SOP-11-CP-001-00 甘草酸二铵注射液检验标准操作规程
复方甘草酸铵注射液检验操作程序
西安风华药业有限公司-操作规程Tel.: 86 29 84982466Fax: 86 29 84982310题目复方甘草酸铵注射液检验操作程序编号:SOP-ZLOP-12100制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期编定依据《中国药典》2010年版、部颁标准二部第五册生效日期颁发部门品管部制作份数分发部门品管部、QC室变更历史1 目的：建立复方甘草酸铵注射液的标准检验操作程序。
2 范围：适用于本公司生产的复方甘草酸铵注射液的检验。
3 职责：QC检验员对本程序的有效实施负责，QC负责人对本程序的执行情况实施监督4 内容：4.1名称及编号4.1.1名称：通用名：复方甘草酸铵注射液英文名：Compound Ammonium Glycyrrhizinate Injection汉语拼音：Fufang Gancaosuan’an Zhusheye4.1.2编号：C-3274.1.3分子式：甘草酸铵 C42H65O16N·5H2O甘氨酸 C2H5 NO2L-半胱氨酸盐酸盐 C3H7NO2S・HCl4.1.4分子量：甘草酸铵 839.98甘氨酸 75.07L-半胱氨酸盐酸盐 175.644.2试剂：盐酸、氯化溴、甲基红、氢氧化钠、甲醛、酚酞4.2仪器：STARTER3C型酸度计、UV-1700紫外-可见分光光度计4.3操作步骤4.3.1性状：本品为灭菌澄明水溶液。
4.3.2鉴别:4.3.2.1取本品2支，强力振摇，即产生持久性的泡沫。
取本品2ml，滴加稀盐酸2～4滴，放置片刻即产生白色沉淀，加氨试液适量，沉淀即溶解。
4.3.2.2取本品2ml ，加茚三酮数粒，溶液显蓝紫色。
4.3.2.3取本品4ml ，加氢氧化钠试液2ml ，滴加亚硝基铁氰化钠试液，溶液即显紫色。
4.3.3检查：4.3.3.1pH 值：应为6.4～6.8，具体操作见《pH 值测定标准操作程序》。
4.3.3.2 可见异物：取20支检查的供试品，按照《可见异物检查标准操作程序》检验，均不得检出明显可见异物。
注射剂质量控制标准操作规程
1．目的：制定注射剂灌封过程质量控制的标准操作规程2．范围：适用于注射剂灌封工序质量控制全过程。
3．职责：操作者、QA监督员、车间主任对本标准的实施负责。
4．内容：4.1试灌过程质量控制按“注射剂外观检查法”填写中间控制表（附件1）按所规定的质量指标进行检查并记录在中间控制记录上（附件2）。
——装量与装量差异试验。
在IPC记录上记下测试结果，待试验合格后通知中控室检验员重复同样试验，若测试结果符合要求，经QA监督员批准，方可正式灌封。
否则对灌封线进行调整，并重新取样重复上述试验。
如果测试结果符合要求，需要更换新容器盛装安瓶。
调整过程中的安瓶作报废处理。
4.2灌封过程的质量控制：4.2.1操作工取样检查：①在灌封过程中，每半小时检查一次装量，使用注射剂装量控制图（附件3），在图表上记录结果，一天使用一张图。
②从灌封线取5支，开启时应注意避免损失，内容物用相应体积的干燥注射器抽尽，每支的装量均不得低于标示量。
在图表的实际时间坐标上方划十字。
以记录装量差异，测定后的药液应废弃。
③如测定的结果超过表中红色范围，经检验员重新取样，复查确实超过范围时，应立即停机进行调整并在收集容器上贴上“待处理”标签。
④若在灌封过程中对灌封线做了调整，则须在记录上记录，即围绕十字划个圈圈，以表示调整后的结果。
调整后必须重复装量检查，并将结果如上述记录在控制表上。
4.2.2中控室检查，中控室检验员在灌封过程的前中后应进行5次装量检查，每次取样5支，按上述方法所述的控制项目对装量进行检测，所有检查结果及发现的问题均记录在IPC记录上。
4.3灌封过程中任何不合格的质量状况都必须报告操作者、车间主任及QA监督员。
