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气体(CH4、 N2O 和 CO2) ——气相色谱法分析系统各气体分析流程

气体(CH4、 N2O 和 CO2) ——气相色谱法分析系统各气体分析流程

T/LCAA XXX—XXXX8附录A(资料性附录)气体(CH4、N2O和CO2)——气相色谱法分析系统各气体分析流程本系统中V1-V4共4个两位阀,驱动汽缸的气路与电路(图A.1)。

色谱开关量1处于OFF位置时,S1为不通电状态,压缩空气从S1入口处(IN)进,从N.O(常开-Normal Open)口出,然后分成两路,分别进入V1和V3汽缸的B口,此时汽缸活塞被推至A位(实线),即V1和V3处于样品填装状态;当色谱开关量转换到ON,四通电磁阀通以120V电压,N.C(常闭-Normal Close)打开,N.O关闭,压缩空气的流动方向改变为IN→N.C→V1、V3汽缸的A口,此时,活塞被压回B位,活塞上方的空气经V1汽缸B→S1的N.O→放空,即V1和V3处于样品分析状态。

电磁阀开关电源由GC外部事件板提供,开关量的时间程序可以通过装在计算机中的色谱软件编写,也可以直接在色谱仪面板上输入。

图A.1气体分析系统T/LCAA XXX —XXXX9A.1甲烷(CH 4)分析流程如图A.1,首先使六通阀1(V 1)处于样品装填位置(A 位),此时V 1的阀孔2→3、4→5、6→1两两相通。

用注射器将样气从进样口(I 1)推入V 1,样气经V 1阀孔1→6充满定量管L 1,经V 1阀孔3→2,最终经浮子流量计(FL)放空。

转动V 1使其切换到样品分析位置(B 位),此时V 1的阀孔1→2、3→4、5→6两两相通。

载气C 1从V 1的5→6通过L 1再经3→4将样品注入色谱柱1(Col 1)。

气体样品中的CH 4在Col 1中与其它成分分离后进入FID 检测。

A.2二氧化碳(CO 2)分析流程如图A.1,气体样品中CO 2进样、分离、检测的整个过程与CH 4相似,I 2、V 2、Col 2组成了CO 2分析气路,C 2为该气路的载气,最终将CO 2成分推入镍触媒转化器,在375℃高温下被H 2还原定量转化成CH 4后被FID 检测。

MON2000的常用基本操作

MON2000的常用基本操作

MON2000的常用基本操作1、 在Chromatogram → Chromatogram viewer 功能窗口中一些功能按键的功能描述如下:1、 在 □Viewer current CGF(观察当前的气体色谱图) 前选中(点击前面方框,方框内划√)在右边的窗口内就出现在线的色谱分析图。

2、 按钮 按下该按钮后,在右边的窗口内就出现色谱分析图的存档文件,在此文件中有每个波峰的时间指示。

另外,用鼠标点在波形图的任意位置,也会看到时间显示。

配合 ResultGC Archive按钮,可分析此存档文件。

并可以保存为*.txt文件,并通过copy和past操作把此文件整理、另存为*.excel文件。

3、 按钮 按下后显示色谱图的文档文件,文件内列出分析出的气体成份的百分含量,并可以把此文件保存为*.txt文件,并通过copy和past操作把此文件整理、另存为*.excel文件。

