催化剂制备实验
催化剂步骤
等体积浸渍法制备催化剂步骤
1. 将载体加热到200℃以除去吸收的水分.
2. 取样测定载体的总孔容积, 取上述载体100g, 先用蒸馏水代替浸渍液看催化剂大概能够吸收多少毫升的水，这就是孔隙率.
3. 等体积浸渍法制备催化剂，也就是吸收水的量就是要负载的量,再根据你需要负载的量可以算出质量，两者相除就能得到浸渍液的浓度了
实验步骤：
1.选择5gγ-Al2O3120℃烘干0.5小时，分别取三份1g载体，分别滴加水，测出各自的吸水量，做平均。
2.制备15%的Ni负载催化剂，取2g分子筛，Ni负载量2×15%=0.3g NiO（74.71）（Ni(NO3）2·6H2O （290.81））,所以称取1.1677g。
固体超强酸催化剂的制备实验报告
固体超强酸催化剂的制备实验报告一、实验目的本实验旨在通过制备固体超强酸催化剂，掌握固体超强酸催化剂的制备方法和性质，为后续的催化反应研究提供基础。
二、实验原理固体超强酸催化剂是一种具有高催化活性和选择性的催化剂，其制备方法主要有两种：一种是通过将强酸负载在固体载体上制备，另一种是通过化学合成制备。
本实验采用的是化学合成法，即将氯化铟和氯化铵在水溶液中反应，生成氯化铵铟沉淀，再将其在高温下煅烧得到固体超强酸催化剂。
三、实验步骤1.将氯化铟和氯化铵按照1:1的比例加入到500ml三口烧瓶中，加入适量的去离子水，搅拌均匀。
2.将烧瓶放入水浴中，加热至80℃，继续搅拌2小时，使氯化铵铟充分沉淀。
3.将沉淀用去离子水洗涤3次，使其完全去除余氯离子和杂质。
4.将洗涤后的沉淀放入烘箱中干燥至恒重。
5.将干燥后的沉淀放入炉中，在氮气气氛下煅烧4小时，升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃。
6.取出煅烧后的样品，冷却至室温，称取适量样品，用乙醇溶解后进行催化活性测试。
四、实验结果经过催化活性测试，得到的固体超强酸催化剂表现出了较高的催化活性和选择性，对苯甲醇的酯化反应表现出了较好的催化效果。
五、实验结论本实验通过化学合成法制备了固体超强酸催化剂，并对其催化活性进行了测试，结果表明该催化剂具有较高的催化活性和选择性，可用于苯甲醇的酯化反应等催化反应中。
六、实验注意事项1.实验过程中应注意安全，避免接触氯化铟和氯化铵等有毒物质。
2.制备过程中应注意控制反应温度和时间，避免过度煅烧导致催化剂失活。
3.催化活性测试时应注意控制反应条件，避免影响测试结果。
4.实验结束后应及时清洗实验器材，保持实验室环境整洁。
固体超强酸系列催化剂制备
1. 稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备：将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出。
滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。
搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8溶液中lh，用量为每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2O82-/ Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8和一定浓度的La(NO3)3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列S2O82-/ Sb2O3 / La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。
