微胶囊相变材料制备条件的优化
微胶囊相变材料的制备研究

微胶囊相变材料的制备研究微胶囊相变材料的制备研究唐伟李敬涛孙翠艳济南市锅炉压力容器检验研究所济南250002济南市大桥路中学济南250108摘要:微胶囊相变材料是将微胶囊技术应用到相变材料中而形成的新型功能材料,因其独特的功能而成为近年来材料研究的热点。
介绍了以三聚氰胺-甲醛为壁材,正十二醇为囊芯,采用原位聚合法制备了相变储热微胶囊。
采用SEM测定微胶囊形态并讨论乳化转速和乳化时间对微胶囊性能影响。
实验结果表明,当壁材/芯材用量比为1∶2时,在7500r/min的乳化转速下乳化10min,80℃时固化1h制备的微胶囊粒径分布均匀且表面光洁;微胶囊粒径随乳化转数增加而减小,随着乳化时间延长,平均粒径急剧减小,表面光洁度增加,团聚减少,但乳化时间达到10min 后粒径将不再变化。
关键词: 微胶囊相变材料原位聚合法制备应用研究ABSTRACTMicroencapsulated phase change materials (MicroPCMs) are a new kind of composite functional materials, which areprepared by microencapsulation technology. Recent advances in the preparation of MicroPCMs are reviewed. Microcapsules were prepared by the method of in-siu polymerization with melamine-formaldehyde as the outer membrane and a phase change materials as core。
The surface morphology were investigated by using SEM,and we discussed the rotational speed of emulsification and the emulsified time influence on the performance of Microencapsulated phase change materials.The experiment showed that the optimized parameters for microcapsule production were discussed and presented as:m(shell)∶m(core )=1∶2,under the environment of 80℃and 7500 r/min for 1h.The particle diameter of Microencapsulated phase change materials of diminution with the rotational speed of emulsification increasing.The average of particle diameter diminished rapidly, the smoothness of surface increased, the reunion diminished with the emulsified time extending,but the particle diameter will no longer chang when the emulsified time up to ten minutes.Key words:microencapsulated phase change materials(MicroPCMs); in-situ polymerization; preparation; application; research微胶囊相变材料(MCPCM)的研究是将微胶囊技术应用到相变材料中而形成的新的研究领域,增大了传热面积,防止了相变物质与周围环境的反应,控制了相转变时PCM 的体积变化,提高了相变材料的使用效率,具有广阔的应用前景。
微胶囊相变储能材料制备工艺现状

微胶囊牛H变储能材料制备一岂现状臻速篆落微胶囊相变储能材料制备工艺现状于娜娜‘离志谨王晓敏李榜(1f t.Jt大学化。
