食盐及食品中碘含量的测定

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实验报告----食盐中碘含量的定性定量检测

实验报告----食盐中碘含量的定性定量检测

.实验报告食盐中碘含量的测定班级:应 091-4姓名:任晓洁学号:.20092150142一.【实验目的】:1.通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。

2.准确,熟练掌握滴定的基本操作。

3.熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。

4.熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定 ,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。

二.【实验原理】:在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标按照 GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg /kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以 IO3-存在,少量的是以 I-形式存在。

本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。

1.碘的测定:(1)I -的定性检测:通过 NaNO 2在酸性环境下氧化 I-生成 I2,遇淀粉呈蓝紫色而检验 I-的存在。

(2) KIO 3的定性:在酸性条件下, IO 3-易被 Na 2 S2 O3还原成 I2,遇淀粉呈现蓝紫色。

但 Na 2S2 O3浓度太高时,生成的 I2又和多余的 Na 2S2 O 3反应,生成 I-使蓝色消失。

因此实验中要使 Na 2 S2O3的酸度控制在一定范围。

测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。

含碘越多颜色越深。

(3)定量测定:I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO3-,样品中原有及氧化生成的 IO3-于酸性条件下与 I-成的 I2再用 Na 2S2 O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量.主要反应:I-+3Br 2+3H 2 O IO 3-+ 6H ++6Br -IO3-+ 5I-+6H +3I 2+3H 2OI2 + 2S 2O32-2I-+ S4O62-故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2 S2O 3及 I ~KIO 3~ 3I 2~ 6Na 2S2O 32.Na 2 S2 O 3的标定:(1). 结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na 2 S2O3溶液不稳定易分解。

食盐中碘含量测定

食盐中碘含量测定

食盐中碘含量的测定组员:梁惠芳,何佩芬,龙业添,任华丰,黄华明一.实验目的1.学习使用色度计传感器。

2.使用色度计测定食盐中的碘含量。

二.实验原理在酸性条件下,溶液中的碘酸根离子定量地被碘化钾溶液还原为碘单质,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。

通过色度计传感器测量标准溶液的吸光度后,在标准曲线上查出食盐中碘的含量5I- + IO3- + 6H+ ===3I2 + 3H2O三.实验仪器1.仪器色度计传感器,数据采集器,移液管,烧杯,100ml容量瓶,吸液球,玻璃棒2.试剂0.001mol/L KIO3标准溶液,2mol/LH2SO4溶液,10%KI溶液,淀粉指示剂(5g/L)四.实验步骤及数据处理1.用移液管准确移取0.001mol/L KIO3标准溶液10.00ml,8.00ml,6.00ml,4.00ml,2.00ml分别于50ml烧杯中,然后依次向烧杯中加入0.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml蒸馏水。

2.向烧杯中依次加入2滴2mol/LH2SO4,摇匀后加入3ml 10%KI溶液,再加入适量的淀粉指示剂直至溶液变为蓝色不再加深。

3.连接色度计传感器与数据采集器,用蒸馏水进行校正使透光率为100%,再依次取上述的待测标准溶液于比色皿中测量吸光度,按照浓度由低到高测量,重复3次平行测量,绘制标准曲线。

4.称取15.0g食用加碘盐于50ml烧杯中,加适量蒸馏水溶解,然后定容至100ml,再用移液管准确移取10.00ml待测溶液于烧杯中,然后按照测量标准溶液吸光度的方法测量待测溶液,重复3次平行测量,然后利用标准曲线查找待测溶液的浓度,再计算食盐中碘的含量。

