紫外分光光度法测定食盐中的碘含量
食盐中碘含量的光度分析法测定
食盐中碘含量的光度分析法测定李继胜,朱自强,彭 滨 摘要: 目的 用较简单的方法测定食盐中碘的含量。
方法 试用分光光度法(波长为590nm)测定食盐中碘的含量。
结果 在30m in内测定其吸光度,碘浓度在0.3～1.6L g/ml范围内呈线性,碘标准曲线的相关系数r=0.992; 5次精密度测定标准偏差RSD s=0.425%;加标试验平均回收率=100.4%。
结论 试验表明:分光光度法测定食盐中微量碘酸钾含量的方法简单、快速,有较高的灵敏度和较好的准确性。
关键词: 碘酸钾;分光光度法;食盐 中图分类号:O657.3 文献标识码:ASpectrophotometer Determination Of Micro Amounts of Potassium Iodate in Edible Salt Li Jisheng,Zhu Ziqiang,Peng Bin (Dept.o f Chemistry,Wuyi University,Jiangmen529020,China) Abstract: Obj ective A m ethod for the determinati on of m icro amounts of potassium iodate in iodized salt by spec-trophotom eter was reported in this paper. Result The l inear range of the method was0.3～1.6L g/ml and r=0.992 ,the average recovery was100.4%,the RSDs were0.425%(n=5). Conclusion The method is pr oved to be sim-pl e,rapid and reliable with hi gher sensiti vity and better accuracy,and has been used for determination of potassium io-date in edible salt wi th satisfactory results. Key words: Potassium iodate;Spectrophotometer;Edible sal t 食盐加碘是防治碘缺乏病的根本措施,食盐的含碘量一般采用直接滴定方法检测。
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述
对测 定有 干扰
实
验 选 用 与样 品 液 中 为空 自 以 消除
含量接近 的
。
标准溶液作
一
含量 与
。
浓 度成反 比 通 过控 制 反 应 温 的 吸 光 度 求 出食
, ,
,
干扰
度 和 时 间 来 测 定 体 系 中剩 余
流 动 注 射分 光 光 度 法 流 动 注 射 分 析 是 一 种 新 型 湿 化 学 法 快 速 自动 分 析 新技术 它 与 吸 光光度 技 术联 用 具 有 简便 快 速 灵
失 准 确性 和 灵 敏 度 得 以 提 高 但 操 作 麻 烦 有 机 溶 剂
此 外 贮存方法 烹饪模
。
、
,
式 食 物种 类 等 因 素 对 食盐 中碘 稳 定 性 也 有 一 定 影 响
,
易挥 发有毒害 碘易损 失
近 年 来离 子 缔 合 物 萃 取 体 系 因 选 择 性 好 灵 敏 度
、
、
因 而 准 确 分 析 食 盐 中实 际 碘 含 量 对 于 食 盐 生 产 全 民 补 碘具 有重 要 指 导 意 义
、
。
由于 分 光 光度 法具有 仪器廉
,
高 能改 善 显色 条件 等优 点 而 广 泛 应 用
、
。
测 碘离 子缔
价 耐用 方 法 灵 敏 准 确 以 及 选 择 性 好 等 特 点 而 被 广 泛
应 川 于 食盐 中碘 含 量 的 测 定 分 光 光 度 法 测 碘 主 要 有 碘
一
、
合物 体 系 多 由
巧
’
,
,
碘转化 为
,
冉 用 有 机 溶 剂 萃 取 而 显 色 然 后 比 色测 定
结晶紫褪色分光光度法测定食盐中微量碘
结晶紫褪色分光光度法测定食盐中微量碘刘英红*,马卫兴,许兴友,何倩,沙鸥(淮海工学院化学工程学院,江苏连云港 222005摘要:在硫酸介质中和溴化钾存在下,碘酸根能使结晶紫氧化而褪色,且褪色的程度与碘酸根存在量成正比,从而建立了光度法测定碘的新方法。
方法的最大吸收波长为630nm。
碘酸根含量在5 ~42 g/10mL范围内符合比尔定律。
