苯基丙基硅树脂合成工艺研究
甲基苯基硅树脂制备工艺研究
甲基苯基硅树脂制备工艺研究
甲基苯基硅树脂的制备工艺主要包含以下步骤：
1. 水解：将甲基氯硅烷和苯基氯硅烷单体置于水解条件下，例如在酸或碱的催化下进行水解，生成相应的硅醇。
这一步中，水解温度和搅拌速度对硅树脂的水解反应有影响。
2. 浓缩：水解后的混合物经过浓缩，以除去多余的水分和未反应的原料。
3. 缩聚：在催化剂的作用下，硅醇之间发生缩聚反应，形成硅树脂。
催化剂的种类和用量对硅树脂的性能有重要影响。
以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议查阅甲基苯基硅树脂制备的有关文献或咨询专业化学人士。
硅树脂 制备
硅树脂制备硅树脂是一种常用的树脂材料，具有广泛的应用领域。
它的制备过程复杂且精细，需要严格的操作和条件控制。
本文将介绍硅树脂的制备方法和应用领域，并探讨其在人类生活中的重要性。
硅树脂的制备方法有多种，其中最常见的是通过硅烷单体聚合而成。
硅烷单体是一种含有硅氢键的有机化合物，通过聚合反应可以形成硅树脂。
制备过程中，需要加入催化剂和稳定剂来控制反应的速率和产物的性质。
此外，还可以通过添加不同的功能单体来调节硅树脂的性能，例如改变其硬度、耐热性和耐化学性等。
硅树脂具有许多优异的性能，使其在各个领域得到了广泛的应用。
首先，硅树脂具有良好的耐热性和耐化学性，可以在高温和腐蚀性环境中长期稳定工作。
因此，它常被用作高温密封材料、耐腐蚀涂层和防火材料等。
其次，硅树脂还具有良好的绝缘性能和电学特性，因此被广泛应用于电子元件的封装和绝缘材料。
此外，硅树脂还可以制备成弹性材料和粘结剂，用于制造密封件、胶水和粘合剂等。
总之，硅树脂的应用领域非常广泛，涵盖了电子、汽车、航空航天、建筑和医疗等多个行业。
硅树脂的制备过程需要严格的操作和条件控制。
首先，需要选择合适的硅烷单体和功能单体，以及催化剂和稳定剂。
然后，需要控制反应的温度、时间和压力等参数，以确保反应的完全和产物的纯度。
此外，还需要进行后续的处理和加工，如溶剂提取、干燥和成型等。
整个制备过程需要仔细的计划和操作，以确保产品的质量和性能。
硅树脂在人类生活中的重要性不容忽视。
它不仅为我们提供了耐热、耐化学和绝缘等优异性能的材料，还为各个领域的发展提供了支持。
例如，在电子行业，硅树脂的应用使得电子元件更加可靠和安全。
在汽车行业，硅树脂的应用使得汽车零部件更加耐久和耐腐蚀。
在建筑行业，硅树脂的应用使得建筑材料更加耐候和防火。
硅树脂的广泛应用不仅改善了人们的生活质量，还推动了各个行业的发展和进步。
硅树脂是一种重要的树脂材料，其制备过程复杂且精细。
硅树脂具有优异的性能，在电子、汽车、航空航天、建筑和医疗等多个领域得到了广泛的应用。
苯基MTQ硅树脂的制备及性能_张宝华
第29卷第3期高分子材料科学与工程Vol .29,No .3 2013年3月POLYMER MA TERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGM ar .2013苯基MTQ 硅树脂的制备及性能张宝华,伍 川,董 红,程大海,杨科芳(杭州师范大学有机硅化学与材料技术教育部重点实验室,浙江杭州310012)摘要:通过共水解缩聚方法制备得到由单官能度Si -O 链节(M 链节)、三官能度Si -O 链节(T 链节)和四官能度Si -O 链节(Q 链节)构成且有不同M ∶T ∶Q 链节比值、不同分子量及不同苯基含量的改性有机硅树脂。