4.4灌封完成后，所有的中间控制记录经车间主任审核签字后送交质量部。
注射剂外观检查中间控制表批中间控制记录车间主任：日期：附件3：平均装量——相对标准差（%）控制图填表人：日期：车间主任：日期：。
注射剂检验操作规程
注射剂检验操作规程注射剂检验操作规程一、目的与范围：本操作规程是为了规范注射剂检验工作流程，保证注射剂产品的质量，以及确保注射剂符合相关标准和法规的要求。
本操作规程适用于所有注射剂检验工作，包括原辅材料检验、半成品检验、成品检验等。
二、检验设备及仪器：1. 显微镜：用于对样品进行微观检查，检测是否存在异物、杂质等。
2. 压力计：用于检测注射剂容器的密封性和耐压性能。
3. 电子天平：用于测量药液的重量，检测药液的配比是否准确。
4. pH计：用于测定药液的酸碱度。
5. 紫外分光光度计：用于检测药液中的杂质和活性成分的含量。
6. 无菌工作台：用于进行无菌检验和操作。
三、操作步骤：1. 取样：按照规定的抽样方案，从批次中随机取样。
注意避免污染和交叉感染。
2. 外观检查：对样品的色泽、透明度、是否有浑浊、沉淀等进行检查。
3. 标签检查：检查样品上的标签是否完好、清晰，包括产品名称、批号、有效日期等。
4. 物理性质检验：包括药液的密度、温度、粘度、等特性的测定。
5. 包装和标志检验：检查样品的外包装是否完好、符合规定，标志是否准确。
6. 含量测定：根据相关标准，使用紫外分光光度计等仪器测定药液中活性成分的含量。
7. 微生物检验：使用无菌技术，进行微生物检验，包括菌落总数、大肠杆菌等指标的测定。
8. pH值测定：使用pH计测定药液的酸碱度。
9. 无菌检验：在无菌工作台下，对样品进行无菌检验，确保无菌要求。
10. 容器密封性和耐压性检验：使用压力计对容器密封性和耐压性能进行检测。
11. 结论判定：根据检验结果，判断样品是否符合要求。
12. 记录和报告：将检验结果记录在相关文件中，并及时向上级主管部门报告检验结果。
四、注意事项：1. 检验人员应严格遵守无菌操作规程和个人防护措施，以避免交叉感染和个人伤害。
2. 在检验过程中，应做好样品的标识和保存，以免混淆和损坏。
3. 检验仪器和设备应定期校准和维护，确保其准确性和可靠性。
甘草酸二铵注射液有关物质质量标准研究
甘草酸二铵注射液有关物质质量标准研究张秉华;张小莉;杜珊【摘要】目的对全国8个生产厂家的甘草酸二铵注射液地方质量标准中有关物质检查项的方法、限度等进行比较、统一和优化.方法通过对药品的处方工艺及质量标准项下有关物质检查项的考察,对质量标准中的有关物质检查方法进行优化和统一,并使用优化和统一后的质量标准对各厂家产品进行了测定.结果优化后色谱条件为:以乙腈-0.01 mol L-1磷酸(38∶62)为流动相,检测波长252 nm.结论优化统一后的有关物质检查能更好地反映产品质量.%Objective To compare, unify and optimize the related substances inspection methods and limits of local quality standards of Diammonium Glycyrrhizinatc Injection. Method Through investigating the drugs production and quality standards prescribed under the related substances,the quality standards were unified and optimized. 14 batches samples of eight domestic manufacturers were determined by using the related substances method of the unified and optimized quality standards. Result The optimized chro-matographic conditions:acctonitrilc-0. 