Result4、 按钮 按下后取掉现在看到的色谱图,以便观察另外的色谱图。

Remove以上是此功能窗口中的一些基本常用按钮,欲知其它的功能按钮功能,请按F1键,看在线帮助中的解释。

2、 Control菜单的部分子菜单功能描述如下:1、Auto Sequence(自动顺序分析)菜单 点击此菜单,色谱分析仪自动依次完成色谱分析。

并且每天自动校准一次。

平时正常使用色谱时,色谱分析仪在此方式下工作。

2、Single Stream(单路分析)菜单 点击此菜单,色谱分析仪对单路样气完成分析。

(色谱分析仪可以同时对多路样气实现成份分析)。

3、Halt(挂起)菜单 点击此菜单,色谱分析仪在完成一个分析周期后才停止分析。

另外,一个分析操作完成后,必须要Halt(挂起)一下,否则,不能再做其它的色谱分析。

4、Calibration(校准)菜单 点击此菜单,对色谱分析仪实行校准。

5、Baseline run( 基线校准)菜单 点击此菜单,实现对色谱分析仪的基线校准功能。

在线分析仪表试题

在线分析仪表试题

一、简答题1、在线分析仪表常用的辅助气体有哪些?答:参比气(多用高纯氮,有些氧分析仪也用某一浓度的氧做参比气);载气(用于气相色谱仪,包括高纯氢、氮、氩、氦气);燃烧气和助燃气(用于气相色谱仪的FID\FPD检测器,燃烧气为氢,助燃气为仪表空气);吹扫气(正压防爆吹扫采用仪表空气,样品管路和部件吹扫多采用氮气);伴热蒸汽(应采用低压蒸汽)2、气瓶的存放及安全使用要求答:应存放在阴凉、干燥、远离热源的地点;存放点严禁明火,保证良好通风换气;使用中的气瓶要直立固定在专用的支架上;搬运气瓶要轻拿轻放,搬前要道上安全帽,以防不慎摔断瓶嘴发生事故;高压气瓶减压阀要专用,安装时螺纹应旋进7圈,俗称吃7牙,不得漏气;开启气瓶要站在出气口侧面,动作要慢,以减少气流摩擦,防止产生静电。

3、气瓶的减压阀如何选用答:一般应选用双级压力减压阀;无腐蚀性的纯气及标准混合气体可采用黄铜或黄铜镀铬的减压阀;腐蚀性气体应选用不锈钢材质的减压阀;氧气和以氧为底气的标准气应采用氧气专用减压阀;可燃气减压阀螺纹选反扣,非可燃气选正扣;气瓶减压阀应当专用,不可随便替换。

4、在使用标准气瓶对仪器进行校准时应注意哪些问题?答:要用不锈钢管和分析仪直接进行连接,不宜用橡胶、乳胶等管,防止标气组分和这些材质发生吸附等问题而失真;首先要对输气管路做严格的泄漏检查,然后送标气,开始要大,对管路进行吹扫;气瓶中组分的沸点、黏度相差较大时,气瓶要定期倒置,使用前要在地面上滚动,让瓶内组分混合均匀。

5、对样品传输的基本要求有哪些答:传输滞后时间不得超过60秒,如超过60秒,应采用快速回路系统;传输管线最好是笔直的到达分析仪,只能由小数目的弯头和死角;对含有冷凝液的气体样品,传输管线应保持一定向下的倾斜度,在最低处设有冷凝液收集罐;防止相变;不得有泄漏。

6、样品处理的基本任务和功能有哪些答:流量调节(包括快速回路和分析回路);压力调节(包括降压、抽吸和稳压);温度调节(包括降温和保温);除尘;除水除湿和气液分离;去除有害物质(包括对分析仪有害的组分和影响分析的干扰组分)。

气相色谱仪更换色谱柱操作流程

气相色谱仪更换色谱柱操作流程

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1. 关闭气流。

关闭载气和检测器气体。

在线分析仪表试题

在线分析仪表试题

一、简答题1、在线分析仪表常用的辅助气体有哪些?答:参比气〔多用高纯氮,有些氧分析仪也用某一浓度的氧做参比气〕;载气〔用于气相色谱仪,包括高纯氢、氮、氯、家气〕;燃烧气和助燃气〔用于气相色谱仪的FID\FPD 检测器,燃烧气为氢,助燃气为仪表空气〕;吹扫气〔正压防爆吹扫采用仪表空气,样品管路和部件吹扫多采用氮气〕;伴热蒸汽〔应采用低压蒸汽〕2、气瓶的存放及平安使用要求答:应存放在阴凉、十燥、远离热源的地点;存放点严禁明火,保证良好通风换气;使用中的气瓶要直立固定在专用的支架上;搬运气瓶要轻拿轻放,搬前要道上平安帽,以防不慎摔断瓶嘴发生事故;高压气瓶减压阀要专用,安装时螺纹应旋进7圈,俗称吃7牙,不得漏气;开启气瓶要站在出气口侧面,动作要慢,以减少气流摩擦,防止产生静电。