表观摩尔吸光系数为1.1 104L m ol 1 cm 1。
将该方法用于测定加碘食盐中的微量碘,结果满意。
关键词:结晶紫;碘;褪色作用;分光光度法中图分类号:T S365 文献标识码:B 文章编号:1000-9973(200907-0099-03 Spectrophotometric determination of iodine in salt adding iodineby decoloration of crystal violetLIU Ying hong*,M A Wei x ing,XU Xing you,H E Qian,SH A Ou (College of Chemical Engineering,Huaihai Institute of Technology,Lianyungang222005,China Abstract:In the medium o f H2SO4and in the pr esence of KBr,the co lor of crystal v iolet oxidized by iodide can be faded,and the deg ree of co lor fading is pro por tional to the concentration of io dide,and a new spectropho to metr ic metho d for determination of iodides repo rted.T he m ax ium abso rbance is at630nm.Beer s law is obeyed from5to42g of iodine per10mL of solution. The apparent molar absorptiv ity is1.1 104L m ol 1 cm1.T he metho d has been used in the determ inatio n of iodine in iodine spiked salt w ith satisfactory results.Key words:cry stal vio let;iodine;co lor fading reaction;spectrophotom etry碘是人体生长发育、提高智力必不可少的微量元素。
分光光度法测定盐水中微量碘
至恒 重 ，准 确称取 ０．８４３ ２ ｇ，溶解 于水后 移 至 ５００ ｍＬ 容量 瓶 中 ，定 容 ，摇 匀 ；
标准 曲线 方程 进行 定 量计算 。 反应 式 如下 ：
Ｉ－＋３Ｂｒ２＋３ＨｚＯ—÷ＩＯ３＿＋６Ｈ＋＋６Ｂｒ－
ＨＣＯＯ＿＋Ｂｒ厂÷ＣＯ２＋Ｈ＋＋２Ｂｒ １０３＿＋５Ｉ＿＋６Ｈ 。＿＋３Ｉ２＋３Ｈ２０
１．２ 试 剂及 材料 （１）乙酸钠 溶液 ：ｐＨ值 ＝４．６： （２）磷 酸 ： （３）甲酸钠 ：１００ｇ／Ｌ溶 液 ； （４）碘 化钾 ：５０ Ｌ溶 液 ； （５）饱 和 溴水 ：在市 售 ３％溴水 中加 入 少量 溴 素
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｔｏ ｍｅａｓｕｒｅ ｔｒａｃｅ ｉｏｄｉｎｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｂｒｉｎｅ，ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ａｃｉｄｉｔｙ，ｓｔａｂｌｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｂｒｉｎｅ；ｉｏｄｉｎｅ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
（８）碘标 准工 作溶 液 ：ｐ（Ｉ一）＝１０ ｍＬ； 准确 移 取碘标 准 储备 溶液 ５ ｍＬ于 ５００ ｍＬ容 量 ຫໍສະໝຸດ ３６ 中 国 氯碱
２０１６年 第 ７期
瓶 内 ，用 纯水稀 释 至刻度 ，摇匀 ，保存 于棕 色瓶 中 。 １．３ 仪器 设备
ＨＡＣＨ分光 光度计 ＤＲ３８００型 ，配套 吸收池 。 １．４ 工 作 曲线 绘 制
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述随着人们生活水平的提高，大多数居民都能吃上加碘盐。
而有些人为了防治甲状腺病而大量吃海带、紫菜等富含碘的食物，以至碘过量，引起机体一系列的不良反应，甚至危及健康。