以代号表示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献：稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2，闫鹏2，文胜2，郭海福2(1．学院生化系，554300；2．学院化学化工学院，526061)稀土，2008.12（29卷第6期）2. 稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：将一定量La203溶于浓度为3.0 mol·L-1的稀盐酸中，配成La3+溶液，再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H 0[ w(NH3)=12％]水解至溶液呈碱性，控制pH值在8～9，沉淀完全，静置24 h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1 mol·L-1的AgNO3检验)，于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0.8 mol·L-1的稀H2SO4中24 h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧活化3 h，冷却后置于干燥器中备用。
催化剂的制备经典方法[
六、固体催化剂制备方法进展
• 超细粒度催化剂
– 超细粒子在纳米尺度时的表面效应 – 反应
– 多组分在胶体中分布均匀 – 可同步形成共沉淀物
• 膜催化剂
– 提高转化率 – 简化分离工序
二、催化化学又一门综合的科学
催化化学是在漫长的历史发展过程中，从许多别的学科， 包括物理学、生物学以及化学各分支学科中吸取了大量 的成就的基础上发展起来的一门边缘科学。
催化剂的制备
催化剂制备的要点
多种化学组成的匹配：各组分一起协调作
用的多功能催化剂。
一定物理结构的控制：粒度、比表面、孔
体积。
催化剂的一般制备方法
五、工业用催化剂的成型
• 催化剂必须有一个预先确定的形状（球型、条 型、微球型、蜂窝型等)和大小，而形状和大 小则取决于催化剂的用途和使用催化剂的反应 器类型。并且，催化剂颗粒形状对其活性、选 择性、强度、阻力、传热等有影响。
• 催化剂形状的不同类型及其相应的应用情况
反应器类型 形状 颗粒 丸粒 固定床反应器 球 球 d=1-5mm d=20-100μm 固定床反应器 固定床反应器，浆态床反 应器，提升管反应器 大小 d=1-20mm d=1-50mm 反应器类型 固定床反应器 形状 大小 挤条 d=1-5mm L=330mm 压片 d=310mm h=3-
• 不同制备方法，成分、用量相同，但催化 剂的性能可能不同 – 沉淀法 – 浸渍法 – 混合法 – 离子交换法
一、沉淀法
沉淀法的基本原理是在含金属盐类的水溶液中，加进沉淀 剂，以便生成水合氧化物，碳酸盐的结晶或凝胶。将生成 的沉淀物分离，洗涤，干燥后，即得催化剂。
金属盐溶液 NaOH(Na2CO3)
沉淀
洗涤 干燥 焙烧 研磨 成型 催化剂
沉淀法制备催化剂
➢配位（共）沉淀法
先在金属盐溶液中加入配位剂，形成金属配位物溶液，然后 与沉淀剂一起并流到沉淀槽中进行沉淀。由于配位剂的加入， 控制金属离子的浓度，使得沉淀物的粒径分布均匀
• 沉淀的后处理过程
➢ 老化 ➢ 过滤 ➢ 洗涤 ➢ 干燥 ➢ 焙烧 ➢ 成型 ➢ 活化
• 沉淀的后处理过程
➢ 老化（陈化、熟化） 沉淀完成后不立即过滤，而是和母液一起放置一段时间。 在此期间内发生的一切不可逆变化称为沉淀物的老化
不能引入有害杂质 — 沉淀剂要易分解挥发
沉淀剂溶解度要大 — 提高阴离子的浓度，沉
淀完全；被沉淀物吸附量少， 易洗涤除去 沉淀物溶解度要小
— 沉淀完全，适用于Cu、 Ni、Ag、Mo 等较贵金属 沉淀要易过滤和洗涤
— 尽量选用能形成晶形 沉淀的沉淀剂（盐类） 沉淀剂必须无毒，不会造成环 境污染
• 影响沉淀的因素
晶核的长大
• 晶核的生成速率
N k C C m m 3 ~ 4
单位时间内单位体积溶液中生成的晶核数
• 晶核的长大速率
dm kA C C n
dt
n 1~ 2
单位时间内沉积的固体量
C:溶质的过饱和浓度 C*:溶质的饱和浓度，K，K’：为常数，与沉淀的性质，温度等有关。
沉淀剂 S2S2-
CO32CrO42-
母体 硫代乙酰胺
硫脲 三氯乙酸盐 尿素与HCrO4-
➢超均匀共沉淀法
将沉淀操作分两步进行：首先借助缓冲剂将二种反应物 暂时隔开，然后快速混合，在瞬间内将整个体系各处同 时形成一个均匀地过饱和溶液，使沉淀颗粒大小一致， 组分均匀分布。 关键：瞬间混合—快速搅拌