随苯基含量增加,树脂折射率增大,当苯基含量为0.39时,树脂折射率达到1.5117。
利用红外光谱(F T -IR )、核磁共振(1H -N M R )和凝胶渗透色谱(G PC )对树脂进行了表征,计算得到M ∶T ∶Q 比值;采用热重分析(TG A )、X 射线衍射(XRD )及热重红外联用仪(T GA -IR )对惰性气氛中硅树脂的热稳定性、热降解过程及热降解产物结构进行了研究,M T Q 硅树脂降解过程分为3个阶段,随苯基含量增加,热稳定性提高;经高温处理后,M T Q 硅树脂完全转变为无定型的SiO 2。
关键词:M T Q 硅树脂;1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷;苯基三甲氧基硅烷;性能;热重红外连用中图分类号:T Q 264.1 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2013)03-0137-06收稿日期:2012-08-02基金项目:国家自然科学基金资助项目(51203037);浙江省自然科学基金资助项目(Y4090016);浙江省公益技术应用研究(2011C21026);杭州市科技局科技创新资助项目(20100331T17)通讯联系人:伍 川,主要从事有机硅特种单体及硅树脂合成研究, E -mail :catal yst88@ MQ 树脂是由单官能度Si -O 链节(R 3SiO 1/2,M 单元)与四官能度Si -O 链节(SiO 4/2,Q 链节)构成的有三维球型结构的硅酮脂。
氨丙基苯基有机硅树脂的制备研究
氨丙基苯基有机硅树脂的制备研究有机硅树脂因具有良好的物理和化学性能获得了广泛的应用，而氨丙基苯基有机硅树脂不仅耐热性良好，还因活性氨基的存在具有更加优异的性能。
本文以γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）和苯基三甲氧基硅烷（PTES）为主要原料，在水和乙醇的存在下，以四甲基氢氧化铵（TMAOH）作为催化剂，通过水解共缩聚的方法合成了氨丙基苯基有机硅树脂。
探讨了反应单体配比、水与乙醇比例、催化剂的用量及反应时间对反应的影响，采用反滴定法测定了产物的氨基含量，并通过红外光谱法对产物的结构进行了表征。
结果表明，nAPS/nPTES为1∶2、水60 mL、乙醇40 mL、催化剂TMAOH 1 mL、反应时间8 h是制备氨丙基苯基有机硅树脂的最佳条件。
标签：氨丙基苯基有机硅树脂；γ-氨丙基三乙氧基硅烷；苯基三甲氧基硅烷；水解；共缩聚有机硅树脂（又称聚硅氧烷）是一类由硅原子和氧原子交替连接组成骨架，不同的有机基团再与硅原子连接的聚合物的统称。
这种特殊的组成和分子结构使它集有机物特性与无机物功能于一身[1]，因此表现出卓越的力学性能。
但具有机械强度低、耐溶剂性差和价格高等缺点[2]。
目前常用于改性有机硅的树脂主要有：环氧树脂，聚酯树脂，聚氨酯树脂和丙烯酸树脂等[2～7]。
氨基树脂因其价格低廉、操作方便[8]，常用来与有机硅树脂共缩聚改性，但传统的氨基树脂中存在对人体有害的游离甲醛[9]。
目前，氨烷基聚硅氧烷中的氨烷基以氨丙基和N -β-氨乙基-γ-氨丙基为主[10]，在有机硅树脂的侧链或链端引入氨烷基，使其表面活性、反应性得以改善，在纤维改良、涂料抗结块等方面也得到应用[11]。
苯基硅树脂因其具有较好的耐热性、耐氧化性和黏接性而受到越来越多的关注，但对含有氨基的苯基硅树脂研究较少[12]。