实验数据记录与处理文献值:碘酸钾(以I计)18-33mg/kg。

分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述

分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述

分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述随着人们生活水平的提高,大多数居民都能吃上加碘盐。

而有些人为了防治甲状腺病而大量吃海带、紫菜等富含碘的食物,以至碘过量,引起机体一系列的不良反应,甚至危及健康。

因此,及时、准确地测定食盐中的碘含量具有重要意义。

目前常用的测定食盐中碘含量的方法有三种:碘量瓶直接测定法;碘溶液比色测定法和分光光度法。

①分光光度法是一种可以同时测定吸光度和相对强度的物理方法,适合于现场操作,且灵敏度高,准确性好。

但操作繁琐,只适合小批量检测。

②碘量瓶法是将固定在架子上的塑料量筒底部烧灼后磨去,再用铅笔填写被测样品的量,最后将瓶口磨平封死,作为碘的标准液。

然后用分光光度计进行比色测定。

这种方法操作简单,但由于反复磨损,量筒内壁附着大量的铅,会影响到比色的精密度。

另外,由于量筒的大小限制,也使它不能满足批量检测的要求。

③分光光度法是将玻璃比色皿或金属比色皿放在分光光度计下面,当入射光线经过单色器通过棱镜时发生折射和干涉现象,形成各种颜色的光谱。

根据这些光谱的强度和颜色,便可求出待测元素的含量。

该方法操作简单,测定快速,但受客观条件限制较多,比如量程选择不当,将造成假阳性;波长选择不当,会导致吸收峰的损失;样品浓度太低或太高,都将使检测误差增大。

(1)测定样品应用分光光度法,以铁为基准标准。

当仪器校正完毕并做好空白样品测定时,将空白液直接注入已调零的比色管中,关闭玻璃阀门,待其自然沉降后即可读取吸光度。

(2)测定过程要注意条件控制,样品的处理温度、试剂、反应时间以及比色管内的空气要一致。

并使用恒温加热装置,避免温度升得过快。

(3)读数需要借助检流计,仪器采用自动电位滴定器。

并将所用的仪器以及电极和相应的参比溶液全部校正到仪器所给定的参考点。

另外,还应记录仪器测定过程中出现的吸光度值、 A/D变化值、仪器误差等,并与计算值对比,作出检验结果。

(4)试验结束后,试验人员应首先检查结果的精密度和准确度。

食盐及食品中碘含量的测定

食盐及食品中碘含量的测定
实验试剂:K2Cr2O7溶液(0.002mol/L):称取1.47g K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入250ml容量瓶中,用水定容,摇匀。取10ml配制的溶液再稀释成100ml溶液。
KOH溶液 (10mol/L):称取约28g KOH固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入50ml容量瓶中,用水定容,摇匀。
表1 自然盐的测定
样品质量/g
A
碘含量mg/kg
1.0
0.197
16.31
1.5
0.279
15.39
2.0
0.453
18.75
2.5
0.559
18.50
3.0
0.699
19.28
3.5
1.465
34.64
4.0
0.933
19.30
4.5
0.681
12.53
表2 低钠盐的测定
样品质量/g
A
碘含量mg/kg
4.粗盐的测定
将粗盐提纯后的提纯液转移至250mL容量瓶,稀释至刻度。取100mL、150mL溶液分别于两个250mL容量瓶中,同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,稀释。用1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液,测定吸光度A,在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c,计算出碘的含量,以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
准确吸取100μg/ ml碘标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml,分别置于125 ml的分液漏斗中,加水至总体积为40 ml,再加浓H2SO42 ml,K2Cr2O7(aq)15ml,摇匀后放置30min。
加入CCl410 ml。振摇1 min,静置分层后,通过脱脂棉(棉花栓)将CCl4过滤到1cm的比色皿中,以试剂空白调零,在波长510nm处,测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线。

盐中碘含量的检测方法

盐中碘含量的检测方法

盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一,对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。

为了确保人们获得足够的碘,各国纷纷开展了碘盐程序,即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。

为了确保盐中碘含量的合格和均匀性,需要进行碘盐的检测。

本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。

碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。

它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中,当滴定溶液中的碘剩余时,会出现蓝色继续滴加,直到不再出现蓝色为止,这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。

通过滴定液的用量,可以计算出样品中的碘含量。

2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。

它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。

通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。

3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。

对于盐中的碘含量检测,可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。

通过测量复合物的吸光度,可以计算出样品中的碘含量。

4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。

盐中碘的浓度较高时,样品中的电导率也相应增加。

可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。

5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,可以用来测定盐中碘的含量。

该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中,然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中,利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。

碘盐检测注意事项1.样品准备:样品应当充分混匀,避免团块和颗粒的存在,以保证测试结果的准确性。

2.操作规范:在进行碘盐检测时,需要严格按照操作规程进行,避免误差的发生。

3.校准仪器:使用前需要校准仪器,确保测试结果的准确性和可靠性。

4.重复测试:为了验证测试结果的准确性,可以进行多次重复测试,然后取平均值。

实验食盐中碘的含量测定

实验食盐中碘的含量测定

食盐中碘含量测定问题的探讨杨荣淇碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。

为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。

目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)•采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。

