碘盐中碘含量测定
微型滴定法测定食盐中碘的含量
专家咨询组对碘缺乏病防治中几个问题的认识 [J ]1 中国地方病学杂志 ,2000 ,19 (3 - 1) :3 - 4. [ 5 ] GB/ T5009 . 42 - 1996 ,食盐卫生标准的检验方 法[ S]. [6 ]陈幼林. 比色法测定食盐中碘含量[J ] ,食品科 学 ,1995 ,16 (12) :55. [ 7 ]崔宝印 ,薛长勇. 食盐含碘量的简易测定法[J ] , 中华预防医学杂志 ,1996 ,30 (6) :336. [ 8 ] GB2721 - 2003 ,食盐卫生标准[ S ] .
(上接第 49 页) 参考文献 : [ 1 ]马泰 ,卢惆章 ,于志恒. 碘缺乏病 [ M ] ,北京 :人
民卫生出版社 ,1993. [2 ]王洁 ,齐全. 不同加碘时间及碘浓度变化人群
甲 状腺功能亢进流行病学研究[J ] ,中国地方病 防治杂志 ,2002 ,17 (1) . 22 - 26. [ 3 ] GB5461 - 2000 ,食用盐标准[ S ] . [4 ]卫生部碘缺乏病专家咨询组. 卫生部碘缺乏病
摘要 :分别用常量法和微型滴定法对食盐中碘的含量进行了测定比较 ,结果显示 :微型滴定法的准 确度和精密度完全符合国家标准的要求 ,而且具有试剂用量少 (仅为常量分析的 8 %～10 %) ,对环 境污染少等优点 ,是较理想的测定方法之一 。 关键词 :食盐 ;微型滴定法 ;碘 ;测定 中图分类号 : TS264 文献标识码 :B
收稿日期 :2005 - 05 - 10 作者简介 :李琼芳 (1951 - ) ,男 ,海南人 ,副教授 ,主要研究方向 :分析化学及食品分析 。
第 7 期 检验技术 微型滴定法测定食盐中碘的含量
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并将本法的结果和常量滴定法的结果进行了 比较 。
碘盐中碘含量的 检测实验
碘盐中碘含量的检测实验河南省淮滨县第三高级中学指导教师宋一平一、课题的提出为有效预防碘缺乏病，最简便的方法是食用加碘食盐。
食用碘盐中也应含0.02‰的碘酸钾。
如何知道自己所购回的是真正的碘盐呢？通过多次实验和探索，可利用下列方案对碘盐进行检测，取得了理想的效果。
二、可行性分析食盐中碘的测量可以有很多种方法，根据中学现有知识，依据下列原理设计出简单易行的定性和定量测定方法。
1、定性分析测定原理碘盐中碘以碘酸钾的形式存在，在酸性水溶液中，KIO3与淀粉碘化钾试纸（有售）中的 KI发生反应，在食醋提供的醋酸溶液中，反应为：KIO3+5KI+6CH3COOH=3I2+6CH3COOK+3H2O，析出的碘遇淀粉溶液变蓝色，若不变蓝色即为假的加碘食盐（或为含碘量太少的不合格产品）。
实验用品：500ml烧杯、玻璃棒、试管、蒸馏水、500g袋装食用碘盐、淀粉碘化钾试纸、食醋实验步骤：1、将500g袋装食用碘盐，全部倒入500ml烧杯中，加适量蒸馏水，液面以刚浸没食盐晶体稍过一点为宜，用玻璃棒充分搅拌，静置。
2、取其清液3ml—5ml于试管中。
3、再滴加5—6滴食醋。
4、用玻璃棒蘸取上述含有食醋的碘盐溶液滴到淀粉碘化钾试纸上。
观察现象：淀粉碘化钾试纸变蓝。
结论：食盐中确含碘酸钾。
如何知道碘盐中碘酸钾含量是否符合国家规定的标准呢？下面采用滴定的方法进行定量检测。
2、定量检测原理。
根据反应5Sn2++2IO3-+12H+=5Sn4++I2+6H2O，同时伴随Sn2++I2=Sn4++2I-发生，当向酸性碘酸钾溶液（含淀粉）中滴加已知浓度的 SnCl2溶液时，发生反应生成单质碘使溶液出现蓝色，随着SnCl2继续滴加溶液中，Sn2++I2=Sn4++2I-的同时发生，I-浓度逐渐增大，溶液蓝色局部稍有消退，当I-与IO3-的量符合5 I-+ IO3-+6 H+=3 I2+3 H2O中的物质的量的关系时，锥形瓶中还会再次突然出现重新变深蓝的现象，继续小心滴加SnCl2标准液到溶液蓝色完全消失并使混合液呈现白色时为止，到达滴定终点，根据总反应：3 Sn2++ IO3-+6 H+=3 Sn4++ I-+3 H2O由消耗的标准液SnCl2体积可计算出碘盐中KIO3含量。
食盐中碘含量测定问题的探讨(比色法)
食盐中碘含量测定问题的探讨杨荣淇碘是合成甲状腺激素的主要成分，适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素，如果缺乏碘，会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。
为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)•采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，再加碘化钾析出碘，而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。