本文通过水解共缩聚的方法制备氨丙基苯基有机硅树脂微粉，探讨反应单体物质的量比、混合溶剂配比、催化剂用量、反应时间等对反应产率的影响，得出制备氨丙基苯基有机硅树脂的最佳条件，并通过红外光谱表征产物的结构。
MDT苯基硅树脂的合成研究
作者简介 ：陈建军 （ １ ９ ７ ７ 一） ，男 ，高级工程师 ，主要从事 有机硅材料 的研发和管理。
Ｅ—ｍａ ｉ ｌ ： ｃ ｈ ｊ ｊ ＠ｃ ｈ ｉ ｎ ａ—ｂ ａ ｉ ｙ ｕ ｎ ． ｔ ｏ ｍ。
双封 头为 Ｍ 链节 来 源 制备 了应 用 于 Ｌ Ｅ Ｄ 的高 折 射率 ＭＤ Ｔ苯基 硅 树 脂 封 装料 ，考察 了反 应 物 料
高温老化性能。
关 键 词 ：ＭＤ Ｔ 乙烯 光
中 图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ ３ ２ ４ ． ２ ｌ 文 献 标 识 码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ９ ４ １ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９ ． ２ ０ １ ６ ． ０ ６ ． ０ ０ ２
庄信 万丰 （ 上 海 ）化 工有 限公 司 ；无 水 乙醇 、甲
苯 、氯化钠 ：Ａ Ｒ，国药集 团化 学试 剂 有 限 公 司 ；
去离 子水 、蒸馏水 ： 自制 。 Ｌ Ｅ Ｄ支架 ：Ｓ ＭＤ ５ ０ ５ ０ ，深 圳市 高林 达塑 胶 电
子 有 限公 司 。
收稿 日期 ：２ ０ １ ６—０ ７— ０ ７ 。
烯基二硅氧烷 （ Ｍ型 ） 为原料 制得 Ｍ Ｄ Ｔ苯基硅 树脂。借助核 磁 （ Ｈ Ｎ ＭＲ ２ ９ Ｓ ｉ Ｎ ＭＲ ） 、红外 （ 兀’ Ｉ Ｒ）和紫外
一
可见光对 ＭＤ Ｔ苯基硅树 脂的结构进 行表征 分析 。结果表 明 ：水解缩合 反应 温度为 ５ ５ ％ ，催 化剂 盐酸质
研 究 ・开 发
荫 机 越 材 斟 ， ２ ０ １ ６ ， ３ ０ （ ６ ） ： ４ ３ ４ — ４ ３ ９
Ｓ Ｉ Ｌ Ｉ ＣＯＮ Ｅ ＭＡＴ ＥＲ Ｉ ＡＬ
ＭＤ Ｔ苯 基 硅 树 脂 的 合 成 研 究 米
一种丙基苯基硅树脂及其制备方法[发明专利]
![一种丙基苯基硅树脂及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b6ababd90912a216157929b3.png)
专利名称：一种丙基苯基硅树脂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：李钊,游孟松,杨骅,陈春春,熊琴,齐晓朋申请号：CN202010910406.9
申请日：20200902
公开号：CN111978543A
公开日：
20201124
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种丙基苯基硅树脂及其制备方法，涉及硅树脂技术领域，包括：S1、往丙基三乙氧基硅烷高沸物中加入饱和NaCO溶液搅拌，调节pH3～5；S2、将苯基三乙氧基硅烷加入丙基三乙氧基硅烷高沸物；S3、在搅拌下加入催化剂溶液，升温至85～105℃，回流3～5h；S4、加入六甲基二硅胺烷，在100～105℃恒温下蒸馏，随后升温至110～120℃回流熟化5～20min；S5、加入KOH，提升搅拌速度，在110～120℃下回流2～5h；S6、经过滤、水洗、醇洗以及干燥，制得丙基苯基硅树脂微粉。
