浅析双氧水生产用钯催化剂的合理使用
双氧水用钯催化剂的中毒、再生与更换
双氧水用钯催化剂的中毒、再生与更换2016-04-18 12:37来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部双氧水用钯催化剂蒽醌法固定床钯催化剂生产双氧水近年在国内发展迅速，1998年国内采用钯催化剂工艺生产双氧水的能力仅为280kg/a（按27.5%浓度计），至2000年底已达490 kg/a（27.5%），占双氧水总生产能力850 kg/a的58%。
随着钯催化剂生产双氧水法的普及，以及在双氧水生成中钯催化剂成本的提高，在生产中如何合理使用钯催化剂已成为十分重要的课题。
1、催化剂的硫中毒众所周知，催化剂的主要活性组分是钯，钯与硫接触后很容易生成四硫化钯，遇氢后再次还原成钯和硫化氢，此时钯的晶粒就会逐步长大，从而使催化剂活性下降。
在双氧水生产原料中，重芳烃HAR，磷酸三辛酯TOP及乙基蒽醌EAQ等甚至从有些化工厂的空气中均有可能将硫带入工作液。
由于钯催化剂中钯晶粒长大后无法再分散，所以目前对因硫中毒造成的催化剂活性下降尚无切实可行的办法使活性再生。
2、催化剂的再生催化剂使用一段时间后必须再生。
再生方法也有多种，不同原因造成的失活应采用不同的方法再生。
用水蒸汽再生是最常用的方法，但须注意再生后催化剂的含水量应控制越低越好。
有些厂家因氮气源问题而无法保证吹干，可采用工作液大流量循环带出残留水份，切勿在带水状况下通氢反应，否则势必造成副反应急剧增加；也可采用对氢化塔结构进行改造，增设加热装置以达到去水目的。
3、催化剂的更换催化剂使用几年后需要更换，判断催化剂是否需要更换不仅要看活性，更应注意选择性的下降程度。
催化剂的选择性也影响催化剂的寿命。
有些厂家采用溶剂浸泡方法对催化剂进行再生，虽然催化剂活性有所提高，但选择性却无法恢复。
使用这种再生催化剂会造成原料消耗的提高及工作液状况的恶化，应引起生产厂家的注意。
双氧水用钯催化剂的分类
双氧水用钯催化剂的分类2016-04-18 12:20来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部4万吨/年H2O2工业化示范装置蒽醌法双氧水生产中所需氢化催化剂主要分为镍催化剂和钯催化剂两大类，其中钯催化剂是当前使用最多的催化剂。
1．钯系固定床催化剂研究发现，在固定床内分段交叉装填催化剂和惰性颗粒物(如Al2O3等)，可显著提高催化剂生产能力，减少降解物生成。
如MGC公司采用(0.5%～2.0%) Pd/Al2O3催化剂，FMC公司采用颗粒催化剂0.3 % Pd/Al2O3。
为了提高活性组分的利用率，有人研制出钯载非均布蛋壳形催化剂，其载钯薄层厚度为微米级。
通过该技术减薄催化剂活性层，既可避免滴流床反应器中因蒽醌在催化剂孔道中滞留时间过长导致深度加氢等问题，又可降低钯含量和催化剂生产成本。
固定床催化剂的形状有圆柱形整体催化剂和蜂窝催化剂两大类。
将蜂窝催化剂和整体催化剂用于蒽醌氢化工艺则是近年来双氧水工业中的研究热点,因为这两类催化剂不仅可抑制蒽醌降解和降低钯含量，还可改善反应物料在床层内向催化剂表面的传质，从而提高滴流床内催化剂的总体效能。
