三氯吡氧乙酸原药高效液相色谱分析方法的研究

绿*防控2〇19年第1期
川各JL糾i i S I C H U M I A E O C U O U I A l.S C I E N C E A N D T E C H N0U76Y
三氯吡氧乙酸原药高效液相色谱分析方法的研究李好，唐W霖，徐戊^O，许艳秋，天春先
(四川省农药检定所，四川成都610041)
摘要!本文采用高效液相色谱法，以乙腈+水(0.2%磷酸）为流动相,使用以Z0RBAXSB-C&、5"m为填料的不锈钢柱和二极管 阵列检测器，在290;m波长下对三氯吡氧乙酸原药进行分离和定量检测。

结果表明，三氯吡氧乙酸的线性相关系数）为0.9992, 标准偏差为0.50,变异系数为0.51% ,平均回收率为99.86%。

关键词：三氯吡氧乙酸;原药；高效液相色谱；分析
三氯吡氧乙酸IS0通用名称为tricl〇Pyr，CAS号 为55335 -06 -3，分子式为€7^03103，学名称 (3,5,6-三氯-2-1基 ），构式见
1。

氯 吸传导 性除草剂，由的叶面 系吸收，并 体 导到全，成 、茎、形，储藏质耗尽，维管束被 或破裂，逐 亡。

科 它具有药性。

适于前除草灭灌，维防火线，扶 树 分改造，用于非耕地防 草和，还 于 科 如小麦、、麦、田地防 草⑴。

图1三氯吡氧乙酸的分子结构图
经文献检索，国内还没有关于三氯吡氧乙酸分 析方法研究的相关报道，只有固 取-i液相
地表水 氯 量的研究m。

立 种 氯吡原药进 量分析，实 表明该方简便、快速、，业生产过程质量控制
收稿日期!2018 -10-28
作者简介！（1985 -),女，士研究生,农艺师，研究方向:
农药管理和农药 。

E-m ail:liting5114@163.C O m。

和质检机构质量检测提供参考。

1试验部分
1.1试剂和溶液
$;水：水;磷酸:分 &三氯批氧乙酸标样：已知质量分数$99.0% &三氯
原药，由学股份有限公司提供。

1.2仪器
$W aters2695，具有二极管阵列 (2996)自动进样器；Em power I色谱工作 站;C&液相色谱柱$250m m X4.6mm(i.d.)不锈钢 ，装 Z0RBAXSB-C&、5"m 填充物；$:膜孔 0.45"m。

1.液 谱操作条件
$:水（0.2% 磷酸）=60:40(V/V);流速$0.8m L/m i;;柱温$30Y;检测波长$290;m;进 样体积$5"L;保留时间：三氯吡氧乙酸约6.06min。

述 件，系典 ，可根
同点，对给的适当 ，以获得最佳。

典的三氯 标样和原药的分别见图2 3。

图2三氯吡氧乙酸标样高效液相色谱图
•
40 •
p S I C H U M I A E H C U U n a A l.S C I E N C E A N D T E C H N0U76Y
图3三氯吡氧乙酸原药高效液相色谱图
!4测定步骤
1.4.1标样溶液的配制称取三氯吡氧乙酸标样 0.05g(精 0.0002g)，于 50m L容量 ，用乙腈溶解并 刻度，超声10min，温，待〇
1.4.2 试样溶液的配制称取含三氯吡氧乙酸 0.05g左右的试样（精 0.0002g),于50mL容量（解并 刻度，超声10min,温，’
1.4.3测定 述 件下，基线
，针标样，直 2针标样
的变化<1.5%，按标样、试样、试样、标样 的顺序进 。

1.4.4计算 得的2针试样 试样前
2针标样 氯 峰面积分别进行平均。

试样 氯 的质量分数#(%)，按式(1) $
!标标(1)
式中:f# -标样 氯吡氧乙酸峰面积的平均值；
^样-试样溶液中三氯吡氧乙酸峰面积的平均 值；
-标样的质量,g;
-试样的质量,g;
9标-标样中三氯 的质量分数，％。