这种方法需消除过量氧化剂，否则将对结果数据产生影响，使试验数据不准确；另外，由于此法使用饱和溴水，对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
为此，本人查阅有关资料，设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法，通过反复对比试验，认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。
一、试验部分1、原理在酸性条件下，溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。
通过分光光度计测量溶液的吸光度后，在标准曲线上查出碘离子的含量。
2I-＋H2O2＋2H+ → I2＋2H2O本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液，通过测定出的碘含量与已知值比较，来判断试验的准确性与精确度。
2、试验（1）主要仪器与试剂721分光光度计(上海分析仪器厂)。
本法所有试剂和水未特别注明要求的，均使用分析纯试剂和蒸馏水。
碘化钾标准溶液：100ug/ml，准确称取碘化钾0.1000g溶于水，定容至1l (用时新配)。
碘化钾标准使用液：10ug/ml，准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。
氯化钠溶液：200g/l，称取氯化钠100.0g溶于水，定容至500ml。
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述随着人们生活水平的提高，大多数居民都能吃上加碘盐。
而有些人为了防治甲状腺病而大量吃海带、紫菜等富含碘的食物，以至碘过量，引起机体一系列的不良反应，甚至危及健康。
因此，及时、准确地测定食盐中的碘含量具有重要意义。
目前常用的测定食盐中碘含量的方法有三种：碘量瓶直接测定法；碘溶液比色测定法和分光光度法。
①分光光度法是一种可以同时测定吸光度和相对强度的物理方法，适合于现场操作，且灵敏度高，准确性好。
但操作繁琐，只适合小批量检测。
②碘量瓶法是将固定在架子上的塑料量筒底部烧灼后磨去，再用铅笔填写被测样品的量，最后将瓶口磨平封死，作为碘的标准液。
然后用分光光度计进行比色测定。
这种方法操作简单，但由于反复磨损，量筒内壁附着大量的铅，会影响到比色的精密度。
另外，由于量筒的大小限制，也使它不能满足批量检测的要求。
③分光光度法是将玻璃比色皿或金属比色皿放在分光光度计下面，当入射光线经过单色器通过棱镜时发生折射和干涉现象，形成各种颜色的光谱。
根据这些光谱的强度和颜色，便可求出待测元素的含量。
该方法操作简单，测定快速，但受客观条件限制较多，比如量程选择不当，将造成假阳性；波长选择不当，会导致吸收峰的损失；样品浓度太低或太高，都将使检测误差增大。
(1)测定样品应用分光光度法，以铁为基准标准。
当仪器校正完毕并做好空白样品测定时，将空白液直接注入已调零的比色管中，关闭玻璃阀门，待其自然沉降后即可读取吸光度。
(2)测定过程要注意条件控制，样品的处理温度、试剂、反应时间以及比色管内的空气要一致。
并使用恒温加热装置，避免温度升得过快。
(3)读数需要借助检流计，仪器采用自动电位滴定器。
并将所用的仪器以及电极和相应的参比溶液全部校正到仪器所给定的参考点。
另外，还应记录仪器测定过程中出现的吸光度值、 A/D变化值、仪器误差等，并与计算值对比，作出检验结果。
(4)试验结束后，试验人员应首先检查结果的精密度和准确度。
碘盐中碘含量检测方法
（ｕ ｎ ｎＰｏｉｃａ Ｓ ｔ ｎ ｕｔ ｒｄ ｃ ｕ ｉ ｕ ｅｖｓ ｎａ ｄＩｓ ｃｉｎＳａ ｏ ｕ ｍｉｇ ｕ ｎ ｎ６ｏ ｌ） Ｙ ｎ ａ ｒｖ ｉｌ ａ ｄ ｓｙＰｏｕ ｔ ａ ｔ Ｓ ｐ ｒｉｏ ｎ ｎｐ ｔ ｔｉｎＫ ｎ ｎ， ｎａ ５ ０ ｎ ｌ Ｉ ｒ Ｑｌ ｙ ｉ ｅ ｏ ｔ Ｙ １
１ 引 言
２． ． 试 剂 。０．０ １２ ０ ２ｍｏ／ ／ Ｋ１ ３ ０ Ｏ ２ ｌＬ ２ ０３ ｌＬ １６ ０ ； ． ０ ｍｏ／ ＮａＳ２ ；
近 年 来 ． 碘 盐 中 碘 的 分 析 一 直 是 分 析 化 学 中 的
５ ＫＩ ５ ￣ 酸 、 和 溴 水 、 和 苯 酚 及 ０５ 淀 粉 溶 ％ ； ％ ８ 饱 饱 ．％
４ ．５ 甲 基 橙 溶 液 ． 用 ８ ％ 磷 酸 中 和 并 过 量 Ｄ０ ０ ％ ５
碘 的 稳 定 性 问 题 ， 早 期 的 ＫＩ全 部 改 为 加 ＫＩ 由 Ｏ 。本 文 包 括 使 用 两 种 目前 世 界 上 比 较 先 进 的 Ｘ 射 线 荧 光 分 析 仪 及 ＩＰ系 统 控 制 分 析 技 术 ，两 种 碘 剂 分 析 Ｃ