（防止形成结构或组成不均匀的沉淀）
催化剂的制备方法讲解材料
03
催化剂的表征技术
扫描电子显微镜
优点
高分辨率、高对比度、能够观察样品 的表面细节。
缺点
只能观察样品的表面形貌，无法提供 内部结构信息。
X射线衍射
优点
能够提供催化剂的内部结构信息，对晶体和非晶体样品均适用。
缺点
无法提供催化剂的表面形貌和微观结构信息。
缺点
对样品纯度要求较高，且需要特殊的样品制备方法。
04
催化剂的性能优化
活性组分选择与设计
要点一
活性组分选择
根据催化反应类型和目标，选择具有高活性的元素或化合 物作为活性组分。
要点二
活性组分设计
通过调整活性组分的组成、结构和形态，提高催化剂的活 性和选择性。
载体选择与设计
载体选择
选择合适的载体材料，以提高催化剂的稳定性和分散性 。
案例二：燃料电池催化剂制备
• 总结词：燃料电池催化剂制备涉及到铂、钯等贵金属以及过渡金属氧化 物等催化剂的制备。
• 详细描述：燃料电池催化剂制备通常采用浸渍法、化学气相沉积法、电 化学沉积法等多种方法。浸渍法是将载体浸入含有金属盐的溶液中，再 经洗涤、干燥和焙烧等步骤得到催化剂。化学气相沉积法是通过加热或 紫外线照射等方法使气态金属或其化合物分解，在载体表面形成催化剂。 电化学沉积法是通过电解含有金属盐的溶液，使金属离子在电极上沉积 形成催化剂。在燃料电池中，催化剂的作用是将氢气或甲醇等燃料转化 为离子态，加速电子转移过程，提高电池的效率和稳定性。
溶胶-凝胶法
总结词
一种制备催化剂的湿化学方法
详细描述
溶胶-凝胶法是一种制备催化剂的湿化学方法，通过将金属盐溶液进行水解、聚合反应，形成溶胶或凝胶，再经 过干燥、烧结等工序后得到催化剂。该方法可以制备出高纯度、高分散性的催化剂，适用于制备氧化物、复合氧 化物等类型的催化剂。
化学实验中的催化剂合成
化学实验中的催化剂合成化学实验中的催化剂合成是一个重要的研究领域，催化剂在化学反应中起着促进反应速率、改善选择性和降低能量消耗的关键作用。
本文将介绍催化剂合成的几种常见方法以及其应用。
一、概述催化剂是一种物质，其可以通过降低化学反应的活化能，促进反应的进行。
催化剂通常由活性组分和载体组成。
活性组分是在反应中起催化作用的组分，而载体则为活性组分提供支撑和稳定性。
二、催化剂合成方法1. 沉淀法沉淀法是制备催化剂的常见方法之一。
该方法通过在溶液中加入适当的沉淀剂，使活性组分与载体沉淀形成催化剂。
沉淀法具有简单、易于操作和成本低廉的特点，广泛应用于实验室规模的催化剂合成。
2. 模板法模板法是一种将催化剂沉淀在模板上，然后去除模板得到催化剂的方法。
模板可以是有机物、无机物或者多孔载体。
通过选择适当的模板，可以调控催化剂的形貌和孔结构，从而改变其催化性能。
3. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种常用的催化剂合成方法，通过将溶液中的前驱体在水热条件下进行水解、缩合、凝胶生成，再进行干燥和煅烧等步骤，得到催化剂。
溶胶凝胶法具有成分均匀、孔结构可调控等优点，广泛应用于催化剂的合成。
4. 合成气法合成气法是一种利用合成气（一氧化碳和氢气的混合气体）作为反应物，在一定的温度和压力下通过催化剂合成有机化合物的方法。
合成气法合成的催化剂具有较高的活性和选择性，被广泛应用于合成气化工艺。
三、催化剂合成的应用1. 催化剂在有机合成领域的应用催化剂在有机合成中扮演着重要的角色。
例如，铂催化剂在氢化反应中可将烯烃转化为烷烃；钯催化剂在交叉偶联反应中可将有机卤化物和有机金属化合物偶联生成新的有机化合物。
2. 催化剂在能源领域的应用催化剂在能源领域有着广泛的应用，如催化裂化转化石油原料、催化加氢净化汽油和柴油、催化剂在燃料电池中促进氢气和氧气发生反应产生电能等。
3. 催化剂在环境保护领域的应用催化剂在环境保护领域中也发挥着重要的作用。
例如，以催化剂为核心的废气净化系统能有效降解有害气体，减少空气污染。
纳米过渡金属催化剂的制备实验报告
纳米过渡金属催化剂的制备实验报告摘要本实验旨在制备纳米过渡金属催化剂，采用乙二醇还原法制备催化剂，通过SEM、TEM、XRD等技术手段对其进行表征。