3、气瓶的减压阀如何选用答:一般应选用双级压力减压阀;无腐蚀性的纯气及标准混合气体可采用黄铜或黄铜镀铭的减压阀;腐蚀性气体应选用不锈钢材质的减压阀;氧气和以氧为底气的标准气应采用氧气专用减压阀;可燃气减压阀螺纹选反扣,非可燃气选正扣;气瓶减压阀应当专用,不可随便替换。

4、在使用标准气瓶对仪器进行校准时应注意哪些问题?答:要用不锈钢管和分析仪直接进行连接,不宜用橡胶、乳胶等管,防止标气组分和这些材质发生吸附等问题而失真;首先要对输气管路做严格的泄漏检查,然后送标气,开始要大,对管路进行吹扫;气瓶中组分的沸点、黏度相差较大时,气瓶要定期倒置,使用前要在地面上滚动,让瓶内组分混合均匀。

5、对样品传输的根本要求有哪些答:传输滞后时间不得超过60秒,如超过60秒,应采用快速回路系统;传输管线最好是笔直的到达分析仪,只能由小数目的弯头和死角;对含有冷凝液的气体样品,传输管线应保持一定向下的倾斜度,在最低处设有冷凝液收集罐;防止相变;不得有泄漏。

6、样品处理的根本任务和功能有哪些答:流量调节〔包括快速回路和分析回路〕;压力调节〔包括降压、抽吸和稳压〕;温度调节〔包括降温和保温〕;除尘;除水除湿和气液别离;去除有害物质〔包括对分析仪有害的组分和影响分析的十扰组分〕。

气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪常见问题解决方法在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。

在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。

以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工参考。

常压气体样品接受医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、快捷,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在 2.5%以上。

这是由于柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。

这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会显现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍旧很大。

若用六通阀定体积进样,不但操作便利、快速切结果也较精准。

只要操作合理又把握确定的技巧,重现性可小于0.5%。

即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。

另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。

1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;3.定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时,塔片数下降不超过10%为限。

否则进一步加添进样量,只加添峰宽而不加添峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。

对于填充柱一般不易大于5毫升;4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,明显这种接法加添了确定的死空间。

分析要求较高时,可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;6.样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避开高沸点杂质对阀的污染;7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。

气相色谱质谱联用仪维护

气相色谱质谱联用仪维护

气相色谱质谱联用仪维护一、日常维护日常保养维护主要也就在载气(有米有气),进样口,玻璃衬管(脏了), 进样垫(针扎胡多了变成碎削), 0型环(表面是否有损坏), 色谱柱(色谱峰型是否正常)。

载气(1)检查钢瓶压力。

像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为你不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰。

(2)检查真空状态。

查看真空规,发现真空是否异常,这个异常是针对你平时记录的一个值做比较,像上次我就遇到过一次。

(3)查看图谱来发现真空是否异常,这个就按照(1)所说的那样。

进样口(1)进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片。

(2)玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换。

这里需要特别强调的是玻璃棉的装填,要分布均匀,装的位置也要有一定的要求。

玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复。

(3)另外你可以在每天测试前先对标液进行检核,判断它的保留时间、面积的重现性是否有变化。

如果有而且变化很大。

这个时候你可以试者更换玻璃衬管,进样垫。

之后你会发现会好很多。

如果那样还实在不行,就需要对仪器进行大清洗(清洗离子源,调机)色谱柱这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现鬼峰,峰是否拖尾,保留时间与积分面积是否有显着性的变化等。

如果有出现上述状况,第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割,把前面一段脏的部分去掉;第二可以把管柱进行老化,注意此时的老化不同于新柱子,老化的时间最好控制在2h之内最好。

其他(1)清洁仪器整机,确保无有机试剂残留﹑无污渍;(2)检查洗液瓶&废液瓶放置正确并且洗液充足﹑干凈, 废液已倾倒;(3)检查自动进样器&转盘是否运转正常;(4)仪器连接纤是否有脱落;二、周保养(含两周一次, 周保养于每周五下午完成, 可与当次日保养合并作业) (1)每周检查空气滤网,如有污脏须清洗并更换之。