本发明的有益效果是将副产物转化为具有重要利用价值的硅树脂，转化率高，制得丙基苯基硅树脂微粉粒径均匀无团聚。
申请人：江西星火狮达科技有限公司
地址：330300 江西省九江市永修县星火工业园
国籍：CN
代理机构：南昌贤达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：金一娴
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mdt苯基硅树脂的合成研究
mdt苯基硅树脂的合成研究MDT苯基硅树脂是一种新型的、具有优良性能的树脂材料，它具有抗氧化性、耐腐蚀性、耐热性和耐酸碱性以及良好的拉伸、压缩和其他机械性能。
由于其独特的性能，MDT苯基硅树脂已被广泛应用于机械零件的粘合、腐蚀防护和低摩擦等领域，取得了良好的经济效益。
MDT苯基硅树脂的合成是一项重要的科学研究，它的成功主要取决于合成工艺的选择、材料的搭配、反应时间和反应温度等参数的控制。
因此，研究MDT苯基硅树脂合成工艺，对于提高MDT苯基硅树脂性能和提高其生产效率具有重要意义。
MDT苯基硅树脂的合成主要包括以下两种工艺：一是原料化学水解工艺，二是加热混合工艺。
原料化学水解工艺指的是将原料混合，然后在碱液中进行反应，以产生苯基硅树脂。
加热混合工艺指的是采用热反应将原料混合，从而形成MDT苯基硅树脂。
根据不同的原料和反应条件，可以选择合适的反应温度和反应时间，以获得满意的MDT苯基硅树脂。
在进行MDT苯基硅树脂合成研究时，需要考虑多种因素，如原料的搭配、反应温度、反应时间、反应条件等因素。
只有在合理设计的工艺参数的控制下，反应才能有效的进行，MDT苯基硅树脂能够高效地合成。
首先，必须选择合适的原料材料，其次，考虑反应温度、反应时间和反应条件，以使MDT苯基硅树脂具有更优良的性能。
此之外，在合成MDT苯基硅树脂时，应注意保存反应温度的稳定性，以获得最佳的反应结果。
反应的有效温度一般在60~90℃之间，反应时间约为8-12小时，反应条件要求pH值为5.0-7.0之间。
此外，在合成MDT苯基硅树脂时，应注意控制反应副产物的生成，以保证最终产品的质量。
同时，还应注意实验室的清洁和卫生，以防止产生有害物质。
通过以上研究，可以改善MDT苯基硅树脂的性能和效率，提高其在工业中的应用价值，并有利于MDT苯基硅树脂行业的发展。
综上所述，MDT苯基硅树脂的合成工艺复杂，需要仔细研究选择原料、控制反应温度、反应时间和反应条件，以保证MDT苯基硅树脂的质量和性能。
mdt苯基硅树脂的合成研究
mdt苯基硅树脂的合成研究
mdt苯基硅树脂的合成研究
MDT苯基硅树脂是一种具有潜在应用前景的新型多功能结构材料。
它的合成是一项复杂的工艺，它的合成过程主要包括三个步骤：一是催化剂合成，它主要是采用组合合成的方法，即以硅溶剂为基础，将催化剂原料通过组合合成，从而制得有效催化剂；二是苯基硅树脂合成，它主要是采用分子模板反应的方法，即在催化剂的作用下，将苯乙烯和硅烷溶剂进行反应，从而得到有效的苯基硅树脂；三是结构调整，它主要是采用热加工的方法，在经过一定温度和时间的热处理后，进行有效的结构调整，从而达到有效的MDT苯基硅树脂的合成。
MDT苯基硅树脂的合成研究具有重要的意义，它可以用于制备和改性多功能材料，广泛应用于航空航天、机械制造、能源等领域，在实际应用中，MDT苯基硅树脂可以用于制备和改性多功能材料，从而提高材料的性能，实现多功能的整合，为技术的发展贡献力量。
因此，对MDT 苯基硅树脂的合成进行研究具有重要的意义，它可以促进研究新型材料的发展，为技术的发展贡献力量。
