[VIP专享]渤海大学商检实验食盐 中碘含量
碘盐碘含量标准

碘盐碘含量标准碘是人体必需的微量元素之一,它对人体的生长发育、智力发育、免疫功能等方面都有着重要的作用。
而碘缺乏则会导致甲状腺肿大、甲状腺功能减退、智力低下等疾病。
因此,为了保障人们的健康,各国都制定了碘盐碘含量标准。
我国的碘盐碘含量标准是每公斤食盐中含碘量为20-30毫克。
这个标准是在1983年制定的,经过多年的实践证明,这个标准能够有效地预防碘缺乏病。
同时,我国还规定了食盐的质量标准,要求食盐的纯度不低于99.5%,水分不超过1.5%,重金属含量和放射性物质含量都要符合国家标准。
在我国,碘盐的生产和销售都受到了严格的监管。
生产企业必须取得生产许可证,并且每年都要接受质量检查。
销售企业也必须取得销售许可证,并且每年都要接受质量检查。
同时,政府还对市场上的食盐进行抽检,确保食盐的质量符合标准。
除了我国,其他国家也都有自己的碘盐碘含量标准。
例如,世界卫生组织推荐的碘盐碘含量标准是每公斤食盐中含碘量为20-40毫克。
美国的碘盐碘含量标准是每公斤食盐中含碘量为45-70毫克。
欧盟的碘盐碘含量标准是每公斤食盐中含碘量为20-60毫克。
不同国家的碘盐碘含量标准存在一定的差异,这是因为不同国家的人群碘需求量不同。
例如,发展中国家的碘需求量比发达国家高,因为发展中国家的人口普遍饮食单一,缺乏碘的食物摄入量较少。
因此,这些国家的碘盐碘含量标准相对较高。
除了食盐,还有一些其他的食物也含有碘,例如海带、紫菜、虾、蟹等海产品,以及牛奶、鸡蛋、豆类等。
但是,这些食物中的碘含量相对较低,不能满足人体的碘需求。
因此,食盐是最主要的碘来源。
总的来说,碘盐碘含量标准是保障人们健康的重要措施之一。
各国都应该根据自己的情况制定适合自己的标准,并且加强对食盐的监管,确保食盐的质量符合标准。
同时,人们也应该注意饮食均衡,多摄入含碘丰富的食物,保证自己的碘摄入量达到标准。
实验11--食盐中碘含量的测定

实验11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求:1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法;2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点:重点:1.碘量法的原理和方法;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制;2.碘量法滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。
学时分配:3学时。
教学内容:食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。
盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。
同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。
2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。
问题1:食盐中为什么加碘?碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。
世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。
现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。
在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。
而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。
并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。
这些损害统称为碘缺乏病。
问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验?食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。
检验方法:①碘单质的检验:淀粉溶液+食盐。
结果:不变蓝,说明食盐中的碘不是碘单质。
②碘化物的检验:5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液;对比实验:5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
·试设计用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案

·试设计用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案实验目的:设计一种用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案。
实验原理:沉淀滴定法是一种常用的分析方法,通过将待测物与适当试剂反应生成沉淀,然后用标准溶液进行滴定,根据滴定终点的变化确定待测物的含量。
实验步骤及操作:1. 样品制备:a. 取一定质量的加碘食盐样品,称为m1(单位:克)。