因此，及时、准确地测定食盐中的碘含量具有重要意义。
目前常用的测定食盐中碘含量的方法有三种：碘量瓶直接测定法；碘溶液比色测定法和分光光度法。
①分光光度法是一种可以同时测定吸光度和相对强度的物理方法，适合于现场操作，且灵敏度高，准确性好。
但操作繁琐，只适合小批量检测。
②碘量瓶法是将固定在架子上的塑料量筒底部烧灼后磨去，再用铅笔填写被测样品的量，最后将瓶口磨平封死，作为碘的标准液。
然后用分光光度计进行比色测定。
这种方法操作简单，但由于反复磨损，量筒内壁附着大量的铅，会影响到比色的精密度。
另外，由于量筒的大小限制，也使它不能满足批量检测的要求。
③分光光度法是将玻璃比色皿或金属比色皿放在分光光度计下面，当入射光线经过单色器通过棱镜时发生折射和干涉现象，形成各种颜色的光谱。
根据这些光谱的强度和颜色，便可求出待测元素的含量。
该方法操作简单，测定快速，但受客观条件限制较多，比如量程选择不当，将造成假阳性；波长选择不当，会导致吸收峰的损失；样品浓度太低或太高，都将使检测误差增大。
(1)测定样品应用分光光度法，以铁为基准标准。
当仪器校正完毕并做好空白样品测定时，将空白液直接注入已调零的比色管中，关闭玻璃阀门，待其自然沉降后即可读取吸光度。
(2)测定过程要注意条件控制，样品的处理温度、试剂、反应时间以及比色管内的空气要一致。
并使用恒温加热装置，避免温度升得过快。
(3)读数需要借助检流计，仪器采用自动电位滴定器。
并将所用的仪器以及电极和相应的参比溶液全部校正到仪器所给定的参考点。
另外，还应记录仪器测定过程中出现的吸光度值、 A/D变化值、仪器误差等，并与计算值对比，作出检验结果。
(4)试验结束后，试验人员应首先检查结果的精密度和准确度。
分光光度法测定食盐中碘的含量
分光光度法测定食盐中碘的含量
韦文业;施先义;谢玉艳
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2014(000)011
【摘要】碘是甲状腺合成甲状腺激素的主要成分,这种激素能促进人体的新陈代谢和生长发育。
人体缺碘易患缺碘性疾病,如地方性甲状腺肿、地方性克汀病等,我国是碘缺乏病流行严重的国家,目前主要是在食盐中加入碘(以碘酸钾形式加入)并且严格控制碘的加入量,为此,测定食盐中碘含量非常重要。
食盐中含碘量的测定常用的方法有滴定分析法[1]和萃取光度法[2]等,利用碘酸钾作氧化剂的氧化褪色光度法有较多的研究[3-4]。
【总页数】2页(P1453-1454)
【作者】韦文业;施先义;谢玉艳
【作者单位】广西现代职业技术学院资源工程系，河池 547000;广西现代职业技术学院资源工程系，河池 547000;广西现代职业技术学院资源工程系，河池547000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
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3.酸性红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量
4.分光光度法测定食盐中碘含量的最优条件研究
5.紫外分光光度法测定食盐中碘的含量
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加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定
Ξ加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定刘翠格, 默丽萍, 魏永巨(河北师范大学化学学院,河北石家庄 050016)摘 要:根据碘(I 2)、碘离子(I -)和碘三离子(I 3-)的紫外吸收光谱,拟订了加碘酸钾食盐中碘含量的光度测定方法.在p H 2.4,KI 浓度为0.01mol/L 的HCl 介质中,1mol 碘酸钾可定量转变为3mol I 3-,通过测量I 3-在288nm 或350nm 处的吸光度,可计算食盐样品中碘的含量.方法的加入回收率在96.8%～102.6%之间.本文中,笔者分析了2种市售碘盐样品,结果令人满意.关键词:碘;食盐;紫外分光光度法中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:100025854(2003)0520497203碘是人体内合成甲状腺素所必需的微量元素.适量的甲状腺素有促进机体生长、调节能量转换、稳定神经系统等作用.缺碘会影响机体代谢,引起甲状腺肿,严重者可致发育停滞、痴呆.