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图 ４ 水解温度对苯基丙基硅树脂收率的影响
由图 ４ 可知， 当水解温度在 １ ～１０℃时， 温 度变化对产品收率影响不大； 水解温度在 １０℃
· ３ ４６·
以上时， 随着水解温度的升高， 缩合反应加快， 料液中的固体块状物增加， 收率下降。 由于水解 反应过程中副产物氯化氢溶于水放热， 导致反应 料液温度升高， 因此必须采取措施控制水解温 度。 本实验采用慢速滴加原料和大量冰冷来控制 反应温度。 综合考虑产品收率和工艺控制条件等 因素， 水解温度选择 ７ ～１０℃。 ２畅４ 溶剂与水的质量比对产品收率的影响
比［ｎ（Ｐｈ） ／ｎ（Ｐｒ）］对产品收率的影响。
出； 且随着二者之比的减小， 固体析出物增多， 从而导致产品收率低。 红外光谱分析表明， 析出 的固体主要由丙基硅树脂组成。 说明丙基三氯硅 烷的水解、 缩合速度比苯基三氯硅烷快， 当其比 例较高时， 容易形成均聚物而析出。 当苯基三氯 硅烷与丙基三氯硅烷的量之比大于 ２∶１ 后， 产品 收率也降低。 其原因可能是苯基三氯硅烷的水 解、 缩合速度慢， 所得的硅树脂中羟基含量高、 亲水性强， 水洗过滤过程中， 部分硅树脂进入水 层， 造成硅树脂的流失。 ２畅２ 搅拌速度对产品收率的影响
关键词： 苯基三氯硅烷， 丙基三氯硅烷， 苯基丙基硅树脂， 水解， 缩聚 中图分类号： ＴＱ３２４畅２ ＋１ 文献标识码： Ａ 文章编号： １００９ －４３６９ （２０１３） ０５ －０３４４ －０５
硅树脂是一类具有高度交联结构的热固性聚 硅氧烷体系， 因其主链为 Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ 键， Ｓｉ 原子 上连接有机基团， 使其具有有机 －无机杂化结 构［１］ 。 根据 Ｓｉ 原子上所连有机基团的种类， 分 为甲基硅树脂和苯基硅树脂。 其中苯基硅树脂由 于引入了苯基硅氧链节， 使其在热弹性、 力学性 能、 粘接性、 光泽及与有机物、 无机填料的配伍 性方 面 得 到 大 大 的 提 高， 因 此 受 到 广 泛 关 注 。 ［２ －６］ 丙基三氯硅烷 （ＰｒＳｉＣｌ３ ） 主要来源于三 氯氢硅与氯丙烯反应制备 ３ －氯丙基三氯硅烷的 副产物。 由于目前 ３ －氯丙基三氯硅烷的产量不 断扩大， 导致丙基三氯硅烷大量富余； 因此， 开 发丙基三氯硅烷的应用非常重要。相对于甲基，
参考文献
［１］ 幸松民， 王一璐．有机合成工艺及产品应用［ Ｍ］． 北京： 化学工业出版社， ２０００： ７１７ －７５０畅
［２］ 暴峰， 孙争光， 黄世强．ＭＱ 硅树脂的合成及性能 ［Ｊ］．有机硅材料， ２００２， １６ （３）： ９ －１２畅
［３］ 宁志强， 徐晓沫．纳米二氧化钛对 ＭＱ 硅树脂增强 硅橡 胶 性 能 的 影 响 ［ Ｊ ］．化 学 与 粘 合， ２００８， ３０ （２）： １８ －２０畅
在 ｎ （ Ｐｈ ） ∶ｎ （ Ｐｒ ） 为 ２ ∶１、 搅 拌 速 度 为 ４００ ｒ ／ｍｉｎ、 水解温度 ７ ～１０℃、 溶剂与水的质量 比为 １畅５∶１、 水解反应时间为 ２ ｈ、 缩聚反应时 间为２ ｈ条件下， 制得苯基丙基硅树脂， 产品的 主要物化性能见表 １。
表 １ 苯基丙基硅树脂的主要物化性能
溶剂与水的质量比（ ｍ溶 ／ｍ水 ） 对产品收率的 影响见图 ５。
第 ２７ 卷