2．钯系悬浮床催化剂用于悬浮床氢化的钯系催化剂有以Al2O3 (粉状) 或SiO2 (粉状) 为载体的，亦可用钯黑无载体催化剂。
杜邦公司采用活性Al2O3为载体，载体粒径在20～400目(以50～300目为佳) ，催化剂比表面25～400m2/g。
而低表面的无定形SiO2 做载体，因具有良好的活性和选择性，减少了蒽醌的降解，并能克服γ- Al2O3对H2O 敏感、易于失活等缺点，从而可提高催化剂的使用寿命。
无载体的钯黑催化剂能消除载体的影响，较软的钯颗粒可以避免对设备的磨损。
研究发现，制备钯黑催化剂时，如添加少量过渡金属(相当于钯量的0.01%～3.0%)，如Fe 、Cr 和Ni等，可提高催化剂的活性和稳定性。
随着氢化过程中流化床的开发利用，粉状钯催化剂使用越来越多。
蒽醌法生产过氧化氢中钯催化剂的优化控制和常见问题处理
蒽醌法生产过氧化氢中钯催化剂的优化控制和常见问题处理张云众;张立杰;李晶;姚艳敏;齐亚新;饶贵久
【期刊名称】《化学推进剂与高分子材料》
【年(卷),期】2009(7)3
【摘要】阐述了蒽醌法生产过氧化氢中所用钯催化剂的装填、活化、应用和再生
等过程的优化控制和注意事项,并对出现的催化剂粉碎、结块、蒽醌降解、氢效低、催化剂中毒等常见问题进行了原因分析,提出了具体的预防措施和处理办法。
【总页数】4页(P63-66)
【关键词】过氧化氢;钯催化剂;优化控制;问题处理
【作者】张云众;张立杰;李晶;姚艳敏;齐亚新;饶贵久
【作者单位】黎明化工研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ123.6
【相关文献】
1.钯触媒在蒽醌法生产过氧化氢工艺中的应用 [J], 徐秀萍;裴兆福
2.蒽醌法过氧化氢用钯催化剂再生方法研究 [J], 肖建文
3.蒽醌法生产双氧水中钯催化剂的使用和控制 [J], 姚冬龄
4.过氧化氢生产中钯催化剂使用的优化控制 [J], 徐秀萍
5.蒽醌法过氧化氢生产中氢气与钯催化剂优化控制 [J], 孔少尉;张振雨;蔡洪涛
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载体钯催化剂直接催化合成双氧水动力学研究
载体钯催化剂直接催化合成双氧水动力学研究2016-07-08 12:53来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部直接法合成双氧水涉及的反应过氧化氢(H2O2)是一种重要的化工产品，广泛用于能源、环境和制造领域。
目前，工业上95%以上的H2O2由蒽醌法生产。
但是，该过程工艺复杂、能耗高，所用介质蒽醌会在反应中缓慢降解产生污染。
蒽醌法生产的初级H2O2溶液必须经过分离提纯，再通过加入一定量的稳定剂后，得到25%～75%的H2O2产品；高浓度的H2O2在运输过程中因不稳定而易分解，存在爆炸危险，不利于直接使用。
H2和O2直接合成H2O2过程绿色环保、反应具有原子经济性，并且具备工艺简单等优点，其产物浓度为1%～10%，便于直接使用。
此外，在线生产H2O2还可以直接和丙烷环氧化等化工过程耦合，被誉为最具潜力的工艺路线之一。
尽管H2O2直接合成法具有很多优点，但是该反应过程中存在3 种主要副反应：H2和O2生成H2O（反应2）、H2O2直接分解为H2O和O2（反应3）以及H2O2催化加氢生成H2（反应4），这些副反应会显著降低H2及O2的利用率。