I.与环境学院,¨lN太啄03(K】5¨摘要:檄驻囊_{{:|爱锚能材料f M EPC M)越将擞腔褒拄求峻用到榔变翱辩;{,而形成∞粝瑚复合张蹙材料,、文帮奔绍了微骏囊{{;j蹙榭料聂其站掏维嫒、特健、盘麓赣域、潮备方法,j{:愆冀裳惩翳蒙送行r屣攀。
关键谝:微胶囊;棚变储能材料;棚蔷工艺中圈分类号:TQ026文献标识碣:A文章编号:T1672—8114(2012)02一∞9~051概述1.1M C PC M定义榴变材料是和用物质发生楣变时需要吸收或放出大羹热塞麴蝗覆来镳热H l。
激胶囊榴变材瓣(M C PC M)是应用微胶囊技术在因一液相变奉孝料微粒表面包覆一层性畿稳定的高分子麒而构成的具有核壳结构的新型复合材料,它是利用聚合物作壁材,相变物质为芯材制备蛔微小颗粒,具有储热溢发商、没备终积小、热效率离以及蔽热为馁溢过程等优点,利溺M C PC M这秘镶热、放热作用,可以调整、控制工作源或材料周嘲环境的温度”j。
在M C PC M r。
p发生相变的物质被封闭在球形胶囊中,扶而可有效解决搬变材料的泄漏、槌分凄以及满镪性等阕遂,有翻予改善裰交捌“精麴应臻性懋,并可拓宽相变蓄热技术的应用领域pl。
楣变材料在产生栩燹时能够吸收发热体的热量,使其温度不再升商或升高较小;当发热体不工作时,其温度降低,棚变材凝露以恢复骤寒瓣穗绩擒,嚣我霹以多次重复缕耀。
作者简介:于螂娜(1987一),女,f i,Ll E,沧州人,小_J E大学化下_}:_i环境学院在波坝‘h主要研究■向:超重力场t p的多蜘漉传质与化学压应。
{.2M C PC M的组成微胶囊粒子的形态多种多样。
大多为球形,但瞧有更豆、谷粒及无定形颗粒等形状H|。
徽胶囊是直径在l~5(10t xm酶徽小“容器“,它主要由囊葱秘组成。
原位聚合法制备相变微胶囊

原位聚合法制备相变微胶囊引言相变材料(PCM,phase change material) 在相变过程中能够储存或者释放大量热量,可用于热能储存和温度调控。
相变材料的应用主要可以分为两个方向:一是利用其相变时的潜热,把它与传热流体混合,提高传热流体的热容,用于热量传输、冷却剂等;二是利用其相变温控特性,将其应用于纺织品[1]、建筑物、军事目标等,提高热防护性或者调节温度。
例如将相变材料加入到建筑材料中制成储能建材,利用太阳能和季节温差能等再生能源, 可以降低建筑物室内温度波动, 有效利用低峰电力削峰填谷, 降低能源支出,提供健康舒适的室内环境[2];如果将相变微胶囊悬浮在液体介质中, 形成一种二元潜热型悬浮液,将这种具有大热容的二元潜热型悬浮液作为电子设备的冷却液,能够提供10~40倍于一般流体的等效热容,在相同冷却功率的要求下,冷却系统所需的泵功耗、冷却液流速及热沉体积均可大幅减小。
本实验以硬脂酸丁酯为相变材料,蜜胺树脂为壁材,通过原位聚合法制备相变储能微胶囊,采用光学显微镜、红外光谱等表征微胶囊的表面形态和结构特征,采用DSC测定其热性能。
本研究性实验着重于制备工艺的优化,以改善相变微胶囊的储热性能。
通过本实验,了解了微胶囊的制备方法,理解并掌握原位聚合法制备微胶囊的实验原理和实验技术,探索制备条件对微胶囊结构与性能的影响,并尽可能优化制备工艺。
1.实验方法1.1仪器与试剂三聚氰胺,37%甲醛,三乙醇胺,十二烷基苯磺酸钠,十二烷基硫酸钠,十六烷基三甲基溴化铵,司班80,盐酸,柠檬酸,氯化铵,硬脂酸丁酯(芯材);匀质机(乳化搅拌机),电动搅拌机(数显可控搅拌仪),超声波振荡仪(一台),光学显微镜。
1.2微胶囊的制备(1)MF预聚体的制备在三口烧瓶中, 以2:1摩尔比混合甲醛(4mL,37%)和三聚氰胺(2.30g), 20mL水,在70 ℃下充分溶解,用三乙醇胺调节pH值到9.0左右,在68℃下搅拌反应至三聚氰胺完全透明后,继续搅拌反应10分钟, 得到MF预聚体水溶液,将此溶液倒入锥形瓶中室温放置。
微胶囊复合相变材料的制备及性能表征

Hale Waihona Puke 第 3 卷第 6 7 期
20 0 8年 6月
应
用
化
工
V 13 . 0 . 7 No 6
A p e h mia n u t p l d C e c lI d sr i y
Jn 2 o u .0 8
微胶 囊复 合相 变材 料 的制备 及 性 能表征
关键词 : 微胶囊 ; 相变材料 ; 相变储能 ; 原位聚合