ｅ ａｉ ｎ ｗｈｃ ａ ｅ ｏ ｆｆ ｎ ｅ ｔ ｅ ｃ ｌ ａ ｕ ｓ ｒ ｔ ， ｉ ｈ ｃ ｎ ｂ ｆｒ ｅ ｅ ｃ ｏ ｔ ｏｌ ｇ ｅ ． ｏ ｅ ｈ ｅ Ｋｅ ｏ ｄ ：ｏ ｉｅ ａｔ ｅ ｅ ｉ ａｉ ｎ ｏ ｄ ｎ ｏ ｔｎ ； ｔｏ Ｙ Ｗ ｒ ｓＩ ｚ ｄ ｓ ｌ； ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｉ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｄ ｄ ｍ ｏ ｏ ｍｅｈ ｄ
ｌＯ Ｌ 水 溶 解 ． ０ｒ ａ 加
ＧＢ ４ ｌ ２ ０ 中 ＧＢ Ｔ ｌ ０ ５７一ｌ ９ 就 扩 充 为 四 ５ ６ － ００ ／ ３２ ． ９９ 种 方 法 。 云 南 食 盐 所 加 碘 剂 从 ｌ ９１年 以 后 ． 虑 到 ９ 考
·试设计用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案
·试设计用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案实验目的：设计一种用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案。
实验原理：沉淀滴定法是一种常用的分析方法，通过将待测物与适当试剂反应生成沉淀，然后用标准溶液进行滴定，根据滴定终点的变化确定待测物的含量。
实验步骤及操作：1. 样品制备：a. 取一定质量的加碘食盐样品，称为m1（单位：克）。
b. 将m1溶解在适量的去离子水中，转移至100 mL容量瓶中，并摇匀。
c. 取10 mL溶液转移至50 mL锥形瓶中。
2. 滴定操作：a. 准备0.01 mol/L硫酸钠标准溶液（V1 mL）。
b. 取50 mL锥形瓶中的样品溶液，加入适量甲醇和混合指示剂（如混合铁指示剂），使其呈现明显颜色变化。
c. 用0.01 mol/L硫酸钠标准溶液进行滴定，直至颜色变化消失或从蓝色转变为黄色。
d. 记录滴定所需的标准溶液体积为V2 mL。
3. 数据处理：a. 计算加碘食盐中碘的含量（C，单位：mg/kg）：C = (V1 - V2) × 0.0127 × 1000 / m1其中，0.0127为碘的摩尔质量（单位：g/mol）。
实验注意事项：1. 实验操作时需佩戴实验手套和护目镜，避免化学品直接接触皮肤和眼睛。
2. 实验器材应干净无污染，以免影响实验结果。
3. 滴定时要慢慢滴加标准溶液，避免过量滴定造成误差。
4. 所有试剂均应严格按照安全操作规程使用和保存。
实验结果分析：根据上述计算公式可以得到加碘食盐中碘的含量。
通过重复实验并取平均值可以提高结果的准确性。
还可以与其他测定方法进行对比验证所得结果的可靠性。
实验方案评价：本实验方案设计了一种简单、快速、准确测定加碘食盐中碘含量的方法。
该方法采用沉淀滴定法，操作简便，不需要复杂的仪器设备。
通过使用标准溶液进行滴定，可以得到较为准确的测定结果。
同时，该方法也具有一定的经济性和实用性。
总结：本实验方案详细介绍了用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的步骤及操作，并给出了计算公式和注意事项。
盐中碘含量的检测方法
盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一，对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。
为了确保人们获得足够的碘，各国纷纷开展了碘盐程序，即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。
为了确保盐中碘含量的合格和均匀性，需要进行碘盐的检测。
本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。
碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。
它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中，当滴定溶液中的碘剩余时，会出现蓝色继续滴加，直到不再出现蓝色为止，这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。
通过滴定液的用量，可以计算出样品中的碘含量。
2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。
它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。