这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。

为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。

一、试验部分1、原理在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。

通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。

2I-+H2O2+2H+ → I2+2H2O本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。

2、试验(1)主要仪器与试剂721分光光度计(上海分析仪器厂)。

本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。

碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。

碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。

氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。

食用盐中碘含量的测定

食用盐中碘含量的测定

食用盐中碘含量的测定食用盐是我们日常饮食中必不可少的调味品之一,而食用盐中的碘含量对人体健康至关重要。

碘是人体合成甲状腺激素的必需元素,对于维持正常的甲状腺功能、促进儿童智力发育以及预防甲状腺疾病等具有重要作用。

因此,了解和测定食用盐中的碘含量对于保障人体健康至关重要。

为了确保食用盐中的碘含量符合国家标准和人体健康需求,我们需要进行准确的测定。

下面将介绍一种常用的测定方法——碘酸盐滴定法。

我们需要准备一定数量的试样食用盐和一些实验器材。

实验器材包括研钵、研杵、天平、滴定管、酒精灯等。

确保实验器材的清洁和干燥,以防止外部因素对测定结果的影响。

接下来,我们需要将试样食用盐粉碎成细粉,并称取一定量的样品。

为了保证测定结果的准确性,我们需要重复取样多次,然后取平均值。

将样品放入研钵中,加入适量的去离子水,用研杵充分搅拌,使食盐溶解。

然后,我们将溶解后的食用盐溶液转移到滴定瓶中,并加入适量的酸性碘化钾溶液。

酸性碘化钾溶液会与食盐溶液中的碘化物反应生成碘。

待溶液中的碘生成后,我们用含有淀粉的溶液滴定到溶液变蓝为止。

淀粉在碘存在下会形成蓝色复合物,这是我们判断滴定终点的依据。

在滴定过程中,我们需要注意滴定液的加入速度,避免过快或过慢,以免影响测定结果的准确性。

当溶液颜色由无色转变为浅黄色时,我们需要减慢滴定速度,并不断搅拌溶液。

当溶液变蓝后,立即停止滴定,记录滴定液的用量。

根据滴定液消耗的量和溶液的体积,我们可以计算出食用盐中碘的含量。

通过测定多个样品的碘含量,我们可以得到一个较为准确的平均值。

需要注意的是,碘酸盐滴定法是一种常用的测定方法,但在实际操作中仍需谨慎。

为了确保测定结果的准确性,我们需要严格控制实验条件,避免实验误差的产生。

总结起来,食用盐中碘含量的测定是一项非常重要的工作,它关系到我们日常饮食的健康。

通过碘酸盐滴定法,我们可以准确测定食用盐中的碘含量,进而保障人体健康。

在进行测定时,我们需要注意实验器材的清洁和干燥,样品的取样和溶解,滴定的过程和终点的判断等因素,以确保测定结果的准确性。

食盐中碘含量的测定实验报告

食盐中碘含量的测定实验报告

食盐中碘含量的测定实验报告食盐中碘含量的测定实验报告引言:食盐是我们日常生活中必不可少的调味品之一,而碘是人体必需的微量元素之一,对于人体的正常生长发育和代谢具有重要的作用。