b. 将m1溶解在适量的去离子水中,转移至100 mL容量瓶中,并摇匀。
c. 取10 mL溶液转移至50 mL锥形瓶中。
2. 滴定操作:a. 准备0.01 mol/L硫酸钠标准溶液(V1 mL)。
b. 取50 mL锥形瓶中的样品溶液,加入适量甲醇和混合指示剂(如混合铁指示剂),使其呈现明显颜色变化。
c. 用0.01 mol/L硫酸钠标准溶液进行滴定,直至颜色变化消失或从蓝色转变为黄色。
d. 记录滴定所需的标准溶液体积为V2 mL。
3. 数据处理:a. 计算加碘食盐中碘的含量(C,单位:mg/kg):C = (V1 - V2) × 0.0127 × 1000 / m1其中,0.0127为碘的摩尔质量(单位:g/mol)。
实验注意事项:1. 实验操作时需佩戴实验手套和护目镜,避免化学品直接接触皮肤和眼睛。
2. 实验器材应干净无污染,以免影响实验结果。
3. 滴定时要慢慢滴加标准溶液,避免过量滴定造成误差。
4. 所有试剂均应严格按照安全操作规程使用和保存。
实验结果分析:根据上述计算公式可以得到加碘食盐中碘的含量。
通过重复实验并取平均值可以提高结果的准确性。
还可以与其他测定方法进行对比验证所得结果的可靠性。
实验方案评价:本实验方案设计了一种简单、快速、准确测定加碘食盐中碘含量的方法。
该方法采用沉淀滴定法,操作简便,不需要复杂的仪器设备。
通过使用标准溶液进行滴定,可以得到较为准确的测定结果。
同时,该方法也具有一定的经济性和实用性。
总结:本实验方案详细介绍了用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的步骤及操作,并给出了计算公式和注意事项。
实验报告 食盐中碘含量的定性定量检测-推荐下载

一、实验目的
对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术通关,1系电过,力管根保线据护敷生高设产中技工资术0艺料不高试仅中卷可资配以料置解试技决卷术吊要是顶求指层,机配对组置电在不气进规设行范备继高进电中行保资空护料载高试与中卷带资问负料题荷试22下卷,高总而中体且资配可料置保试时障卷,各调需类控要管试在路验最习;大题对限到设度位备内。进来在行确管调保路整机敷使组设其高过在中程正资1常料中工试,况卷要下安加与全强过,看2度并22工且22作尽22下可22都能2可地护1以缩关正小于常故管工障路作高高;中中对资资于料料继试试电卷卷保破连护坏接进范管行围口整,处核或理对者高定对中值某资,些料审异试核常卷与高弯校中扁对资度图料固纸试定,卷盒编工位写况置复进.杂行保设自护备动层与处防装理腐置,跨高尤接中其地资要线料避弯试免曲卷错半调误径试高标方中高案资等,料,编5试要写、卷求重电保技要气护术设设装交备备4置底高调、动。中试电作管资高气,线料中课并3敷试资件且、设卷料中拒管技试试调绝路术验卷试动敷中方技作设包案术,技含以来术线及避槽系免、统不管启必架动要等方高多案中项;资方对料式整试,套卷为启突解动然决过停高程机中中。语高因文中此电资,气料电课试力件卷高中电中管气资壁设料薄备试、进卷接行保口调护不试装严工置等作调问并试题且技,进术合行,理过要利关求用运电管行力线高保敷中护设资装技料置术试做。卷到线技准缆术确敷指灵设导活原。。则对对:于于在调差分试动线过保盒程护处中装,高置当中高不资中同料资电试料压卷试回技卷路术调交问试叉题技时,术,作是应为指采调发用试电金人机属员一隔,变板需压进要器行在组隔事在开前发处掌生理握内;图部同纸故一资障线料时槽、,内设需,备要强制进电造行回厂外路家部须出电同具源时高高切中中断资资习料料题试试电卷卷源试切,验除线报从缆告而敷与采设相用完关高毕技中,术资要资料进料试行,卷检并主查且要和了保检解护测现装处场置理设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。
盐中碘含量的检测方法

盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一,对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。
为了确保人们获得足够的碘,各国纷纷开展了碘盐程序,即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。
为了确保盐中碘含量的合格和均匀性,需要进行碘盐的检测。
本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。
碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。
它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中,当滴定溶液中的碘剩余时,会出现蓝色继续滴加,直到不再出现蓝色为止,这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。
通过滴定液的用量,可以计算出样品中的碘含量。
2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。
它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。
通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。
