HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质

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HPLC法测定呋塞米中有关物质的含量

HPLC法测定呋塞米中有关物质的含量XXX：wangyu 科研信息来源：文献资料点击数： 228 更新时间：2007-12-3[关键词]：呋塞米,高效液相色谱法,利尿药,托拉塞米,布美他尼健康网讯：呋塞米(Furosemide)是一种强效利尿药，应用于临床已 30余年，其标准已被2005年版《中国药典》（二部）收载。

近 20年来除了托拉塞米和布美他尼，注射剂利尿药很少有新的品种产生、呋塞米注射液是一个比较成熟的品种，临床用量非常大）从呋塞米化学结构来看，呋塞米具有酰胺基，易被氧化分解，注射液的稳定性不够理想，而注射用吠塞米却能很好的解决这个问题。

由于现有《中国药典》标准中还未见注射用呋塞米中有关物质的含量控制项，故笔者建立了测定注射用呋塞米中有关物质含量的高效液相色谱法。

1 仪器与试药Shimadzu 10-VP高效液相色谱仪及CLASS-VP色谱工几作站（日本岛津公司）。

呋塞米原料药（江苏亚邦药业XXX，纯度：99.7%，批号：030801）；注射用呋塞米（湖南中南科伦药业XXX，规格：20mg，批号：20050220、20050221、20050222）；呋塞米注射液（山西省某药厂、安徽省某药厂、黑龙江省某药厂、海南省某药厂、河南省某药厂，规格均为每支20mg，批号：200609201、 061201、20060821、061101、060901）：四氢呋喃为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为超纯水2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Hypersil-ODS（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：水-四氢呋喃-冰醋酸（70;30:1）；检测波长：254nm；流速：1.OmL·min-1；进样量：20μL。

2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液：精密称取呋塞米原料药适量，加流动相溶解并稀释制成浓度为1mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2 样品溶液：取样品5瓶，倾出内容物，研细，准确称取适量（约相当于呋塞米25mg），置于25mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释制成浓度为1mg·mL-1的溶液，作为样品溶液。

HPLC双波长法测定更年安胶囊中二苯乙烯苷和五味子醇甲的含量

HPLC双波长法测定更年安胶囊中二苯乙烯苷和五味子醇甲的含量郭汉文;白旭东【摘要】目的建立更年安胶囊中二苯乙烯苷和五味子醇甲的含量测定方法.方法采用液相色谱双波长法对制剂中首乌藤、制何首乌及五味子中的二苯乙烯苷、五味子醇甲进行定量分析.结果二苯乙烯苷进样量在0.004～1.9 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为97.5%(RSD为1.1%);五味子醇甲进样量在0.005～1.0 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),回收率为102.5%(RSD为0.7%).结论该方法可靠,准确,专属性强,可有效控制更年安胶囊的质量.%Objective To establish a method for the determination of stilbene glucoside and schisandrin in Gengnian an Capsules. Methods Stilbene glucoside and schisandrin of caulis polygoni multiflori,radix polygoni multiflori and schisandra chinensis were determined by HPLC with dual wavelength. Results The linear range was 0. 004-1.9μg (r=0. 999 9) for stilbene glucoside. The average recovery was 97. 5% (RSD=1. 1%). The linear range of schisandrin was 0. 005-1. 0 μg (r=0. 999 9). The average recovery was 102. 5% (RSD=0. 7%). Conclusion The method is reliable, accurate and specific. It can be used for the quality control of Gengnian an Capsules.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)003【总页数】4页(P260-263)【关键词】更年安胶囊;二苯乙烯苷;五味子醇甲【作者】郭汉文;白旭东【作者单位】辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023【正文语种】中文【中图分类】R927.2更年安胶囊由地黄、熟地黄、泽泻、麦冬、玄参、牡丹皮、茯苓、珍珠母、仙茅、五味子、磁石、首乌藤、钩藤、浮小麦、制何首乌等药味加工制成；滋阴潜阳，除烦安神；用于治疗更年期潮流汗出，眩晕耳鸣，烦躁失眠，血压增高。