中 图分 类 号 : 3 . 06 15 文 献 标 识 码 : A 文章 编 号 :6 1— 2 6 2 0 )6—03 0 17 30 ( 08 0 6 0— 3
Pr p r to n h r c e i a i n o i r c p u e e a a i n a d c a a t rz to fm c o a s l
红外光谱 、 扫描 电子显微镜 、 差示扫描量热分析和热重分析测试技术表征 了制备的相变 微胶囊的结构组成 、 形貌特 征及热性能 。实验结果表 明, 变储 能微胶囊复合相变材料热稳定性好 , 10℃ 以下无质量损失 。 相 在 6 其相变 温度 和 焓值分别为 1. 5 3℃ 。3 . 。制备得到 的微胶囊呈球形 。 12 3J g i 平均粒径 小于 2 m。 0 固化剂滴加速 度为05m / i . L mn 时微胶囊形貌较佳 。 优化的芯/ 壁质量 比为 1 15 且微胶囊 的亲水性随芯材含量增加而降低 。 :.,
Ab t a t A mir e c p u ae h s h n e mae a wa r p r d b h n st oy r a o t o sr c : co n a s l td p a e c a g t r l s p e ae y t e i —i p lme z t n meh d i u i i u i gl w me t g p i t C , lmi e i ̄ — r l e y e p e oy ra o e mae a d s elmae a s l n o n M me a n ・ l a f mad h d r p l me sc r t r l n o i P l " o i a h l n tr l i r s e t ey T e s els u t r a p a a c h r ce d te t e a r p r e f e mir c p u ew r e p c v l . h h l t c u e. p e r n e c a a tra h h r l p o e t so c a s l ee i r n m i h t o i v s g td b T— , E , S n G. h x e me tl rs l h we a e c mp st p a e n e t ae y F I S M D C a d T T e e p r n a e u t s o d t t t o o i h s i R i s h h e
界面聚合聚脲微胶囊相变材料的研制与性能

第26卷第12期高分子材料科学与工程Vol.26,N o.122010年12月POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGDec.2010界面聚合聚脲微胶囊相变材料的研制与性能陆少锋1,邢建伟2,张昭环2,贾高鹏1(1.西安交通大学材料科学与工程学院,陕西西安710049; 2.西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048)摘要:采用界面聚合法制备微胶囊相变材料,以硬脂酸丁酯为芯材,以单体2,4 甲苯二异氰酸酯(T DI )和二亚乙基三胺(DETA )反应生成的聚脲树脂为壳体,在4500r/min~5000r /min 转速下制得的微胶囊平均粒径为1 m ~4 m 。
研究了不同的芯材壁材比对微胶囊形态和包裹效率的影响,当芯材壁材比为2时包裹效率达到最大值93.2%。
所制备的微胶囊表面光滑平整,具有良好的致密性,相变温度为22 98 ,相变焓为88J/g 。
研究发现,当DET A 分两次加入时比一次性加入时质量损失率减少12%。
关键词:微胶囊;相变材料;聚脲;硬脂酸丁酯;界面聚合中图分类号:T B34 文献标识码:A 文章编号:1000 7555(2010)12 0039 03收稿日期:2009 10 15通讯联系人:陆少锋,主要从事高分子材料及功能材料研究, E mail:lsf622@相变材料微胶囊(PCMs)就是应用微胶囊技术在固液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的膜而构成的具有核壳结构的复合相变材料[1,2]。