对于盐中的碘含量检测,可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。
通过测量复合物的吸光度,可以计算出样品中的碘含量。
4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。
盐中碘的浓度较高时,样品中的电导率也相应增加。
可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。
5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,可以用来测定盐中碘的含量。
该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中,然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中,利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。
碘盐检测注意事项1.样品准备:样品应当充分混匀,避免团块和颗粒的存在,以保证测试结果的准确性。
2.操作规范:在进行碘盐检测时,需要严格按照操作规程进行,避免误差的发生。
3.校准仪器:使用前需要校准仪器,确保测试结果的准确性和可靠性。
4.重复测试:为了验证测试结果的准确性,可以进行多次重复测试,然后取平均值。
实验食盐中碘的含量测定

食盐中碘含量测定问题的探讨杨荣淇碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。
为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)•采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。
这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。
一、试验部分1、原理在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。
通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。
2I-+H2O2+2H+ → I2+2H2O本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。
2、试验(1)主要仪器与试剂721分光光度计(上海分析仪器厂)。
本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。
碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。
碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。
氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。
食用盐中碘含量的测定

食用盐中碘含量的测定食用盐是我们日常饮食中必不可少的调味品之一,而食用盐中的碘含量对人体健康至关重要。
碘是人体合成甲状腺激素的必需元素,对于维持正常的甲状腺功能、促进儿童智力发育以及预防甲状腺疾病等具有重要作用。
因此,了解和测定食用盐中的碘含量对于保障人体健康至关重要。
为了确保食用盐中的碘含量符合国家标准和人体健康需求,我们需要进行准确的测定。
下面将介绍一种常用的测定方法——碘酸盐滴定法。
我们需要准备一定数量的试样食用盐和一些实验器材。
实验器材包括研钵、研杵、天平、滴定管、酒精灯等。
确保实验器材的清洁和干燥,以防止外部因素对测定结果的影响。
接下来,我们需要将试样食用盐粉碎成细粉,并称取一定量的样品。
为了保证测定结果的准确性,我们需要重复取样多次,然后取平均值。
将样品放入研钵中,加入适量的去离子水,用研杵充分搅拌,使食盐溶解。
然后,我们将溶解后的食用盐溶液转移到滴定瓶中,并加入适量的酸性碘化钾溶液。
酸性碘化钾溶液会与食盐溶液中的碘化物反应生成碘。
待溶液中的碘生成后,我们用含有淀粉的溶液滴定到溶液变蓝为止。
淀粉在碘存在下会形成蓝色复合物,这是我们判断滴定终点的依据。
在滴定过程中,我们需要注意滴定液的加入速度,避免过快或过慢,以免影响测定结果的准确性。
当溶液颜色由无色转变为浅黄色时,我们需要减慢滴定速度,并不断搅拌溶液。
当溶液变蓝后,立即停止滴定,记录滴定液的用量。
根据滴定液消耗的量和溶液的体积,我们可以计算出食用盐中碘的含量。
通过测定多个样品的碘含量,我们可以得到一个较为准确的平均值。
需要注意的是,碘酸盐滴定法是一种常用的测定方法,但在实际操作中仍需谨慎。
为了确保测定结果的准确性,我们需要严格控制实验条件,避免实验误差的产生。
总结起来,食用盐中碘含量的测定是一项非常重要的工作,它关系到我们日常饮食的健康。
通过碘酸盐滴定法,我们可以准确测定食用盐中的碘含量,进而保障人体健康。
在进行测定时,我们需要注意实验器材的清洁和干燥,样品的取样和溶解,滴定的过程和终点的判断等因素,以确保测定结果的准确性。
食盐中碘含量的测定实验报告

食盐中碘含量的测定实验报告食盐中碘含量的测定实验报告引言:食盐是我们日常生活中必不可少的调味品之一,而碘是人体必需的微量元素之一,对于人体的正常生长发育和代谢具有重要的作用。
因此,了解食盐中的碘含量对于人们的健康至关重要。