因此，减少H2O2的直接降解和加氢分解对于H2O2的高效合成十分重要。
长期以来，国内外化工企业及科研机构都广泛开展该工艺路线的基础及应用研究。
H2O2直接合成法可分为高压和常压两类体系。
高压反应采用间歇釜式反应器或微通道连续反应器；常压反应通常采用连续进气的半间歇鼓泡反应器。
两者都通过优化反应器的操作条件等来提高H2O2的生成效率。
但是，H2O2生成效率依然较低，无法满足工业生产的需求。
目前催化合成H2O2反应所采用的典型催化剂如Pd催化剂等性能较低。
因此，如何提高催化剂效率就成为了研究的重点。
目前研究普遍认为直接合成H2O2的机理主要通过非解离的弱吸附O2分子和解离的活性H原子反应形成OOH中间体，然后中间体再与另一个H原子反应生成H2O2，而解离的O原子与解离的H原子反应生成H2O。
蒽醌法钯催化剂工艺生产双氧水安全管理技术要点
蒽醌法钯催化剂工艺生产双氧水安全管理技术要点蒽醌法生产双氧水的过程具有较强的危险性。
文章通过对于蒽醌法生产双氧水的过程存在的危险性以及易发事故的情况进行详细的分析，进一步总结并归纳事故发生的原因，从而提出具体的预防措施。
标签：蒽醌法；双氧水；生产安全；管理技术要点双氧水作为重要的化学原料在很多方面都有非常重要的作用，包括民用、军用、医用以及工业等方面。
双氧水具有氧化作用，常常用于生产硼酸钠、过碳酸钠、过氧乙酸、亚氯乙酸、过氧化硫脲等工业原料。
印染工业利用双氧水的漂白功能作为棉织物的漂白剂，也能够还原燃料染色。
而且用生产金属盐或者其他的化合物来出去铁以及其他重金属功能。
但是一直以来双氧水的制备具有非常高的危险性，所以制备效率不够。
文章通过对于蒽醌法制备双氧水的过程存在的安全隐患问题进行详细的分析，从而为双氧水生产过程的安全管理提出措施和建议。
1 蒽醌法双氧水生产过程中原料的危险性1.1 双氧水自身的危险性由于双氧水自身的稳定行与其中的浓度没有直接的关系，但是如果双氧水接触到重金属、碱性物质以及粗糙容器表面的过程中，或者是受到了光、热作用的影响之下就会产生快速的分解反应，同时还会释放出大量的热和氧气。
反应速度与温度、酸碱值之间的杂质含量也出现正相关。
所以一旦温度升高10℃，那么双氧水的分解速度就会加快1.3倍。
在这种情况下分解的过程也会促使温度不断升高，所以在这种相互促进的过程汇总也会对生产的过程造成极大的安全隐患。
1.2 氢气由于氢气自身具有易燃易爆的特点，所以一旦混入到混入了空气、氧气等具有可燃性的气体之后就会非常容易出现爆炸性的混合气体。
在氧气中，氢气的爆炸极限为4.7%-94%，而在空气中，氢气的爆炸极限则为4%-74%。
但是这一爆炸极限却并不是固定点，而会随着温度、压力、介质、材料等很多方面的情况所影响的。
2 蒽醌法双氧水生产工序的安全性2.1 氢化工序的安全性氧化塔中如果不慎进入了可能造成催化剂中毒的杂质或者由于人为操作不当的情况而造成空气、氧气以及双氧水之间含量比呈现出较高的工作液，在这种情况下就会引起氧化塔爆炸的情况，从而造成安全事故。
葸醌法双氧水生产中钯催化剂的使用
山东恒通化 工股份有 限公 司为充 分利用 ２ ５万ｔ ／ ａ 烧碱装 置 副产氢 气 ，于 ２ ０ ０ ４年投 产 了 １ ０万ｔ 过 氧 ／ ａ