近年来,关于微胶囊相变材料的热稳定性和致密性被广泛关注,如何提高其热稳定性和致密性成为研究热点和难点之一[3~5]。
本文一方面采用SMA 为乳化剂,以大力改善微胶囊的团聚现象,使囊壁的形成在较低的搅拌速度下进行;另一方面,改用分两次加入水相反应性单体DETA 的方法,即先加一部分DETA 溶液进行界面聚合反应,待反应进行到一定程度后再补加另一部分DETA 溶液,以进一步增加DETA 向胶囊壳表面及内部扩散,使未反应的异氰酸根基团完全反应,完成聚合反应。
一种复合芯材相变微胶囊及其制备方法与流程

一种复合芯材相变微胶囊及其制备方法与流程摘要相变微胶囊是一种具有广泛应用前景的微胶囊材料。
本文提出一种复合芯材相变微胶囊并介绍其制备方法和流程。
该微胶囊采用壳材和芯材分离的设计,在芯材中加入了复合相变材料,通过在壳材和芯材之间形成空隙来实现相变材料的相变。
采用溶剂挥发法进行制备,制备流程简单、易于控制,且所得产品具有高度的均一性和稳定性。
该方法可以应用于制备多种相变微胶囊产品,具有广泛的应用前景。
引言微胶囊材料是一种在化工、制药、食品等领域有广泛应用的新型材料。
其中,相变微胶囊是一种应用前景广泛的微胶囊材料,具有相变温度范围宽、储能密度高、热稳定性好等优点,可以被广泛应用于温度控制、储能等方面。
目前,国内外已有多种相变微胶囊的制备方法和流程被提出,但是这些方法或者较为复杂,或者成本较高,不能满足实际应用需要。
在此背景下,本文提出一种复合芯材相变微胶囊的制备方法。
该方法采用壳材和芯材分离的设计,在芯材中加入了复合相变材料,通过在壳材和芯材之间形成空隙来实现相变材料的相变。
采用溶剂挥发法进行制备,制备流程简单易控制,具有高度的均一性和稳定性。
该方法可以应用于制备多种相变微胶囊产品,具有广泛应用前景。
1. 复合芯材相变微胶囊的结构与原理1.1 结构设计复合芯材相变微胶囊采用壳材和芯材分离的设计,其结构示意如图1所示:图1 复合芯材相变微胶囊结构示意图其中,壳材由聚乙烯醇(PVA)制成,芯材由聚乙烯醇和复合相变材料组成。
复合相变材料由正十八烷和十二酸混合物、过渡金属氧化物等复合而成,具有较高的相变储能密度和相变温度范围。
1.2 原理将芯材和壳材分开设计的复合芯材相变微胶囊,通过控制芯材的相变温度和壳材的熔融温度来实现相变材料的相变。
在低温下,相变材料处于固态,芯材和壳材之间的空隙很小,此时芯材无法释放相变潜热。
当温度升高到相变温度时,相变材料迅速从固态变成液态,占据了原来芯材和壳材之间的空隙,同时释放相变潜热。
微胶囊相变储能材料的制备和表征(论文)

图4 MF囊芯、囊壁和微胶囊的红外谱图 n昏4 FT一瓜s弹ct豫of∞阳mate一砌,
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的振动峰,在l 466 cm‘1处有C—H弯曲振动峰, 1 100 cm一处有C—O的特征吸收峰.这些是硬脂酸 丁酯特征吸收峰,说明MF壁材有效包裹了硬脂酸 丁酯芯材,形成了硬脂酸丁酯相变储能微胶囊.微 胶囊囊壁是MF树脂,所以谱图在3 300 cm一左右 出现仲氨基N—H宽而强的伸缩振动峰,是由N— H和O—H的伸缩振动吸收峰叠加而产生;2 900 cm一出现的吸收峰是C—H伸缩振动引起的;l 550 cm一和l 490 cm。1附近出现的两个吸收峰,与芳环 上的c=N的伸缩振动以及N—H的剪式弯曲振动 有关;芳环内C—N的伸缩振动吸收峰出现在l 350 cm。1处;醚键C—O—c的伸缩振动吸收峰出现在 1 150 cm。1处;1 000 cm叫附近出现的峰是苯环C— H的平面弯曲振动产生. 2.2微胶囊储能材料热稳定性和界面
岛津(SHIMADzu)公司丌IR一8300PCS型红外光 谱仪测定囊芯、囊壁和微胶囊的化学结构.样品与
KBr混合研磨压片,在450~4 000 nm范围内扫描 样品20次.采用日本岛津(sHIMADzu)公司 Dsc一60型差示扫描量热仪研究囊芯、微胶囊、储 能建筑材料等的热性能,温度范围0—75℃,升 温速率10℃/min.采用德国Toni公司ToniCAL差 动式水化热测试仪分析水泥水化过程,在10 g水泥 样品中加入l g微胶囊,水灰比为0.4,初始温度 25℃,测试放热速率和总放热量.