本实验旨在通过一系列的实验步骤,测定食盐中的碘含量,并对实验结果进行分析和讨论。
实验方法:1. 实验器材准备:分析天平、研钵、研杵、滴定管、锥形瓶、滴定管架等。
2. 食盐样品的制备:将一定量的食盐样品取出,放入研钵中,用研杵研磨成细粉末状。
3. 碘酸钠溶液的制备:称取一定量的碘酸钠固体,溶解于一定体积的去离子水中,搅拌均匀。
4. 滴定实验的进行:取一定量的食盐样品溶解于一定体积的去离子水中,加入淀粉溶液作为指示剂,滴定碘酸钠溶液至溶液呈现蓝色为止,记录滴定所需的碘酸钠溶液体积。
5. 实验数据处理:根据滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量,计算出食盐中的碘含量。
实验结果与分析:通过实验测定,我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。
根据相关标准,食盐中的碘含量应在Y mg/kg范围内。
比较实验结果与标准要求,可以判断该批食盐的碘含量是否符合标准。
在实验过程中,我们使用了滴定法来测定食盐中的碘含量。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过溶液之间的反应来确定物质的含量。
在本实验中,我们使用了碘酸钠溶液作为滴定试剂,它与食盐样品中的碘反应生成碘酸盐,从而确定食盐中的碘含量。
实验中还添加了淀粉溶液作为指示剂。
淀粉溶液在碘溶液中呈现蓝色,而在滴定过程中,当食盐样品中的碘被滴定试剂完全反应消耗后,溶液中的碘浓度降低,淀粉溶液不再呈现蓝色,这时滴定过程结束。
实验中的数据处理非常重要。
通过计算滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量,我们可以得到食盐中的碘含量。
在实验中,我们还应注意实验条件的控制,如溶液的浓度、滴定剂的滴定速度等,以保证实验结果的准确性和可靠性。
结论:通过本实验的测定,我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。
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渤海大学学生实验报告
课程名称:商检综合实验任课教师:
实验室名称:商检实验室房间号理工2 618实验时间:年 3 月 14 日
学院化学化工与食品安全学院专业班级
姓名学号同组人
实验项目分光光度法测定食盐中的碘含量组别2实验成绩
一、实验目的
1.掌握运用比色法测定食盐中碘含量的方法;
2..进一步熟悉分光光度计,气相色谱等大型仪器的使用方法;
3.逐步学会自己设计实验步骤;
4. 培养严谨的实验态度和实事求是的科学作风。
二.引言
碘是人体所必需的微量营养元素之一,具有重要的生理功能。
碘缺乏病是一种常见的营养缺乏性疾病,危害性极强,已成为既古老又普遍的公共卫生问题。
因此,预防和控制碘缺乏病具有重要历史意义。
按国际推荐标准,成人每天必须从食物中摄取100—300微克的碘满足机体的需要。
同时国家规定在食盐中碘的含量一般为(35±15)mg/kg,那么,食盐中加入的碘就一定要有量的规定,加少了则作用不明显,加多了又可能引起毒副作用。
因此,对食盐中的碘的定量检测具有重要的意义。
1994年国家规定在食盐中加碘酸钾为主,检测微量碘的分析方法也是多种多样。
一是硫代硫酸钠直接滴定法。
反应原理:
KIO3+5KI+6H2SO4=6KHSO4+3I2+3H20
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
直接滴定的方法检测被广泛采用,滴定结果较准确,但操作较麻烦。
二是有机溶剂苯萃取光度法。
它是分离富集碘的经典方法之一,但是由于食盐中含有大量Cl-在萃取过程中发生反应:I2+Cl-=I2Cl-严重影响测定的结果。
三是经典溴氧化碘滴定方法,即在酸性条件下,采用硫代硫酸钠标准液滴定法,该法的测定结果准确可靠,但由于要用到极易挥发的溴水,则对人体有害。
除此之外还有比色法,光谱法,色谱法等多种测定方法。
但这些方法都在测定时存在着不足,本次实验采用了以淀粉作为显色剂的分光光度法测定食盐中的碘含量。
在酸性介质中,碘酸根将被转变为单质碘,单质碘遇淀粉将会生成蓝色的络合物,使溶液显蓝色。
溶液颜色越深说明溶液中碘的浓度就越大,可产生大小不同的吸光度,通过测定溶液的吸光度可以准确地测定食盐中碘的含量,本方法操作简便,灵敏度高,耗费试剂少,获得较理想的分析结果。
三.实验部分
实验试剂和仪器
1.实验试剂
碘标准溶液(1.0mg/mL):称取分析纯碘酸钾0.1686g,用去离子水溶解,移于100mL 棕色容量瓶中,定容,摇匀,避光储藏。
碘工作液(10ug/mL):精确吸取1.00mL碘酸钾标准液于100mL棕色容量瓶中,加水定容,摇匀,现配现用。
碘化钾溶液(0.4mg/mL):称取0.0498g分析纯碘化钾溶解于100mL棕色容量瓶并定容,摇匀,现用现配。
硫酸溶液(0.1mol/L):吸取0.67mL 18mol/L浓硫酸于100ml容量瓶中定容,摇匀。
淀粉指示剂(1%):用小烧杯称取1.00g可溶性淀粉溶于100mL沸水,搅拌,继续煮沸至透明,冷却至室温,现用现配。
.实验仪器
UV-1600紫外可见分光光度计(1cm比色皿)、HH-2型数显恒温水浴锅、电子天平、各种体积吸量管、烧杯、100mL容量瓶、25mL容量瓶。
四.实验内容
1.原理