品收率提高； 但水解反应时间延长至 ２ ｈ 以后， 产品收率变化不大。 这是由于 Ｓｉ—ＯＨ 在酸性条 件下易进行缩合反应， 生成 Ｓｉ—Ｏ 键和水， 促使 粗产物中羟基含量下降， 亲水性下降， 经分层后 进入水相的硅树脂减少， 产品收率增加； 但缩合 反应进行到一定程度后达到平衡。 综合考虑产品 收率和工艺控制， 水解反应时间选择 ２ ｈ。 ２畅６ 缩聚反应时间对硅树脂羟基质量分数的 影响
产品收率 ＝ｍ ／（ｎ１· Ｍ１ ＋ｎ２· Ｍ ｎ２ 分别为加入苯 基三氯硅烷和丙基三氯硅烷的量， ｍｏｌ； Ｍ１ 、 Ｍ２ 分别为 ＰｈＳｉＯ３ ／２ 链节和 ＰｒＳｉＯ３ ／２ 链节的摩尔质量， ｇ ／ｍｏｌ。
２ 结果与讨论
２畅１ 原料配比对产品收率的影响 图 ２ 是苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的量之
丙基的碳链较长， 丙基硅树脂的溶解性应该优于 甲基硅树脂。 目前对含丙基的苯基硅树脂研究较 少。 本实验将苯基三氯硅烷 （ ＰｈＳｉＣｌ３ ） 和丙基 三氯硅烷共水解缩聚， 制得甲苯溶解性良好的固 体苯基丙基硅树脂粉末。 讨论了影响苯基丙基硅 树脂收率的主要因素。
１ 实验
１畅１ 主要原料 丙基三氯硅烷、 苯基三氯硅烷： 工业品， 自
为了保证丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷充分 水解和部分缩合， 在原料滴完后需继续水解一段 时间。 水解反应时间对产品收率的影响见图 ６。
图 ６ 水解反应时间对产品收率的影响
由图 ６ 可知， 随着水解反应时间的延长， 产
图 ７ 缩聚反应时间对硅树脂羟基质量分数的影响
由图 ７ 可知， 随着缩聚反应时间的延长， 产 品的羟基质量分数不断下降； 因此， 可通过控制 缩聚反应时间得到不同羟基质量分数的苯基丙基 硅树脂， 满足不同用途对硅树脂羟基含量的不同 要求。 ２畅７ 苯基丙基硅树脂的主要物化性能
１畅３ 样品表征 红外 光 谱 （ ＩＲ ）： 采 用 涂 膜 法 制 样， 用
Ｂｒｕｃｋｅｒ 公司的 ＴＥＮＳＯＲ ２７ 红外光谱仪测试， 扫 描 ３２ 次， 测试范围 ４ ０００ ～４００ ｃｍ －１ 。
收稿日期： ２０１３ －０４ －２２。 作者简介： 宋新锋 （１９７７—） ， 男， 高 级 工 程 师， 硕 士 生， 主要从事有机硅下游产品开发研究。 Ｅ －ｍａｉｌ： ｓｏｎｇｘｉｎｆｅｎｇ９１１＠ｓｉｎａ畅ｃｏｍ。
［４］ 戚云霞， 赵士贵， 何世禹， 等．ＭＱ 硅树脂对加成 型室 温 硫 化 硅 橡 胶 性 能 的 影 响 ［ Ｊ］．山 东 化 工，
２００５， ３４ （６）： ３ －４畅 ［５］ 吴连斌， 陈利民， 陈遒， 等．一种甲基苯基硅树脂
制备方法： ＣＮ， １０１５０８７７６Ａ［ Ｐ］．２００９ －０８ －１９畅 ［６ ］ ＴＲＡＶＥＲ Ｆ Ｊ畅 Ｗａｔｅｒ ｂａｓｅｄ ｒｅｓｉｎ ｅｍｕｌｓｉｏｎｓ ： ＵＳ，
量之比为 １畅９３２， 羟基质量分数为 ３畅２％。 表明 所获得的 硅 树 脂 具 有 与 投 料 相 同 的 苯 基 和 丙 基 比例。
３ 结论
以苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷为原料， 经 水解缩合反应、 分层， 得粗品； 再经溶剂回收、 缩聚， 得固体苯基丙基硅树脂。 最佳合成工艺 为： 苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的量之比２∶１， 搅拌速度 ４００ ｒ ／ｍｉｎ， 水解温度 ７ ～１０℃， 溶剂与 水的质量比 １畅５ ∶１， 水解反应时间 ２ ｈ， 缩聚时 间由所需的苯基丙基硅树脂的羟基含量决定。 所 制得的苯基丙基硅树脂粉末有望在阻燃剂、 涂 料、 化妆品等领域获得广泛应用。