结果表明，所制备的纳米过渡金属催化剂表面均匀，粒径分布较窄，平均粒径在10~20 nm之间，晶粒大小、结晶水平以及结构完整度优异，具有明显的催化特性和稳定性，为其在有机合成领域的应用提供了有力支撑。
关键词：纳米过渡金属；催化剂；制备；表征一、实验原理纳米过渡金属催化剂，具有粒径小、表面积大、电子结构和催化性能的特殊性质，对于有机化学等领域的催化反应有着广泛的应用。
在过渡金属催化剂的制备中，晶种法、气相沉积法、溶胶凝胶法、微波辅助合成法、水热合成法等多种方法已经被广泛采用。
乙二醇还原法由于其制备过程简单、环境友好、成本低廉等特点，被认为是一种优异的制备方法。
二、实验材料和设备（一）实验材料1、过渡金属（比如二氧化钛）、乙二醇、氨水、碳酸钠。
（二）实验设备1、电磁搅拌器、旋转蒸发器、真空干燥器、超声波破碎仪、离心机、电子显微镜等仪器设备。
三、实验步骤（一）制备前驱体将2 g 钛粉和6 mL 乙二醇混合，并通过超声波处理30 min。
然后，向混合物中加入4 mL 氨水和4 g 碳酸钠，并再次超声处理1 h ，将混合物置于电热恒温槽中，在70℃下反应24h。
最终得到淡黄色前驱体，将其分别离心洗涤，用乙醇和去离子水混合溶液充分洗涤多次，去除杂质，然后离心干燥。
（二）还原制备纳米过渡金属催化剂取1 g 刚制备的前驱体，加入30 mL 乙二醇，分别加入少量稀氨溶液和含量为0.2 g 的酒石酸，并加水至90 mL。
将接头与管道连接好，空气泵抽取混合物中的气体，充分搅拌制备好的前驱体混合物。
将其放置在热水浴中，加热至80-90℃，加入还原剂（如氢气、甲醛、乙醇等），中速搅拌。
反应40~50 min 后，将反应物取出离心，用水和乙醇多次洗涤，干燥即得过渡金属纳米催化剂。
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实验一活性氧化铝的制备
一、实验目的
1. 了解活性氧化铝的性质及用途
2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法
二、产品特性与用途
氧化铝，俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。
不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理
活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3•nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ- Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：
AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O
2AlOOH →Al2O3+ H2O（焙烧）
值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH值，会产生不同性质的产物。
所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。
四、主要仪器与试剂
马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
三氯化铝，氨水，碳酸氢铵
五、实验内容与操作步骤
1. γ- AlOOH的制备
将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5g AlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。
接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min，约50min滴加完毕。
在滴加过程中，每隔5min用精密试纸测量溶液的pH 值，使溶液的pH值保持在8.5-9.2的范围内。
在此过程中，观察到有沉淀生成。
加料结束后，继续在85℃保温搅拌10min 。
2. γ- Al 2O 3的制备