关于色谱常见问题与解决方法

关于色谱常见问题与解决方法

关于气相色谱常见问题与解决方法1.进口安捷伦气相色谱(1)报警提示进样口压力不够①查看气体是否符合仪器设置要求,否则更换气体②查看进样垫是否漏气,否则更换进样垫(2)峰组分无法识别①在已知待测组分的保留时间的前提下更改保留时间②在未知待测组分的保留时间的前提下用标样进行定性确认保留时间③单个峰无法识别时采用手动峰进行积分④有双峰无法分别定义时使用分裂峰进行处理⑤对于因仪器原因造成分析谱图出现未知峰形(例如阀切换造成的基线不稳)时,又无法进行标样定性,可以对比厂家标样谱图,来确认未知组分的保留时间。

(3)谱图峰形不好①因仪器原因造成杂峰过多而对分析结果产生影响可更换内衬管或老化色谱柱或更换微量进样器②因待测样品本身杂质过多而使得谱图含有很多杂峰可增大最小面积的积分值来减少对目标组分含量的影响③峰形出现平头峰时对于采用面积百分比的积分方法的可适当减少进样量或重新设定仪器条件④峰形出现前伸峰或拖尾峰或负峰时,首先考虑进样方式有无问题并再次进样;若无问题再查看仪器设置是否正确,确保已经启动“开始”键。

(4)进样体积及分析结果单位①外标法:进样量必须准确与标样保持一致,分析结果单位为气体体积百分比;液体为质量百分数②内标标准曲线法:进样量必须准确与标样保持一致,苯甲苯为体积百分比,内标物输入“1”,样品不输入任何值;氧化物为质量百分比,内标物和样品处均输入各自称量的质量。

③面积百分比法:进样量要适当,确保谱图峰形良好即可(5)样品分析操作注意①G C-3420色谱主机的采集器无法控制电脑时,在进样之后点击电脑上的绿色图标“谱图采集”按钮即可②对于样品中氧含量过高时考虑采样球胆是否存在问题,如果球胆存在问题,应更换锡箔纸袋取样。

如果球胆没有问题,样品中氧气含量确实很高,则不宜采用色谱分析法,改用奥氏气体分析仪进行分析。

2.国产GC-2010气相色谱(1)仪器正常运行①当进样垫漏气或紧固螺丝松动时会导致样品分析不准确,当进样垫附近有“呲呲”的声音时应紧固螺丝或更换进样垫。

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在线变压器油色谱分析系统关于更换载气时的注意事项
⑴、先关闭现场数据采集器的电源;
⑵、将载气瓶阀门关闭,将固定载气抱箍拆下,再将载气瓶出口与减压阀相
连处松脱(逆时针旋松);
图7.2 载气瓶阀门说明
⑶、将要换的载气瓶拿出,卸除新载气气瓶保护帽,将载气瓶出口擦干净,
检查接口有无异常。

如无异常则快速开启、关闭载气瓶开关阀(间隔2秒),以冲洗载气气瓶接口。

然后将载气瓶放置在机柜内,用尼龙抱篐将载气瓶固定(要注意新更换的载气符合要求);
⑷、将减压阀与载气瓶出口对接并旋紧(顺时针旋紧);
⑸、先将减压阀调节阀完全松开(逆时针旋),再打开载气瓶开关阀,查看减
压阀高压侧压力指示表压力正常后缓慢调节减压阀调节阀(顺时针旋)使减压阀低压侧压力表指示达到0.4~0.45Mpa;
⑹、5分钟后关闭载气开关阀,关闭减压阀(逆时针拧至最大)记录减压阀
高压侧与低压侧压力表读数。

30分钟后再次记录减压阀高压侧与低压侧压力表读数,低压侧、高压侧压力表读数无明显变化视作气路各连接处无泄漏。

如有泄漏则用检漏液检查各气路连接处,直至无泄漏。

⑺、完全开启载气开关阀(逆时针方向拧至最大),开启载气减压阀至0.4MPa。

更换载气完成。

⑻、开启现场数据采集器的电源。

注意。

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