化药新药研究中常见问题

化药新药研究中常见问题省食品药品监督管理局药品注册处2004年5月新药申报中,绝大多数品种在技术审评时,药审中心都会给申报单位发补充资料的通知,我们对近100个品种补充资料通知中的意见进行了汇总,现将汇总意见罗列如下：化药原料药研究中常见问题1制备工艺1.1雷替曲塞合成工艺中，自引入谷氨酸后，各中间体均具有光学活性，建议采用合适的方法控制其光学纯度。

1.2提供中间体柱层析纯化前后样品的有关数据和图谱，以评价纯化效果。

(雷替曲塞)化药原料药研究中常见问题1.3L-谷氨酸作为关键的起始原料，提供详细的质量标准及质检报告，提供光学纯度的检测资料。

(雷替曲塞)1.4以TCL及沸点控制中间体质量及反应进程，补充提供主要中间体的质控方法并与文献比较。

(盐酸非索非那定)1.5非索非那定合成路线为w095/00480报道路线,请关注其专利权限与侵权事宜。

化药原料药研究中常见问题1.6合成中对中间体非索非那定乙酯进行了质控,不能全面控制合成的质量。

1.7请提供成品精制前后的纯度检查结果(包括相应的图谱),以判定其精制方法的可行性. 补测本品的紫外吸收系数。

(盐酸非索非那定)化药原料药研究中常见问题1.8西尼地平合成中，作为关键原料，应提供双乙烯酮、肉桂醇的购物发票和质检报告。

1.9为更好控制终产品质量，建议补充完善中间体的质控方法和质量标准。

(西尼地平)1.10依达拉奉合成中，提供原料本肼。

乙酰乙酸乙酯的质量标准，以考察是否需要在终产品中控制由于原料带入的杂质。

化药原料药研究中常见问题1.11建议制定起原料控标准，并控制异构体的含量。

(甲磺酸帕株沙星)1.12未提供中间体的质控方法，请补充。

(拉呋替丁)1.13请提供主要起始原料顺2-丁烯-1，4-二醇来源及控标准，重点控制反式2-丁烯-1，4-二醇。

(拉呋替丁)化药原料药研究中常见问题1.14在申报生产时提供详细的三废处理方法。

1.15建议采用合适的方法控制其光学纯度。

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质作者：彭越来源：《科技视界》2018年第18期【摘要】目的：建立测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。

方法：采用Waters C18色谱柱（4.6×100mm，3.5μm），流动相A为0.68%磷酸二氢钾溶液（pH7.2）-乙腈（98：2），流动相B为0.68%磷酸二氢钾溶液（pH7.2）-乙腈（78：22），梯度洗脱，流速为1.5ml/min，检测波长为230nm，柱温为35℃，进样量为20μL。

结果：该方法能将杂质与主成分有效分离，检测到多个杂质，分离度好，专属性强。

结论：该方法简单、准确，可作为盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质的检测方法。

【关键词】盐酸雷尼替丁；高效液相色谱法；有关物质中图分类号： R927.2 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）18-0179-004DOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2018.18.080【Abstract】Objective To establish an HPLC method for determining the related substance of Ranitidine Hydrochloride Capsules. Methods The analytical column was Waters C18（4.6×100mm，3.5μm），the mobile phase A consisted of 0.68% Potassium dihydrogen phosphate buffer（pH 7.2）-acetonitrile（98：2），the mobile phase B consisted of 0.68% Potassium dihydrogen phosphate buffer（pH 7.2）-acetonitrile（78：22）.Gradient elution with the flow rate of 1.5mL/min.The detecting wavelength was 230nm.The column temperature was 35℃ and the injection was20μL.Results This m ethods can effectively separate the impurities from Ranitidine and detect multiple impurities with good resolution and strong specificity.Conclusion This methods is simple with accurate results，and can be used to determine the related substance of Ranitidine Hydrochloride Capsules.【Key words】Ranitidine Hydrochloride；HPLC；Related substance盐酸雷尼替丁为组胺H2受体阻断剂，能抑制基础胃酸分泌及刺激后的胃酸分泌，还可抑制胃蛋白酶的分泌，临床用于治疗良性胃溃疡、十二指肠溃疡等幽门螺旋杆菌感染病的治疗[1]。