按国际推荐标准,成人每日需碘0.1～0.3mg [1].防止碘缺乏的一个重要措施是推广食用加碘食盐.食盐中加碘的方法有2种,一是加入碘化钾,二是加入碘酸钾.1994年,国家规定在食盐中加入碘酸钾[2,3].目前市售加碘酸钾食盐中碘含量一般为(35±15)mg/kg.食盐含碘量的测定方法有多种[2],如滴定分析法、吸光光度法[3～6]、荧光及化学发光法[7]、离子选择电极法、极谱法、色谱法和专用测碘仪法[8]等.笔者在研究碘(I 2)、碘离子(I -)和碘三离子(I 3-)的紫外光谱时,观察到I 3-的紫外光谱与I 2和I -的紫外光谱有明显不同.根据这种光谱差异和碘的化学性质,拟订了加碘酸钾食盐中碘含量的测定方法,实验结果令人满意.1 原 理在酸性介质中,KIO 3与过量KI 反应生成I 2: IO 3-+5I -+6H +=3I 2+3H 2O.(1)I 2与I -结合生成I 3-: I 2+I -=I 3-.(2)反应完成后,溶液中含有I 3-和过量的I -.由于I 3-在260nm 以上有灵敏的光吸收,而I 2和I -在260nm 以上没有吸收(见图1),因而可以通过测定溶液的吸光度而得知I 3-的浓度,进而推算加碘酸钾食盐中碘的含量.2 实验部分2.1 仪器与试剂UV 2501PC 分光光度计(日本,岛津).I 2:分析纯,天津市天大化工实验厂出品,配制成0.500mmol/L 水溶液;KI :分析纯,中国医药公司进口分装,配制成0.050mol/L 水溶液,使用时适当稀释;KIO 3:化学纯,上海化学试剂总厂出品,配制成0.100mol/L 水溶液,使用时适当稀释;HCl :分析纯,配制成水溶液并标定其准确浓度;NaCl :分析纯,1.0mol/L 水溶液;实验用水为蒸馏水.2.2 实验方法在25mL 容量瓶中分别加入I 2,KI ,KIO 3,HCl ,NaCl 等溶液,用水稀释至刻度,摇匀,以水为参比,Ξ收稿日期:20030403;修回日期:20030531作者简介:刘翠格(1954),女,河北保定人,河北师范大学副教授,从事无机化学的教学与研究.第27卷第5期2003年 9月河北师范大学学报(自然科学版)Journal of Hebei Normal University (Natural Science Edition )Vol.27No.5Sep.20031cm 吸收池,扫描吸收光谱,或读取一定波长的吸光度.根据加入HCl 标准溶液的浓度和体积,计算显色溶液的p H 值,加入NaCl 溶液以控制离子强度.3 结果与讨论3.1 I 2,I -和I 3-的吸收光谱按实验方法测量I 2,I -和I 3-的吸收光谱,得图1.图1中I 2的吸收峰在202nm ,I -的吸收峰在193和226nm ,I 2和I -在260nm 以上没有吸收;I 3-的吸收峰在288和350nm ,摩尔吸光系数(ε)分别为3.52×104和2.33×104L/(mol ・cm ).根据反应式(1)和(2),1mol KIO 3可以定量转变为3mol I 3-,因此,KIO 3的反应是一个有倍增效应的高灵敏度显色反应.3.2 溶液酸度的影响溶液酸度对反应(1)有显著影响,实验表明在p H 1.4～3.4之间较为合适(见图2).在高酸度条件下(p H <1.4),I -可与溶解氧发生反应:4I -+4H ++O 2=2I 2+2H 2O ,产生正误差;而在低酸度条件下(p H >3.4),I 2发生歧化反应:3I 2+6OH -=5I -+IO 3-+3H 2O ,此时I 3-将不能生成.本实验控制p H为2.4.λ/nmI 2与I -的浓度均为0.060mmol/L ;I 3-为0.040mmol/L I 2+0.010mol/L KI图1 I 2,I -和I 3-的紫外吸收光谱p HKIO 3:5.0μmol/L ;KI :0.010mol/L ;0.2mol/L NaCl 介质图2 溶液酸度对显色反应的影响3.3 KI 用量的影响I 2:0.040mmol/L ;曲线1和2的测量波长分别为350,288nm图3 KI 用量对显色反应的影响由于I 3-的稳定常数较小(lg K =2.96)[9],为了保证反应(2)进行完全,必须加入过量的KI (见图3).本实验取KI 浓度为0.01mol/L.3.4 显色溶液的稳定性在过量KI 存在下,I 3-是相当稳定的.