图 ７ 为缩聚反应时间对苯基丙基硅树脂羟基 质量分数的影响。
图 ５ ｍ溶 ／ｍ水 对苯基丙基硅树脂收率的影响
由图 ５ 可知， 随着溶剂用量的增加， 苯基三 氯硅烷与丙基三氯硅烷的混合更均匀， 有利于共 水解反应的进行， 使产品收率提高； 同时， 由于 水量减少， 水相分层带走的亲水硅树脂量也减 少， 也使产品收率提高。 综合考虑， 溶剂与水的 质量比选择 １畅５∶１。 ２畅５ 水解反应时间对产品收率的影响
图 ４ 是水解温度对产品收率的影响。
图 ２ ｎ（Ｐｈ） ／ｎ（Ｐｒ）对苯基丙基硅树脂收率的影响
从图 ２ 可以看出， 在丙基三氯硅烷加料量和 合成工艺基本相同条件下， 随着苯基三氯硅烷加 料量的增加， 苯基丙基硅树脂的收率呈先增后减 的趋势。 实验中观察到， 当苯基三氯硅烷与丙基 三氯硅烷的量之比小于 ２∶１ 时， 有少量固体物析
图 ８ 样品的 ＩＲ 谱
图 ９ 样品的１ Ｈ ＮＭＲ 谱图
图 ９ 中各质子峰的归属： 化学位移 δ ＝７畅２６ ～７畅５９ 处为苯基质子的共振吸收峰； δ ＝０畅０８ ～ １畅２７ 处为丙基氢的共振吸收峰； δ ＝１畅９５ 处的质 子峰在加入重水后消失， 说明为硅羟基氢的吸收 峰。 根据质子峰的积分面积可计算出苯基与丙基
产； 甲苯： ＣＰ， 杭州化学试剂有限公司。 １畅２ 苯基丙基硅树脂的制备
苯基丙基硅树脂的合成工艺流程见图 １。
图 １ 苯基丙基硅树脂的合成工艺流程
在附有冷凝管、 尾气吸收装置、 温度计、 恒 压滴液漏斗的四口烧瓶中， 加入计量的甲苯和 水， 采用冰水混合物作冷却介质， 待料液温度降 到一定程度时， 在磁力搅拌下滴加苯基三氯硅烷 和丙基三氯硅烷的混合液； 滴完后在常温下继续 反应一段时间， 分层； 上层清液过滤后， 采用旋 转蒸发器回收溶剂， 再进行缩聚反应一定时间， 得到粉末状苯基丙基硅树脂。
研究· 开发
， ２０１３， ２７ （５）： ３４４ ～３４８ ＳＩＬＩＣＯＮＥ ＭＡＴＥＲＩＡＬ
苯基丙基硅树脂合成工艺研究
宋新锋１，２ ， 邵月刚１ ， 唐红定２
（１畅浙江新安化工集团股份有限公司， 浙江建德 ３１１６００； ２畅武汉大学化学与分子科学学院， 武汉 ４３００７２）
摘要： 以苯基三氯硅烷和丙基三氯硅烷为原料， 通过水解、 缩聚反应， 得到固体苯基丙基硅树脂。 采 用１ Ｈ ＮＭＲ 和 ＦＴ －ＩＲ 光谱对产物进行了表征， 重点讨论了影响苯基丙基硅树脂收率的主要因素。 确定最佳 合成工艺为： 苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的量之比为 ２∶１、 搅拌速度 ４００ ｒ ／ｍｉｎ、 水解温度 ７ ～１０℃、 溶 剂与水的质量比 １畅５∶１， 水解反应时间 ２ ｈ， 缩聚反应时间由所需的苯基丙基硅树脂的羟基含量决定。
项目
指标
外观
半透明片状固体
ｎ（Ｐｈ） ／ｎ（Ｐｒ）
１畅９３
羟基质量分数 ／％
３畅２
２畅８ 样品的表征 将 ２畅７ 节的硅树脂进行 ＩＲ 和１ Ｈ ＮＭＲ 表征，
结果见图 ８、 图 ９。
第５ 期
宋新锋等．苯基丙基硅树脂合成工艺研究
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