01 mol · L-1 phosphate (38 : 62) as the mobile phase and the detection wavelength at 252 nm. Conclusion The optimized inspection method of related substances could reflect the product quality more realistically.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】甘草酸二铵注射液;有关物质;质量标准【作者】张秉华;张小莉;杜珊【作者单位】陕西省食品药品检验所,西安,710061;咸阳市药品检验所,咸阳,712000;陕西省食品药品检验所,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927甘草酸二铵注射液用于治疗各种急、慢性病毒性肝炎、药物性肝损伤的修复及治疗湿疹、皮炎等各种皮肤病。
甘草酸二胺注射液细菌内毒素检查方法的研究
ｍｅ ｏ ｔ ｌ ｆ ｙ ｅ ｉ ｎ ｎｕ ｇｙｙｒｉ ｎ ｔ ｉ ｅ ｔ ｎａｄｔｅ ａｔｒ ｌ ｎ ｏ０ ｉ ｌｎｔｓ Ｕ ’ ～ ｎｒ ｍｇ ｎ ｎｄ甜 ｍ０ ｉｍ ｌｃｒ ｚ ａｅ ｎ ｃｉ ｃ ｉ ｄ ｔ ｎ ｉ ｉ Ｅ ｍＬ ． ｃ ０ ｏｐ ｉ ｈ ｉ ｊ ０ ｎ ｈ ｂ ｅ ａｅ Ｘ ｒ １ ｉ Ｋｅ ｏ ｄ ：ｄａ ｍｏ ｉｍ ｌｃ ｒ ｉｉａ ｊｃ ｏ ； ａｔ ｉｌ ｎ ｏｏ ｉ ｓ；ｎｅ １ ｅｃ ｓ ｙｗ ｒ ｓ ｉｍ ｎｕ ｇｙ ｙｒ ｚｎ ｔ ｉ ｅｔ ｎ ｂ ｃｅ ａ ｅ ｄ ｔｘｎｔ ｔｉｔ ｅ ｎ ｅｔ ｔ ｈ ｅｎ ｉ ｒ ｅ —ｒ ｅ
射 液细 菌 内毒素检 查方 法的研 究 ，作 者未 见 国内文 毒 素工作标 准品 （ 以下简称 ｗｓ Ｅ，批号 ：２ ０ ．２ ０５１ ， 献 报道 。为 方 便 、快 捷 、准 确 、高 效 地 控 制 药 品 规 格 ：每 支 ｌ ｕ，中国 药 品生物 制 品检 定 所 ） ０Ｅ ； 质 量 ，确 保 临 床 用药 安 全 ，本 文 参 照 文献 ｆ 】 ２ ，对 细 菌 内毒 索检 查 用 水 （ 以下 简称 ＢＥ Ｔ水 ，批 号 ：
淄博 ２５ ｌ） ５０５
建立 甘草酸 二胺注 射液 细菌 内毒素 的检查 方法 。方法 采用 中国药典 ２ Ｏ ０ ５年版二 部附录收 载的 细菌
内毒素 检查 法 。结 果 甘草酸 二胺 注射 液稀释 ４ ０倍 时 ，用灵 敏度 为 ０１ ５Ｅｕ － ．２ ｍＬ。的鲎 试剂 检测 细菌 内毒素 ，无 干扰 作用 。结 论 甘 草酸 二胺 注 射液 细 菌 内毒素 限值 确 定为 １ ｕ ・ Ｅ ｍＬ ，可用 细 菌 内毒素 检查 法控 制其 热 原 。 关 键词 ：甘 草酸 二胺 注 射液 ；细 菌 内毒 素检 查 ；干 扰 试验 中图分 类号 ：ＴＱ４ ０ ７ ２ ６ ． 文献标 识码 ：Ａ 文章编号 ：１ ７ —７ ｘ（０ ９０ —０ ２Ｏ ６ ２９ ９ ２ ０ ）５０ ４ 一３
甘草酸二铵注射液中细菌内毒素的检测
甘草酸二铵注射液中细菌内毒素的检测
施震;尹银嘉;彭燕
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2002(018)003
【摘要】目的:建立快速的甘草酸二铵注射液细菌内毒素检查法,替代热原检查法.方法:用不同厂家的鲎试剂对不同批号的甘草酸二铵注射液分别进行干扰试验,考察确立甘草酸二铵注射液内毒素检查法.结果:将甘草酸二铵注射液稀释10倍以上可消除干扰作用,结果准确可靠.结论:利用细菌内毒素检查法代替甘草酸二铵注射液热原检查是可行的.