通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。
对于盐中的碘含量检测，可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。
通过测量复合物的吸光度，可以计算出样品中的碘含量。
4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。
盐中碘的浓度较高时，样品中的电导率也相应增加。
可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。
5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，可以用来测定盐中碘的含量。
该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中，然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中，利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。
碘盐检测注意事项1.样品准备：样品应当充分混匀，避免团块和颗粒的存在，以保证测试结果的准确性。
2.操作规范：在进行碘盐检测时，需要严格按照操作规程进行，避免误差的发生。
3.校准仪器：使用前需要校准仪器，确保测试结果的准确性和可靠性。
4.重复测试：为了验证测试结果的准确性，可以进行多次重复测试，然后取平均值。
碘盐中碘含量测定
碘盐中碘含量测定指导老师：学生：活动时间：活动地点：碘是人体必需的微量元素。
缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。
我国现有的1017万智力残疾人中80％以上是由于缺碘造成的。
为此，政府规定食用盐应加碘。
但又不法商贩为了牟取利益，并没向其出售的食盐中加碘（食盐加碘的初期，多把适量的碘化物加到食盐中，因其在与空气接触的过程中易被氧化为I 2 而逐渐挥发，从1995年起改用添加碘酸盐）。
所以有必要检测市售食盐的碘含量。
实验原理由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3－存在。
食盐溶于水后，在酸性条件下，加入碘化钾，I －与IO 3－反应析出I 2，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I 2，从而确定碘元素的含量。
发生的反应如下： IO 3－＋ 5I －＋6H + 3I 2 ＋3H 2O I 2 + 2S 2O 32－ 2I －＋ S 4O 62－ 故有 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na 2S 2O 3试剂及仪器碱式滴定管，锥形瓶（250mL ），容量瓶（250mL ），移液管（25mL 、5mL 、2mL ），电子天平，蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL ，10mL) ；蒸馏水， 2mol/L 盐酸，4mol/L 盐酸，10%的KI 溶液，0.126mol/L 的Na 2S 2O 3溶液，0.5%的淀粉试液，碘酸钾。
供检样品：食用加碘海盐（山东寒亭第一盐场） 国家标准：食盐中碘含量测定：《食品卫生检验 理化部分总则》GB/T5009.42-2003。
国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg 。
实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、硫代硫酸钠 溶液的配制及标定：（1）.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g 可溶性淀粉，加5mL 水，搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中（250mL 烧杯），煮沸2min ，放凉，备用。
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碘盐中碘含量测定指导老师：
学生：
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碘是人体必需的微量元素。
缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。
我国现有的1017万智力残疾人中80％以上是由于缺碘造成的。
为此，政府规定食用盐应加碘。
但又不法商贩为了牟取利益，并没向其出售的食盐中加碘（食盐加碘的初期，多把适量的碘化物加到食盐中，因其在与空气接触的过程中易被氧