采用德国kica Dmlp公司生产光学显微镜观察 不同反映阶段微胶囊形貌,监控反应进程,对微胶 囊的制备工艺进行分析优化.拍摄微胶囊照片,测 量一定数量微胶囊的粒径,进行数学分析后统计其 粒径和分布.采用日本日立高新技术株式会社s一 3400N(Ⅱ)型扫描电子显微镜观察微胶囊有无破 碎、有无粘连、表面形貌、囊壁厚度及微胶囊在建 筑材料基体中的分布情况和结合界面等.采用日本
石蜡类相变材料微胶囊的制备与表征

石蜡类相变材料微胶囊的制备与表征相变材料是一种具有特殊性质的材料,可以在温度变化时吸收和释放大量的能量。
其中,石蜡类相变材料以其稳定的性能和广泛的应用领域而备受关注。
然而,石蜡类相变材料的应用受到其自身低热传导率和液态相变时的渗漏问题的限制。
为了克服这些问题,研究人员开始利用胶囊技术将石蜡类相变材料包裹在微胶囊中。
制备石蜡类相变材料微胶囊的方法可以分为两步:首先,通过乳化或溶剂挥发法制备石蜡类相变材料的微乳液或溶液;然后,利用凝胶剂或交联剂将乳液或溶液中的相变材料包裹在微胶囊中。
乳化法是最常用的方法之一,通过在水相中加入表面活性剂和乳化剂,将石蜡类相变材料分散在水相中形成乳液。
溶剂挥发法则是将石蜡类相变材料溶于有机溶剂中,然后加入水相中,通过溶剂的挥发使得石蜡类相变材料析出形成微胶囊。
制备完成后,需要对石蜡类相变材料微胶囊进行表征。
常用的表征方法包括扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的形貌和粒径分布;差示扫描量热法(DSC)测量微胶囊相变温度和相变潜热;热重分析(TGA)测量微胶囊的热稳定性;红外光谱(FT-IR)分析微胶囊的化学组成等。
通过这些表征方法,可以对石蜡类相变材料微胶囊的性能进行评估和优化。
石蜡类相变材料微胶囊具有许多潜在的应用领域。
例如,在建筑领域中,可以将石蜡类相变材料微胶囊添加到建筑材料中,用于调节室内温度,提高能量效率。
在纺织领域中,可以将石蜡类相变材料微胶囊加工到纺织品中,用于调节穿着者的体温。
此外,石蜡类相变材料微胶囊还可以应用于能源存储和传输领域等。
总之,石蜡类相变材料微胶囊的制备与表征是一项具有重要意义的研究工作。
通过合适的制备方法和细致的表征分析,可以优化石蜡类相变材料微胶囊的性能,并为其在各个领域的应用提供基础。
随着相关研究的深入,相信石蜡类相变材料微胶囊将在能源和环境领域发挥更为重要的作用。
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Ke y wo r d s :P h a s e c h a n g e m a t e r i a l s: M i c r d c a p s u l e s .E m u l s i f i e r: S t i r r i n g s p e e d
Abs t r a c t:T o i n v e s t i g a t e t h e d o s a g e o f e m u l s i fi e r a n d s t i r r i n g s p e e d o f mi c r o c a p s ul e p r e p a r a t i o n , t h e
1 . 3 检测方法
对相变材料 的分散性及包膜性 能采用 目测手 段进 行。
2 结 果与讨论
1 实验
21 乳化剂的用量对微胶囊 中芯材包覆情况 的影响
.