【总页数】3页(P195-197)
【作者】施震;尹银嘉;彭燕
【作者单位】武汉大学人民医院药学部,湖北,武汉,430060;华中科技大学同济医院药学部,湖北,武汉,430030;武汉大学人民医院药学部,湖北,武汉,430060
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12
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1.凝胶法在CIK细胞上清液及混悬液中细菌内毒素检测中的应用 [J], 李娜;秦松;高海燕
2.细菌内毒素检查法检测注射用盐酸大观霉素中细菌内毒素的研究 [J], 孙菊元;顾炳仁
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芬;梁健;张立新
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甘草酸二铵注射液工艺处方的研究
ｐ ｒ ｅ ｓ ｃ ｉｐ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｐ Ｈ ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｕ ｓ ｄ ｏ ｓ ａ ｇ ｅ ｓ ｃ ｒ ｅ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ ， ａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ
Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｐｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍｍｏ ｎｉ ｕｍ ｇ ｌ ｙｃ ｙ ｒ ｒ ｈｉ ｚ ｉ ｎａ ｔ ｅ ｉ ｎ－
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ＧＡ ０ Ｘｉ ａ ｏ － ｍｉ ｎ Ｓ ＨＩ Ｈｕ ａ － ｑ ｉ ｎ
ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｅ ｓ ｃ ｉ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｃ ｒ ｅ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ ， ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ ｉ ｍ ｐ ａ ｃ ｔ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｈ技术 ・
甘草酸二铵注射液中甘草酸二铵含量测定的方法研究
甘草酸二铵注射液中甘草酸二铵含量测定的方法研究
王新国 吴柏艳 范 宁
（ 哈 药集团三精制药有限公 司， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ｏ ０ ｏ ） 摘 要： 测定甘草酸二铵 注射液 中甘草酸二铵的含量， 并对其方法进行考察。 方法： 采用紫外一 可见分光光度法测定甘草酸二铵含量。 结果： 该 操作方法简练可行、 重现 陛 好、 回收率高， 测定结果准确。本文 中所用方法可以作为甘草酸二铵注射液 中甘草酸二铵的含量测定方法。 关键词 ： 紫外一 可见分光光度法； 甘草酸二铵注射液； 甘草酸二铵
甘草酸二铵注射液是从天然甘草 中筛选而得 ， 主要成分是 甘草 的波长处测定 吸收度 ， 计算回收率。结果见 表 ２ 。 酸二铵 ， 分 子式 ： Ｃ ４ ２ Ｈ ６ ８ Ｎ ２ ０１ ６ ， 本品为无色的澄明液体 。通过 临床 表 ２ 回收率试验结果 试验证 明甘草酸二铵 注射液是一种 能够有效 治疗 慢性肝 炎 的特效 ３ Ｏ １ ０ Ｌ ０ ０ ２ 了 ０ ３ ２ 药， 其抗炎 ， 护肝及改善肝功能的作用极强 ， 且疗效 明确 、 安全稳定 。 目前市售药品主要有甘草酸二铵片和甘草酸二铵 注射液 ， 市场需求 ４ ０ ３３ ９９ ９０ 较大 。 】 本文采 用紫外 一可见分光光度法测定甘草酸二铵 含量 。 通过 ４ Ｏ．