的核 心 ， 化 工序 运行 的效 果 ， 氢 直接取 决 于催化 剂 的
性能。
化氢 生产装 置 。该装 置 采用球 形 钯催 化剂 。装 置 自 ２０ ０ ４年 ９月份 一次 开 车成 功 ，至 ２ ０ ０ ６年 １ ２月 底 。 已生 产双 氧水 达 ２ ２万 ｔ 。蒽醌 法 双氧 水 生产 中保 持
ＨＥｆ 、Ｘｉ －ｋ ｉ ｕ ａ
（ｈ ｎ ｏ ｇ ｅ ｇｏ ｇ ｈｍｉａ Ｉｄ ｓ ｙＣ ．Ｌｄ， ａ ｃｅ ｇ ７ １０ Ｃ ｉａ Ｓ ａ ｄ ｎ ｎ ｔｎ ｅ ｃ ｕｔ ｏ， ｔ．Ｔ ｎ ｈ ｎ ６ ０ ， ｈｎ ） Ｈ Ｃ ｌ ｎ ｒ ２
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过氧化氢生产用钯催化剂再生复活的现代研究
过氧化氢生产用钯催化剂再生复活的现代研究摘要过氧化氢是一种重要的化工产品，主要应用于漂白、化学品合成和环境保护等三大领域。
随着科学技术的不断发展，其生产质量也会不断提高，过氧化氢的发展前景十分广阔。
过氧化氢生产过程中，往往有一些不利因素导致催化剂中毒，使活性下降，降低了催化剂的使用周期。
因此，本文简单介绍了我国过氧化氢的应用，接着分析了影响钯催化剂活性的因素，最后论述了失活钯催化剂再生的试验研究。
关键词过氧化氢；生产用钯；催化剂1 我国过氧化氢的应用近年来，过氧化氢的应用特点呈现出以下几种：一是过氧化氢的传统消费行业用量增长速度变慢。
如纺织业，二是造纸行业过氧化氢的消耗量不断攀升。
在国家大力提倡环保的时代背景下，传统漂白工艺已基本被淘汰。
利用过氧化氢进行漂白成为现在造纸业的基本漂白工艺。
三是电子行业过氧化氢用量稳定增长。
电子信息时代的到来使电子行业得到了空前的发展。
而作为高纯度过氧化氢消耗的主力军，电子行业对高纯度过氧化氢的需求量在较长一段时期内将稳定增长；四是环保行业潜力巨大。
现阶段，过氧化氢在环保领域的应用主要是工业废水的处理。
可以说过氧化氢在环保领域的应用处于起步阶段；五是工业级过氧化氢在其他领域同样有着巨大的市场潜力，例如在机械行业可以作为管道净化剂和清洗剂等等。
2 影响钯催化剂活性的因素2.1 工作液中的溶剂以芳烃（AH）和磷酸三辛酯（TOP）作溶剂的工作液中几乎都含有硫，钯与硫接触后，很容易生成硫化钯，再遇氢气反应生成钯和硫化氢，钯的晶粒长大，从而使催化剂活性下降。
在选购AH、TOP等原料时，使AH中硫含量小于5mg/L，TOP中硫含量小于2mg/L。
2.2 氢效控制催化剂从单塔使用至二塔或三塔串联使用时，应严格控制氢效，氢效过高、堵塞床层，必须用蒸汽对催化剂床层进行处理，或用热工作液在通氮气情况下浸泡催化剂。
若不进行处理，继续通氢气反应，必然造成氢蒽醌析出加剧，进而使催化剂结块并被包裹，最终使氢化塔压差过大无法运转。
氢氧直接合成过氧化氢钯基催化剂构—效关系研究
氢氧直接合成过氧化氢钯基催化剂构—效关系研究过氧化氢(H202),作为一种重要的绿色基础化学品,被广泛用于纸浆漂白、纺织工业、食品制药、污水处理、尾气净化、精细化学品合成、航空航天和电子工业等领域。
我国已经成为全球第一大H202消费国,开发以H2O2为原料的绿色化工生产工艺亦成为国家重点研究课题。
目前,全球95%以上的H2O2由蒽醌法生产。