2 D, 5 ., ,
乳 化剂 用量 是影 响微胶 囊相 变材料 性 能的一个 重要 因素 , 法促进壁材单体充分 与芯材溶 合, 也就无法在芯材 界面 发生 原位 在乳化剂 的作 用下, 微胶囊壁材 的单体才 能够在 芯材的液滴界面 聚合反 应并最终生成 核壳高聚物 ; 但是乳化剂用量 过大 , 由于芯 发 生聚合反应, 如果用量不 足, 壁材单体与芯材无法相互 溶合 , 自 材 和壁材形 成的溶液充 分的乳化 , 微胶囊 的颗粒粒径 变小 , 对形 然 无法 形成微胶囊相变材料 。 在 三聚氰胺 :甲醛 = 1 : 2 . 5 ,石蜡为 成 高芯壁 比相变材料不 利, 如 果反应控制 不利, 还有可 能出现壁 l O g , 温度 为 8 O ℃的条件 下, 不同乳化 剂 的用量对微 胶囊 中芯材 材 过度 聚合 而发生团聚现象。 各 行 业 节 能 过 程 中得 到 广 泛 应 用 , 目前 制 备
1 I . - 1 。 l 仪蒲及 仪器及药 约面 品
表 1 实验药 品
微 胶囊相变 材料 的方法 中, 根据 反应原料和 合成产物 相态 不同, 在 聚合 反应 中, 即是利用聚合单体是液态 , 而聚合产物 为固态, 伴 随这 聚合反应的发生 , 就会在 目标产物 的芯材 表面形成一层胶囊 状 的包覆层 , 此 即是原位 聚合法 的基本原理 , 已经在很 多高分子 合 成领域得 到 了广泛 的应用 。 常 见高分子反 应类 型如均聚反 应、
3 0 0 r / m i n时, 在 三聚氰胺 :甲醛 = l : 2 . 5 , 石 蜡为 1 0 g , 温度为 8 0 " C的条件 下, 制备 得到 的微胶 囊相变材 料包膜性 能和 分散性
能较好 。
关键词 : 相变材料 ; 微胶囊 ; 乳化剂 ; 搅拌速度
The Op t i mi z a t i on o f Mi c r o c a ps ul e Pha s e - c h a ng e Ma t e r i a l s Pr e pa r a t i o n Co nd i t i o ns
快速搅拌 , 调节 p H 至 酸性, 反应一定 时间后, 加入终止剂终止 料, 壁材 /芯材 比例 可控, 可供选材 料丰富 , 制 备成的粒子尺寸可 度 ,
调, 近年 已经来得 到 了人们 的广泛 关注 。 在原位 聚合法制 备微胶 反应 , 最后抽滤 、 洗涤、 干燥 , 得到产 品。 囊 的工 艺中 , 为 了使 芯材和壁材混合均匀 , 需要加入乳化剂 , 因此 乳化剂 的用 量对微胶囊相变材料 的性能影响很大 , 本研究主要考 察乳化剂用 量和 搅拌速度对微胶囊相变材料 性能的影响 。
共 聚反 应 或 者 缩 聚 反 应 等 都 可 根据 原 位 聚 合 反 应 原 理 , 制 备 出性
1 . 2 石蜡 / 三聚氰胺一 甲醛树脂 微胶囊 的制 备
将石蜡乳化液与三聚氰胺 一甲醛预 聚体 混合 , 升温至一定温
能优异 的微 胶囊高聚物 。 应用原位聚合法制备 出的微胶囊相变材
e f f e c t s o f p h a s e c h a n g e m a t e r i a l s t h r o u g h t e s t t o p r o v e: w h e n t h e d o s a g e o f e m u l s i f i e r w a s 9 . 4 ~ 9 . 8 m L ,
2 o l 5。 "’
微胶囊 相变材料制备条件 的优化
麻 继峰 ( 东北石 油大 学机械科 学与 工程 学院, 黑龙 江大庆 ,1 6 3 3 1 8 )
摘要 : 考察 了乳 化剂用量和搅拌速 度对微胶囊相变材料 制备 的影响 , 通过测试证 明 : 当乳化剂用量为 9 . 4  ̄ 9 . 8 m L , 搅拌速度为
c o n d i t i o n , t h e p r e p a r a t i o n o f m i c r O c a p s ul e s o f p h a s e c h a n g e m a t e r i a l s c o a t e d a n d d i s p e r s i o n p e r f o r m a n c e i s
M a J i f e n g
( C o l l e g e o f M e c h a n i c a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g , N o r t h e a s t P e t r o l e u m U n i v e r s i t y , D a q i n g , 1 6 3 3 1 8 , C h i n a )
s t i r r i n g s p e e d o f 3 0 0 r / m i n , t h e m e l a m i n e : f o r m a l d e h y d e= 1 : 2 . 5 , p a r a f f i n w a x f o r 1 0 g , t e m p e r a t u r e o f 8 0 ℃