2结果与讨论
2.1检测波长的选择
Waters二极管阵列检测器2996的光谱数 据采 能，获得三氯 1%0 ~ 400nm的长 （图4)。

氯
的最大吸 长在232.4nm，次吸 长为295.1nm，但232. 4nm波长下干扰比较明显，而 氯 295.1n m处 有较大吸收，在290nm下几乎 ，因长 290nm。

2019年第1期绿*防控
图4三氯吡氧乙酸紫外吸收光谱图
2.2流动相的选择
的反相填料ZORBAXSB-C&。

氯 的理化性质，选体系 剂溶解样品。

的则 三氯 的特点，水按不同 ，在色谱进 。

得更好的分离，更好的峰型，同时考虑 氯 性条件下的 性，磷 节水的pH。

经测定，选择乙腈:水（0.2%磷酸）=60[0(V/V)为流 动相，当流速为0. 8m L/min时，有效成分与杂质能 得 好的分离，峰形对称，基线平稳，并分析时间适中。

2.3线性相关性试验
分析方法的线性相关性试 2.4.1 的标样 述 件下进行分析，进样量分别为1、2、5、8、10和12"L,以三氯吡氧乙酸质量 ("g)标，峰面积 标 标 线（见
5)，得线性方程为y =2E+06c + 413823,其线性
关系 R20.9992。

图5三氯吡氧乙酸高效液相色谱标准曲线
2.4精密度试验
同一原药产 取6份试样，述
件下进行分析，测得三氯 的标
0.50,变异系 0.51% (表 1)。

2E+06-X +413823
0 2 4 6 8 10 12 14
质量 Mass(Ug)
*
41 *
绿色防控2019年第1期匕" ' 命川名■丘糾ii --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------5I C H I M M A EM CU m aA l.S C I E N C E A N D T E C H N O U76Y 表1三氯吡氧乙酸精密度试验结果
序号平平均标变系(%)(%)偏差(%)
198.12
297.98
398.6498.110.500.51 497.94
598.67
697.322.5准确度试验
取5份 量的试样，分别 体积的2.4.1的标样 ，述
件下进行分析，测得氯的平均回收率为99. 86%(表 2)。

3结论
分 件的 与优化，立了三氯 原药的 分析
表2三氯吡氧乙酸准确度试验结果
号样量
(m g)
添量
(m g)
理论
(m g)
实
(m g)
回收率
(%)
平均回
(%)
134.75.5140.2139.5198.26
236.25.5141.7142.01100.72
336.15.5141.6141.61100.0099.86
436.911.0247.9247.98100.12
540.511.0251.5251.62100.19
方法。

试验结果表明，本方法的准确度和精密度 ！
，线性关系良好，具有简便、快速、分离 +1]同顺，惠超,罗兆安.化学除草剂幼林抚育及使用效果[2.安好的优点，是三氯 原药的一种 的分 业，湖2(2):46 -48.
卞许[2]李青，徐瑞丽，李丽君，等.固相萃取-高效液相色谱法测定地表。

水 氯 量的研究[2.山东化工，2017(46)24:
91-93.
四川省农业科技园区建设步入提质增效新阶段
近日，科技部公布了第7批国家农业科技园区
8 家农业科 区，四川省内江、南充2个家农业科区顺
，家农业科 区成功获批建设。

，四川省国家农业科 区增至10个。

来，四川省科技厅坚 农业科技园区 创新驱动发展、乡村振兴、脱贫攻坚的重要抓手，着力发 区的要素聚集、创新、成果转化、创业 射带 能。

2017 ，10个国家农业科 区区、示范区总面积分别达382万h m2、1.6万h m2;业533家、各新型经营主体1271家;建立各类科技示范基地254个、研发 创新平台111个、创新创业 构35家;引进和示范推广新品种、新产品、新 716项，培训新农民、创业 5.5万余人;实现总产 625亿元，出口创汇9981万元，新增就业1.03万人，辐 射带动农 140万余人。

园区 、土地产出率、生产率逐步提高，着 、集聚、、方向发展。

下 ，四川省科技厅将切实加强农业科技园区 的统筹指导，积极创 家农业高新 产业示范区，实施农业科 区提质增效专项，依靠科技进步与创新 推进农业科 区高质量发展'
(四川省科学技术厅）
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