以得到材料的晶体结构、晶格参数以及晶体中原子的排列方式等重要信息。
本实验旨在通过X射线物相分析技术，对给定的材料样品进行结构分析，并探索其性质和应用。
实验方法：1. 样品制备：首先，我们选择了一种具有特定晶体结构的材料作为研究对象。
然后，将样品制备成粉末状，以便于进行X射线衍射实验。
制备过程中需要注意避免杂质的混入，以保证实验结果的准确性。
2. X射线衍射实验：将制备好的样品放置在X射线衍射仪器中，调整仪器参数，如入射角度、扫描范围等。
通过控制X射线的入射角度和扫描范围，我们可以获取不同角度下的衍射图案。
实验过程中需要保证仪器的稳定性和准确性，以获得可靠的实验结果。
结果与讨论：通过X射线衍射实验，我们获得了样品在不同角度下的衍射图案。
根据这些衍射图案，我们可以进行结构分析和晶格参数计算。
1. 结构分析：通过对衍射图案的观察和分析，我们可以确定样品的晶体结构。
根据布拉格方程和衍射峰的位置、强度等信息，我们可以推断出晶体中原子的排列方式和晶胞结构。
这对于研究材料的性质和应用具有重要意义。
2. 晶格参数计算：通过测量衍射图案中的衍射角度和计算相关的几何参数，我们可以得到样品的晶格参数。
晶格参数是描述晶体结构的重要参数，它们的大小和比例关系直接影响材料的性质和行为。
通过计算晶格参数，我们可以进一步了解样品的结构特征和晶体生长方式。
结论：通过X射线物相分析实验，我们成功地对给定的材料样品进行了结构分析和晶格参数计算。
通过观察和分析衍射图案，我们得到了样品的晶体结构和晶格参数等重要信息。
这些结果对于研究材料的性质和应用具有重要意义，为进一步深入研究和应用提供了基础。
总结：X射线物相分析是一种重要的实验方法，通过观察和分析X射线的衍射图案，可以获得材料的晶体结构和组成等关键信息。
X射线衍射仪实验报告（范文模版）
X射线衍射仪实验报告（范文模版）第一篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）基本构造：（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
操作：第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。
如果“延时关机”为开的状态要关闭。
“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min 后即可继续以下操作。
（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面相平。
如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。
第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。
冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
X射线衍射实验报告
华东理工大学实验报告实验名称:X射线衍射实验姓名：陈维学号：030100890专业：化学工程班级：工程105班X射线衍射实验报告实验目的1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；3.给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果.实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征.其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关.所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：实验仪器本实验使用的X射线衍射仪是由日本理学制造的。
X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪的结构如下图所示。
1 X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在1～2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶，其功率比密闭式大许多倍, 一般为12～60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X 射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
2测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成.3 X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器（SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。
X射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验采用X射线衍射技术，旨在确定物质的组成成分以及各组分含量。
这种技术还可用以确定物种位阶和特有结构，以及研究物质的相变等。
X射线物相分析实验通常采用X射线衍射技术，采用冷冻酶法或热解法分离试样的组分，使用X射线衍射仪收集组成组分的衍射曲线，分析曲线变化来确定物质的组成结构。
当用热解法处理时，可以在较高的温度条件下，将混合物分解成其原子构型中的各组分，
从而取得较为准确的衍射曲线。
X射线衍射实验可以测定非晶态以及晶态结构物质的晶粒
尺寸，探究物质受温度、时间、温度变化等影响的程度。
X射线物相分析实验是X射线晶体衍射技术的一个重要应用，在无损检验、材料结构
分析、塑料成型分析等领域都有广泛的应用。
这种技术可以用于分析各种有机物及它们的
混合物，也可以用于分析金属材料的组成、结构和晶体尺寸等特性。
实验步骤：
(1)准备试样。
(2)将试样放入探测器，使用冷冻酶法或热解法将其分离开来，获取组分的衍射曲线。
(3)根据衍射曲线对各组分的拟合度进行评估，确定各成份在物质中的构成比例。
(4)计算其他统计值，如晶粒尺寸、晶体指数、相变温度等。
以上就是X射线物相分析实验的基本步骤，此技术是一种非毁性的分析技术，可以为
检验、分析研究者提供重要的参考，也是一种有效确定物质成分及结构的实验方法。
2017X射线衍射及物相分析实验报告写法
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。
实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析实验时间,地点一、实验目的１.了解x射线衍射仪的构造及使用方法;２.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求;３.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。
二、实验原理(X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。
)三、实验设备Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。
(以下为参考内容)X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1热电子密封式X射线管的示意图图1就是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1、33×10-9~1、33×10-11的高真空。
为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。
常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。
当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。
为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却与操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。
x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它就是发射X射线的源泉。
用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm ×10mm),此称为实际焦点。
窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所瞧到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向瞧则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。
X射线衍射实验报告
实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线物相定性分析一、实验目的1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。