显色溶液在50min 内吸光度基本不变;时间再延长,溶液吸光度有所下降[5].3.5 共存物质的影响本方法基于氧化还原反应(1),只有氧化性离子如MnO 4,Cr 2O 72-,Cu 2+等才能产生干扰,但在食盐中,这些离子一般不存在,因此,本方法基本不存在干扰物质[4].3.6 工作曲线在p H 2.4,NaCl 浓度为0.2mol/L 的条件下,用KIO 3标准溶液制作工作曲线,回归方程分别如下:288nm :A =0.009+0.787c I ,r =0.99997;894河北师范大学学报(自然科学版)第27卷350nm :A =0.005+0.518c I ,r =0.99995.3.7 加入回收实验在碘盐样品溶液中定量加入KIO 3标准溶液,与样品溶液同时显色后,以样品显色溶液为参比,测量由于加入KIO 3所产生的吸光度增加值,再根据回归方程计算加入碘的浓度,进而计算回收率.以不同样品为基体,做了7次加入回收实验,分别在288和350nm 波长下测量,结果列于表1.表1中回收率在96.8%～102.6%之间,在光度分析允许误差范围内.表1 加入回收实验结果加入碘/(mg ・L -1)288nm吸光度增加值测得碘/(mg ・L -1)回收率/%350nm吸光度增加值测得碘/(mg ・L -1)回收率/%0.2540.20330.24797.20.13540.25299.20.2540.20230.24696.80.13490.25198.80.3810.30860.381100.00.20300.382100.30.3810.30410.37598.40.20000.37698.70.5080.41160.512100.80.27140.514101.20.3810.31430.388101.80.20760.391102.60.2540.20300.24797.20.13290.24797.23.8 样品分析称取市售加碘酸钾食盐10.00g ,溶解后转移至100mL 容量瓶中,以水定容.移取此溶液2.00～4.00mL 至25mL 容量瓶中,加入5.0mL 0.05mol/L KI ,1.0mL 0.1mol/L HCl ,用水稀释至刻度,摇匀,在288或350nm 测量吸光度,由工作曲线计算样品中碘的含量.笔者测定了2种市售加碘酸钾食盐样品,测量数据与计算结果列于表2.其中样品1为自然精制碘盐(执行标准QB 2446—99),样品2为碘盐洗粉(执行标准G B 5461—2000).这2种样品的含碘量标签值均为(35±15)mg/kg.由表2可见,样品2的含碘量平均值 x 与标签值一致,而样品1的含碘量平均值比标签值略低.表2 食盐样品碘含量的测定结果V /mL 样品1288nmAw /(mg ・kg -1)350nmAw /(mg ・kg -1)样品2288nmAw /(mg ・kg -1)350nmAw /(mg ・kg -1)2.000.136620.20.088320.00.243037.10.158837.03.000.189419.10.123219.00.344335.50.227035.74.000.248319.00.161818.90.461035.90.302635.9x ±s 19.4±0.719.3±0.636.2±0.836.2±0.8参考文献:[1] 周爱儒.生物化学[M ].第5版.北京:人民卫生出版社,2000.396.[2] 刘占广.碘盐含碘量分析综述[J ].海湖盐与化工,1999,28(6):33235.[3] 王彦,薛斌.分光光度法测定食盐中的碘含量[J ].辽宁化工,1996,(1):57258.[4] 胡章记.倍增反应紫外吸光光度法测定食盐中微量碘[J ].化学研究,2002,13(1):43244.[5] 马卫兴,薛婉立.紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾[J ].中国调味品,1997,(6):22224.[6] 王末肖,高磊红,刘春艳,等.吸光光度法测定碘酸钾的研究[J ].理化检验(化学分册),2002,38(5):2432244.[7] 张子红,杜凌云,王术皓,等.停流流动注射化学发光法测定碘盐中的碘酸根[J ].光谱实验室,2001,18(5):5842587.[8] 陈焕文,于爱民,韩松柏,等.手持式测碘仪现场测定食盐中的碘[J ].分析化学,2001,29(7):8552858.[9] 刘翠格,默丽萍.分光光度法测定I 3-的稳定常数[J ].化学通报,2003,66(3):2132214.(下转第530页)994第5期刘翠格等:加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定035河北师范大学学报(自然科学版)第27卷界的物种多样性和遗传多样性的基因库.