１ ８ ４ Ｏ Ｏ３ 实验最终确认该操作方法简练可行 、 重现性好 、 回收率高 ， 测定 结果 ４ ９ ８９ ５ ０ ０４ 准确 ， 可以作 为甘草 酸二铵注射液 中甘草酸二铵 的含量测定方法 。 １仪 器 与试 剂 １ ． １ 实验试剂 。甘草酸二铵 （ 西安 富捷生物制药 有限公司提供 ， 以上结果表 明， 本品 回收率测定结 果 良好 ， Ｒ Ｓ Ｄ ％适 中。 批号 ２ ０ １ ５ ０ ５ １ １ ） ；甘 草 酸 二 铵 注 射 液 由 实 验 室 自制 （ 批 号 为 ２ ． ５稳定性试验。取 回收率试 验的样品 ， 放置 ６小时 ， 分别在 ０ 、 ２ ０ １ ６ ０ ６ ０ １ 、 ２ ０ １ ￣ ２ 、 ２ ０ １ ￣ ０ ３ ） ； 乙腈 为色谱 纯， 其他试剂 均为分析 ｌ 、 ２ ， ４ 、 ６小 时 测 定 吸 收 度 ， 结果见表 ３ 。 纯； 注射用水 。 表 ３ 稳定 性 试 验 结果 １ ． ２ 实验仪器 。 日本 岛津 Ｓ Ｆ Ｄ 一６ Ａ Ｖ紫外 一可见分光光度计 ： 分 析天平 ； ＷＳ ／ ０ ８ 一 叭 型调温调湿箱 。 ２ 方 法与 结果 ２ ． １ 波长 的选择 。 取甘草酸二铵对照 品适量 ， 用水 溶解稀 释成浓 度为 ４ ０ ｇ ／ ｍｌ ｇ的溶液 ，以水 为空 白 ，照 紫外 一可见 分光光 度法 在 ２ ２ ０～３ ６ ０ ｎ ｍ 波长之问扫描 ， 结 果在 ２ ５ ２ ｎ ｍ波长处有最大 吸收 。故 试验 结果表 明 ， 本品放置 ６小时 ， 稳定性性 良好 。 选择 ２ ５ ２ ｎ ｍ为测定波长。 ２ ． ６精密度试验 。取 甘草酸二铵 ３ ０ ｍｇ 、 ４ ０ ｍ ｇ 、 ５ ０ ｍ ｇ ， 加水溶解并 ２ ． ２ 紫外 一可见 分光光度法测定 。取本品适量 ， 加 注射 用水 制成 稀 释 至 １ ０ ０ ｍ ｌ ， 摇匀， 取５ ｍ ｌ 稀 释至 ５ ０ ｍｌ 摇匀 ， 在 ２ ５ ２ ｎ ｍ 的波长处 每 ｌ ｍ ｌ 中约含 ４ ０ ｕ ｇ的溶液 ， 照紫外 一可见分光光度 法测定（ 中国药 测定 吸收度 ， 分别连续测定 五次 ， 记录测定结果 。结果见表 ４ 。 典） 测定 ， 在２ ５ ２ ｎ ｍ 的波长处测定 吸收度 ； 另取 经 １ ０ ５ ℃干燥 至恒重 表 ４ 精密度试验结果 浓碹 （ ｕ ｇ ／ ｍ１ ） 的烟 酰胺对 照品 ，加水溶解并定量稀释成每 ｌ ｍｌ 中约含 ２ ０ ｕ ｇ的溶 ３ ０ ０１ ３ ９ ９９ 液， 在 ２ ６ １ ｎ ｍ的波长处测定 吸收度 ， 即得 甘草酸二铵 的含量嘲 。 ０ ３ ９ ０ ａ ４ ９ ２ ０ ３ ９ ４ ０ ４ ９ ２ ２ ． ３线 性 试验 。取 甘 草酸 二 铵 约 ２ ０ ｍ ｇ 、 ３ ０ ｍ ｇ 、 ４ ０ ｍ ｇ 、 ６ ０ ｍ ｇ 、 鳃 咀 咀 ０ ３ ９ ２ ０ ４ ９ ４ ０ ３ ９ ２ ０ ４ ９ ３ ８ ０ ｍ ｇ ， 加水溶解并稀释至 １ ０ ０ ｍｌ ， 缓慢摇匀 ； 分别取 ｌ ｍ ｌ ， 加水稀 释至 ０ ３ ９ １ ０ ４ ９ ５ Ｏ ３９ ２ Ｏ ４ ｇ３ ５ ｍ ｌ 。照紫外 一可见 分光 光度法测定 （ 中国药 典 ） 测定， 在 ２ ５ ２ ｎ ｍ的 ０ ３８ ０ ２６ 波长处测定吸收度 ； 以样 品的浓度 与吸收度作工作 曲线 。结果 见表 试验结果 表明 ， 本法精密度较好 。 高、 中、 低 三个 浓度 的 Ｒ Ｓ Ｄ ％分 表 １ 含 量 测 定 线 性 关 系 别为 ０ － ３ ８ 、 ０ ． ２ ６ 、 Ｏ ． １ ２ 。 ２ ． ７样 品测定 。 ２ ． ７ ． １ 样 品配制 。 按处方 量称 取甘草酸二铵 和甘氨 ２ ０ ． ３３ ０ ２ １ ６ 酸 ， 置处理好 的配液容器 中， 加 ８ ０ ％注射用水搅拌溶解 ， 以氨水调 节 ２ ９ ． ９７ ０ ３ ６ ４ ０ ．１ １ ０ ．５ １ ５ ｐ Ｈ值 ， 并用 注射用水 稀释全量 ， 加入 活性炭 。按上述方法配 制三批 ６ ０ ． ２４ ０． ６ ８ 样品 ， 批 号为 ２ ０ １ ６ ０ ６ ０ １ 、 ２ ０ １ ６ ０ ６ ０ ２ 、 ２ ０ １ ６ ０ ６ ０ ３ 。２ ． ７ ． ２样 品含 量测定 。 ７ ９ ． ８８ ０． ８ ５ 取样 品适量 ， 加注射 用水制成 每 ｌ ｍ ｌ 中约 含 ４ ０ ｕ ｇ 的溶液 ， 照紫外 一 可见分光光度法测定测定 ， 在２ ５ ２ ｎ ｍ的波长处测 定吸 收度 ； 另取 经 回归 方 程 ： Ａ＝ ０ ． ０ １ ２ １ ２ ｅ ＋ ０ ． ０ ０ ４ １ ０ 相关系数 ： ０ ． ９ ９ ９ ９ 回归 曲线如下 ： １ ０ ５ ℃干燥至恒重 的烟酰胺对照 品 ，加水溶解 并定量稀释 成每 ｌ ｍ ｌ 中约含 ２ ０ ｕ ｇ的溶液 ， 在２ ６ １ ｎ ｍ的波长处测定吸收度 ， 即得 甘草酸二 铵的含量目 。三批样 品测定结果见表 ５ 。 表 ５ 含 量 测 定 结 果