HPLC法测定头孢替唑的有关物质及含量

3有关物质及含量测定
3.1有关物质
精密称取供试品10Mg于10Ml容量瓶中，加水稀释并定容至10Ml，得浓度为1.0Mg/Ml的供试品溶液。精密量取供试品溶液1.0Ml，置100Ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(10µg/Ml)。取对照品溶液20µl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20～25％；精密吸取供试品溶液与对照品溶液按“2.1”项下色谱条件，进样20µl测定，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，结果见表1。
2方法及结果
2.1色谱条件
色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6MM×200MM，5µM）,保护柱：GeMini C18 (4×3.0MM,PhenMenex,USA),流动相为柠檬酸溶液(柠檬酸调节PH=2.40)：乙腈(85：15)，流速为lML／Min，柱温40℃，检测波长254nM，进样体积为20µL。
2.7稳定性
取0.4Mg/Ml的头孢替唑对照品溶液，室温放置，分别于0 2 4 6 8h，按“2.1色谱条件”，进样测定，主峰面积RSD%=0.3，表明对照品溶液在8h内稳定。
2水配制浓度为0.4 0.6 1.0Mg/Ml的头孢替唑供试品溶液各三份，摇匀过滤，按“2.1色谱条件”，进样测定。结果回收率为99.9%，RSD=0.4，n=9,表明回收率良好。
1仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪配有四元输液泵，自动进样器，DAD二极管阵列检测器，Agilent 1100色谱工作站。Bp211D十万分之一电子分析天平（德国,Sartorius）;KQ-300DE型超声仪,艾科浦AHL-2001-P痕量型分析型超纯水机（重庆颐洋企业发展有限公司）。头孢替唑对照品(中国药品生物制品检定所；批号：130510-200706)；乙腈（德国默克，HPLC级）；柠檬酸为国产分析纯。

高效液相色谱法测定那格列奈胶囊的有关物质

高效液相色谱法测定那格列奈胶囊的有关物质张翠兰【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定那格列奈胶囊有关物质的方法。

方法采用AlltimaTM C18柱（250 mm ×4．6 mm，5μm）色谱柱，以磷酸盐缓冲液（ pH＝3．0）—乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0 mL· min－1，柱温为30℃，检测波长为210 nm，进样量为20μL。

结果高效液相色谱法测定有关物质的线性范围均为0．5～10．0 mg· L－1，相关系数均大于0．999（n＝6）。

结论该方法简单、精确，有关物质的分离度较好，可以作为那格列奈胶囊有关物质的测定方法。

%Objective To control the related substances in Nateglinide capsules by HPLC.Methods Seperation was performed on an AlltimaTMC18column (250 mm ×4.6 mm,5μm).The mobile phase was a mixture of ammonium dihydrogen phosphate (pH=3.0)-acetonitrile with flow rate at 1.0 mL· min-1 and the column temperature was 30℃.The detection wavelength was 210 nm and in-jection volume was 20 μL.Results There was a good linearity over the range of 0.5~10.0 mg· L-1 with a correlation coefficient greater than 0.999(n=6).Conclusions This method is easy to operate, accurate and highly sensitive , which can be applied to control the related substances in Nateglinide capsules.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2015(000)012【总页数】4页(P2310-2313)【关键词】那格列奈胶囊;有关物质;高效液相色谱法【作者】张翠兰【作者单位】涿州市医院内分泌科，河北涿州 072750【正文语种】中文那格列奈胶囊的药用活性成分为那格列奈，是一种临床上应用于治疗2型糖尿病的可以口服的处方药[1-2]。