因此,在白洋淀建立湿地自然保护区,实施保护措施,防止湿地生态环境的破坏和生态功能的退化,无论是从保护湿地生态系统的特殊性、典型性和生物多样性的稀有性上,还是淡水湖泊资源本身所具有的社会经济价值上衡量,都具有十分重要的保护地位.但是,由于保护不力,白洋淀生态环境退化日益严重,已经给淀周边地区的经济和社会发展造成了巨大损失,并制约了淀区社会经济的发展,阻碍了人民生活水平的迅速提高,影响了社会的可持续发展战略的实施.因此,建议尽快建立白洋淀湿地自然保护区,以便使白洋淀能够迅速得到切实、有效的保护.白洋淀湿地自然保护区建立以后,应以生态学、生态经济学和可持续发展理论为指导,以保护湿地资源、生态环境和生物多样性为中心,以确保自然资源永续利用和生态系统的良性循环为目标,严格保护白洋淀湿地生态系统,大力改善和建设湿地生态环境,加大科技投入,积极开展科学研究,科学合理地利用自然资源,实现湿地生态系统的良性循环,促进区域社会经济的持续、稳定、健康发展,把白洋淀湿地自然保护区建设成为集自然保护、科研、宣传教育、生态旅游等多种功能于一体的综合效益显著的湿地类型自然保护区.参考文献:[1] 安新县地方志办公室.白洋淀志[M].北京:新华出版社,1996.[2] 安新县地方志编纂委员会.安新县志[M].北京:新华出版社,2000.On Establishing the N ature Preserve of B aiyangdian EvergladeWEN Zhi2guang(College of Resource and Environment Sciences,Hebei Normal University,Hebei Shijiazhuang 050016,China) Abstract:Illuminates the necessary of the nature preserve of Baiyangdian everglade through analyzing the worthiness of the ecological protect,economic and social benefits,and illuminates the urgent character of establishing the nature preserve of Baiyangdian everglade though analyzing the existent problems in the ecological protect,finally,advises establishing the nature preserve of Baiyangdian everglade as soon as possible and puts forward instructional thought and developmental direction of the constructing the nature preserve of Baiyangdian everglade.K ey w ords:Baiyangdian everglade;marsh;ecology;nature preserve(责任编辑 蔡丹英)(上接第499页)Determination of Iodine in Edible Salt AddedPotassium Iodate by U ltraviolet SpectrophotometryL IU Cui2ge, MO Li2ping, WEI Y ong2ju(College of Chemistry,Hebei Normal Universit y,Hebei Shijiazhuang 050016,China)Abstract:According to the ultraviolet absorption spectra of iodine,iodide ion and triiodide ion,a method for determination of iodine in edible salt added potassium iodate was proposed.In the medium of HCl with p H2.4,0.01mol/L KI,1mol potassium iodate may be quantitatively converted into3mol I3-. By measuring the absorbance of I3-at288or350nm,quantity of iodine in edible salt can be calculated.A recovery percent of this method was found to be96.8%～102.6%.Two samples of edible salt purchased from market were analyzed.The results were satisfactory.K ey w ords:iodine;edible salt;ultraviolet spectrophotometry(责任编辑 邱 丽)。