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黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司
1 目的
建立甘草酸二铵注射液检验标准操作规程。
2 范围
适用于甘草酸二铵注射液的检验。
3 责任者
中心化验室、质量管理部
4 职责
4.1中心化验室QC组长负责本标准操作规程的起草。
4.2中心化验室主任负责本标准操作规程的审核。
4.3 质量管理部部长负责本标准操作规程的审核。
4.4 质量受权人负责本标准操作规程的批准。
5 依据
《甘草酸二铵注射液质量标准》
6 内容
6.1 性状
本品为无色的澄明液体。
6.2 鉴别
6.2.1
6.2.1.1 检验仪器：电子天平、烘箱、电热恒温水浴锅
6.2.1.2 试剂及试液：盐酸、乙醇、10%2,6-二叔丁基对甲苯酚乙醇溶液、20%氢氧化钠溶液、稀盐酸
6.2.1.3 试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。
6.2.1.4 检验方法：取本品60ml，加盐酸6ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，取沉淀及滤液备用。
沉淀用水洗涤至中性，105℃干燥1小时，加乙醇10ml，使溶解，取乙醇溶液1ml，加10%的2，6-二叔丁对甲苯酚乙醇溶液0.5ml和20%氢氧化钠溶液1ml，置水浴加热30分钟，液面出现紫红色悬浮物。
6.2.2 鉴别（2）
6.2.2.1 检验仪器：紫外-可见分光光度计
6.2.2.2 检验方法：取含量测定项下溶液，照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》，在200nm～400nm范围内测定紫外吸收图谱，本品在252nm波长处有最大吸收。
6.3 检查
6.3.1 pH值
6.3.1.1 检验仪器：酸度计
6.3.1.2 检验方法：取本品，照《pH值测定法标准操作规程》测定。
6.3.1.3 限度：pH值应为6.3~
7.8。
6.3.2 有关物质
6.3.2.1 检验仪器：高效液相色谱仪
6.3.2.2 试剂及试液：色谱乙腈、0.01mol/L磷酸溶液、流动相
6.3.2.3 试液配制
0.01mol/L磷酸溶液：取磷酸0.64ml，加水溶解稀释至1000ml，即得。
流动相：取乙腈430ml与0.01mol/L磷酸溶液570ml混合均匀，即得。
6.3.2.4 系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.01mol/L磷酸溶液（43：57）为流动相，波长252nm；理论板数按甘草酸二铵峰计算应不低于2000。
6.3.2.5 检验方法
照《高效液相色谱法标准操作过程》测定。
系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.01mol/L磷酸溶液=43:57为
测定法：精密量取本品5ml于25ml量瓶，加流动相稀释定容刻度，制成每1ml中含甘草酸二铵1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密取供试品溶液5ml，置100ml量瓶中，加流动相至刻度，作为对照溶液。
取对照品溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为记录满量程的10%～20%，再取供试品溶液10ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的2.5倍。
限度：供试品溶液如显杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的1.8倍（9.0%），其中，最大杂质峰峰面积不得过对照溶液主峰面积的1.0倍（5.0%），次大杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（3.0%），其余杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（3.0%）。