拉呋替丁超高效液相色谱稳定性指示性方法开发与验证_PPT幻灯片

目的 • 明确分析方法开发过程与要点 • 明确在验证中所需要考虑问题 • 了解开发过程与验证的关系
1
材料和试剂 • 拉呋替丁及其四个杂质来自实验室 • 正磷酸氢二氨,HPLC级,默克 • 氨水,AR级,默克 • 乙腈,梯度淋洗级,J.T.Baker • 高纯去离子水,Millipore纯水制备系统
13
降解研究
固体处理条件:光照,加热 •原料药在经过校准60C烘箱内加热24小时 •光降解样品按照ICH指南暴露到紫外光7天 •经过处理样品用稀释剂稀释到所需的1,000g/ml •按照规定方法进样
14
降解研究
• 对所有降解样品中的拉呋替丁与杂质进行定量 • 用光电二极管阵列检测器来建立每个降解条件
降解产物都与拉呋替丁主峰分离 • 所选定波长276nm,是拉呋替丁紫外吸收最大值 • 选择优化柱温为35C使关键的拉呋替丁与杂质
D的分离度最大
20
方法开发
色谱条件优化 • 选择3mm直径流量0.5ml/min的理由是流量增加
减少杂质D与拉呋替丁之间分离度小于2.0,不能接受 • 计算总流量不考虑2m粒径影响,因为在宽泛流量率恒定时,从Van Deemter曲线,在大约1.7m 粒子大小,可以达到最低等量理论塔板高度(或最高分离度）
• 所有杂质是彼此很好分离 • 在已确定杂质中
• 杂质A,B来自降解 • 杂质C来自关键起始物料与降解杂质 • 杂质D为相关杂质
25
系统适用性标准
• 系统适应性试验是基于取得的几个代表光谱分析结果来确定
• 分析物峰柱效>20,000 • 拖尾因子<2.0 • 系统适用性溶液六次进样杂质峰面积相对标准
已知与未知杂质无显著变化
0.165

论文：高效液相色谱法测定尼扎替丁的含量和有关物质

论文：高效液相色谱法测定尼扎替丁的含量和有关物质高效液相色谱法测定尼扎替丁氯化钠注射液的含量和有关物质**（**化工集团公司医院，4120xx）摘要目的：建立RP-HPLC测定尼扎替丁氯化钠注射液含量测定和有关物质检查的方法。

方法：采用RP-HPLC，色谱柱：Diamonsil C18 column(250 nm×4.6 nm，5μm)，流动相：乙腈-0.025mol·L–1磷酸二氢钾溶液（33:67）,流速：1.0mL·min–1，检测波长：242nm。

结果：该法的线性范围为0.5mg·mL–1～1.5mg·mL–1，平均回收率100.1％，RSD=0.52％（n=9）。

结论：本法分离效果佳，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。

关键词：尼扎替丁；含量测定；有关物质；高效液相色谱Determination of nizatidine and related substances in itsnizatidine injection by HPLC ABSTRACT AIM: To develop a HPLC method for the determination of nizatidine and related substances in its nizatidine injection.METHOD:A HPLC method was used with a column of Diamonsil C18(4.6mm×250 mm ,5μm), using acetonitrile-0.025M potassium dihydrogen phosphate (17:83）as the mobile phase .Theflow rate was1.0 mL·min –1，and the wavelength of determination was242nm.RESULTSThe linear range was 0.5mg·mL–1～1.5mg·mL–1，The average recovery was100.1％，RSD=0.52%（n=9）．CONCLUDION：Themethod is simple and convenient, accurate with high sensitivity and good reproduction quality.KEYWORDS : Nizatidine；Assay；Related substance；HPLC 尼扎替丁是组织胺H2受体拮抗剂。