因此,了解食盐中的碘含量对于人们的健康至关重要。

本实验旨在通过一系列的实验步骤,测定食盐中的碘含量,并对实验结果进行分析和讨论。

实验方法:1. 实验器材准备:分析天平、研钵、研杵、滴定管、锥形瓶、滴定管架等。

2. 食盐样品的制备:将一定量的食盐样品取出,放入研钵中,用研杵研磨成细粉末状。

3. 碘酸钠溶液的制备:称取一定量的碘酸钠固体,溶解于一定体积的去离子水中,搅拌均匀。

4. 滴定实验的进行:取一定量的食盐样品溶解于一定体积的去离子水中,加入淀粉溶液作为指示剂,滴定碘酸钠溶液至溶液呈现蓝色为止,记录滴定所需的碘酸钠溶液体积。

5. 实验数据处理:根据滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量,计算出食盐中的碘含量。

实验结果与分析:通过实验测定,我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。

根据相关标准,食盐中的碘含量应在Y mg/kg范围内。

比较实验结果与标准要求,可以判断该批食盐的碘含量是否符合标准。

在实验过程中,我们使用了滴定法来测定食盐中的碘含量。

滴定法是一种常用的定量分析方法,通过溶液之间的反应来确定物质的含量。

在本实验中,我们使用了碘酸钠溶液作为滴定试剂,它与食盐样品中的碘反应生成碘酸盐,从而确定食盐中的碘含量。

实验中还添加了淀粉溶液作为指示剂。

淀粉溶液在碘溶液中呈现蓝色,而在滴定过程中,当食盐样品中的碘被滴定试剂完全反应消耗后,溶液中的碘浓度降低,淀粉溶液不再呈现蓝色,这时滴定过程结束。

实验中的数据处理非常重要。

通过计算滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量,我们可以得到食盐中的碘含量。

在实验中,我们还应注意实验条件的控制,如溶液的浓度、滴定剂的滴定速度等,以保证实验结果的准确性和可靠性。

结论:通过本实验的测定,我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。

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1.淀粉溶液用量对吸光度的影响
淀粉溶液与反应生成的碘单质结合生成包合物,当淀粉的量达到最适宜的时候,生成的包合物最多也最稳定,测得的吸光度也较准确。我们在自己的实验方案条件下测出最适宜的淀粉用量为2.40mL,考虑到取用的方便性,在实际操作中我们选择加淀粉溶液2 mL。
3.样品测定中的问题
在测定自然盐和低钠盐的时候,我们发现了异常的现象,在样品为1.5g时,样品的碘含量出现明显的降低。而测定自然盐时,当样品为3.5g时,吸光度出现明显增大。另外,低钠盐中碘含量的测定仍然存在一些问题:如果样品的取用量增多,吸光度继续增大,计算出来的碘含量会不会更多?低钠盐中存在的其他离子如Mg2+会不会对测定产生影响?这些问题我们还没有完全弄清楚,仍然有疑问存在。
注失。
(2)吸取样液量要合适,保证其吸光度值尽量在标准曲线内。
(3)碘标准液配制时要确保KI中水分彻底脱除,并精确测量。
实验过程中遇到的问题:用K2Cr2O7将KI氧化成I2,其溶于CCl4成粉红色用吸光光度法测定碘的含量,当K2Cr2O7过多的时会进一步把I2氧化成IO-3无法将的碘含量准确的测量出来,若K2Cr2O7不足同样面临的相似的问题,无法I-都转化成从而在吸光光度中体现出来,所以如何控制的K2Cr2O7含量是该实验能否完成的关键。
1.3.2 条件实验
1.吸收曲线的制作及测量波长的选择
用2个1cm比色皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液(淀粉溶液),在波长440~740nm之间,按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线(A--λ曲线),找出最大吸收波长λmax.
λ/nm
440
450
……
570
580
585
590
592
596
食盐及食品中碘含量的测定
组长:黄炜东
小组成员:黄巧玲 罗佳 吕瑶 吴燕青 张雷
摘 要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料,进行了一些社会调查,也在实验室做了部分测定的实验,得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案,对实验中的问题进行分析讨论,并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。
1.3实验内容:
1.3.1主要试剂的配制
KIO3标准溶液(5.0х10-5mol/L):准确称取0.2675g配成500mL溶液,用5mL吸量管准确移取5.0mL于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L):准确称取0.5188g配成250mL溶液,用25mL移液管准确移取两次25.0mL(共50mL)于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
1.0
0.220
18.21
1.5
0.300
16.55
2.0
0.483
19.99
2.5
0.577
19.10
3.0
0.661
18.24
表3 粗盐的测定 (10g配成250mL)
体积/mL
A
100
0.001
150
0.007
1.4 实验讨论
1.4.1显色反应酸度对吸光度的影响
实验过程中,我们发现当溶液的pH值大于1时,虽然酸仍然过量,但溶液几乎不显色或显色很浅,而且随着PH的增大,颜色越不明显,使得测定吸光度时产生较大的误差。原因可能是酸度的不同会影响到淀粉与碘单质的结合情况,当pH值小于1时淀粉与碘单质形成的包合物比较稳定,颜色也就明显。所以在实际操作过程中,我们选择pH<1的反应条件。
第一次我们在标准曲线的制作过程中配置的溶液没有出现该有的显色现象。后来我们探究实验失败的原因,经过计算发现实验用的药品中,K2Cr2O7溶液的浓度和碘标准溶液的浓度差了两个数量级,所以在CCl4层中没有碘溶于其中呈现的粉红色。
3.低钠盐的测定
称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g低钠盐,加水溶解后,分别转移至 50mL容量瓶中,同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,稀释至50mL,用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液,测定吸光度A,在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c,计算出碘的含量,以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