化为I
2
而逐渐挥发，从1995年起改用添加碘酸盐）。
所以有必要检测市售食盐的碘含量。
实验原理
由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO
3
－存在。
食盐溶于水后，在酸性条件
下，加入碘化钾，I－与IO
3－反应析出I
2
，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I
2
，从而
确定碘元素的含量。
发生的反应如下：
IO
3－＋ 5I－＋6H+ 3I
2
＋3H
2
O I
2
+ 2S
2
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3
2－ 2I－＋ S
4
O
6
2－
故有 I ～KIO
3～ 3I
2
～ 6Na
2
S
2
O
3
试剂及仪器
碱式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL、5mL、2mL），电子天平，蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL，
10mL) ；蒸馏水， 2mol/L盐酸，4mol/L盐酸，10%的KI溶液，L的Na
2S
2
O
3
溶液，%
的淀粉试液，碘酸钾。
供检样品：食用加碘海盐（山东寒亭第一盐场）
国家标准：
食盐中碘含量测定：《食品卫生检验理化部分总则》GB/。
国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。
实验步骤
1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定：
（1）.%淀粉指示液的配制：称取可溶性淀粉，加5mL水，搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中（250mL烧杯），煮沸2min，放凉，备用。
（2）.碘酸钾溶液：在电子天平上称取碘酸钾，加50mL蒸馏水，待完全溶解后
冷至室温，然后配成100mL溶液。
（3）.盐酸：吸取，倒入烧杯，加蒸馏水配成100mL溶液（4mol/L盐酸）；再吸取25mL的4mol/L盐酸，加25mL蒸馏水，配成2mol/L盐酸。
（4）.硫代硫酸钠溶液的配制：称取10g 硫代硫酸钠及碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至500mL，混匀，放置一段时间，待标定。
（5）.L(NH4)2Cr2O7溶液：称取~(NH4)2Cr2O7，加蒸馏水配成250mL溶液。
（6）标定
原理：用(NH4)2Cr2O7标定Na
2S
2
O
3
溶液，反应式为：
析出的I
2，用Na
2
S
2
O
3
溶液滴定。
滴定至溶液呈浅黄绿色时加淀粉溶液指示剂，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色为终点。
移液管取(NH4)2Cr2O7溶液，置于500mL碘量瓶中，加50mL水溶解，加2g KI 轻轻振摇使之溶解，再加入5mL 4mol/L盐酸，盖上瓶塞摇匀，瓶口可封以少量蒸馏水，于暗处放置10min。
取出，用水冲洗瓶塞和瓶壁，共加250mL蒸馏水。
用c（Na
2S
2
O
3
）= mol/LNa
2
S
2
O
3
标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液为浅黄绿色）
加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点，反应液及稀释用水的温度不应高于20°C，平行测定三次。
（3）计算C2=
21
1 v v
c•
C1:重铬酸铵的物质量浓度（mol/L）
C2：硫代硫酸钠物质量浓度（mol/L）
V1：重铬酸铵的消耗体积（L）
V2：硫代硫酸钠的消耗体积（L）
一二三平均
3.加碘食盐中碘含量的测定
（1）用托盘天平称取加碘盐，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL
蒸馏水，使溶解完全。
（2）用Na 2S 2O 3溶液润洗碱式滴定管2～3次，装满试液，固定在滴定管夹上。
除去尖嘴部分气泡，调整液面至零刻度或零刻度以下。
（3）向锥形瓶加入2mL 2mol/L 盐酸，摇匀后，放置3分钟； （4）再加入5mL10%KI 溶液，振动，使溶液避光静置5分钟。
（5）用装满Na 2S 2O 3标准液的滴定管进行滴定，至锥形瓶中溶液呈浅黄色时，加入%淀粉溶液，继续滴至蓝色恰好消失为止，记录所用Na 2S 2O 3标准液的体积。
平行滴定三次，求出食盐中碘的含量。
结果与讨论
经初步检测，该食盐含有碘，且含量符合标准。