二、实验原理任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。
这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
衍射花样通常由晶面间距d和衍射线相对强度I来代表。
对所有标准单相物质进行X射线衍射，获得一系列标准样的晶面间距d和衍射线强度I的数据，制成标准卡片。
当对某种试样进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对，若吻合很好，就可以确定该试样的物相为标准样。
由于卡片众多，通常需借助于索引。
当多种物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。
由此可从衍射数据中逐一确定出物相。
三、实验方法将制备好的试样放入衍射仪的样品台，打开计算机X射线衍射仪测试软件，设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数，具体如下：2/偶合连续扫描步宽：.02度靶40kV150mADS：1RS：3SS：1开始样品测试。
测试结束后，利用测试软件计算出各衍射峰的衍射角2、面间距d及衍射强度I，并打印。
四、实验结果。
运用Hanawalt索引，首先找到最强线对应的d组，然后寻找次强线接近的几行，核对最强线d，得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线，从中找出最可能的物相及卡片号。
找到卡片，依次核对实验所得的d及I，确定物相。
若核对第三强线时，找不到对应，则说明最强线和次强线不属于统一物相，需选下一根作为次强线。
运用以上方法，查的本次实验所测样品为钨（W）和铜（Cu）。
实验数据及卡片数据见表1。
表 1X射线衍射标定结果X射线衍射标定（PDF卡片）实验结果W(4-806) Cu(4-836) I/I 0I% I/I hkl I/I hkl № d/ d/ d/ 111 2.2393 888 89 2.238 1001102 2.0878 999 100100 1112.0883 1.8085 370 3746 2004 1.5836 180 18 1.582 15 2005 1.2927 379 38 1.292 23 2116 1.2783 211 2120 2201.2787 1.1196 117 12 1.1188 8 2208 1.0886 38 4 1.0908 11 3109 1.0441 53 55 22210 1.0012 172 1711 0.9140 61 6 0.9137 4 22212 0.9039 24 23 4000.903813 0.9037 14 13 4000.9038。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。
实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名
综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析
实验时间，地点
一、实验目的
１．了解x射线衍射仪的构造及使用方法；
２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求；
３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。
二、实验原理
（X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。
）三、实验设备
Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。
（以下为参考内容）
X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1热电子密封式X射线管的示意图
图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时
通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。
为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。
常用的金属材料有Cr ，Fe ，Co ，Ni ，Cu ，Mo ，W 等。
当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X 射线，但其中约有99%将转变为热。
为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X 射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。
x 射线管有相当厚的金属管套，使X 射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be 片制成。
结构分析用X 射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X 射线的源泉。
用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm ×10mm ），此称为实际焦点。
窗口位置的设计，使得射出的X 射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm 2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
图2 在与靶面成60
角的方向上接收X 射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。
图3为日本生产的Ultima IV 型 变温全自动组合粉末多晶X 射线衍射仪工作原理方框图。
入射X 射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。
信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。
脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。
控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。
目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。
衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
物相定性分析是X 射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。
首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
当检索开始时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输出或详细输出），选择所检索的数据库（在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相176000种，并设有无机、
有机、合金、矿物等多个分库），指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。
此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
图3 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图
四、试样准备
实验所测样品如下：
（三种样品的已知信息，制备方法，形态尺寸，选用样品托的高度，放置方法等。
）样品1：
样品2：
样品3：
（参考资料：衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。
粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相机的要求基本相同（颗粒大小约在1-10 μm）数量级。
粉末过200-325目筛子即合乎要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。
根据粉末的数量可压在的深框或浅框中。
压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品压平为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。
当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
）
五、实验过程
１．教师演示X射线衍射仪的操作过程；
（选用扫描角度范围为：扫描速度为：等等）
２．对已备好样品进行衍射，获取样品的衍射图；
３．学生对衍射结果进行物相分析。
六、实验结果与分析
１．处理曲线，粘贴结果（样品的衍射图）
２．对衍射结果进行物相分析，得出结论并说明理由。
（可能存在的误差及原因）
七、（小结，体会，收获，实验过程及分析中存在问题，不懂之处等）。