在酸性条件下,碘酸钾与过量的碘化钾发应生成单质碘,反应方程式如下:
KIO3+5KI+6H2SO4=6KHSO4+3I2+3H20
单质碘遇淀粉变蓝,用分光光度计测定吸光度,进而计算加碘酸钾的碘盐中碘的含量。
2.最大吸收波长的确定
(1)操作步骤:
○1
在25mL容量瓶中加入1.00mL碘酸钾工作液、1.00mL碘化钾溶液、1.00mL淀粉显色
剂、1.00mL硫酸溶液;
○2
用去离子水定容摇匀,溶液显蓝色,用去离子水做参比液;
○3
注入1cm玻璃比色皿中,在500-700nm波长范围内,用紫外可见分光光度计每隔
10nm测定一次吸光度,测溶液的吸光度值。
记录一系列吸收波长与吸光度值,绘制吸收波长与吸光度的吸收曲线,查找最大吸收波长。
3.最佳实验条件的确定
在分光光度分析法中,反应的实验条件直接影响着测定结果的准确性和灵敏度。
因此
需要选择最佳实验条件。
采用方法为,每次实验改变V KI、V H2SO4、V淀粉、T显色中的一个,
做 4组实验,来选择最佳实验条件。
(1)KI最佳用量的确定
①用电子天平精确称取0.0498g碘化钾溶于100ml棕色容量瓶中配成0.003mol/L溶液。
○2
取7个25ml容量瓶,标签标识为1、2、3、4、5、6、7;
○3
在1~7支试管中,分别加入0.4mg/mL碘化钾溶液
0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL,再加入1.00碘酸钾工作液,1.00mL淀
粉溶液, 1.00mL浓度为0.1mol/L硫酸溶液。
○4
定容,摇匀,在20分钟内注入7支比色皿中,去离子水为参比,1-7按顺序排好。
○5
用UV-1600紫外可见分光光度计在波长594nm处测吸光度。
(2)硫酸最佳用量的确定
在低酸度下碘单质发生歧化反应:3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O,此时,会有负误差;在
高酸度下,淀粉会水解,产生紫红色物质,影响测定结果。
实验方法、步骤同上,在固定
其它显色条件不变的前提下,只改变硫酸溶液的体积V硫酸,测其吸光度。
绘制吸光度A与
硫酸溶液体积V硫酸之间的关系曲线,确定其最佳用量。
(3)淀粉(1%)的最佳用量的确定
实验方法、步骤同(1),固定其它显色条件不变的前提下,只改变淀粉溶液的体积V
、显色后测定各溶液的吸光度,绘制吸光度A与淀粉溶液的体积V淀粉之间的关系曲线,淀粉
确定其最佳用量。
(4)显色时间的影响:
实验方法、步骤同(1)。
固定其它显色条件(V KI、V H2SO4、V淀粉均为上两步测得),改变显色时间(5、7、8、10、13、15、18、20、25分钟),显色后测定各溶液的吸光度,绘制吸光度A与显色时间t之间的关系曲线,确定最佳显色时间。
4.工作曲线的绘制
(1)六个25mL容量瓶,分别加入0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL
4.00mL、
5.00mL碘酸钾工作液;
(2)按实验确定的最佳用量加入3.00mL碘化钾溶液,浓度为0.1mol/L硫酸溶液
2.00mL,淀粉指示剂2.00mL;
(3)去离子水定容摇匀,溶液显蓝色,用去离子水作参比;
(4)分别注入1cm玻璃比色皿中,用UV-1600紫外可见分光光度计在室温下,20分钟内,于波长594nm处测定溶液吸光度值;
(5)以碘的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准工作曲线。
5.样品的测定
(1)准确称取市售碘盐样品1为10g,样品2为10.0389g溶解后分别移于100ml容量瓶中,去离子水定容,摇匀;
(2)准确吸取该溶液2.00-4.00ml至25ml容量瓶中;
(3)在最佳显色条件下即0.4mg/mL碘化钾,0.1mol/L硫酸,1%淀粉显色剂的最佳用量分别为3.00ml,2.00ml,2.00ml时,反应10分钟测其吸光度;
(4)根据标准工作曲线的回归方程,计算出样品中碘的含量。
6.回收率的测定
在碘盐样品溶液中,定量加入碘酸钾工作液0、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL,通过试剂空白的吸光度代入回归方程,计算出本底值,再根据加入标准样品的量(加标量)和测得值,计算本实验方法的回收率。
五、数据记录与处理:
1.KI最佳用量的确定
KI的用
123456
量V/mL
吸光度
0.0710.0780.0870.0850.0880.089
A
吸收池。
2.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池。
3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。
4.一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。
5.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。
在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。
6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。
7.仪器的接地必须良好,一切裸露的零件对地电位不得超过24伏(测电笔的氖管不得发亮)。