6.3.3 装量
取本品3支，照《装量差异及装量检查法标准操作规程》检查。
应符合规定。
6.3.4 不溶性微粒
6.3.4.1 检测仪器：微粒分析仪
6.3.4.2 检验方法：取本品3支，单支规格为10ml(规格10ml：50mg)，照《不溶性微粒检查法标准操作规程》检查。
6.3.4.3 限度：每支中含10µm以上的微粒不得过6000，含25µm以上的微粒不得过600粒。
6.3.5 可见异物
6.3.5.1 检测仪器：澄明度检测仪
6.3.5.2 检验方法：取本品20支，照《可见异物检查法标准操作规程》检查，应符合规定。
6.3.6 无菌检查
照《无菌检查法标准操作规程》检查，应符合规定。
6.3.6.1 检验仪器：超净工作台、集菌仪、生物安全柜
6.3.6.2 培养基：硫乙醇酸盐流体培养基、改良马丁培养基、营养琼脂培养基、营养肉汤培养基、pH
7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液
6.3.6.3 培养基及试剂配制：照《培养基配制标准操作规程》配制。
6.3.6.4 操作过程
供试品：取本品40支，每支在酒精灯外焰过火2～3秒，在易折点处将供试品掰开，过火2～3秒后将供试品放在酒精灯火焰的附近，以转速不大于160转/min的速度将所有供试品1/2吸入一次性全封闭集菌器内，滤过，每筒使用300ml冲洗液进行冲洗，每次冲洗100ml，滤过，冲洗后分别吸入100ml的硫乙醇酸盐流体培养基和100ml改良马丁培养基。
取相应溶剂和稀释剂同法操作，作阴性对照。
将硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基分别置于培养温度为30℃～35℃和23℃～28℃的培养箱中培养14天，在此期间每天观察结果，供试品应无菌生长，阴性应无菌生长。
阳性对照：另取20支，在阳性对照室内，同法操作，取300ml冲洗液进行冲洗，每次冲洗100ml，在最后一次冲洗液中接种1ml含不大于100cfu的金黄色葡萄球菌，滤过，吸入100ml的硫乙醇酸盐流体培养基，作为阳性对照。
阳性对照置阳性对照生化培养箱中，30℃～35℃培养48～72h，供试品阳性应呈阳性。
6.4 含量测定
6.4.1 检验仪器：电子天平、紫外-可见分光光度计
6.4.2 对照品：烟酰铵对照品
6.4.3 检验方法
照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》测定。
供试品溶液制备：精密量取本品0.8ml，加水稀释并定容至100ml，制成每1ml中约含40μg的溶液，作为供试品溶液，在252nm波长处测定吸光度。
对照品溶液配制：精密称定经105℃干燥至恒重的烟酰铵对照品约10mg，置于100ml 量瓶中，加水溶解并定量稀释至刻度，再精密量取上述溶液5ml于25ml量瓶中，制成每1ml中含20μg的溶液，作为对照品溶液。
在261nm的波长处测定吸收度。
计算结果乘以1.810即得甘草酸二铵含量。
6.4.4 计算公式
式中：
A对为对照品的吸光度
％
标示量
对
供
供100
810
.1
n
n
f
⨯
⨯
⨯
⨯
⨯
⨯
=
X
W
A
对照品吸光度
对照品纯度
对照品取样量
为校正因子
⨯
=
f
A供为供试品的吸光度
n对为对照品的稀释倍数
n供为供试品的稀释倍数
W为理论装量
6.4.5 限度：本品含甘草酸二铵（C42H68N2O16）应为标示量的93.0%～10
7.0%。
7 相关文件
SOP-11-FF-051《试剂配制标准操作规程》
SOP-11-FF-002《紫外-可见分光光度法标准操作规程》
SOP-11-FF-017《pH值测定法标准操作规程》
SOP-11-FF-008《高效液相色谱法标准操作过程》
SOP-11-FF-048《装量差异及装量检查法标准操作规程》
SOP-11-FF-040《不溶性微粒检查法标准操作规程》
SOP-11-FF-044《可见异物检查法标准操作规程》
SOP-11-FF-064《无菌检查法标准操作规程》
8 修订历史无
9 附件
附件 1 甘草酸二铵注射液检验记录编号：SOP-11-CP-001-R01-00。