容量法铜、铅、锌快速连续测定

容量法铜、铅、锌连续测定
一、主要试剂：
1、乙酸铵缓冲液：（PH5-6）称取乙酸铵150克溶于1000ml 水中。

加浓盐酸3ml.
2、EDTA 标准溶液：约0.01M （滴定铅）称取乙二铵四乙酸二钠3.7克溶于1000ml 水中，摇匀。

标定：吸取铅标淮溶液（1ml 含1mg 铅）25ml 于250ml 烧杯中加乙酸铵缓冲液35—40ml 用水稀至100ml 左右。

加0.5%二甲酚橙指示剂6滴，用EDTA 标准溶液滴定，终点由红变黄。

计算EDTA 对Pb 的滴定度。

T=1
1v m 式中：T---Na 2EDTA 标准溶液对Pb 的滴定度，g/ml
M1---称取铅量，g
V1---滴定时消耗Na 2EDTA 标准溶液的体积，ml
3、硫代硫酸钠标准溶液（约0.02N ）：称取硫代硫酸钠Na 2S 2O 35H 2O5g 溶于1000ml 水中，加少许无水碳酸钠摇匀。

标定：吸取1ml=mg/Cu 标准溶液25ml 于250ml 三角烧瓶中加入氯化铵5g ，然后加入氨水使溶液呈氨性，加热煮沸，并浓缩至氯化铵结晶析出，放冷，加1N 硫酸3ml ，以下按分析手续滴定，计算滴定度。

4、乙酸---乙酸钠缓冲液（PH5.5）：称取结晶乙酸钠200g 用水溶解，加冰乙酸9ml 用水稀至1000ml 摇匀。

5、EDTA 标准溶液：（约0.025M 滴定Zn ）称取EDTA9.3g 溶于水中，稀至1000ml 摇匀。

标定：吸取1ml=mg/Zn 标准溶液25ml 于250ml 烧杯中。

加甲基？指示剂1滴，用1+1氨水中和至溶液由？色至刚显黄色，加乙酸--乙酸钠缓冲液20ml 加二甲酚橙指示剂6滴。

用EDTA 滴定由红变黄，计算EDTA 对Zn 的滴定度。

二、分析手续
称取0.1—0.5g 样品于250ml 烧杯中，少许水润湿，加盐酸15ml 盖表面皿，于电热板上分解，将矿样基本分解后，加入硝酸5ml ，继续加热分解至5ml 左右，吹洗杯壁，加1+1硫酸15ml ，加热至冒白烟5分钟，取下冷却，加水60—70ml 煮沸，使可溶性盐类溶解，冷却静置30分钟以上（最好放置过夜），用致密滤纸过滤，滤液用250ml 烧杯接，用2%硫酸洗滤纸和杯壁至无铁离子（用硫氰酸钾析验）最后用水洗1—2次，用35ml 乙酸铵缓冲液，将滤纸上的沉淀洗至原烧杯中（连同滤纸放入原烧杯中）加热煮沸，使硫酸铅溶解，加水至100ml 左右，加二甲酚橙指示剂6滴，用EDTA 标准溶液滴定红色转为黄色。

Pb%=100⨯⨯G V T
测铜：
将滤液于电热板上加热，浓缩至干，加2—3滴浓盐酸，加5gNH 4CL （氯化铵）用玻璃棒搅匀，加1+1氨水20ml ，加热煮沸，用快速滤纸过滤，滤液用三角烧瓶接，用氨水氨化的氯化铵溶液洗6—8次，将滤液于电热板上蒸发赶氨，并浓缩至氯化氨结晶析出，取下冷却加入1N 硫酸3ml 微热溶解，摇匀。

向溶液中加入50%KI3—5ml （含铜低可少加），轻轻摇动，立即用硫
代硫酸钠标准滴定至微黄色，加入硫氰酸钾2g 继续滴定至微黄色，加0.5%淀粉2—4ml ，滴定黄色消失为终点。

Cu%=100⨯⨯G V T
测锌：
向滴定铜后的溶液中加入氟化钠2g ，乙酸—乙酸钠缓冲液（PH5.5）10ml ，硫代硫酸钠2g ，摇动溶解后，用热水至100ml 左右，以二甲酚橙指示剂6滴，用EDTA 标准滴定至黄色为终点。

Zn%=100⨯⨯G V T
注意：1、铅锌连测，中间不测铜仍要按测铜的分析进行。

将滤液于电热板上加热浓缩至干，加2—3滴盐酸，加5gNH 4CL,用玻璃棒搅匀，加1+1氨水20ml ，加热煮沸，用快速滤纸过滤，滤液用三角烧瓶接，用氨水氨化的氯化铵溶液洗6—8次，将滤液于电热板上蒸发赶氨，并浓缩至氯化氨结晶析出，取下冷却加水100ml 加氟化钠2g ，以下按Zn 手续进行。

洗液：98ml 水加2ml 氨水再加1gNH 4CL
2、自然硫样品不能用机械加工，硫铁矿分析样品只要通过100目并只能在60度烘干1小时，以避免硫化物被氧化，如试样含有自然硫，则不烘样而在测定其他组成时，测定吸附水，用于核正分析结果。