从水浴锅中取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤。
将滤饼转移至烧杯中，加入80℃蒸馏水200mL ，不断用玻璃棒慢速搅拌，在80℃下老化1h 。
老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用80℃蒸馏水洗涤滤饼几次。
将滤饼放入干燥箱内，在105℃下干燥5h ，干燥出非结合水分。
取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能通过100目筛的粉末，放入马弗炉中，在500-550℃焙烧4h ，氧化铝水合物即转化成γ- Al 2O 3。
取出，冷却，称重。
六、实验记录与数据处理
活性氧化铝的收率可按下式计算：
收率=实际产量/理论产量*100%
理论产量（g ）可按下式计算：
理论产量=2
12M m M 式中M 1——氧化铝的摩尔质量，g/mol ， 可取102.0；
ω——三氯化铝的有效含量，分析纯可取0.990-0.995；
M 2——三氯化铝的摩尔质量，g/mol ，可取133.5；
m ——原料三氯化铝的质量，g
思考题
1. 活性氧化铝有哪些特性？有何用途？
2. 本试验制备活性氧化铝的化学反应有哪些？制备过程中应注意什么？
实验二浸渍法制备贵金属催化剂
一、实验目的
1.学习贵金属/炭载体催化剂的制备方法
2.了解载体催化剂的制备原理
3.了解邻氯硝基苯的碱性还原机理
二、实验原理
加氢还原硝基化合物的主要催化剂有镍（骨架或载体镍）、复合氧化物、贵金属系。
镍、复合物催化剂常用于完全还原硝基为氨基，贵金属催化剂具有较高的还原选择性，可完全还原，也可部分还原。
本实验通过浸渍法，使贵金属溶液吸附于高比表面的活性炭表面，再将贵金属盐经甲醛还原为金属微晶，从而负载于活性炭上。
将贵金属活性组分载体化，即可节省催化剂有效使用量，又可提高催化活性。
本催化剂可用于部分还原邻氯校纪苯，在碱性介质中制备2,2´-二氯氢化偶氮苯，进而酸性重排为3,3´-二氯联苯胺，后者为极重要的有机颜料中间体。
现在已有很多国内外厂家改用催化加氢法生产3,3´-二氯联苯胺，环境污染少，产品质量高，生产能力达，生产量增加很快。
由于游离的3,3´-二氯联苯胺易氧化、水溶性不好，因此均制备为盐酸盐或硫酸盐使用，本实验将其转化为盐酸盐。
还原及重排反应如下：
还原反应：
重排反应：
三、实验操作
1. 质量分数10%硝酸的配制
将36.8g质量分数为95%的硝酸加入至313.2g水中，同时搅拌，得350g质量分数为10%的硝酸。
2. 活性炭筛分
将活性炭用360目（40μm）和180目（77μm）的标准筛过筛，取用40-77μm的活性炭。
3. 质量分数30%氢氧化钠溶液的配制
将9.5g质量分数为96%的氢氧化钠加入20.4g水中溶解即得约30g质量分数为30%的氢氧化钠溶液。
4. 氯化钯的溶解
将4.1g氯化钯放入10mL质量分数为36-37%的浓盐酸中，由于氯化钯溶解较慢，可稍微加热一段时间即全溶解，得棕褐色溶液，再加入25mL水，配制成混合液。
5. 活性炭的预处理将350g质量分数为10%的硝酸加入至500mL四口瓶中，然后向其中加入54g筛好的活性炭，加热至60℃，于60-63℃之间搅拌反应2.5h。
然后降至室温，过滤掉硝酸，将滤饼用8×500mL水洗至中性，放入烘箱中于100-102℃干燥45min。
6. 质量分数5%的钯/炭催化剂的制备在100mL烧杯中，加入600mL水，46.5g处理过的活性炭，用框式搅拌使活性炭悬浮于水中，加热至80℃，加入配好的氯化钯溶液，然后在快速搅拌下加入4mL质量分数为36%-38%的甲醛水溶液，接着滴加质量分数为30%的氢氧化钠水溶液，直至反应物对石蕊试纸呈碱性，继续搅拌5min，降温至55℃过滤，用10×125mL的水洗涤，吸干，滤饼先在空气中干燥，然后移入装有氢氧化钾的干燥器中干燥。
四、注意事项：
1.预处理后的载体活性炭要用水充分洗涤至无硝酸。
2.贵金属/炭催化剂在制备后，要充分洗净其他的金属离子。
思考题;
载体催化剂的制备方法有几种？各有何特点？
由于是贵金属催化剂？一定要考虑催化剂的重复使用及回收，废弃的贵金属/炭催化剂如何回收？。