实验试剂:K2Cr2O7溶液(0.002mol/L):称取1.47g K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入250ml容量瓶中,用水定容,摇匀。取10ml配制的溶液再稀释成100ml溶液。
KOH溶液 (10mol/L):称取约28g KOH固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入50ml容量瓶中,用水定容,摇匀。
4.粗盐的测定
将粗盐提纯后的提纯液转移至250mL容量瓶,稀释至刻度。取100mL、150mL溶液分别于两个250mL容量瓶中,同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,稀释。用1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液,测定吸光度A,在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c,计算出碘的含量,以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
1.3.5 数据的记录及处理
1.波长的选择
2.显色剂用量的选择
最适宜的淀粉用量为2.40mL,实际取淀粉溶液2mL。
3.标准曲线的制作
4. 自然盐的测定自然盐中碘含量为34.64mg/kg,合格
5. 低钠盐的测定低钠盐中碘含量为19.99mg/kg,合格
6. 粗盐的测定溶液不显色,所测得的吸光度可能不是由碘引起. 粗盐中碘的含量极少,无法测得.
碘标准溶液:称取0.1308g经105度烘干1h的KI固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀。此溶液每毫升含碘100μg。
氯仿(CCl4) 浓H2SO4
实验仪器:721型分光光度器、分液漏斗、容量瓶(50ml、100ml、250ml)、烧杯、吸量管
实验内容:(1)标准曲线的绘制
2.自然盐的测定
称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g、3.5 g、4.0 g、4.5 g自然盐,加水溶解后,分别转移至 50mL容量瓶中,同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,稀释至50mL,用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液,测定吸光度A,在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c,计算出碘的含量,以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
1.3.3标准曲线的制作
准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL KIO3标准溶液,分别放入50mL容量瓶中,各加10mL KI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,显色后静置2min,稀释至50mL,摇匀。以淀粉溶液为参比溶液,用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A,绘制出标准曲线。
表1 自然盐的测定
样品质量/g
A
碘含量mg/kg
1.0
0.197
16.31
1.5
0.279
15.39
2.0
0.453
18.75
2.5
0.559
18.50
3.0
0.699
19.28
3.5
1.465
34.64
4.0
0.933
19.30
4.5
0.681
12.53
表2 低钠盐的测定
样品质量/g
A
碘含量mg/kg
关键词碘含量 测定
我们小组的实践主要分为三个部分:食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系,食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题,经历了几次失败,对实验方案也调整了几次,最终得出了一些结论。
(3)样品的测定
吸取适量样品液于125 ml的分掖漏斗中,按标准曲线绘制的同样步骤操作,测定样品溶液的吸光度。从标准曲线上查出样品待测液的碘含量。
数据计算:X=m。/m(V1—V2)
式中X——样品中碘含量
m。——从标准曲线上查得的测定用样液中的碘量
V1——测定时吸取样液的体积
V2——样液的总体积
M——样品质量
标准曲线数据表1
碘标液体积V(ml)
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
吸光度A
0.00
0.10
0.41
0.26
0.47
0.36
(2)样品处理
准确称取均匀样品2~3g于坩埚中。加入5 ml KOH(aq),烘干,炭化后,移入高温炉中在460~500度下灰化完全。冷却,加10 ml水浸渍灰分,加热使灰分溶解,并过滤到50 ml容量瓶中。再用约30 ml热水分数次洗涤坩埚和滤纸,洗液并入容量瓶中,用水定容至刻度。
淀粉溶液的配制:1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中,煮至清亮。
碘标准溶液的配制:吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶,再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液,稀释至刻度,摇匀。
参比溶液的配制:取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。
准确吸取100μg/ ml碘标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml,分别置于125 ml的分液漏斗中,加水至总体积为40 ml,再加浓H2SO42 ml,K2Cr2O7(aq)15ml,摇匀后放置30min。
加入CCl410 ml。振摇1 min,静置分层后,通过脱脂棉(棉花栓)将CCl4过滤到1cm的比色皿中,以试剂空白调零,在波长510nm处,测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线。
二 食品中碘含量的测定
2.1实验方案
实验名称:氯仿萃取比色法测食品中碘含量
实验原理:样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属结合成碘化物,碘化物在酸性条件下被K2CrO7氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl4呈粉红色,其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比,故可用比色法测定。反应式如下:Cr2O72-+6I-+14H+——2Cr3++3I2+7H2O
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