分光光度法测定食盐中的碘含量
１１１ 剂 ｌ ｏ／ ．． 试 ｍｌ Ｌ硫酸 ；苯 ；ＯｇＬ碘 化钾 溶 ｌＯ／
液（ 称取 ５ ． 碘 化钾 ， 水溶 解并 稀释 至 ５０ ｌ ０Ｏ ｇ 用 ０ｍ ， 贮于 棕色瓶 中 ， 用时新 配 ） 碘酸 钾标准 溶液 （ 确 ； 准
称 取 １３２ 于 １０ Ｒ 烘 干至 恒重 的碘 酸钾 ， ． ｇ ７ １ ±２２ 称 准 至 ０００ ｇ加 水溶解 ， 入 ｌ０ ｍ 容 量瓶 中 ， ． １， ０ 转 Ｏ０ ｌ 稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 然后 用水准 确稀释 ５ 倍 ， 液每 ０ 此 毫升 含碘酸 钾 ２ ． ｇ 每毫升 含碘离 子 ５０ ） ７４ ４ ， ． ｇ 。 ｌ 试剂均为分忻纯｛剂。 式 本实验所用水为蒸锤 ＜ ｝ 。 １ ．仪器 ： ．２ １ 本岛津 ｕ 一 １０ ｖ ２０ 紫外分光光度计 。
表 １ 苯 萃取 液显 色稳定 时 间
放 置 时 间
（ ｈ）
Ｏ５ １ 、 １５ ． ２ ３
吸 光 度
０２ ５ ．５
０２ ４ ．２
０２ ５ ．２
０２４ ．２
０２３ ２
１ ． 标准 曲线的绘 制 ：吸取碘酸钾标准应用液 ．１ ２
０１ ，．，０７ ，０ ｍｌ（ 当 ０５ ，５ ，５ ，５ ，０ ｇ ，． ３ ５ ，０１． ０ ０． ． ０ 相 ，． １． ２ ． ３ ． ５． ０ ０ ０ ０ ０
的相对标准偏 差结果见 表 ２ 碘 含量的相对 标准偏 ， 差小于 ５ 表明本方法的精密度高 ， ％， 重现性较好 。
表 ２ 重现性 实 验结 果（＝ ） ｎ ６
测 次 定数
均值 （ ｇ ） ａ ｒ ／
１
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Cl，3.0 mL10 % NaCl溶液，再分别加入0，
0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL 10.0 μ g / mL的KIO3标准使用液，用水冲至刻 度，摇匀。以空白溶液作为参比，分别在 最大吸收峰285nm和351nm 处测定吸光度值。 浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标， 绘制工作曲线或进行线性回归，求得线性
四.实验步骤
1.仪器与试剂
仪器：岛津UV-1700型分光光度计 KIO3标准溶液（储备液）：1.0
mg / mL（以KIO3
计），使用时 稀释为10.0μ g / mL 的使用液。
KI溶液：0.05 HCl溶液：0.1 NaCl溶液：10
mol / L mol / L %
四.实验步骤
度，摇匀。分别在285nm和351nm 处测定吸光度值，记录实验数据。
五.数据处理
由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查 得含量，计算食盐样品中的碘含量。
A 0.8 0.6 0.4 0.来自 0 0 0.5 u g/ml 1 1.5
y = 0.598x + 0.0836 R 2 = 0.9995
六.思考题
A=lg(I0/It)=kbc
吸光度 介质厚度(cm)
二.紫外分光光度法简介
2 、光学光谱区
远紫外
（真空紫外）
近紫外 可见
近红外
中红外
远红外
10nm~200nm 200nm ~380nm
380nm ~ 780nm
780 nm ~ 2.5 m
2.5 m ~ 50 m
50 m ~300 m
紫外分光光 度法工作区
2.实验流程
吸收曲线绘制
工作曲线绘制 样品测定 吸收曲线的绘制 取步骤[2]中任一标准溶液 在分光光度计上从250 nm 至
400 nm 进行扫描，在285nm
和351nm 处各有一个吸收峰。
四.实验步骤
工作曲线的绘制
吸收曲线绘制 工作曲线绘制 样品测定