但是,该工艺仅当单套装置生产能力大于4万吨时才能盈利,工艺复杂、能耗高,所用介质蒽醌会在反应中缓慢降解造成污染。
蒽醌法生产的初级H2O2溶液必须经过分离提纯,再通过加入一定量的稳定剂后,得到50～75%的H2O2产品。
然而,高浓度的H2O2在运输过程中因不稳定而易分解,存在爆炸危险,而且高浓度H2O2不便于直接使用。
因此,研发成本低廉、绿色环保的H202生产新工艺具有十分重要的意义。
H2和O2直接合成H2O2过程绿色环保、反应具有原子经济性,并且具备工艺简单等优点。
其产物浓度为1-10%,便于直接使用。
直接法易于实现在线的H2O2生产,可直接和丙烯环氧化、污水处理等化工过程耦合,被誉为最具潜力的H2O2生产工艺路线之一。
但是,H2O2直接合成法仍然未实现商业化。
其核心问题在于催化剂的活性、选择性和稳定性无法达到工业应用标准以及存在的安全隐患。
关于催化剂构-效关系的研究一直是H2O2直接合成技术开发的热点及难点。
另外,催化H2和O2直接合成H2O2可作为模型反应体系,用于研究催化剂的结构性质、H2和O2活化机制,对于催化加氢和催化氧化两类反应具有重要的借鉴意义。
本文针对钯基催化剂用于催化H2和O2直接合成H2O2的构-效关系展开研究,目的在于建立不同活性位的结构性质与反应机理的对应关系。
对于负载型非均相催化剂,主要存在单分散金属活性位、单层或多层金属表面活性位、合金表面活性位、金属与金属氧化物的界面活性位以及金属氧化物与氧化物的界面活性位等五种活性位。
以H：活化、O2活化、H2O2合成机理、Pd及相关载体的物理化学性质为基础,本研究构筑了包含以上活性位的三个催化体系：Pd/TiO2、Pd-Au/TiO2和Pd/HAp催化剂体系。
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２０ ００年底 已达 ４０ ｔａ２ ． ％） 占双 氧 水 总生 产 ９ ｋ／（７ ５ ， 能 力 ８０ ｔａ ５ ％。随着钯 催化剂 生产双氧 水法 ５ ｋ／ 的 ８ 的普及 ， 以及 在双氧水 生成 中钯 催 化剂成本 的提高 ，
在生产中如何合理使用钯催化剂已成为十分重要的
课题 。
—
３ 工作 液再生过程的影 响
目前国内生产双氧水工艺的工作液后处理绝大 部分采用碱塔脱水。实际上碱塔除脱水作用外 ， 还 有对工作液降解 物再生的作用， 但是 由于工作液中 降解物萃余 ＨＱ 含量 的不同 ， ２ 以及 新工作液剐投 用时蒽醌形态的变化 ， 造成工作液在碱塔 中与碱液 分离情况发生 了改变 ， 极易造成工作液夹带碱现象 ， 但在控制工作液碱度分析中很难发现。发生然后在 ４ －４℃ ０ ４
收 稿 日期 ：０ １ ０ —１ ２０ ８ ５
作者简介 ： 傅
骐（９ ５ ）男 ， １ ６一 ， 浙江省人 ， 高级工程师 ， 从事催化研究工作 ， 上海苏鹏实业公 司总经 理 。
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游
一