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拉呋替丁是一种第二代组胺Ｈ受体拮抗剂，具有持续的抗分泌作用和潜在的胃黏膜保护作用，主要用于消化性溃疡、胃炎、反流性食管炎、胃溃疡、十二指肠溃疡及其它相关症状
的治疗。目前市场上有三个厂家生产拉呋替丁胶囊，Ｊ执行的质量标准都是各自申报的国家标准，中含量测定方法区其
ＤｅｅｍｉａｏｆｌｆｔｄｎａｓｌｓａｄｉｓｒｌｔｄｓｂｔｎｅｖＨＰＬＣｔｒｎｔｎｏａｕｉｉｇｃｐｕｅｎｔｅａｅｕｓａｃｓｂｉ
ＳｉＺＵＮＬ，ＨＡＮＧＰｎ，ＩｉｎｐｎｉｇＪＮＪａ — ｉｇ（ｕｕＩｓｔｔｆｒｒｇＣｎｒ，ｕｕＡｈｉ２１０，ｈｎ）ＷｈｔｕｏｕｏｔｌＷｈ，ｎｕ４０１ＣｉａｎｉｅＤｏ
ＡｂｔａｔＯｊｃｉＴｓｂｉｅｏｏｄｔｍｎｔｎｏｌｆｔｉｇｃｐｕｅｎｓｒａｄｓｂｔｎｅ．ｔｏＴｅｃｌｍｎｓｃ：ｂｅｖｒｔｅｏｅｔｌｈａｍｔｄｆｒｅｅｉｉｆａｉｎａｓｌｓａｄｉｅｔｕｓｃｓＭｅｈｄａｓｈｒａｏｕｄｔｌｅａｈｏｕ
摘要：目的
建立ＨＬＰＣ法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质。方法
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该方法灵敏，速，快结
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确、专属性强，得了满意的结果。获１仪器与试药
Ａｉｎ２０型高效液相色谱仪；ｇｅｔ６ｌ１紫外检测器（国安捷美伦公司）梅特勒一托利多Ａ２５Ｓ电子分析天平（国梅特；Ｂ６一德勒．托利多公司）。拉呋替丁对照品（批号：０８１０６１中１０６－００，２国药品生物制品检定所）拉呋替丁原料（号：０３０，；批１００１某制药有限公司）拉呋替丁胶囊（０ｍ，号：０１０；１ｇ批１０８７、１
ａｄＲＳｗｓ０６％．ｎｌｓｏＴｅｍｅｈｄｉｓｎｉｖａｃｒｔｎａｉｗｈｃａｅｕｅｅｅｍｉｅｔｅｃｎｅｔｆａｕｉｉｇｎＤａ．７Ｃｏｃｕｉｎｈｔｏｓｅｓｉｅ，ｃｕａｅａｄｒｐｄ，ｉｈｃｎｂｓｄｔｄｔｒｎｏｔｎｆｔｎｔｏｈｏｌｄ
研究［］安徽医药，００，４７：６Ｊ．２１１（）７０—１．
呋替丁线性范围为１．２— ０ｇ・（＝．９）平均回收率为１０７Ｏ１５６ｍＬｒ０９９９；０．５％，ＳＲＤ为０６．７％。结论果准确，可用于拉呋替丁胶ＨＬ；含量；有关物质
ｎ．ｓｌＴｅｃｉｒｔｎｃｒｅｆａｕｄｇｗｓ１．２～５６ｍｇ・～ｒ０９９９，ｅａｅａｅｒｃｖｒｒｔｗｓ１０７ｍＲｅｕｔｓｈａｂａｏｕｖｓｆｔｉａ０１ｌｉｏｌｉｎ０Ｌ＝．９）ｔｖｒｇｏｅａａ０．５％ｈｅｙｅ
ｗｓｇｅｔＯＡｃｐｅＸＢＣ８ｏｍｎ１０ｍｍｘ．ｍ，ｍ）Ｔｅｍｂｅｐａｅａｔａｏ－％ａｍｎｕｃｔｅｓｌ— ａｉｎＲＸＥｌｓＤ１ｃｌ（５４６ｍ５ＡｌＺｉｕ．ｏｉｈｓｓｈｎｌｈｌｗｍｅ１ｍｏｉｍａｅｔｏａｕｔｎ（Ｈａｊｓｄｔ５７ｗｔｇｃａａｅｃａｉ）４：０．ｈｏ — ｔｗｓ１０ｍｌｍｎａｄｔｅｄｔｔｎｗｖｌｇｈＷ７ｉｐｄｔ．ｉｌｉｃｔｃ（０６）Ｔｅｆｗｒｅａ．・ｉ～，ｎｅｅｉａｅｎｔａ２９ｏｕｅｏｈａｌｉｄｌａｈｃｏｅｓ
・
４２’ ５
安徽医药Ａｈｉｄｃｌｎｈｒａｅｔａｏｒａ２１ｐ；６４ｎｕｉｄＰａｍｃｕｉｌｕｎｌ０２Ａｒ１（１ＭｅａａｃＪ
ＨＬＰＣ法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质
孙莉，张萍，平金建
２１０）４０１（徽省芜湖市药品检验所，徽芜湖安安