于7只50 mL容量瓶中各加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L H
基础化学实验IV（仪器分析实验）
紫外分光光度法测定食 盐中的碘含量
实验技能训练要点
紫外可见分光光度计的使用（第一次训练）
吸收曲线的建立（第一次训练）
应用Excel建立工作曲线并对数据进行处理 （第一次训练）
一、实验目的与要求 二、紫外分光光度法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理
可见分光光 度法工作区
二.紫外分光光度法简介
3、紫外分光光度计
光源 单色器 样品室 检测器 显示
分光光度计的主要部件
光源
单色器
样品室
检测器
显示
光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有 足够的光强度,稳定。
可见光区：钨灯，碘钨灯(320～2500nm)
紫外区：氢灯，氘灯(180～375nm)
分光光度计的主要部件
2、《现代光谱分析》(影印)-生物物理学与生物化学例析 （美）帕森（Parson，W.W.） 编著，科学出版社， 2008年03月，第一版. 3、刘占广. 碘盐含碘量分析综述 1999(06) 4、王彦,薛斌 分光光度法测定食盐中的碘含量 1996(01) 5、马卫兴,薛婉立. 紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸 钾 1997(06)
光源 单色器 样品室 检测器 显示
单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光 的装置。
棱镜:玻璃350～3200nm, 石英185～4000nm
光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便
分光光度计的主要部件
光源 单色器 样品室 检测器 显示
吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池
紫外区：石英池
分光光度计的主要部件
光源 单色器 样品室 检测器 显示
检测器：利用光电效应，将光能转换成 电流讯号。 光电池，光电管，光电倍增管
分光光度计的主要部件
光源 单色器 样品室 检测器 显示
指示器： 低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录
三.实验原理
食盐是人们生活中所不可缺少的。 成人体内所含钠离子的总量约为60 g， 其中 80％存在于细胞外液，即在血浆 和细胞间液中。日常生活中人从食物中 摄取的碘不能满足身体的需要，盐中加 碘可以补充人体所需要的碘，预防因缺 碘而甲状腺肿大，俗称“粗脖根、大脖 子病”，即地方性甲状腺肿；预防因缺 碘而影响智力发育！
三.实验原理
食盐中加入微量的碘酸钾作为补碘剂。在酸
性介质中，KIO3与过量的KI的反应如下：
IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
I2 + I- = I3生成的I3-在紫外区的285nm和351nm处各有一个
最大吸收峰，通过测定285nm或351nm处的吸光度
值，可间接测定IO3-的含量。
六、思考题
七、实验延伸
一.实验目的与要求
1.掌握紫外分光光度法的测定原理 2.熟练使用岛津UV1700型紫外分光光度计
3.学习紫外分光光度法测定食盐中的碘含 量的原理
二.紫外分光光度法简介
1、紫外分光光度法的测定原理
朗伯定律(1760)
A=lg(I0/It)=k1b
比尔定律(1852)
A=lg(I0/It)=k2c
回归方程。
四.实验步骤
样品测定
吸收曲线绘制 工作曲线绘制 样品测定
准确称取食盐样品10.00 g 于100 mL容量瓶中，定容至刻度， 摇匀待用。于2 只50 mL容量瓶中 分别加入5.0 mL 0.05 mol / L K I，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.
0 mL 样品待用液，用水定容至刻
⑴ 溶液的酸度对分析结果有何影响？
⑵ 食盐中常见哪些元素对测定有影响？
有何影响？
七.实验延伸
《食品安全国家标准》中采用容量分析法测定碘 酸钾含量：在酸性条件下用过量碘化钾还原碘酸根， 然后采用淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
参考文献
1、《仪器分析教程》叶宪曾，张新祥 等编著，北京大学
出版社2007年01月,第2版.