我 国双氧水 生 产 大致 经历 了 电解法 、 催化 剂 镍 搅拌 釜氢化 工艺 的蒽醌 法和钯 催化剂 固定床氢 化工 艺 的蒽 醌法三 个阶段 。２ ０世纪 ９ Ｏ年代 以前为 规模 小 、 高 的 电解 法 ，９ １年开 始 出现 用镍 催化 剂 能耗 １７ 的蒽醌 法 ，Ｏ世 纪 ８ ２ Ｏ年代 中期 出现 钯 催 化剂 固定 床 蒽醌法生 产 双氧 水装置 。 蒽醌法 固定 床钯 催 化剂 生产双氧 水近年在 国内 发 展 迅 速 ，９８年 国 内 采 用 钯 催 化 剂 工 艺 生 产 １９ Ｈ 的 能力 仅 为 ２０ ｔａ 按 ２ ． ％浓 度 计 ） 至 １ ｏ＇ ８ｋ／（ ７ ５ ，
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０ ２年 ５月期 第２０ 第 ３ １卷 ０
工 ＡＬ Ｃ Ｉ ＮＤＵＳＦ 业 催ＡＴＡ ＇ ＲＩ 化 ＬＹＳＳ Ｉ
Ｍａ ０ ２ ｙ２ ０ １ Ｎｏ ３ ０
浅 析 双 氧 水 生产 用 钯 催 化 剂 的 合 理 使 用
傅 骐
Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｒｇ ｎ ｐ ｒ ｘｄ ：ａ ｔ ｒｑ ｉｏ ｅｐ ｏ ｅｓ ；ｆ ｅ ｅ ；ｐ ｌ ｄｕ ｃ ｔｌｓ ｙｗｏ ｄ ：ｈ ｄ ｏ ｅ ｏ ｉｅ ｅ ｎ ｈ ａ ｕｎ ｎ ｒｃ ｓ ｉ ｄｈｄ ｘ ａｌ ｉｍ ａａｙ ｔ ａ
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部分 目前 国内生产双氧水厂家所用氢源多种多
样 ， 水 电解 制 氢 ， 有 有合成 氨弛放气 或原料 气提纯 利 用， 有氯碱 或氯酸 盐工业 副产 氢提 纯 利用 ， 也有 天然
况后 ， 出现如下情 况 ： 会
化剂 表面 ， 即催化 剂 活性 组 分呈 蛋 壳 型分 布 在载 体
上。因此在催化剂运输和装卸过程中， 必须避免剧 烈的震荡， 以免因催化剂表面磨损造成活性组分的
流失
２ 氢 的 影 响
２ １氢 纯度的 影响 ．
钯催化剂 在 双氧水生 产过 程 中是用 于氢化 反应
工 业 催 化
２０ ０ ２年第 ３期
下用空气或氧进行逆 流氧化， 再经萃取及净化后即 可制得双氧水成品。 蒽醌法 生 产 Ｈ２２的 反 应 动 力 学 是 零 级 反 应 Ｏ
—
蒽醌析出加剧， 进而使催化剂结块并被包裹， 最终使 氢化塔压差过大而无法运转。
即反应完全 由表面外扩散控制 ， 这决定 了适用 于这些反 应 的催 化剂 的活性组分 必须完 全分 布在 催
（ 上海 苏鹏实 业公 司 ， 海 ２ ０３ ） 上 ０ １７ 摘 要： 阐述就 目前 国内采用 蒽醌法 固定床 钯催 化剂生产 双氧水 的使 用现 状 、 在 问题及 如何 正确 存
使用。
｜ ＝
关键词 ： 双氧 水 ； 蒽醌法 ； 固定床 ： 钯催 化剂 中图分 类 号 ：Ｑ４ ６８ 文献标识 码 ： 文章编 号 ：０８—１４ （０ ２０ Ｔ ２ ．１ Ａ １０ １３２ ０ ）３—０３ —０ ０９ ３
１ 基本 原 理
蒽 醌法制 双氧水 的基本 反应为
Ｈ２ ０２
。
［Ｈ ）
。
二乙基蒽醌
二乙氢葸醌
般用二 乙基 蒽醌（ Ａ 与氢化萜松醇或磷 Ｅ Ｑ） 酸三辛酯 （ Ｏ ） Ｔ Ｐ 和重 芳烃 （ Ａ ） Ｈ Ｒ 等有机溶剂 配制
一
成工作 液 ， 压力 ３ ３Ｐ ， 在 ０ ｋ ａ温度 ５ ～６℃ ， 钯催 ５ ５ 并在